專利名稱：一種用電子束物理氣相沉積制備納米多層高阻抗軟磁材料及其方法
技術領域：
本發明涉及一種用電子束物理氣相沉積制備納米多層高阻抗軟磁材料及其方法。
現在技術鐵系(鐵硅合金(FeSi)、鐵鎳合金(FeNi)、鐵氮(FeN)等)軟磁材料(材料A)通常具有較高的飽和磁化強度及導磁率，較低的矯頑力及電阻率；陶瓷材料(氧化鋯(ZrO2)、三氧化二鋁(Al2O3)、氮化鋁(AlN)等)(材料B)通常具有較高的電阻率。如果將二者以納米或微米多層的形式復合，并控制層間距及層界面形態，可獲得具有高阻抗、低矯頑力的軟磁材料。另一方面，由于陶瓷層的存在，將使體系的飽和磁化強度下降，因此，在某些特定的使用背景下，難以滿足電子器件小型化、輕量化、超薄型化對飽和磁化強度的要求。
發明目的本發明的目的是提供一種納米多層高阻抗軟磁材料。
本發明的另一個目的是提供一種用電子束物理氣相沉積制備納米多層高阻抗軟磁材料的方法。技術方案本發明的目的是這樣實現的一種用電子束物理氣相沉積制備納米多層高阻抗軟磁材料，它是在金屬、非金屬表面鍍上一層或一層以上的納米多層高阻抗軟磁材料，其中，納米多層高阻抗軟磁材料由鐵系軟磁材料和陶瓷材料組成，其結構為一層鐵系軟磁材料層，一層陶瓷材料層交替沉積而成；或者結構為一層鐵系軟磁材料層，一層鐵系軟磁材料層+陶瓷材料層的納米顆粒復合單層膜交替沉積而成。鐵系軟磁材料層為鐵硅合金(FeSi)、鐵鎳合金(FeNi)、鐵氮合金(FeN)，其鐵硅合金(FeSi)中的硅(Si)含量為3～9wt.％、鐵鎳合金(FeNi)中的鎳(Ni)含量為60～85wt.％、鐵氮合金(FeN)中的氮(N)含量為50at.％。陶瓷材料層為氧化鋯(ZrO2)、三氧化二鋁(Al2O3)、氮化鋁(AlN)。在鐵系合金料棒之上放置30～150g的鈮(Nb)或者鎢(W)，使料棒的表面形成“熱池”，提高電子束輻照熔池的溫度，使得薄膜中的鐵(Fe)/硅(Si)、鐵(Fe)/鎳(Ni)、鐵(Fe)/氮(N)的成分與料棒中的成分一致。所述的料棒大小為可以容納在坩堝中。
本發明采用雙蒸發源、雙電子束技術，所需(1)電子束電壓為17～19kV；(2)電子束電流為1.0～1.4A；(3)基板溫度為室溫～600℃；(4)沉積速率金屬為0.3～1.5m/min，陶瓷為0.3～1.5m/min；(5)陶瓷與軟磁納米混合層中鐵系/陶瓷成分比為5∶1～1∶5之間；(6)層間距為45納米～2微米；(7)層厚比為3∶1～1∶1；(8)熱處理溫度為300～700℃，時間為2～60min。
本發明的制備方法為(1)、準備鐵系軟磁材料料棒、陶瓷材料料棒，備用；(2)、準備小于或等于基板的基材，備用；(3)、將鐵系軟磁材料料棒、陶瓷材料料棒各取一根分別放置在坩堝中；(4)、將基材安裝在基板上；(5)、將全真空室抽至所需真空度(～10-4Pa)；(6)、設定旋轉基板架所需旋轉的速度(5～30rpm)；(7)、用電子束加熱基板(室溫～600℃)；(8)、分別預蒸發合金料棒與陶瓷料棒，并調節電子束流、料棒上升速率(0.3～1.0mm/min)，控制蒸發量；(9)、拉開擋板，進行蒸發沉積。
本發明利用電子束高速蒸發沉積(＞1□m/min)的特點，采用雙蒸發源、雙電子束技術，通過控制蒸發沉積工藝參數，制備具有高阻抗、低矯頑力、高飽和磁化強度的軟磁層與陶瓷層、軟磁層與陶瓷+軟磁納米顆粒混合層復合的高阻抗納米級、微米級多層材料及薄膜，以滿足高頻交變磁場下工作各種電子器件及其它用途的薄膜與涂層的要求。
本發明采用雙蒸發源、雙電子束技術，蒸發金屬與陶瓷料棒，通過調節基板轉速以及金屬與陶瓷的蒸發速率，制備具有高阻抗、低矯頑力、高飽和磁化強度的軟磁層與陶瓷與軟磁層與陶瓷......；軟磁層與陶瓷+軟磁納米顆粒混合層復合與軟磁層與陶瓷+軟磁納米顆粒混合層復合(A/(A+B)/A/(A+B)/A...)的高阻抗納米級、微米級軟磁材料及薄膜。發明優點(1)、高速蒸發沉積；(2)、不受蒸發源的材料種類的限制，可適用于任何材料的蒸發；(3)、復合膜晶粒尺寸于納米至微米級之間可調；(4)、納米復合多層軟磁材料的層間距與層厚比于納米至微米級之間可調；(5)、納米晶粒與納米層間距穩定，600℃以下(包括600℃)真空熱處理1小時后，未發現明顯長大。
圖2是本發明的另一種結構剖視圖。
圖3是本發明的設備示意圖。
圖4是本發明的另一種設備示意圖。
圖5是鐵(硅)與陶瓷+鐵(硅)納米顆粒混合層在層間距100nm，層厚比2∶1復合的多層材料斷面圖。
圖6是鐵(硅)與陶瓷+鐵(硅)納米顆粒混合層在層間距300nm，層厚比3∶1復合的多層材料斷面圖。
圖中1.基材 2.鐵系軟磁材料層 3.鐵系軟磁材料層 4.陶瓷材料層 5.陶瓷材料層 6.納米顆粒混合層 7.納米顆粒混合層 8.鐵系合金蒸發源坩堝 9.水冷隔板 10.鐵系合金蒸氣 11.電子槍 12.旋轉基板架 13.陶瓷蒸氣 14.擋板 15.陶瓷蒸發源坩堝 16.鐵系合金+陶瓷混合蒸氣 17.軟磁顆粒下面將結合附圖
及實施例對本發明作進一步的詳細描述。
一種用電子束物理氣相沉積制備納米多層高阻抗軟磁材料，它是在基材1金屬、非金屬表面鍍上一層或一層以上的納米多層高阻抗軟磁材料，其中，納米多層高阻抗軟磁材料由鐵系軟磁材料和陶瓷材料組成，其結構為一層鐵系軟磁材料層2，一層陶瓷材料層5交替沉積而成；或者結構為一層鐵系軟磁材料層2，一層鐵系軟磁材料層+陶瓷材料層的納米顆粒復合單層膜7交替沉積而成。鐵系軟磁材料層2、3為鐵硅合金(FeSi)、鐵鎳合金(FeNi)、鐵氮合金(FeN)，其鐵硅合金(FeSi)中的硅(Si)含量為3～9wt.％、鐵鎳合金(FeNi)中的鎳(Ni)含量為60～85wt.％、鐵氮合金(FeN)中的氮(N)含量為50at.％。陶瓷材料層4、5為氧化鋯(ZrO2)、三氧化二鋁(Al2O3)、氮化鋁(AlN)。在鐵系合金料棒之上放置30～150g的鈮(Nb)或者鎢(W)，使料棒的表面形成“熱池”，提高電子束輻照熔池的溫度，使得薄膜中的鐵(Fe)/硅(Si)、鐵(Fe)/鎳(Ni)、鐵(Fe)/氮(N)的成分與料棒中的成分一致。所述的料棒大小為可以容納在坩堝中。
本發明采用雙蒸發源、雙電子束技術，所需(1)電子束電壓為17～19kV；(2)電子束電流為1.0～1.4A；(3)基板溫度為室溫～600℃；(4)沉積速率金屬為0.3～1.5m/min，陶瓷為0.3～1.5m/min；(5)陶瓷與軟磁納米混合層中鐵系/陶瓷成分比為5∶1～1∶5之間；(6)層間距為45納米～2微米；(7)層厚比為3∶1～1∶1；(8)熱處理溫度為300～700℃，時間為2～60min。
本發明的制備方法為(1)、準備鐵系軟磁材料料棒、陶瓷材料料棒，備用；(2)、準備小于或等于基板的基材，備用；(3)、將鐵系軟磁材料料棒、陶瓷材料料棒各取一根分別放置在坩堝中；(4)、將基材安裝在基板上；(5)、將全真空室抽至所需真空度(～10-4Pa)；(6)、設定旋轉基板架所需旋轉的速度(5～30rpm)；(7)、用電子束加熱基板(室溫～600℃)；(8)、分別預蒸發合金料棒與陶瓷料棒，并調節電子束流、料棒上升速率(0.3～1.0mm/min)，控制蒸發量；(9)、拉開擋板，進行蒸發沉積。
在本發明中提出如下體系(1)、使將Fe系軟磁材料與具有高電阻率的陶瓷復合制備層間距為納米級、微米級的不同層厚比的多層材料組合成，如A/B/A/B/A...形式結構；(2)、使Fe系納米顆粒彌散分布于陶瓷相中，構成具有高電阻率、且具有較高的飽和磁化強度的納米顆粒復合單層膜；將Fe系軟磁材料與這種納米顆粒復合單層膜分別以不同層間距、層厚比復合，制備層間距為納米級、微米級的多層軟磁材料組合成，如A/(A+B)/A/(A+B)/A...形式結構。
通過控制上述體系中各層的晶粒度、單軸各向異性以及層間距，可以獲得高飽和磁化強度及高電阻率的納米或微米級復合多層軟磁材料，適用于高頻交變磁場下工作各種電子器件及其它用途的薄膜與涂層。
利用電子束高速蒸發沉積(＞1□m/min)的特點，采用雙蒸發源、雙電子束技術，請參看圖3、圖4所示，通過控制蒸發沉積工藝參數，制備具有高阻抗、低矯頑力、高飽和磁化強度的軟磁層與陶瓷層、軟磁層與陶瓷+軟磁納米顆粒混合層復合的高阻抗納米級、微米級多層材料及薄膜，以滿足高頻交變磁場下工作各種電子器件及其它用途的薄膜與涂層的要求。
采用雙蒸發源、雙電子束技術，蒸發金屬與陶瓷料棒，通過調節放置基板架的轉速以及金屬與陶瓷的蒸發速率，制備具有高阻抗、低矯頑力、高飽和磁化強度的軟磁層與陶瓷層與軟磁層與陶瓷層(A/B/A/B/A...形式結構)；軟磁層與陶瓷層+軟磁納米顆粒混合層復合與軟磁層與陶瓷層+軟磁納米顆粒混合層復合(A/(A+B)/A/(A+B)/A...形式結構)的高阻抗納米級、微米級軟磁材料及薄膜。實施例采用電子束物理氣相沉積方法制備鐵(硅)與陶瓷+鐵(硅)納米多層高阻抗軟磁材料。
例1鐵系材料選用鐵硅合金(FeSi)，陶瓷材料選用氧化鋯(ZrO2)。
將直徑為50mm，長200mm的鐵硅合金(FeSi)和氧化鋯(ZrO2)料棒分別取出一根放入兩個坩堝中；在旋轉基板架的基板上安裝基材銅(Cu)；采用圖4的設備，在真空度為5×10-4Pa，基板旋轉速度為20rpm，基板溫度為350℃；料棒上升速率為0.6mm/min等蒸發沉積條件下，形成了以α-鐵(硅)層與以陶瓷薄膜為基體、納米磁性α-鐵(硅)晶粒(20～200nm)均勻分布的納米復合層交互層疊而成的納米級軟磁材料，層間距為100nm，總厚度為0.5mm。最大電阻率為1861.0μΩ·cm，矯頑力為1.00e，飽和磁化強度為1.7T，最大磁導率μmax可達1.79×104。
例2鐵系材料選用鐵硅合金(FeSi)，陶瓷材料選用氧化鋁(Al2O3)。
將直徑為50mm，長200mm的鐵硅合金(FeSi)和氧化鋁(Al2O3)料棒分別取出一根放入兩個坩堝中；在旋轉基板架的基板上安裝基材銅(Cu)；采用圖4的設備，在真空度為5×10-4Pa，基板旋轉速度為15rpm，基板溫度為300℃；料棒上升速率為0.6mm/min等蒸發沉積條件下，形成了以α-鐵(鎳)層與以陶瓷薄膜為基體、納米磁性α-鐵(鎳)晶粒(20～200nm)均勻分布的納米復合層交互層疊而成的納米級軟磁材料，層間距為110nm，總厚度為0.5mm。最大電阻率為1980.0μΩ·cm，矯頑力為1.00e，飽和磁化強度為1.8T，最大磁導率μmax可達1.79×104。
例3鐵系材料選用鐵硅合金(FeSi)，陶瓷材料選用氮化鋁(AlN)。
將直徑為50mm，長200mm的鐵硅合金(FeSi)和氮化鋁(AlN)料棒分別取出一根放入兩個坩堝中；在旋轉基板架的基板上安裝基材銅(Cu)；采用圖4的設備，在真空度為5×10-4Pa，基板旋轉速度為20rpm，基板溫度為300℃；料棒上升速率為0.6mm/min等蒸發沉積條件下，形成了以α-鐵(鎳)層與以陶瓷薄膜為基體、納米磁性α-鐵(鎳)晶粒(20～200nm)均勻分布的納米復合層交互層疊而成的納米級軟磁材料。蒸發沉積氮化鋁(AlN)時，為防止氮化鋁(AlN)的分解導致納米顆粒復合層中缺氮，向真空中通入少量的氮氣(N2)。層間距為90nm，總厚度為0.5mm。最大電阻率為1320.0μΩ·cm，矯頑力為1.00e，飽和磁化強度為1.8T，最大磁導率μmax可達1.79×104。
采用本發明制備的納米多層復合材料，蒸發沉積快，不受蒸發源的材料種類的限制，適用于任何材料的蒸發，也適用于在高頻交變磁場下工作的各種電子器件及其它用途的薄膜與涂層。
權利要求
1.一種用電子束物理氣相沉積制備納米多層高阻抗軟磁材料，它是在金屬、非金屬表面鍍上一層或一層以上的納米多層高阻抗軟磁材料，其特征在于納米多層高阻抗軟磁材料由鐵系軟磁材料和陶瓷材料組成，其結構為一層鐵系軟磁材料層，一層陶瓷材料層交替沉積而成。
2.根據權利要求1所述的軟磁材料，其特征在于其結構為一層鐵系軟磁材料層，一層鐵系軟磁材料層+陶瓷材料層的納米顆粒復合單層膜交替沉積而成。
3.根據權利要求1所述的軟磁材料，其特征在于鐵系軟磁材料層為鐵硅合金(FeSi)、鐵鎳合金(FeNi)、鐵氮合金(FeN)。
4.根據權利要求1所述的軟磁材料，其特征在于鐵系軟磁材料層為鐵硅合金(FeSi)，硅(Si)含量為3～9wt.％、鐵鎳合金(FeNi)，鎳(Ni)含量為60～85wt.％、鐵氮合金(FeN)，氮(N)含量為50at.％。
5.根據權利要求1所述的軟磁材料，其特征在于陶瓷材料層為氧化鋯(ZrO2)、三氧化二鋁(Al2O3)、氮化鋁(AlN)。
6.根據權利要求1所述的軟磁材料，其特征在于在鐵系合金料棒之上放置30～150g的鈮(Nb)，使料棒的表面形成“熱池”，提高電子束輻照熔池的溫度，使得薄膜中的鐵(Fe)/硅(Si)、鐵(Fe)/鎳(Ni)、鐵(Fe)/氮(N)的成分與料棒中的成分一致。
7.根據權利要求1所述的軟磁材料，其特征在于在鐵系合金料棒之上放置30～150g的鎢(W)，使料棒的表面形成“熱池”，提高電子束輻照熔池的溫度，使得薄膜中的鐵(Fe)/硅(Si)、鐵(Fe)/鎳(Ni)、鐵(Fe)/氮(N)的成分與料棒中的成分一致。
8.根據權利要求1所述的軟磁材料，其特征在于(1)電子束電壓為17～19kV；(2)電子束電流為1.0～1.4A；(3)基板溫度為室溫～600℃；(4)沉積速率金屬為0.3～1.5m/min，陶瓷為0.3～1.5m/min；(5)陶瓷與軟磁納米混合層中鐵系/陶瓷成分比為5∶1～1∶5之間；(6)層間距為45納米～2微米；(7)層厚比為3∶1～1∶1；(8)熱處理溫度為300～700℃，時間為2～60min。
9.根據權利要求1所述的軟磁材料，其特征在于所述的料棒大小為可以容納在坩堝中。
10.一種用電子束物理氣相沉積制備納米多層高阻抗軟磁材料的方法，其特征在于(1)、準備鐵系軟磁材料料棒、陶瓷材料料棒，備用；(2)、準備小于或等于基板的基材，備用；(3)、將鐵系軟磁材料料棒、陶瓷材料料棒各取一根分別放置在坩堝中；(4)、將基材安裝在基板上；(5)、將全真空室抽至所需真空度(～10-4Pa)；(6)、設定旋轉基板架所需旋轉的速度(5～30rpm)；(7)、用電子束加熱基板(室溫～600℃)；(8)、分別預蒸發合金料棒與陶瓷料棒，并調節電子束流、料棒上升速率(0.3～1.0mm/min)，控制蒸發量；(9)、拉開擋板，進行蒸發沉積。
全文摘要
本發明涉及一種用電子束物理氣相沉積制備納米多層高阻抗軟磁材料的方法,它是在金屬、非金屬表面鍍上一層或一層以上的納米多層高阻抗軟磁材料,該軟磁材料由鐵系軟磁材料和陶瓷材料組成,其結構可以為一層鐵系軟磁材料層,一層陶瓷材料層,或一層鐵系軟磁材料層,一層鐵系軟磁材料層+陶瓷材料層的納米顆粒復合單層膜。通過控制各層的晶粒度、單軸各向異性以及層間距,可以獲得高飽和磁化強度及高電阻率的納米級復合多層軟磁材料。本發明制備的納米混合層復合材料適用于高頻交變磁場下工作的各種電子器件及其它用途的薄膜與涂層。
文檔編號H01F41/14GK1359112SQ0114504
公開日2002年7月17日 申請日期2001年12月31日 優先權日2001年12月31日
發明者畢曉昉, 宮聲凱, 徐惠彬 申請人:北京航空航天大學