專利名稱：鉭電解電容器電極的化學保護膜形成方法
技術領域：
本發明是有關鉭電解電容器電極的化學保護膜形成方法。
以前，為了使使用于鉭電解電容器電極的陽極形成電介質保護膜采取了以下方法在含水的電解液(例如磷酸水溶液)并在100℃的溫度下使之形成化學保護膜。
目前是采用如下的方法，即在10％以下的磷酸水溶液中，在85℃溫度下，將鉭以恒電流進行陽極氧化后，以V伏的電壓進行恒電流的陽極氧化，這樣，電流逐漸減小，陽極氧化停止，該陽極氧化的電流Vf與該陽極氧化的鉭電極所示的7靜電容量C的積C·Vf，無論VF怎樣變化，但是，一定值的C·Vf＝10.7μF·V/cm2。進行了這樣的陽極氧化后，在該原來的電解液中再施加高壓，那末，在鉭電極的氧化保護膜內產生離子電流，再次進行陽極氧化。因此，氧化保護膜的厚度增加。而且，隨著離子電流的逐漸減弱，陽極氧化停止。此時施加的電壓Va與鉭電極的靜電容量℃的積C·Va與上述的C·Vf值相同。因此，陽極氧化電壓可以稱為是不產生離子電流的臨界電壓。
電容器的使用電壓可以選擇高于產生離子電流的陽極氧化電壓。因此，C·Va值變大時電容器的耐壓上升，鉭材料減少。因此，能使制成的電容器小型化。
本發明的目的是當C·Va值增大時生成陽極氧化膜。本發明者們增大陽極氧化膜C·Va值的方法是；在原來的含100℃溫度以下的水的電解液中進行鉭陽極氧化后，在更高溫度的硝酸鹽的熔融鹽中對配極的陽極施加電壓，從而開發出上述的方法。
使用于本發明的硝酸鹽最好是堿性硝酸鹽、堿土類硝酸鹽或者由它們的混合物組成的金屬硝酸鹽。而且，熔點最好大于100℃，在熔融鹽中施加電壓的處理溫度超過400℃時效果減弱。為了使鉭電極的施加電壓處理在熔融鹽中順利進行，形成氧化保護膜，因此，最好使用高電壓。
以下用實施例對本發明作更詳細的說明。
準備好采用以前的化學保護膜形成法制成的樣品以及本發明的方法制成的樣品，以前方法的樣品制作過程如下將鉭金屬箔在85℃的1％的磷酸水溶液中以2mA/cm2的電流密度進行陽極氧化后，以50V電壓進行2小時的陽極氧化。本發明方法的樣品制作過程如下將上述的以50V電壓進行陽極氧化的以前方法制成的樣品進行水洗干燥后，再浸漬于350℃的硝酸鉀熔池中，對鉑或鋯金屬之類的配極，以20V的電壓對陽極進行10分鐘的電壓施加處理。
然后，將上述兩種樣品放于上述的85℃的1％的磷酸水溶液中，以30V電壓對陽極進行2小時的電壓施加處理后，在10％的磷酸中，在常溫下，以120Hz的交流電用電容測試電橋測定靜電容量。逐漸加大施加的電壓，重復測定操作。如附圖
所示那樣，實線A特性線所示的是用以前的方法制得的樣品，其施加的電壓如果高于50V，陽極氧化后靜電容量C減小，因此，該C與施加電壓Va的積C·Va值與開始時的水溶液形成后的C·Vf(10.7μF·V/cm2)一致。
另外，以本發明的方法制得的樣品，即從虛線所示的B特性線可以明顯看出，施加的電壓高于60V后不進行氧化保護膜的再形成。也就意味著氧化保護膜的離子導電耐壓上升。60V的C·Va值為13.2μF·V/cm2，與以前方法的相比，于以前方法的10.7μF·V/cm2相比，C·Va值增加了23％。施加的電壓超過70V時C·Va值與以前的方法所得的C·Va值相同。
以上是使用350℃的KNO3熔融鹽時的例子，如下表所示那樣，如果使用其它的硝酸鹽也能獲得同樣的效果。
附圖的簡單說明附圖所示為在鉭保護膜電極的水溶液中再施加電壓和電壓施加后的靜電容量的關系特性圖。
從以上的說明中可以明顯地看出，采用本發明的方法能制得耐壓性理想的鉭濕式或者鉭干式的電解電容器。另外，如果保護膜形成電壓比以前的方法低，但耐壓性仍與原來一樣，而使用的鉭材料節省，因此，能制得小型的電容器。
權利要求
1.一種鉭電解電容器電極的化學保護膜形成方法，其特征在于在含水的電解液中進行陽極氧化后，在硝酸鹽熔融鹽中對陽極進行施加電壓處理。
2.如權利要求1所述的鉭電解電容器電極的化學保護膜形成方法，其特征在于硝酸鹽使用堿金屬硝酸鹽、堿土金屬硝酸鹽或者它們的混合物。
全文摘要
本發明是有關鉭電解電容器電極的化學保護膜形成方法。其主要是在含水的電解液中進行陽極氧化后,在硝酸鹽熔融鹽中對陽極進行施加電壓處理。硝酸鹽使用堿金屬硝酸鹽、堿土金屬硝酸鹽或者它們的混合物。采用本發明的方法能制得耐壓性理想的鉭濕式或者鉭干式的電解電容器。另外,如果保護膜形成電壓比以前的方法低,但耐壓性仍與原來一樣,而使用的鉭材料節省,因此,能制得小型的電容器,更具經濟價值與實用價值。
文檔編號H01G13/00GK1374669SQ01105648
公開日2002年10月16日 申請日期2001年3月13日 優先權日2001年3月13日
發明者李東兵 申請人:上海南匯新海印染機械配件廠