適合小型鐵心的電工鋼板及其制造方法

            文檔序號:6942121閱讀:371來源:國知局
            專利名稱:適合小型鐵心的電工鋼板及其制造方法
            技術領域
            本發明是關于主要適合小型變壓器、馬達、發電機等電力機械的小型鐵心使用的,磁性、噪音特性和加工性優良的電工鋼板及其制造方法。
            電力機械的小型鐵心材料第一要求磁性良好。進而希望噪音性能良好,或者加工性優良。
            首先,說到磁性。磁性受構成鋼板的晶粒的取向的影響很大。尤其是,晶粒的易磁化方向即〔001〕方向平行于鋼板面,對于得到優良的磁性上是必要的。
            以往作為小型電力機械的鐵心材料使用的鋼板有(1)一般用冷軋鋼板或者使其脫碳的鋼板,(2)添加Si,而且減少雜質,而降低鐵損的無取向電工鋼板,(3)利用二次再結晶,使具有高斯取向((110)〔001〕取向)的晶粒優先長大的單取向電工鋼板,以及(4)使立方取向((100)〔001〕取向)完善的雙取向電工鋼板。
            其中一般冷軋鋼板及其脫碳鋼板,或者無取向電工鋼板,織構的完善弱,〔001〕方向與鋼板面平行的晶粒的數目少。因此,和取向電工鋼板相比,得不到良好的磁性。
            另外,單取向電工鋼板作為變壓器的鐵心材料,是最一般使用的。由在高斯取向聚集的晶粒構成的單取向電工鋼板,易磁化〔001〕方向沿軋制方向高度聚集。因此,尤其沿軋制方向進行磁化時,顯示優良的磁性。但是,在鋼板面內也包含最難磁化的〔111〕方向。因此,在沿該方向進行磁化時,磁性是極差的。即,單取向電工鋼板適合用于像變壓器那樣只要一個方向的磁性良好就可以的用途。但是,單取向電工鋼板,對像馬達或發電機的鐵心材料那樣在面內的所有方向需要良好的磁性的用途的使用是不利的。
            很早就有人研究了通過二次再結晶使立方組織完善的雙取向電工鋼板的制造方法。例如,在特公昭35-2657號公報中公開了通過所謂的橫向軋制,利用抑制劑使立方取向晶粒進行二次再結晶的方法。也就是說,沿一方向進行冷軋后,再沿與該方向垂直的方向施加冷軋的“橫軋”,進行短時間退火和900~1300℃的高溫退火,使之二次再結晶的方法。另外,在特開平4-362132號公報中公開了沿垂直于熱軋方向以50~90%的壓下率進行冷軋后,利用AlN使立方取向晶粒進行二次再結晶的方法。也就是說,在冷軋后,實施以一次再結晶為目的的退火,接著實施以二次再結晶和純化為目的的最終成品退火,進行二次再結晶的方法。利用這些二次再結晶的方法,得到鋼板面內的〔100〕方向沿軋制方向高度聚集的鋼板。因此,軋制方向和垂直于軋制方向的磁性都良好。但是,與軋制方向成45°的方向成為難磁化的〔110〕方向,因而該方向的磁性低劣。
            由以(100)面作為軋制面的晶體構成的鋼板,在軋制面內大量存在易磁化的〔100〕方向,并且不存在難磁化的〔111〕方向。因此,相對以往使用的鋼板,由以(100)面作為軋制面的晶體構成的鋼板,能夠有利地使用于在面內的所有方向需要良好的磁性的用途。特別是由軋制面平行于(100)面、〔001〕方向在軋制面內是無規則的(100)〔uvw〕取向的晶粒構成的鋼板,在軋制面內完全沒有磁性的各向異性。也就是說,作為馬達用的材料是理想的。
            從這樣的認識出發,到目前為止已經試驗了使(100)組織完善的方法。所謂使“(100)組織完善的方法”是指“大量地包含以(100)面作為軋制面的晶體”。
            例如,在特公昭51-942號公報中公開了使冷軋壓下率達到85%或以上、最好是90%或以上,在700~1200℃進行1分~1小時的長時間退火的方法。但是,該方法雖然在剛軋制之后(100)組織完善,但在由長時間退火產生的再結晶后,(111)組織也完善。因此,制品得不到優良的磁性。
            另外,在特公昭57-14411號公報中公開了在冷軋后的再結晶時,控制從γ相向α相的相變區的冷卻速度的方法。但是,該方法在再結晶時引起γ相變是前提,因此不能提高具有使α相穩定化作用的Si量。例如在不含C、Mn時,如果Si量約為2重量%或以上,就不會引起γ相變,因此不能使用該方法。也就是說,該方法是不能增加對降低鐵損有利的Si量的不利的方法。
            進而,在特開平5-5126號公報中公開了含有C0.006~0.020重量%的成分的鋼進行冷軋后,加熱至900~1100℃進行再結晶,然后再在900℃或以下進行再結晶退火的方法。通過該方法得到的磁性,按照該公報的實施例1,軋制方向和垂直軋制方向的磁通密度B50的平均值是1.66~1.68T左右。即,還不能說在鋼板面內的〔001〕方向的聚集度高。
            如以上所述,對無取向電工鋼板的制造方法加以改進的以往方法,不能充分地使(100)組織完善。即,磁性的改善不充分。
            作為層疊鋼板而使用的小型變壓器的代表形狀,已知是如

            圖1所示的EI鐵心。
            作為這樣的EI鐵心用材料,現在使用無取向電工鋼板和取向電工鋼板的兩種鋼板。
            在使用無取向電工鋼板時,與使用取向電工鋼板時相比,鐵心的磁性低劣。因為無取向電工鋼板比取向電工鋼板的鋼板磁性水平低。但是,與取向電工鋼板相比,無取向電工鋼板的制造工藝簡單、價格低,因此從經濟的觀點出發,使用無取向電工鋼板。
            除此之外,取向電工鋼板的軋制方向的磁性良好,但垂直于軋制方向的磁性顯著地劣化。在作為EI鐵心使用時,磁通流跨越軋制方向和垂直于軋制的方向的兩個方向。取向電工鋼板與無取向電工鋼板相比,鐵心的磁性良好,但并未形成在磁性上有利的使用方法。
            對磁性來說,認為軋制方向和垂直軋制方向的兩個方向的磁性都良好的雙取向電工鋼板是最有利的。但是,以往的方法,在雙取向電工鋼板的制造中,需要生產率極低的橫向軋制。因此不能夠形成工業的大量生產。另外,像EI鐵心這樣的小型變壓器鐵心,磁通流對變成直角部分的影響小。即,與軋制方向成45°方向的磁性低劣的雙取向電工鋼板也不一定是理想的材料。
            如上所述,以往的方法作為像EI鐵心的小型變壓器的鐵心材料,沒有提供理想的材料。
            接著說到噪音性能。最近,特別從環境方面考慮,對噪音的限制更加嚴格,變壓器等的噪音正在成為大的問題。因此,降低變壓器的噪音已經成為必要條件。
            為此,變壓器的制造廠,對一般認為是噪音的主要因素的磁致伸縮特性保持極大的關心,正在要求材料制造廠降低磁致伸縮。因此,在材料制造廠也應該適應這種要求,對降低電工鋼板的磁致伸縮付出大的努力。
            磁致伸縮是由磁化鋼板時的90°磁疇壁移動和旋轉磁化引起的。因此,減少90°的磁疇,對減低磁致伸縮是有效的。
            取向電工鋼板,通過利用抑制劑等提高晶粒位向的取向性,在提高磁性的同時,達到減低磁致伸縮。磁致伸縮的減低使180°的磁疇增加,減少了90°磁疇。
            為了進一步減低磁疇,以往還曾嘗試實施能夠賦予張力的涂膜或絕緣涂層的方法。該方法是利用對鋼板施加拉應力時,180°的磁疇寬度就變窄,90°的磁疇減少的現象。也就是說,是在高溫烘烤鋼板上的絕緣涂層,利用鋼板和絕緣涂層的熱膨脹系數的差,對鋼板付加張力,來減低磁致伸縮的方法。
            例如,在特公昭53-28375號公報中公開了使用膠態氧化硅、磷酸鋁和鉻酸酐制作張力涂層的方法。另外,在特公平5-77749號公報中公開了在鋼板上附著TiC、TiN和Ti(C,N)中的至少1種的極薄層而付加張力的方法。但是,這些張力膜和張力涂層幾乎都是玻璃質或者陶瓷質的,因此非常硬,沖裁加工時容易剝落。因此,現狀是,僅專門使用于幾乎不要求沖裁加工性的單取向電工鋼板,而對沖裁加工性是重要的必要條件的電工鋼板幾乎不使用。
            Fe-Si合金中的Si量如果接近6重量%,Fe-Si合金的磁致伸縮常數λ100和λ111大致變為0、不發生磁致伸縮的性質是已知的。利用該性質,為了改善磁致伸縮特性,也正在嘗試增加Si量的方法。
            例如,在特開昭62-227078號公報中公開了使Si滲入Si含量不到4重量%的鋼板中,接著使Si沿板厚方向擴散而得到高硅鋼板的方法。但是,鋼中的Si量增加時,鋼板的二次加工性就顯著地劣化,因此,難以通用于沖裁鋼板而制造的馬達鐵心等。而且,該方法在硅的滲入時產生不勻,特別在板厚方向出現差不多不能忽視的不均勻性。其結果,難以控制磁性和磁致伸縮。
            另外,在特開平9-275021號公報和特開平9-275022號公報中公開了,通過使無取向電工鋼板的直流磁致伸縮的絕對值達到1.5×10-6或以下,得到低噪音鐵心的方法。在該方法中寫明,為了使直流磁致伸縮的絕對值達到1.5×10-6或以下,必須含有4.0~7.0重量%的Si。但是,如果含有這樣多量的Si,二次加工性就顯著地劣化。因此,難以適用于沖裁鋼板而制造的馬達鐵心等。
            最后說到加工性。特別在以密勒指數(100)〔001〕表示的立方位向晶粒所占的比例多的鋼板中,推測加工性顯著地劣化。這樣的鋼板以雙取向電工鋼板為代表,但如果和單取向電工鋼板或無取向電工鋼板進行比較,由加工產生的磁性劣化大,這就等于加工性劣化。
            其原因是,以往的利用二次再結晶的雙取向電工鋼板的晶粒直徑遠遠大于無取向電工鋼板。因此,在切斷或沖裁加工時,端部容易發生變形,容易引入大的應變。另外,通過高溫的成品退火,形成以鎂橄欖石為主的硬質氧化膜。該硬質氧化膜使端部的應變變大。由于這些應變使磁性劣化。
            作為對策,在特開平5-275222號公報中提出了利用酸洗、研磨等減少表面的非磁性的氧化物。但是,這樣不僅減少了表面的非金屬物質,而且也使鋼板彼此間的絕緣性降低。在此情況下,磁通密度變高,但鐵損增加,因此作為鐵心材料是不合適的。另外,在酸洗或研磨等中,或不均勻地去除氧化物,或引入應變,使鐵損劣化。
            另一方面,同樣以二次再結晶制造的單取向電工鋼板,通過在表面形成的鎂橄欖石被膜和二氧化硅—磷酸鹽系涂層,對鋼板付加張力。其結果,能夠緩和應變的影響。
            但是,如果將這樣的張力涂層用于雙取向電工鋼板時,雖然提高L方向和C方向中的某一方向的磁性,但另一方向的磁性卻劣化。工業的制造的多晶體雙取向電工鋼板在晶粒取向上存在偏差。因此,只有〔001〕方向的聚集大的L方向和C方向中的某一個方向的特性,通過張力涂層優先地得到改善,而另一方向的特性劣化。
            關于這些雙取向電工鋼板的加工性的問題,根據其機理,是適合于立方晶粒占的比例多的鋼板的問題。
            如以上所述,從磁性、經濟上及其他的特性方面考慮,目前還沒有制造出特別適用于電氣機械的小型鐵心的電工鋼板。
            本發明有效地解決了以往的問題。目的在于提供不僅磁性最有利、而且在經濟上也有利的、完全新的小型鐵心用電工鋼板及其制造方法。另外,同時提供噪音特性也優良的、抑制由加工應變產生的磁性劣化的電工鋼板及其制造方法。
            即,本發明是含有Si2.0~8.0重量%、Mn0.005~3.0重量%、Al0.0010~0.020%,其余基本上是Fe的組成,軋制方向的磁通密度B50(L)和垂直軋制方向的磁通密度B50(C)均為1.70T或以上,而且B50(L)/B50(C)為1.005或以上、1.100或以下的電工鋼板。另外,在鋼板中,希望處于與(100)〔001〕取向的位向差在20°以內的二次再結晶晶粒以50%或以上、80%或以下的面積率存在,而且希望處于(110)〔001〕取向至20°以內的位向差的二次再結晶晶粒以6%或以上、20%或以下的面積率存在。另外,優選的是還含有選自Ni、Sn、Sb、Cu、Mo和Cr中的至少一種。進而,為了改善噪音特性,希望軋制方向的磁致伸縮和垂直于軋制方向的磁致伸縮之和達到8×10-6或以下,處于與(100)〔001〕取向的位向差在15°以內的二次再結晶晶粒以30%或以上、70%或以下的面積率存在。另外,為了防止由加工產生的特性劣化,除去了絕緣涂層的鐵基體表面的氧化物量,按氧量換算,每一面控制在1.0g/m2或以下,或者鐵基體表面的氧化物和絕緣涂層對鋼板造成張力,希望是5Mpa或以下。此外本發明是,含有C0.003~0.08重量%、Si2.0~8.0重量%、Mn0.005~3.0重量%、Al0.0010~0.020%的扁鋼坯進行熱軋,根據需要,該熱軋板在950~1200℃或以下的溫度進行熱軋板退火,對該熱軋板或者該熱軋退火板進行一次冷軋或者插入中間退火的2次或以上的冷軋,對該冷軋板實施再結晶退火,此后,根據需要涂布退火分離劑,該再結晶退火板進行加熱至800℃或以上溫度范圍的最終成品退火,再根據需要,對該最終成品退火板進行平坦化退火,然后進行絕緣涂層的被覆處理,而制造電工鋼板的方法。進而希望,將扁鋼坯中的不可避免的雜質S和Se控制在100ppm(重量)或以下,N和O控制在50ppm(重量)或以下,最終成品退火時的750℃或以上的平均加熱速度是30℃/h或以下,扁鋼坯成為含有選自Ni、Sn、Sb、Cu、Mo和Cr中的至少一種的組成。另外,為了改善噪音特性,進而希望在800~1000℃的溫度范圍、而且在氮氣含量是5體積%或以上的氣氛下進行再結晶退火。此外,為了防止由加工產生的特性劣化,進而希望使最終冷軋前的平均晶粒直徑達到200μm或以上,最終冷軋壓下率達到60%或以上、90%或以下,在露點≤10℃、O2≤0.1體積%的氣氛中、在1100℃的溫度進行最終成品退火,或者作為絕緣涂層被覆處理,以膜厚5μm或以下被覆由有機樹脂涂層或有機樹脂和無機成分構成的半有機涂層,或以膜厚2μm或以下被覆無機玻璃質的涂層。
            圖1是表示EI鐵心形狀的圖。
            圖2A是表示熱軋板退火溫度對制品板的L方向和C方向的磁通密度B50之比B50(L)/B50(C)影響的曲線圖。
            圖2B是表示熱軋板退火溫度對制品板的L方向和C方向的磁通密度B50的影響的曲線圖。
            圖3是表示在制品板中,B50(L)/B50(C)對EI鐵心的鐵損(W15/50)影響的曲線圖。
            圖4是表示在制品板中,熱軋板退火溫度對制品板的與高斯取向的偏移角是20°以內的晶粒的面積率和自立方取向的偏移角是20°以內的晶粒的面積率的影響的曲線圖。
            圖5A是表示鋼錠A、單取向電工鋼板和雙取向電工鋼板各自的EI鐵心的鐵損的圖。
            圖5B是表示鋼錠A、單取向電工鋼板和雙取向電工鋼板各自的磁通密度的圖。
            圖6A是表示最終成品退火時的750℃或以上溫度范圍的加熱速度對制品板的L方向和C方向的磁通密度B50之比B50(L)/B50(C)影響的曲線圖。
            圖6B是表示最終成品退火時的750℃或以上溫度范圍的加熱速度對制品板的L方向和C方向的磁通密度B50的影響的曲線圖。
            圖7是表示在制品板中,L方向和C方向的磁通密度B50的比B50(L)/B50(C)對EI鐵心的鐵損(W15/50)的影響的曲線圖。
            圖8是表示在制品板中,最終成品退火時的750℃或以上溫度范圍的加熱速度對自高斯取向的偏移角是20°以內的晶粒的面積率和自立方取向的偏移角是20°以內的晶粒的面積率的影響的曲線圖。
            圖9是表示再結晶退火時氣氛中的氮氣量對制品板的二次再結晶率影響的圖。
            圖10是表示再結晶退火溫度對制品板的磁致伸縮影響的圖。
            圖11是表示再結晶退火溫度對制品板的二次再結晶率影響的圖。
            圖12是表示自(100)〔001〕取向的偏移角為15°以內的晶粒面積率對制品板的磁致伸縮影響的圖。
            圖13是表示電工鋼板的軋制方向和垂直于軋制方向的磁致伸縮對激磁時的噪音值影響的圖。
            圖14是表示在取向電工鋼板的一次再結晶織構中,位向角差為20~45°的晶界相對于各種位向晶粒的存在頻度的圖。
            為了達到上述的目的,本發明人反復進行了深入的研究。其結果,在試行錯誤之后,開發了最適合小型變壓器等用途的電工鋼板,從而達到完成本發明。
            以下,就歷來的實驗結果說明本發明。
            采用連續鑄造制成含有C0.010%(重量百分率,或以下相同)、Si2.5%、Mn0.05%、Al0.0080%、N8ppm和O12ppm,其余由鐵構成的,不含抑制劑成分的組成的鋼錠A。將該扁鋼坯加熱至1120℃后,通過熱軋,軋成2.8mm厚的熱軋板。在1150℃的氮氣氣氛中、在各種溫度將該熱軋板進行1分鐘均熱,實施熱軋板退火后,進行急冷,接著,在230℃進行冷軋,軋成0.35mm的最終板厚。該冷軋板在氫75體積%、氮25體積%,露點35℃的氣氛中,在920℃進行均熱20秒的再結晶退火。使C降低至0.0020%。該再結晶退火板進行最終成品退火。以50℃/h從常溫加熱至750℃、以5℃/h從750℃加熱至900℃,并在900℃保持50小時的方法進行最終成品退火。
            通過觀察成品退火板的顯微組織可知,在任何熱軋板退火溫度都完成了二次再結晶。另外,測定成品退火后的軋制方向(L)和垂直于軋制方向(C)的磁通密度(B50)。使用得到的制品板制作EI鐵心,測定其鐵損(W15/50)。
            圖2A中表示熱軋板退火溫度對制品板的L方向和C方向的磁通密度B50之比B50(L)/B50(C)的影響,在圖2B中表示熱軋板退火溫度對制品板的L方向和C方向的磁通密度B50的影響。
            如圖2B所示,在熱軋板退火溫度低時,L方向的磁通密度比C方向的磁通密度顯著地高。但是,若熱軋板退火溫度變高,C方向的特性提高,和L方向的特性成為同等。
            下面,在圖3中表示制品板的L、C方向的磁通密度比B50(L)/B50(C)對EI鐵心的鐵損的影響。
            如圖3所示,在B50(L)/B50(C)是1.005~1.100的范圍,即L方向的磁通密度比C方向的磁通密度稍微高時,EI鐵心的鐵損成為1.9W/kg或以下的良好值。這是新的認識。
            發明人認為這樣的磁通密度的變動是由鋼板的織構的差別引起的。并且接著使用勞厄X射線衍射法,進行各個制品板的二次再結晶晶粒的取向測定。測定在100mm×280mm的區域進行,求出各晶粒的取向。
            在圖4中表示在制品板中,熱軋板退火溫度對與高斯取向的偏移角是20°以內的晶粒(高斯晶粒)的面積率和與立方取向的偏移角是20°以內的晶粒(立方晶粒)的面積率的影響。由該圖可知,在鋼錠A中,熱軋板退火溫度如果是950℃或以上,立方取向附近的晶粒成為比立方取向附近的晶粒更多混合存在的狀態。
            在圖2中,在磁通密度的比處于1.005~1.100范圍的熱軋板退火溫度950~1200℃,按照圖4,自立方取向的偏移角是20°以內的晶粒的比率是50~80%,保持自高斯取向的偏移角是20°以內的結晶取向的二次再結晶晶粒的比率是6~20%。
            下面,發明人為了證實上述的認識,即L方向的磁通密度比C方向稍微高時,EI鐵心的鐵損是最良好的,對以往的電工鋼板進行了調查。即,使用和鋼錠A的制品板相同板厚0.35mm、含有Si2.5%、高斯取向聚集的單取向電工鋼板及立方取向高度聚集的雙取向電工鋼板的制品板,制作相同的EI鐵心,測定單板的磁通密度和組裝后的鐵損。得到的結果和鋼錠A進行比較,示于圖5A和圖5B中。
            如圖5所示,EI鐵心的鐵損,使用從鋼錠A得到的電工鋼板時比使用單取向電工鋼板或雙取向電工鋼板時優良。再者,L方向和C方向的磁通密度的比,在鋼錠A中是1.015。與此相對,在單取向電工鋼板中,是1.331,在雙取向電工鋼板中,是1.002,都是上述的最佳范圍1.005~1.100以外。
            該結果是根據,在從發明人的實驗得到的、L方向和C方向的磁通密度的比處于1.005~1.100的范圍時,即L方向比C方向稍微高時,EI鐵心的鐵損是最良好的。
            為了參考,使用勞厄X射線衍射法,對單取向電工鋼板和雙取向電工鋼板的各制品板都進定二次再結晶晶粒的取向測定。對100mm×280mm區域進行測定,求出各晶粒的取向。
            在單取向電工鋼板的制品板中,自二次再結晶晶粒的高斯取向的偏移角是20°以內的二次再結晶晶粒的存在頻度是96%。另外,在雙取向電工鋼板的制品板中,自二次再結晶晶粒的立方取向的偏移角是20°以內的二次再結晶晶粒的存在頻度是90%。
            這樣的單取向和雙取向電工鋼板的制品板中的高度取向聚集,顯著地增加磁性的各向異性。在磁性的各向異性大時,磁通的流向各個方向發生變化的小型EI鐵心的鐵損劣化。與此相反,像由鋼錠A產生的制品板那樣,具有在保持自立方取向的偏移角是20°以內的晶粒適度完善、自高斯取向的偏移角是20°以內的結晶取向少量地混合存在的織構時,EI鐵心的鐵損良好。這被推斷為,因為軋制方向和垂直于軋制方向的兩個方向的磁性良好,而且除此以外的方向的磁性降低較小。
            這樣,就形成以下的新認識,即,使用鋼錠A,通過最終成品退火時的二次再結晶使立方組織和高斯組織的兩種組織適度地完善,使軋制方向的磁通密度和垂直于軋制方向的磁通密度的比達到1.005~1.100,借此有效地減少EI小型變壓器的鐵損。
            進而,發明人為了了解最終成品退火時的加熱速度的影響,進行了以下的實驗。
            將鋼錠A加熱到1150℃,通過熱軋軋成2.8mm厚的熱軋板。在1180℃的氮氣氣氛中將該熱軋板均熱1分鐘后,進行急冷,在250℃進行冷軋,軋成0.35mm的最終板厚。該冷軋板在氫75體積%、氮氣25體積%、露點35℃的氣氛中,在920℃進行均熱20秒的再結晶退火,使C降低至0.0020%或以下。對該再結晶退火板進行變化加熱速度的成品退火。即以50℃/h從常溫升溫至750℃,以進行各種不同的加熱速度從750℃升溫至900℃,在900℃保持50小時的方法進行該成品退火。
            對成品退火板的軋制方向(L方向)和垂直于軋制方向(C方向)的磁通密度進行了調查。另外,使用得到的制品板制作EI鐵心,測定其鐵損(W15/50),再使用勞厄X射線衍射法,進行各個制品板的二次再結晶晶粒的取向測定。對100mm×280mm區域進行測定,求出立方取向附近的晶粒和高斯取向附近的晶粒的存在頻度。
            在圖6A中表示最終成品退火時的750℃或以上溫度區的加熱速度對制品板中的L方向和C方向的磁通密度B50的比B50(L)/B50(C)的影響。在圖6B中表示最終成品退火時的750℃或以上溫度區的加熱速度對制品板中的L方向和C方向的磁通密度B50的影響。
            按照圖6A,在加熱速度是30℃/h或以下時,L方向和C方向的磁通密度的比是1.100或以下。如果加熱速度超過30℃/h,C方向的磁通密度降低,而磁通密度的比已經超過1.100。
            另外,在圖7中,表示L方向和C方向的磁通密度的比對EI鐵心的鐵損的影響。按照圖7,在磁通密度的比超過1.100時,EI鐵心的鐵損急劇地劣化。
            在圖8中表示調查的結果,該結果是關于在制品板中,在最終成品退火時的750℃或以上的溫度區的加熱速度對具有與高斯取向的偏移角是20°以內的結晶取向的晶粒和與立方取向的偏移角是20°以內的晶粒的面積率的影響。
            按照圖8,存在加熱速度越大,立方取向附近的晶粒越減少,高斯取向附近的晶粒越增加的傾向。另外,在加熱速度是30℃/h或以下時得到良好的鐵損,但按照圖8可知,立方取向附近的晶粒的面積率是50~80%,高斯取向附近的晶粒的面積率處于6~20%的范圍。
            如以上所述,成品退火板的二次再結晶晶粒的取向隨750℃或以上的溫度區的加熱速度而變化。并且知道,通過使750℃或以上的溫度區的加熱速度達到30℃/h或以下,可以得到具有軋制方向的磁通密度和垂直于軋制方向的磁通密度的比滿足1.005~1.100、對降低EI鐵心的鐵損具有最合適的織構的鋼板。
            接著,通過實驗調查了噪音特性。
            采用連續鑄造制造含有C240ppm、Si3.24重量%、Mn0.14重量%、Al70ppm、Se8ppm、S11ppm、N10ppm、O12ppm,其余基本上是鐵組成的扁鋼坯B。該扁鋼坯在1100℃加熱20分鐘后,通過熱軋軋成板厚2.6mm的熱軋板。對該熱軋板進行熱軋板退火,此后通過冷軋軋成0.35mm的最終板厚,再進行再結晶退火。再結晶退火在900℃的均熱溫度、在氣氛中的氮氣量進行各種變化的條件下進行。對該再結晶退火板進行成品退火,作為制品板。
            對得到的制品板進行顯微組織觀察。其結果可知,鋼板的二次再結晶率隨再結晶退火時的氮氣量而變化。
            在圖9中表示再結晶退火時的氮氣量對制品板的二次再結晶率的影響。按照圖9可知,在氮氣量不到5體積%時,二次再結晶率低。
            關于再結晶退火時的氮氣量對二次再結晶率影響的機制還不清楚。被推斷為,由再結晶退火時的氮氣氣氛產生的鋼板的氮化促進了二次再結晶。
            接著,調查了再結晶退火溫度對二次再結晶的影響。在由扁鋼坯B的制造過程中,變化再結晶退火溫度而得到制品板。再結晶退火氣氛中的氮氣量是50體積%。利用激光多普勒法測定所得鋼板的軋制方向和垂直于軋制方向的磁致伸縮。
            在圖10中表示再結晶退火溫度對制品板的軋制方向和垂直于軋制方向的磁致伸縮之和的影響。按照圖10,再結晶退火溫度在800~1000℃的范圍時,軋制方向和垂直于軋制方向的磁致伸縮成為7.5×10-6或以下的小值。
            另外,觀察在該實驗中得到的鋼板的顯微組織。其結果可知,由于再結晶溫度不同,在二次再結晶率上有差異。在圖11中,表示再結晶退火溫度對制品板的二次再結晶率的影響。按照圖11可知,在再結晶退火溫度是800~1000℃時,完全發生二次再結晶。
            從以上的實驗結果可知,通過良好的二次再結晶,軋制方向和垂直于軋制方向的磁致伸縮特性提高。因此,下面詳細地調查已二次再結晶的鋼板的織構。
            在表1中表示在由扁鋼坯B制成的制品板中,關于良好的進行二次再結晶時,再結晶退火條件、得到的制品板的軋制方向和垂直于軋制方向的磁致伸縮之和以及軋制方向和(100)〔001〕取向的位向差是15°以內的晶粒的面積率。
            按照表1可知,磁致伸縮是8.0×10-6的制品板,軋制方向和(100)〔001〕取向的位向差是15°以內的晶粒的面積率處于30~70%的范圍。
            進而,由各種成分系的扁鋼坯,和由扁鋼坯B產生的制品板相同的進行制造,調查良好地進行二次再結晶的鋼板。在圖12中表示和(100)〔001〕取向的位向差是15°以內的晶粒的面積率對制品板的磁致伸縮的影響。
            按照圖12可知,在和(100)〔001〕取向的位向差是15°以內的晶粒的面積率滿足30~70%的范圍時,軋制方向和垂直于軋制方向的磁致伸縮之和是8.0×10-6或以下。
            雖然該機制不一定清楚,但可按以下那樣考慮。在〔100〕方向向軋制方向和垂直于軋制方向的聚集度不到30%時,180°的磁疇減少,而磁致伸縮增加。另一方面,在〔100〕方向在軋制方向的聚集度超過70%時,由于聚集度過高,〔010〕方向向垂直于軋制方向的聚集度也升高,其結果90°的磁疇增加。
            為了評價軋制方向和垂直于軋制方向的磁致伸縮之和對激磁時的噪音值的影響,進行以下的實驗。從具有各種磁致伸縮特性的取向電工鋼板和無取向電工鋼板沖裁直徑150mm的環狀試樣,在750℃進行2小時的消除應力退火。將退火的環狀試樣層疊,制成鐵心。以頻率50Hz、激磁磁通密度1.5T使這些鐵心進行激磁,用鐵心的正上方100mm位置的擴音器測定噪音。
            在圖13中表示電工鋼板的軋制方向和垂直于軋制方向的磁致伸縮之和對激磁時的噪音值的影響。按照圖13可知,在磁致伸縮的和是8.0×10-6或以下時,噪音減小到40分貝或以下。
            雖然該機制不一定清楚,但可以像以下那樣考慮。在小型鐵心的場合,激磁方向不僅涉及鋼板的軋制方向,也涉及鋼板的所有方向。因此,不用說軋制方向和垂直于軋制方向的磁致伸縮特性惡化,噪音也變大。即使軋制方向的磁致伸縮特性良好,如果垂直于軋制方向的磁致伸縮特性惡化,垂直于軋制方向的磁致伸縮就大,噪音也變大。
            另外,根據以下的認識使加工性最佳化。
            使加工應變增大的鋼板表面的氧化物,主要是通過成品退火形成的。成品退火,以二次再結晶和作為抑制劑含有AlN等時的純化為目的。成品退火通常在1200℃的高溫進行,因此不能避免鐵基體成分的氧化。另外,越是高溫,鋼板的變形就越大,也越容易發生鋼板彼此間的粘附。因此,需要多量的退火分離劑。
            但是,退火溫度越高,在鋼板表面形成的氧化物越增加。另外,退火分離劑越多,由于包含在退火分離劑中的水分或氧,也同樣越使在鋼板表面形成的氧化物增加。
            因此,如果預先從鋼的成分中去除需要純化的抑制劑成分,就不需要成品退火時的純化。也就是說,使退火溫度降低,就可能抑制氧化物的發生。
            發明人探索了從不含抑制劑成分的含Si鋼得到立方取向的二次再結晶組織的方法。即,以降低Al、O、N、S、Se等抑制劑成分的扁鋼坯作為原材料,反復進行熱軋、熱軋板退火、冷軋、再結晶退火和成品退火的實驗。
            其結果,開發了由在立方取向聚集的二次再結晶組織構成的雙取向電工鋼板的制造方法,已在特愿平11-289523號說明書中提出。
            接著,發明人對改進上述的技術、在沖裁加工后磁性劣化少、可以得到良好的鐵心特性的條件進行了探索。首先著眼于表面,在使表面氧化物量更加減低的同時,排除這樣的氧化物和來自在表面被覆成形的絕緣涂層賦予的張力產生的惡劣影響,達到磁性的更加提高。為此,使成品退火氣氛進行各種變化,并且制造成變化被覆的絕緣涂層的種類和厚度的制品板。從制品板通過沖裁制作小型的EI鐵心,評價其磁性。
            其結果,在試行錯誤之后,研制出在后述的鐵基體表面的氧化物和絕緣涂層的條件下,即使在沖裁加工后,也能得到良好鐵心特性的電工鋼板。
            從實驗結果可知,通過形成以立方組織作為主體、使高斯組織少量完善的織構,軋制方向的磁通密度和垂直于軋制方向的磁通密度的比成為1.005~1.100,作為EI鐵心的材料成為最佳的組織。關于其理由,雖然不一定清楚,但發明人認為如下。
            作為得到這樣的織構的制造條件,在原材料中含有C0.003~0.08%左右是有效的。因為固溶C的影響,在軋制時交叉滑移增加,促進變形帶的形成,使立方取向晶粒或高斯取向晶粒的再結晶核增加。另外,冷軋時的至少1道次的軋制溫度上升至100~250℃,也使交叉滑移增加,促進變形帶的形成,對增加立方取向晶粒或高斯取向晶粒的再結晶核是有效的。
            如根據先前所述的實驗所認識,在950~1200℃的溫度范圍進行熱軋板退火是有效的。據認為,在此情況下,冷軋前的晶粒變得粗大,抑制了自晶界的再結晶核的形成,再結晶退火后的(111)面組織減少。(111)面組織容易被高斯取向晶粒消耗,因此一般已知,對使高斯取向晶粒優先地進行二次再結晶有用。因此認為,減少(111)面組織,對減低高斯取向的二次再結晶晶粒是有效的。
            另外,(100)〔011〕取向晶粒在熱軋板退火后特別優先發生晶粒長大。而且,該(100)〔011〕取向晶粒是在冷軋時取向不變化的穩定取向。于是即使在再結晶后,(100)〔011〕取向也增加。并且知道,(100)〔011〕取向晶粒難以被高斯取向晶粒蠶食。因此認為,(100)〔011〕取向的增加,抑制高斯取向晶粒的長大,取而代之,立方取向晶粒優先地長大。
            另外,已經知道存在以下的傾向,即,在最終成品退火時的加熱速度小時,主要是立方取向晶粒完善,在加熱速度大時,高斯取向晶粒完善。據認為,這是由于,加熱速度對于到二次再結晶晶粒的長大開始的潛伏時間的影響,隨著結晶取向而不同。但是,本質的機制尚不清楚。
            在本發明中,關于即使使用不含抑制劑成分的鋼錠,也發現二次再結晶的理由,可如以下考慮。
            關于(110)〔001〕取向晶粒,即高斯取向晶粒發生二次再結晶的機制,到目前為止發明人反復進行了深入的研究。其結果發現,一次再結晶組織中的位向差是20~45°的晶界起到重要的作用,已經進行了報道(Acta Materialvol.45,p85(1997))。所謂位向差是指為了重復相鄰晶體的晶格所必要的最小旋轉角。
            在圖4中,表示對于保持各種的晶粒取向的各個晶粒周圍的晶界來說,關于對晶界位向差是20~45°的晶界全體的比例(%)進行調查的結果。已進行解析的對象是,取向電工鋼板的即將二次再結晶前的一次再結晶組織。
            在圖14中使用是歐拉角(Ф1、Ф、Ф2)的Ф2=45°斷面表示結晶取向空間。在圖14中示意地表示高斯取向等主取向。
            按照圖14,關于在高斯取向晶粒周圍的位向差是20~45°的晶界的存在頻度,高斯取向保持最高的頻度。根據C.G.Dunn等得到的實驗數據(AIMETransaction 188卷(1949)368頁),位向差是20~45°的晶界是高能晶界。高能晶界,晶界內的自由空間大,形成雜亂結構。晶界擴散是通過晶界原子發生移動的過程。因此,晶界中的自由空間大的高能晶界,晶界擴散迅速。
            伴隨稱為抑制劑的析出物的擴散控制引起的長大,發生二次再結晶,是眾所周知的。在高能晶界上的析出物在成品退火中優先進行粗化。也就是說,在高能晶界如果優先地發生釘扎移動,就開始晶界移動,高斯晶粒長大。
            發明人進一步發展了所述的研究。其結果發現,二次再結晶的本質的因素在于一次再結晶組織中的高能晶界的分布狀態。而且還發現,抑制劑的作用是產生高能晶界和其他的晶界的移動速度差。
            因此,根據該理論,即使不使用抑制劑,通過產生晶界的移動速度差,也能夠發生二次再結晶。
            存在于鋼中的雜質元素,容易在晶界偏析,尤其顯著地偏析在高能晶界。因此認為,在多量地含有雜質元素時,不產生高能晶界和其他晶界的移動速度差。
            因此,通過原材料的高純度化,如果排除這樣的雜質元素的影響,高斯取向晶粒的二次再結晶就成為可能。這是因為能夠期待依存于高能晶界結構的本來的移動速度差顯著化。
            基于以上的考察,發明人查明了,即使在不含抑制劑成分的扁鋼坯中,通過原材料的高純度化也能夠發生二次再結晶。
            在本發明中不使用抑制劑的技術的情況下,二次再結晶晶粒的取向也包括(100)〔001〕附近取向。即,和含有抑制劑進行二次再結晶的技術不同。
            在不含抑制劑時,熱軋后或者熱軋板退火后的結晶組織顯著地粗化。因此,推斷為,在冷軋后的再結晶退火時核生成的(111)面組織減少。已知(111)面組織作為有利于高斯取向晶粒長大的組織。推斷為,由于這樣的組織減少,(100)〔001〕取向晶粒代替高斯取向晶粒,發生二次再結晶。但是,本質的機制還不清楚。
            接著,說明本發明的構成重要條件的限定理由。
            首先,從提高磁性的方面出發,說明限定成分組成的理由。
            Si2.0~8.0%Si是提高電阻、改善鐵損有用的元素。如果含量不到2.0%,缺乏這種改善效果,并且發生γ相變。由于γ相變,在熱軋后和最終成品退火后成為相變組織,得不到良好的磁性。另一方面,如果Si量超過8.0%,制品的二次加工性惡化,進而飽和磁通密度也降低。因此,Si量限制在2.0~8.0%的范圍。
            Mn0.005~3.0%Mn是為了改善熱加工性所必須的元素。在Mn不到0.005%時,缺乏其添加效果。另一方面,如果超過3.0%,二次再結晶變得困難。因此,Mn量限制在0.005~3.0%的范圍。
            Al0.0010~0.020%在本發明中,通過微量地含有Al,良好地表現成品退火時的二次再結晶,使立方取向晶粒適度地完善。但是,如果含量不到0.0010%,立方取向和高斯取向的聚集度就降低,磁通密度降低。另一方面,即使超過0.020%,立方取向和高斯取向的聚集度也同樣降低,得不到所希望的磁性。因此,Al規定為以0.0010~0.020%的范圍含有。
            微量的Al在表層形成致密的氧化層,雖然認為對抑制成品退火時的表面氧化或氮化的進行發揮有效的作用,但還不十分清楚。
            在本發明中,作為原材料成分,應盡量減低氮。因此,和以往的以AlN作為抑制劑進行二次再結晶的單取向電工鋼板的制造方法不同。
            Se和S最好分別是100ppm或以下,O和N最好分別是50ppm或以下。因為Se、S、O和N都是極大地阻礙發生二次再結晶。而且是殘存在鐵基體中使鐵損劣化的有害元素。Se和S更好是50ppm或以下,最好是30ppm或以下。另外,O和N最好是30ppm或以下。這些元素都難以在以后的工序中去除,因此最好在鋼水成分中預先降低。
            以上,說明了必須成分和限制成分,但在本發明中,除此之外,可以適當地含有以下所述的元素。
            首先,為了提高磁通密度可以添加Ni。但是,如果添加量不到0.01重量%,磁性的提高量小。另一方面,如果超過1.50重量%,二次再結晶晶粒的完善不充分,得不到滿足的磁性。因此,添加量規定為0.01~1.50重量%。
            另外,為了改善鐵損,可以添加Sn0.01~1.50重量%、Sb0.005~0.50重量%、Cu0.01~1.50重量%、Mo0.005~0.50重量%、Cr0.01~1.50重量%。在這些元素的添加量都比上述的范圍少時,沒有改善鐵損的效果。另一方面,在添加量多時,二次再結晶晶粒不完善,導致鐵損的劣化。因此,規定為上述的添加量。
            在本發明中,進而關于軋制方向(L方向)和垂直于軋制方向(C方向)的磁通密度B50必須滿足以下的范圍。
            即,L方向和C方向的磁通密度同時是B50≥1.7T,而且不可缺少的是,它們的磁通密度比B50(L)/B50(C)控制在1.005或以上、1.100或以下的范圍。這是為了特別有效地降低像EI鐵心的小型變壓器的鐵損。
            磁通密度B50不到1.70T時,磁滯損耗增大,鐵損惡化。另外,B50(L)/B50(C)超出1.005或以上、1.100或以下的范圍時,鐵心內部的磁化方向旋轉的部分的鐵損增大,鐵心整體的鐵損惡化。因此,磁通密度必須滿足上述條件。
            另外,為了得到像上述的磁性,控制構成制品板的晶粒的取向是有效的。
            即,關于構成鋼板的晶粒的取向,重要的是,自立方取向的位向差是20°以內的晶粒的面積率是50%或以上、80%或以下,而且自高斯取向的位向差是20°以內的晶粒的面積率是6%或以上、20%或以下的范圍。通過達到這樣的織構,能夠有效地同時將L方向和C方向的磁通密度控制在B50≥1.7T,而且將B50(L)/B50(C)控制在1.005或以上、1.100或以下的范圍。
            接著,從改善噪音特性的方面說明限定理由。
            與(100)〔001〕取向的位向差是15°以內的晶粒的面積率30~70%在與(100)〔001〕取向的位向差是15°以內的晶粒的面積率不到30%時,〔100〕取向向軋制方向和垂直于軋制方向的聚集度變低,這些方向的磁致伸縮特性惡化。另一方面,面積率如果超過70%,軋制方向和垂直于軋制方向的磁致伸縮增加。并且,如果(100)〔001〕取向高度地聚集,〔110〕取向就沿和軋制方向成45°的方向聚集,在小型電氣機械鐵心中導致磁性的劣化。這是因為,雖然軋制方向和垂直于軋制方向的磁性良好,但在和軋制方向成45°的方向,磁性顯著地劣化。
            由于這樣的理由,與(100)〔001〕取向的位向差是15°以內的晶粒的面積率規定為30~70%。
            以50Hz的交流、在1.5T進行激磁時的軋制方向和垂直于軋制方向的磁致伸縮之和8×10-6或以下磁致伸縮是噪音的主要原因。這是因為,以50Hz的交流、在1.5T進行激磁時的軋制方向和垂直于軋制方向的磁致伸縮之和如果超過8×10-6,噪音就變得非常大。
            另外,為了防止由加工引起的劣化的構成重要條件的限定理由如下。
            重要的是,鋼板表面的氧化物,按氧量換算,每一面抑制在1.0g/m2或以下。該表面氧化物主要在成品退火時形成。
            按氧量換算,如果氧化物量超過1.0g/m2,在切斷或者沖裁加工時的切斷面的變形大。也就是說,在切斷部周圍導入大的應變,而導致鐵損顯著地劣化。
            該氧化物是鋼中成分和退火分離劑成分的單獨或者復合氧化物。主要是鎂橄欖石、二氧化硅、氧化鋁、氧化鎂或者它們的尖晶石型化合物。
            這樣的氧化物除了成品退火之外,也在脫碳退火或平坦化退火等熱處理中形成。但是,也包括該場合,按最終的氧量換算,必須抑制在1.0g/m2或以下。
            另外,在鐵基體表面為了提高絕緣性,必須被覆形成絕緣涂層。關于表面的氧化物和該絕緣涂層對鐵基體施加的合計張力,最好是5MPa或以下。這是因為,該張力如果大于5MPa,L方向和C方向中的〔100〕取向的聚集度低的方向的磁性劣化。
            為了使這種張力小,使氧化物和絕緣涂層的厚度小、作為絕緣涂層材料使用烘烤溫度低的材料、使熱膨張系數或者楊氏模量小的絕緣涂層是有效的。
            下面,說明本發明的制造方法。
            首先,說明原材料成分。
            C0.08重量%或以下C 促進晶粒內的局部變形,促進立方和高斯組織的完善,對提高磁性是有效的。如果含量不到0.003%,變形帶的生成效果小,因而磁通密度降低。另一方面,如果超過0.08%,在再結晶退火時難以去除。并且在熱軋板退火時引起部分的γ相變,難以使冷軋前晶粒粗化。因此,C量限定在0.003~0.08%的范圍。
            關于除此之外的原材料成分,和關于制品的限定理由相同。
            采用通常的鑄錠法或連續鑄造法,鑄造調整成上述的最佳成分組成的鋼水,形成扁鋼坯。另外,也可以使用直接鑄造法,直接制造100mm或以下厚度的薄鑄坯。
            扁鋼坯以通常的方法加熱后,進行熱軋。再者,鑄造后也可以不再加熱,直接供給熱軋。另外,以薄鑄坯進行鑄造時,也可以省略熱軋。
            扁鋼坯的加熱溫度在能夠熱軋的最低溫度即1100℃左右就足夠了。因為在原材料成分中不含抑制劑,因此不需要高溫加熱以使抑制劑固溶。
            接著,對熱軋板實施熱軋板退火。為了使立方組織和高斯組織在制品板中適度地完善,熱軋板退火溫度必須達到950℃或以上、1200℃或以下。在熱軋板退火溫度不到950℃時,冷軋前的晶粒不粗化,制品板中的立方組織和高斯組織的完善降低,得不到所希望的磁性。另一方面,如果超過1200℃,制品板的高斯組織的完善降低,磁通密度的各向異性劣化。因此,熱軋板退火溫度必須達到950℃或以上、1200℃或以下。
            熱軋板退火后,根據需要,進行插入中間退火的1次或以上的冷軋,然后進行兼顧脫碳的再結晶退火。在再結晶退火中,使C降低至不引起磁時效的50ppm或以下,最好降低至30ppm或以下。
            熱軋板退火對提高磁性是有用的。同樣,在冷軋之間加進中間退火,對磁性的穩定化是有用的。但是,這兩種工藝都使生產成本升高。因此,熱軋板退火或中間退火的取舍選擇和退火溫度及時間的決定,取決于經濟上的考慮和使一次再結晶晶粒直徑達到適當范圍的必要性。
            為了在成品退火后使(100)〔001〕組織長大,重要的是,使最終冷軋前的平均晶粒直徑達到200μm或以上,而且使壓下率達到60~90%的范圍。另外,這樣的冷軋在150℃或以上的溫度進行,在發生立方取向的二次再結晶上是有效的。另外,也可以使用以橫向軋制或低張力擴大鋼帶寬度的軋制條件的冷軋。
            再結晶退火,如上所述,在退火溫度不到800℃,或超過1000℃時,都阻礙二次再結晶的進行。另外,氮量不到5體積%,也對二次再結晶的進行帶來惡劣的影響。如果不進行二次再結晶,各式各樣取向的晶粒大量存在,因而磁致伸縮特性劣化。因此,在本發明中,在800~1000℃的溫度范圍、而且在氣氛中的氮量是5體積%或以上的條件下進行再結晶退火。
            最終冷軋后或者再結晶退火后,也可以并用通過滲硅法增加Si量的技術。
            此后,根據需要,使用退火分離劑。作為退火分離劑,最合適的是二氧化硅、氧化鋁、氧化鎂等耐火物粉末的漿或者膠態溶液。另外,最好采用靜電涂布等干式涂布法使這些耐火物粉末附著在鋼板上的方法。因為在成品退火氣氛中不包含水分。進而,利用噴鍍等使這些耐火物插入在表面形成涂層的鋼板的方法也可以使用。
            接著,通過實施最終成品退火,使二次再結晶組織完善。
            在最終成品退火中極重要的是,使750℃或以上溫度區的平均加熱速度達到30℃/h或以下,加熱至800℃或以上溫度,并保持10小時或以上,使立方取向組織和高斯取向組織在制品板中完善。如果750℃或以上的平均加熱速度超過30℃/h,立方組織減少,而高斯組織增加,得不到所希望的磁性。再者,至750℃的加熱速度對磁性不產生大的影響,因此可以是任意的條件。另外,應該進行控制加熱的溫度如果不到800℃,二次再結晶晶粒的完善不充分,磁性劣化。因此,這樣的控制加熱必須進行至800℃或以上。
            進而,即使對于二次再結晶晶粒的完善并不必要,但在必須以鎂橄欖石被膜作為底被膜的場合,加熱至1100℃左右是沒有問題的。
            為了提高加工性,在鐵基體表面形成的氧化物,按氧量換算,每一面必須規定為1g/m2或以下。為此,成品退火氣氛必須是露點≤10℃、O2≤0.1體積%。另外,為了抑制氧化物的生成,成品退火溫度必須是1100℃或以下,最好是900℃或以下。為了將這樣的成品退火溫度限定在900℃或以下,由于使發生二次再結晶的溫度降低,因此最好將Al限制在不到0.01重量%。
            在層疊鋼板而使用時,最終成品退火后,為了改善鐵損,在鋼板表面實施絕緣涂層是有效的。
            為此目的,絕緣涂層可以是由2種或以上的被膜構成的多層被膜,并且根據用途也可以施以混合樹脂等的涂層。
            進而,以賦予張力的磷酸鹽為主體的絕緣涂層對降低鐵損或噪音是有效的。
            另一方面,為了通過涂層改善加工性,下面示出所希望的絕緣涂層處理。
            為了減小鋼板所受到的張力,有效的是使氧化物和絕緣涂層的厚度小,作為絕緣涂層材料使用烘烤溫度低的材料,以及使用熱膨脹系數或者楊氏模量小的絕緣涂層。
            關于絕緣涂層的種類,只要施加的張力是5MPa或以下的,就沒有特別的限制。例如,有機樹脂涂層、或者由有機樹脂和無機成分構成的半有機涂層是合適的。作為無機成分,可舉出選自磷酸、磷酸鹽、鉻酸、鉻酸鹽、重鉻酸鹽、硼酸、硅酸鹽、二氧化硅和氧化鋁中的1種或者2種或以上。含有這些有機樹脂的絕緣涂層,抑制切斷、沖裁加工時切斷部的應變,因此有防止加工后的鐵損劣化的效果,是合適的。
            關于這樣的有機樹脂涂層或半有機樹脂涂層的膜厚,最好是0.5μm或以上、5μm或以下程度。下限從確保層間絕緣性的方面,而上限從減低張力和防止所占面積率降低的方面確定。
            另外,也可以使用由選自磷酸鹽和鉻酸、鉻酸鹽、重鉻酸鹽、硼酸中的1種或2種或以上成分構成的無機玻璃質的涂層。在無機玻璃質涂層的情況下,為了使張力達到5MPa或以下,最好使烘烤溫度達到400℃或以下,涂層的厚度,每一面是2μm或以下。為了提高耐熱性,也可以含有若干量的二氧化硅或者氧化鋁的微粉末或膠體。
            實施例1采用連續鑄造制造含有C0.009%、Si2.4%、Mn0.02%、Al0.012%、Se3ppm、S14ppm、O10ppm和N9ppm,其余實質上為Fe的組成的扁鋼坯。該扁鋼坯在1100℃加熱20分鐘,通過熱軋軋成3.0mm的熱軋板。在表2所示的均熱溫度,對該熱軋板進行30秒的熱軋板退火后,在150℃進行冷軋,軋成0.35mm的最終板厚。在氫75體積%、氮25體積%、露點20℃的氣氛中,在930℃,對該冷軋板實施10秒的再結晶退火,使C降低至10ppm。該退火板在(50%N2+50%Ar)的混合氣氛中進行以50℃/h的加熱速度加熱至750℃、以表2所示的各種加熱速度從750℃或以上加熱至950℃,然后在950℃保持30小時的成品退火。在該成品退火板上涂布混合重鉻酸鋁、乳液樹脂、乙二醇形成的涂布液,在300℃進行烘烤,作為制品板。
            在L方向、C方向測定這樣得到的制品板的磁通密度B50。另外,將制品板進行沖裁加工,制作EI鐵心,測定其鐵損。使用勞厄X射線衍射法,在100mm×280mm范圍測定制品板的結晶取向。從結晶取向測定結果求出立方取向和高斯取向的位向差是20°以內的晶粒的面積率。在表2中同時表示所得到的結果。
            按照表2可知,No.1~6得到極優良的EI鐵心鐵損。No.1~6的軋制方向(L方向)和垂直于軋制方向(C方向)的磁通密度B50同時是B50≥1.70T,而且磁通密度的比B50(L)/B50(C)滿足1.005或以上、1.100或以下。另外,在No.1~6中,自立方取向的位向差是20°以內的晶粒的面積率滿足50%或以上、80%或以下,而且自高斯取向的位向差是20°以內的晶粒的面積率滿足6%或以上、20%或以下。
            實施例2采用連續鑄造制造含有C0.022%、Si3.3%、Mn0.52%、Al0.0050%、Se5ppm、S5ppm、O15ppm和N10ppm,其余實質上為Fe的組成的扁鋼坯。該扁鋼坯在1200℃加熱20分鐘,通過熱軋軋成3.2mm的熱軋板。該熱軋板在1050℃,進行20秒的熱軋板退火。該熱軋退火板在常溫進行冷軋,軋成1.5mm的中間厚度,然后在1000℃進行30秒的中間退火,接著以常溫的冷軋軋成0.28mm的最終板厚。該冷軋板在氫75體積%、氮25體積%、露點40℃的氣氛中,在850℃進行均熱30秒的再結晶退火,使C降低至10ppm。該再結晶退火板在氬氣氛中,以70℃/h加熱至750℃、以10℃/h從750℃加熱至820℃、在820℃保持100小時的成品退火。在該成品退火板上涂布混合重鉻酸鋁、乳液樹脂、乙二醇形成的涂布液,在300℃進行烘烤,作為制品板。對制品板進行和實施例1相同的測定。在表3中示出得到的結果。
            如表3所示,按照本發明的方法,能夠得到L方向和C方向的磁通密度B50同時是B50≥1.70T、而且B50(L)/B50(C)滿足1.005或以上、1.100或以下的、最適合作為EI鐵心用材料的電工鋼板。
            另外,這樣的電工鋼板形成自立方((100)〔001〕)取向的位向差是20°以內的晶粒的面積率滿足50%或以上80%或以下、而且自高斯((110)〔001〕)取向的位向差是20°以內的晶粒的面積率滿足6%或以上20%或以下的織構。
            實施例3表4所示各種成分組成的扁鋼坯在1160℃加熱后,通過熱軋軋成2.8mm厚的熱軋板。該熱軋板在1100℃進行均熱60秒的熱軋板退火,在250℃的溫度進行冷軋,軋成0.50mm的最終板厚。該冷軋板在氫75體積%、氮25體積%、露點35℃的氣氛中,在900℃進行均熱20秒的兼顧脫碳的再結晶退火,使鋼板中的C減低至20ppm。該再結晶退火板在氮氣氣氛中,以2.5℃/h升溫至750~950℃,在950℃進行成品退火。在該成品退火板上涂布混合磷酸鋁、重鉻酸鉀、硼酸形成的涂布液,在300℃進行烘烤,作為制品板。對該制品板進行和實施例1相同的測定。得到的結果示于表5中。
            如表5所示,滿足本發明的成分組成范圍、而且L方向和C方向的磁通密度及其比B50(L)/B50(C)滿足合適范圍的No.1~8,在EI鐵心中得到良好的鐵損。
            實施例4采用連續鑄造制造表6所示各種成分組成的扁鋼坯。該扁鋼坯在1100℃加熱20分鐘后,通過熱軋軋成2.6mm厚的熱軋板。該熱軋板在1100℃進行60秒的熱軋板退火后,通過溫軋軋成0.35mm的最終板厚。該軋制板在氮50體積%、氫50體積%的氣氛中,進行退火溫度是900℃的再結晶退火,再進行成品退火,作為制品板。
            在L方向和C方向測定這樣得到的制品板的磁通密度B50。另外,使用勞厄X射線衍射法,求出和(100)〔001〕取向的位向差是15°以內的晶粒的面積率。并且,使用激光多普勒法測定軋制方向和垂直于軋制方向的磁致伸縮。
            將制品板沖裁成直徑150mm的圓環狀,在750℃進行2小時的消除應力退火。將該沖裁退火板層疊,制作鐵心,測定噪音。以頻率50Hz、激磁磁通密度1.5T將該鐵心激磁,使用安裝在鐵心的正上方100mm的位置的擴音器進行噪音測定。得到的結果一并示于表6中。
            正如表6所清楚地表明,使用滿足本發明的成分中范圍的扁鋼坯No.1~4,在合適的再結晶退火條件下制成的制品板,磁性、磁致伸縮特性和噪音特性都優良。
            實施例5采用連續鑄造制造含有C220ppm、Si3.25重量%、Mn0.16重量%、Al80ppm、Se12ppm、S11ppm、N9ppm和O13ppm,其余基本上為Fe組成的、不含抑制劑的扁鋼坯。該扁鋼坯在1100℃加熱20分鐘,通過熱軋軋成規定板厚的熱軋板。該熱軋板在進行熱軋板退火,此后通過溫軋軋成0.35mm的最終厚度。該軋制板在表7所示的各種條件下進行再結晶退火,在氮氣氣氛中進行成品退火。這樣得到的制品板和實施例4進行相同的調查。得到的結果一并示于表7中。
            正如表7所清楚地表明,在退火溫度800~1000℃、氣氛中的氮量5體積%或以上的條件下進行再結晶退火的No.4~6、8~12、14~15的制品板,磁性、磁致伸縮特性、噪音特性都優良。
            實施例6采用連續鑄造制造含有Si3.1重量%、C0.012重量%、Mn0.1重量%、Al0.009重量%、N10ppm、O13ppm、S5ppm和Se4ppm,其余實質上為Fe組成的扁鋼坯。該扁鋼坯進行熱軋,軋成厚度2.7mm的熱軋板。該熱軋板在1140℃進行均熱60秒的熱軋板退火,再在270℃進行冷軋,軋成0.35mm的最終板厚。最終冷軋前的平均晶粒直徑是280μm。該冷軋板在40%H2、60%N2、露點50℃的氣氛中,在920℃進行均熱30秒的再結晶退火,使鋼中的C降低至0.002重量%。此后,在該再結晶退火板的表面靜電涂布以3∶1的比例混合二氧化硅粉末和氧化鋁粉末形成的退火分離劑,卷取成板卷狀,進行成品退火。以5小時從常溫升溫至800℃、以25小時從800℃升溫至950℃,再在950℃保持36小時后,通過爐冷進行成品退火。此時,使導入爐內的氣氛中的水蒸氣量進行各種變化,控制在鋼板表面形成的氧化物量。將該成品退火板的退火分離劑洗凈除去后,一邊對鋼帶施加張力,一邊在5%H2-95%N2氣氛中,在840℃進行60秒的平坦化退火。在該平坦化退火板表面形成在由重鉻酸鎂、硼酸構成的無機成分中分散有機樹脂的半有機涂層,使涂層的厚度為1.0μm。通過上述的過程,得到由粒徑約20mm的立方取向聚集的二次再結晶晶粒構成的電工鋼板。
            在L方向和C方向測定這樣得到的制品板的磁通密度B50。接著,使用沖裁加工由該鋼板制造EI-48型的EI鐵心試樣,測定1.5T、50Hz時的鐵損。在圖8中表示所得到的結果和鋼板表面的氧密度的關系。如圖8所示,在按氧換算量,鋼板表面的氧化物量抑制在1.0g/m2或以下的No.1~3中,EI鐵心的鐵損特性優良,能夠抑制加工后的特性劣化。
            實施例7在和實施例6相同地制造、按氧換算量鋼板表面的氧化物量是0.4g/m2的立方取向的二次再結晶晶粒構成的鋼板上,變化厚度地被覆無機質的涂層。該涂層是在由磷酸鋁、鉻酸鉀、硼酸構成的溶液中混合膠態二氧化硅,在800℃烘烤形成厚度1μm的被膜。在此,如果增加膠態二氧化硅的含量,涂層的熱膨脹系數就變小,在鋼板上賦予的張力增加。在該鋼板上施加0~6MPa的壓縮應力,測定磁致伸縮,以磁致伸縮急劇增加時的壓縮應力作為對鋼板施加的張力。
            在表9中示出在鋼板的L、C方向測定的磁通密度B50、使用愛潑斯坦鐵損試驗測定的沿L方向、C方向以1.5T、50Hz進行激磁時的鐵損結果。
            正如表9所清楚地表明,如果對鋼板賦予的張力超過5Mpa,C方向的鐵損大幅度地劣化,這是不佳的。與此相對,所賦予的張力大小如果是5MPa或以下,特別是3MPa或以下,C方向的鐵損劣化就變得極小,得到良好的鐵損特性。
            不添加膠態二氧化硅、在350℃烘烤的涂層或在實施例6中使用的半有機涂層,對鋼板幾乎不賦予張力。因此,涂層被覆后的鐵損也得到L方向平均1.22W/kg,C方向平均1.45W/kg的良好結果。
            實施例8對表10所示成分組成構成的扁鋼坯,將條件進行各種變化,進行熱軋、熱軋板退火、冷軋、再結晶退火和成品退火,制成0.35mm厚的電工鋼板。該成品退火板進行平坦化退火和絕緣涂層被覆處理。
            使用愛潑斯坦鐵損試驗評價這些試樣在1.5T、50Hz交流電流激磁時的鐵損。鐵損測定使用沿L方向和C方向切取的愛潑斯坦鐵損試樣各一半。在從同一成分鋼的各種制造條件得到的試樣中,鐵損最低的測定結果示于表10中。另外,在相同制造條件的試樣的L方向和C方向測定的磁通密度B50也示于表10中。
            如表10所示,滿足本發明的成分組成范圍的No.1~5都得到良好的鐵損。與此相對,C、Mn、Al、S、Se、O、N的任一個脫離合適范圍者,鐵損都增大,作為鐵心材料都是不合適的。
            實施例9以表10的No.1成分作為基本成分,對僅變更Al含量的鋼的二次再結晶開始溫度進行了調查。從進行到再結晶退火之前的鋼板上切取長400mm、寬50mm的試樣裝入有800~1200℃的溫度差的電爐,并保持50小時。保持后,進行宏觀組織腐蝕,通過比較與有無二次再結晶對應的溫度,評價二次再結晶開始溫度。得到的結果示于表11中。
            如表11所示,通過使Al達到0.02重量%或以下,引起二次再結晶。尤其,在Al含量不到0.01重量%時,二次再結晶開始溫度變低,在更低的溫度的成品退火成為可能。因此,將Al含量規定為不到0.01重量%,對減低在鋼板表面生成的氧化物量是極有利的。
            在實施例1~3中,說明了作為本發明的電工鋼板的用途,制造EI鐵心的情況,但本發明的用途不一定僅限于像EI鐵心這樣的小型變壓器。
            本發明的電工鋼板,軋制方向和垂直于軋制方向的磁性比無取向電工鋼板格外優良,因此即使在通常的馬達中使用,也能夠得到高的效率。
            再者,本發明鋼,與按照以往技術制造的雙取向電工鋼板相比,作為原材料不使用抑制劑,并且作為制造過程不需要實施橫向軋制。因此,本發明鋼的磁性雖然比以往的雙取向電工鋼板稍差,但具有能夠以低成本進行大量生產的優點。
            按照本發明得到的電工鋼板,和以往的單取向電工鋼板或雙取向電工鋼板相比,磁性的各向異性小。因此,作為鐵心內部的磁通的方向變化大的小型馬達或發電用的鐵心材料是最合適的。
            進而,通過不僅提高軋制方向而且提高垂直于軋制方向的磁致伸縮特性,能夠得到噪音特性優良的電工鋼板。或者通過按氧量換算將鐵基體表面的氧化物量抑制在1.0g/m2或以下,能夠得到由加工引起的特性劣化小的電工鋼板。
            表1
            表2
            表3
            表4
            表5
            表6
            表7
            表8
            表9
            表10
            表1權利要求
            1.電工鋼板,其特征在于,含有Si2.0~8.0重量%、Mn0.005~3.0重量%、Al0.0010~0.020重量%,其余實質上是Fe的組成,軋制方向的磁通密度B50(L)和垂直于軋制方向的磁通密度B50(C)都是1.70T或以上,而且B50(L)/B50(C)是1.005或以上、1.100或以下。
            2.權利要求1所述的電工鋼板,其中,在鋼板中,與(100)〔001〕取向的位向差是20°以內的二次再結晶晶粒以50%或以上、80%或以下的面積率存在,而且與(110)〔001〕取向的位向差是20°以內的二次再結晶晶粒以6%或以上、20%或以下的面積率存在。
            3.權利要求1或2所述的電工鋼板,其中,還含有選自Ni0.01~1.50重量%、Sn0.01~1.50重量%、Sb0.005~0.50重量%、Cu0.01~1.50重量%、Mo0.005~0.50重量%和Cr0.01~1.50重量%中的至少1種。
            4.權利要求1所述的電工鋼板,其中,以頻率50Hz的交流、激磁成1.5T時的軋制方向的磁致伸縮和垂直于軋制方向的磁致伸縮之和是8×10-6或以下。
            5.權利要求4所述的電工鋼板,其中,與(100)〔001〕取向的位向差是15°以內的二次再結晶晶粒以30%或以上、70%或以下的面積率存在。
            6.權利要求1所述的電工鋼板,其中,除了絕緣涂層以外的鐵基體表面的氧化物量,按氧量換算抑制在每一面是1.0g/m2或以下。
            7.權利要求1、4或6所述的電工鋼板,其中,鐵基體表面的氧化物和絕緣涂層對鋼板造成的張力是5MPa或以下。
            8.電工鋼板的制造方法,其特征在于,熱軋含有C0.003~0.08重量%、Si2.0~8.0重量%、Mn0.005~3.0重量%、Al0.0010~0.020重量%的扁鋼坯,根據需要,將該熱軋板在950~1200℃或以下的溫度進行熱軋板退火,對該熱軋板或者熱軋退火板進行1次冷軋或者插入中間退火的2次或以上的冷軋,然后對該冷軋板實施再結晶退火,此后,根據需要,涂布退火分離劑,將該再結晶退火板加熱至800℃或以上的溫度區進行最終成品退火,再根據需要,對該最終成品退火板實施平坦化退火,隨后進行絕緣涂層被覆處理。
            9.權利要求8所述的電工鋼板的制造方法,其中,將扁鋼坯中的不可避免的雜質S和Se抑制在100ppm(重量)或以下,N和O抑制在50ppm(重量)或以下。
            10.權利要求8或9所述的電工鋼板的制造方法,其中,在最終成品退火中的750℃或以上的平均加熱速度是30℃/h或以下。
            11.權利要求8~10中任一項所述的電工鋼板的制造方法,其中,扁鋼坯還含有選自Ni0.01~1.50重量%、Sn0.01~1. 50重量%、Sb0.005~0.50重量%、Cu0.01~1.50重量%、Mo0.005~0.50重量%和Cr0.01~1.50重量%中的至少1種。
            12.權利要求8~11中任一項所述的電工鋼板的制造方法,其中,在800~1000℃的溫度范圍、而且在氮量是5體積%或以上的氣氛下實施再結晶退火。
            13.權利要求8~12中任一項所述的電工鋼板的制造方法,其中,使最終冷軋前的平均晶粒直徑達到200μm或以上,最終冷軋壓下率達到60%或以上、90%或以下,在露點≤10℃、O2≤0.1體積%的氣氛中、在1100℃或以下的溫度進行最終成品退火。
            14.權利要求813中任一項所述的電工鋼板的制造方法,其中,作為絕緣涂層被覆處理,以膜厚5μm或以下被覆有機樹脂涂層或者由有機樹脂和無機成分構成的半有機涂層,或者以膜厚2μm或以下被覆無機玻璃質的涂層。
            全文摘要
            本發明是關于主要適合小型變壓器、馬達、發電機等電氣機械的小型鐵心使用的,磁性、噪音特性和加工性優良的電工鋼板及其制造方法。提出了不僅在磁性上最有利、而且在經濟上也有利的,全新的小型鐵心用電工鋼板及其制造方法。即,該鋼板含有Si:2.0~8.0重量%、Mn:0.005~3.0重量%、Al:0.0010~0.020重量%,其余實質上是Fe的組成,軋制方向的磁通密度:B
            文檔編號H01F1/147GK1308143SQ0013724
            公開日2001年8月15日 申請日期2000年12月1日 優先權日1999年12月3日
            發明者岡部誠司, 早川康之, 今村猛, 黑澤光正 申請人:川崎制鐵株式會社
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