專利名稱：用于生產硬盤基材的方法和硬盤基材的制作方法
技術領域：
本發明涉及用于生產硬盤基材的方法以及硬盤基材。
背景技術：
硬盤基材通過包括無電NiP電鍍的方法來制造，該無電NiP電鍍方法被應用于已加工的鋁或鋁合金基材以形成作為磁膜的基部的電鍍膜(參見專利文件I)。這里，對于通過硬盤裝置記錄的較高密度，需要最小化記錄頭/復制頭距硬盤基材的表面的浮動高度(floating height)。為此，在通過無電NiP電鍍形成電鍍膜之后，使用自由磨粒進行拋光以使電鍍膜的表面平滑。專利文件1:日本專利公布(Kokai)第03-236476A號(1991)。發明公開內容待通過本發明解決的問題 因為通過無電NiP電鍍得到的電鍍膜的表面是非常粗糙的，所以重負擔強加于拋光過程中。此外，因為使用拋光除去的厚度是大的，所以電鍍膜還必須被制成厚的。因此，生產力劣化且環境負擔增加。從這個角度，期望使通過無電NiP電鍍形成的電鍍膜的表面平滑成盡可能平坦以減少對拋光過程的負擔。例如，當在印刷電路板或類似物上形成電鍍膜時，將光亮劑(光沢剤)例如有機硫化合物加入到無電電鍍浴中，因此形成具有平滑表面的電鍍膜。然而，一般而言，包含硫的電鍍膜具有差的對酸溶液的耐腐蝕性，且尤其在拋光步驟中使用強酸漿料的用于硬盤基材的制造過程期間，缺陷例如腐蝕坑可能出現在電鍍膜的表面，且因此不能直接應用印刷電路板的技術。此外，電鍍膜的這樣差的對酸溶液的耐腐蝕性可以造成Ni在用強酸洗滌期間優先地從電鍍膜的過度洗脫，這可能在隨后的用于硬盤基材的步驟中導致問題。鑒于上述問題，本發明的目的是提供用于生產硬盤基材的方法以及這樣的硬盤基材，所述方法能夠通過無電NiP電鍍獲得電鍍膜的平滑表面，電鍍膜對酸溶液的耐腐蝕性不會劣化。用于解決問題的方法為了解決前述問題，本發明的用于生產硬盤基材的方法用于生產包括無電NiP電鍍膜的硬盤基材，且生產方法包括以下步驟:將基材浸沒在包含具有平滑效果的添加劑的第一無電NiP電鍍浴中以在所述基材的表面上形成所述無電NiP電鍍膜的下層的第一電鍍步驟，所述下層具有小于所述表面的平均表面粗糙度的平均表面粗糙度；和將在第一電鍍步驟中在其上形成所述無電NiP電鍍膜的下層的基材浸沒在第二無電NiP電鍍浴中以形成所述無電NiP電鍍膜的上層的第二電鍍步驟，所述上層具有對酸溶液的耐腐蝕性。優選地，上述添加劑包括有機硫化合物。然后，第二無電NiP電鍍浴不包括加入到其中的有機硫化合物。優選地，有機硫化合物包括硫脲、硫代硫酸鈉、磺酸鹽、異噻唑酮化合物、月桂基硫酸鈉、2，2 ’ - 二硫二吡啶、2，2 ’ - 二硫代二苯甲酸和雙二硫化物中的至少一種。優選地，有機硫化合物包含氮。優選地，有機硫化合物的包含量是0.0lppm或更大且20ppm或更小，且特別地優選地有機硫化合物的包含量是0.1ppm或更大且5ppm或更小。發明效果根據本發明的用于生產硬盤基材的方法，可以獲得具有平滑表面的電鍍膜，且其對酸溶液的耐腐蝕性不會劣化。因此，可以減少對拋光步驟的負擔，且可以改進硬盤基材的生產力。此外，可以減少從拋光步驟排出的廢流體，可以使拋光除去的厚度更小，且還可以使電鍍膜的膜厚度更薄，使得也可以降低環境負擔。附圖簡述
圖1示出實施例1以及比較實施例1和比較實施例2的測量結果。圖2示出實施例2的測量結果。圖3示出實施例3的表面粗糙度的測量結果。圖4示出實施例3的小塊()-7' 二一> )直徑和小塊高度的測量結果。圖5示出實施例3的波度()ft >9 )的測量結果。實施本發明的最佳模式以下詳細描述了本發明的實施方案。在本發明的實施方案中用于生產硬盤基材的方法包括:研磨鋁合金坯件以形成基材的基材形成步驟；對基材進行無電NiP電鍍以在基材的表面上形成無電NiP電鍍膜的電鍍步驟；拋光在其上形成無電NiP電鍍膜的基材的表面的拋光步驟；和洗滌拋光的電鍍膜的洗滌步驟。在這些步驟當中，電鍍步驟可以使用以下來進行:(I)脫脂處理，⑵水洗，(3)蝕刻處理，(4)水洗，(5)出光處理(脫^ 7 卜処理)，(6)水洗，(7)第一鋅酸鹽處理，(8)水洗，(9)去鋅酸鹽處理，(10)水洗，(11)第二鋅酸鹽處理，(12)水洗，(13)無電NiP電鍍，
(14)水洗，(15)干燥和(16)烘烤，其中(13)無電NiP電鍍可以使用第一電鍍步驟和第二電鍍步驟兩個階段來進行。在第一電鍍步驟中，將基材浸沒在包含具有平滑效果的添加劑的第一無電NiP電鍍浴中以在基材的表面上形成無電NiP電鍍膜的下層。通過該處理，形成的無電NiP電鍍膜將具有小于鋁合金坯件的平均表面粗糙度的平均表面粗糙度。作為具有平滑效果的添加齊U，可以使用有機硫化合物。推測起來，該具有平滑效果的添加劑被沉積在具有不規則物的鋁合金坯件的突出部分處，使得無電NiP電鍍的生長在這些部分處比在其他部分處被延遲，以便減少氧化鋁合金坯件的不規則物的影響，并由此可以獲得平滑的電鍍膜。然后，過程轉入第二電鍍步驟，在第二電鍍步驟中，將通過第一電鍍步驟在其上形成無電NiP電鍍膜的下層的基材浸沒在具有對酸溶液的耐腐蝕性的第二無電NiP電鍍浴中以形成無電NiP電鍍膜的上層。為了形成具有對酸溶液的耐腐蝕性的無電NiP電鍍膜，可以使用不向其加入有機硫化合物的電鍍浴。本文提及的對酸溶液的耐腐蝕性可以是以常規可得到的無電NiP電鍍膜的對酸溶液的耐腐蝕程度。為此，明確地優選不向電鍍浴中加入有機硫化合物，但容許其混合物以不會影響對酸溶液的耐腐蝕性的雜質程度。
對于第一無電NiP電鍍浴和第二無電NiP電鍍浴，水溶性鎳鹽用作鎳離子的供應源。示例性的水溶性鎳鹽包括硫酸鎳、氯化鎳、碳酸鎳、乙酸鎳或氨基磺酸鎳。優選地，以金屬鎳計，電鍍浴中的密度是lg/L或更大且30g/L或更小。作為絡合劑，在二羧酸和其堿金屬鹽例如酒石酸、蘋果酸、檸檬酸、琥珀酸、丙二酸、羥基乙酸、葡糖酸、草酸、鄰苯二甲酸、富馬酸、馬來酸、乳酸和其鈉鹽、鉀鹽和銨鹽當中，可以使用兩種類型或更多種類型，其中的至少一種優選地是氧基-二羧酸(才々^力>
>酸)。優選地，絡合劑的密度是0.01mol/L或更大且2.0moI/L或更小。優選地使用連二磷酸或次磷酸鹽例如次磷酸鈉或次磷酸鉀作為還原劑。優選地，還原劑的密度是5g/L或更大且80g/L或更小。在第一電鍍步驟中，為了使無電NiP電鍍膜的作為下層的表面平滑，向其加入光亮劑例如有機硫化合物的第一無電NiP電鍍浴優選地用作用于無電NiP電鍍的具有平滑效果的添加劑。有機硫化合物可以在結構式中包含硫原子，且可以使用例如，硫脲、硫代硫酸鈉、磺酸鹽、異噻唑酮化合物、月桂基硫酸鈉、2，2’ - 二硫二吡啶、2，2’ - 二硫代二苯甲酸和雙二硫化物。它們中的一種可以被單獨使用，或兩種類型或更多種類型可以一起使用。更優選地，有機硫化合物包含氮，包括硫脲、異噻唑酮化合物、2，2’- 二硫二吡啶和雙二硫化物。加入的有機硫化合物的量可以是0.0lppm或更大且20ppm或更小,且尤其優選地是0.1ppm或更大且5ppm或更小。由太少量的有機硫化合物，不能獲得電鍍膜的平滑效果，且由太大的量，不能預期更大程度的效果。這樣的光亮劑諸如有機硫化合物具有的毒性低于包含Cd、As、Tl的光亮劑或類似物的毒性，且因此適合于在許多情況中的實際使用。第一無電NiP電鍍浴優選地包含pH調節劑例如酸、堿或鹽；防腐劑以防止在儲存期間在電鍍浴中的霉菌產生；緩沖液以抑制PH的變化；表面活性劑以抑制針孔；和穩定劑以抑制電鍍浴的劣化。在第二電鍍步驟中，優選地使用不包含有機硫化合物的第二無電NiP電鍍浴進行無電NiP電鍍。第二無電NiP電鍍浴可以是通常用于制造硬盤基材的電鍍浴，且在電鍍步驟之后在拋光步驟中和在隨后的對無電NiP電鍍膜的洗滌步驟中具有對酸溶液的耐腐蝕性。根據用于硬盤基材的前述制造方法，將基材浸沒在包含具有平滑效果的添加劑例如有機硫化合物的第一無電NiP電鍍浴中以在基材的表面上形成無電NiP電鍍膜的下層，借此下層的表面粗糙度可以被減小，且下層的表面可以被平滑。然后，將在其上形成無電NiP電鍍膜的下層的基材浸沒在具有對酸溶液的耐腐蝕性的第二無電NiP電鍍浴中，以在平滑的下層的表面上形成無電NiP電鍍膜的上層，借此上層的表面粗糙度可以被減小，且上層的表面可以被平滑。然后，因為具有對酸溶液的耐腐蝕性的上層覆蓋下層的表面，所以對酸溶液的耐腐蝕性在拋光步驟和洗滌步驟中不會劣化。因此，可以減少對拋光步驟的負擔，且可以改進硬盤基材的生產力。此外，可以減少從拋光步驟排出的廢流體，可以使拋光除去的厚度更小，且還可以使電鍍膜的膜厚度更薄，使得也可以降低環境負擔。
實施例以下描述了 實施例和比較實施例用于詳細描述本發明，但本發明不限于以下實施例。<預處理步驟>將作為基材的商購的平均表面粗糙度Ra = 15nm的3.5_英寸鋁基材使用眾所周知的包括磷酸鈉和表面活性劑的脫脂液體在50°C下脫脂處理2分鐘，隨后使用眾所周知的包括硫酸和磷酸的蝕刻劑在70°C下蝕刻2分鐘。然后，將基材使用硝酸在20°C下出光處理30秒，并使用眾所周知的鋅酸鹽處理液體在20°C下第一鋅酸鹽處理30秒。隨后，使用硝酸在20°C下進行去鋅酸鹽處理30秒，隨后在20°C下第二鋅酸鹽處理30秒。<電鍍條件>(實施例1)在上述基材的表面上形成下層的第一電鍍步驟中，向其加入作為有機硫化合物的Ippm的2，2’ - 二硫二吡啶眾所周知的蘋果酸-琥珀酸無電NiP電鍍浴用于在85°C下電鍍處理90分鐘，因此獲得10 μ m的電鍍膜厚度。無電NiP電鍍膜的表面粗糙度使用由Veecocorp.制造的原子力顯微鏡(AFM)來測量(粗糙度表示為10 μ m正方形的平均粗糙度Ra)。作為結果，表面粗糙度的值是2.3nm。然后，在洗滌無電NiP電鍍膜的下層的表面之后形成上層的第二電鍍步驟中，沒有向其加入有機硫化合物的眾所周知的蘋果酸-琥珀酸無電NiP電鍍浴用于在85°C下電鍍處理20分鐘，因此獲得2 μ m的電鍍膜厚度，使得在基材的表面上的總計電鍍膜厚度是12 μ m0(比較實施例1)
沒有向其加入有機硫化合物的前述眾所周知的蘋果酸-琥珀酸無電NiP電鍍浴用于在85 °C下電鍍處理120分鐘，因此獲得12 μ m的電鍍膜厚度。即，使用不包括有機硫化合物且具有對酸溶液的耐腐蝕性的無電NiP電鍍浴來進行電鍍處理。(比較實施例2)向其加入Ippm有機硫化合物的前述眾所周知的蘋果酸-琥珀酸無電NiP電鍍浴用于在85 °C下電鍍處理120分鐘，因此形成12 μ m的電鍍膜厚度。即，使用包括有機硫化合物的無電NiP電鍍浴來進行電鍍處理。(測量結果)實施例1以及比較實施例1和比較實施例2的無電NiP電鍍膜的表面粗糙度使用由Veeco corp.制造的原子力顯微鏡(AFM)來測量(粗糙度表示為IOym正方形的平均粗糙度Ra)。此外對于目視檢查，電鍍膜的表面通過光學顯微鏡來照相。至于對酸溶液的耐腐蝕性，在將實施例1以及比較實施例1和比較實施例2的無電NiP電鍍膜浸沒在硝酸(密度30%，溫度40°C )中5分鐘之后，膜的表面通過光學顯微鏡來照相，且對視野中的腐蝕坑的數量計數用于測量結果。圖1示出實施例1以及比較實施例1和比較實施例2的測量結果。在實施例1中，在電鍍之后表面粗糙度Ra是2.6nm，且腐蝕坑的數量是1，250 (個/mm2)。在比較實施例1中，在電鍍之后表面粗糙度Ra是14.8nm,且腐蝕坑的數量是1，125 (個/mm2)。在比較實施例2中，在電鍍之后表面粗糙度Ra是2.lnm，且腐蝕坑的數量是 72，875 (個 /mm2)。在比較實施例1的情況下，因為具有對酸溶液的耐腐蝕性的無電NiP電鍍浴用于電鍍，所以腐蝕坑的數量小于實施例1的腐蝕坑的數量。然而，因為不包含有機硫化合物，所以表面粗糙度Ra比實施例1的表面粗糙度Ra更大(更粗糙)，且在圖1中的電鍍膜的表面上觀察到多個微小不規則物。因此，在比較實施例1的情況下，將預期在拋光步驟中的重負擔。然后，在比較實施例2的情況下，因為包括有機硫化合物的無電NiP電鍍浴用于電鍍，所以表面粗糙度Ra小于實施例1的表面粗糙度Ra，且在圖1中的表面上沒有觀察到不規則物。然而，腐蝕坑的數量比實施例1的腐蝕坑的數量大得多，且發現膜具有差的對酸溶液的耐腐蝕性。因此，將預期在拋光步驟中的缺陷例如腐蝕坑，且將預期Ni在洗滌步驟期間從NiP電鍍膜的過度洗脫，這可以不利地影響硬盤基材的隨后的步驟。相比于這些比較實施例1和2，實施例1在電鍍之后具有小的和平滑的表面粗糙度Ra，且具有少量腐 蝕坑，且因此可以發現該膜具有極好的對酸溶液的耐腐蝕性。(實施例2)制備多種類型的有機硫化合物，并在與實施例1的電鍍條件相同的電鍍條件下進行電鍍處理以制造具有樣品編號I至6的樣品。以下表I示出加入的有機硫化合物的名稱、其結構式和加入量。[表 I]
權利要求
1.一種用于生產硬盤基材的方法，所述硬盤基材包括無電NiP電鍍膜，所述方法包括以下步驟: 第一電鍍步驟，將基材浸沒在包含具有平滑效果的添加劑的第一無電NiP電鍍浴中以在所述基材的表面上形成所述無電NiP電鍍膜的下層，所述下層具有小于所述表面的平均表面粗糙度的平均表面粗糙度；和 第二電鍍步驟，將在所述第一電鍍步驟中在其上形成所述無電NiP電鍍膜的所述下層的所述基材浸沒在第二無電NiP電鍍浴中以形成所述無電NiP電鍍膜的上層，所述上層具有對酸溶液的耐腐蝕性。
2.根據權利要求1所述的用于生產硬盤基材的方法，其中所述添加劑包括有機硫化合物。
3.根據權利要求2所述的用于生產硬盤基材的方法，其中所述有機硫化合物包含氮。
4.根據權利要求1至3中任一項所述的用于生產硬盤基材的方法，其中所述第二無電NiP電鍍浴不包括加入到其中的有機硫化合物。
5.根據權利要求2所述的用于生產硬盤基材的方法，其中所述有機硫化合物包括硫脲、硫代硫酸鈉、磺酸鹽、異噻唑酮化合物、月桂基硫酸鈉、2，2’ - 二硫二吡啶、2，2’ - 二硫代二苯甲酸和雙二硫化物中的至少一種。
6.根據權利要求2所述的用于 生產硬盤基材的方法，其中所述有機硫化合物的包含量是0.0lppm或更大且20ppm或更小。
7.根據權利要求2所述的用于生產硬盤基材的方法，其中所述有機硫化合物的包含量是0.1ppm或更大且5ppm或更小。
8.—種通過根據權利要求1至7中任一項所述的生產方法生產的硬盤基材。
全文摘要
本發明提供了用于生產硬盤基材的方法以及這樣的硬盤基材，所述方法能夠獲得具有通過無電NiP電鍍的平滑表面且對酸腐蝕的抗性不會劣化的電鍍層。所述方法用于生產本發明的硬盤基材，其中基材具有無電NiP電鍍層。所述方法包括第一電鍍步驟，通過將基材浸沒在包含具有平滑效果的添加劑的第一無電NiP電鍍浴中以在所述基材的表面上形成無電NiP電鍍層的下層，所述下層具有小于所述基材的表面的平均表面粗糙度的平均表面粗糙度；和第二電鍍步驟，通過將在第一電鍍步驟中形成有所述無電NiP電鍍層的下層的基材浸沒在第二無電NiP電鍍浴中以形成無電NiP電鍍層的上層，所述上層具有對酸腐蝕的抗性。由此，獲得對酸腐蝕的抗性不會劣化的具有平滑表面的電鍍膜。
文檔編號G11B5/84GK103238184SQ20118005854
公開日2013年8月7日 申請日期2011年10月4日 優先權日2010年10月7日
發明者迎展彰 申請人:東洋鋼鈑株式會社