專利名稱：一種超高密度垂直磁記錄介質及其制備方法
技術領域：
本發明屬于信息存儲領域，具體涉及一種磁記錄介質，尤其是一種磁性層為L10-CoPt合金的超高密度垂直磁記錄介質，以及該種磁記錄介質的制備方法，技術背景磁記錄是信息存儲的核心技術，信息時代的發展對磁記錄的要求和需要也越來越高，提高磁記錄的密度便是其中之一。目前硬磁盤的記錄密度以每年100％的速度在增長，而商用硬盤的磁性介質層的記錄方式多為縱向磁記錄，為進一步提高磁記錄介質的記錄密度，首先必須提高其信噪比(SNR)和各向異性常數(Ku)。縱向磁記錄介質的噪聲主要來自于退磁場引起的過渡區展寬，這一展寬依賴于介質的剩磁厚度積(Mrδ)與矯頑力(Hc)的比。因此在過去的研究中，為了降低噪聲，介質的厚度從幾百納米降低到了十幾納米，而Hc也由幾百奧斯特增加到了3000奧斯特以上，然而介質層若繼續減薄，由于磁性粒子的極度微細化可能產生超順磁效應，從而使介質的熱穩定性降低。
為了克服以上問題進一步提高記錄密度，開發具有較大厚度的垂直磁記錄介質就顯得尤為重要，然而在垂直磁記錄中也需要提高介質熱穩定性和降低介質噪聲。首先提高熱穩定性要求提高介質的垂直各向異性常數Ku，因而選擇一種具有高的垂直磁各向異性常數Ku的材料顯得至關重要。其次為了降低介質的噪聲，通過減小晶粒間交換耦合作用來實現，為減小晶粒間交換耦合作用，人們通過在磁性介質層中添加非磁性物質來達到目的。
根據以上原因，L10結構的CoPt是一種有序的面心四方相，沿c軸方向Co和Pt原子層交替排列，c軸比a軸略短，c軸為易磁化方向。這種沿c軸壓縮變形的四方結構使CoPt合金具有高磁晶各向異性能(Ku＞4×107erg/cm3)、高的矯頑力和優異的化學穩定性，因此成為下一代超高密度磁存儲介質的首選材料。然而，通常濺射態的CoPt為面心立方fcc無序結構，因此要得到有序的L10-CoPt合金，需要對材料進行基片加溫或后退火，遺憾的是熱處理導致了晶粒的長大，使晶粒間交換耦合作用增強，從而使介質噪聲增大。
為得到高的垂直各向異性能的L10-CoPt薄膜，文獻(J.Appl.Phys.，93，2003，2987.)和文獻(J.Mag.Mag.Mat.，286，2005，297.)采用分子束外延生長方法將CoPt生長在價格昂貴的
單晶MgO基片上，同時使用Pt緩沖層。這種制備方法成本較高，且制備條件苛刻，不利于普通技術人員操作，用于商業化批量生產效率較低。
發明內容
針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種新型的L10-CoPt垂直磁記錄介質，其組成材料容易獲取，產品晶粒尺寸細小，且容易獲得垂直取向。
本發明提供的超高密度垂直磁記錄介質，以L10-CoPt為磁性層，包括基片、底層和磁性層，其特征在于，所述磁性層為CoPt與非磁性物質M交替沉積的多層膜，其中CoPt為等原子比的CoPt合金，非磁性物質M為碳C或氮化硼BN。
其中，所述基片為普通玻璃基片，所述底層為Ag底層。
所述Ag底層的厚度為5-50nm，所述磁性層中CoPt單層的厚度為3nm，非磁性物質的單層厚度為1-5nm。
所述磁性層中CoPt的總厚度小于25nm，非磁性物質M的總厚度也小于25nm 。
本發明所提供的基于L10-CoPt磁性層的超高密度垂直磁記錄介質，在較小的薄膜厚度下，可實現高的垂直取向和低的介質噪聲。
本發明另一目的，在于提供一種制備L10-CoPt垂直磁記錄介質的方法，該方法采用物理沉積方法，即磁控濺射方法。
本發明方法至少具體包括以下步驟(1)將清洗好的玻璃基片裝入濺射室，同時安裝CoPt復合靶、Ag靶、非磁性物質M靶(C靶或BN靶)，其中CoPt復合靶中Co、Pt原子比接近1∶1；(2)對濺射室進行抽氣，當濺射室本底真空優于2×10-4Pa時，通入工作氣體Ar氣，工作氣壓保持在5Pa至6Pa之間，各工作靶位正常起輝后，分別對各靶進行數分鐘的預濺射，以清潔靶表面，濺射過程中基片保持水冷；(3)控制濺射過程先用Ag靶在玻璃基片上濺射Ag底層，然后交替用CoPt復合靶和非磁性物質M靶分別交替濺射CoPt層和非磁性M層，以CoPt/M為一個周期，重復濺射n個周期形成[CoPt/M]n多層膜的濺射態樣品；(4)將濺射態樣品放入本底真空優于2×10-4Pa的真空退火爐中進行退火，獲得磁性層為L10-CoPt合金的超高密度垂直磁記錄介質。
其中，所述步驟(1)中基片用電子洗液、蒸餾水及酒精進行超聲清洗，以去除基片表面的油污和其它雜質離子。
所述步驟(2)和步驟(3)中，Ar氣的工作氣壓為1.3Pa；CoPt復合靶和Ag靶采用直流濺射，CoPt復合靶的濺射功率為40W，靶基距為8cm，濺射速率為0.2814nm/s；Ag靶的濺射功率為10W，靶基距為6cm，濺射速率為0.2514nm/s；非磁性M靶采用射頻濺射，濺射功率為150W，靶基距為6cm，C靶濺射速率為0.0551nm/s，BN靶濺射速率為0.0487nm/s；具體的，CoPt層和非磁性M層交替濺射周期n為2～8，CoPt層濺射時間為11秒，M層濺射時間為20～80秒。
所述步驟(4)退火溫度為600℃，退火時間為30分鐘。
該方法制造成本低，所得產品晶粒尺寸細小，且容易獲得垂直取向，同時生產過程設備簡單，實施方案設計簡便易于操作，可大大提高生產效率，具有很好的工業化生產前景。
圖1(a)為本發明提供的基于L10-CoPt磁性層的垂直磁記錄介質的結構示意圖；圖1(b)為本發明提供的垂直磁記錄介質的磁記錄層3的結構示意圖；圖2為本發明中實施例4中垂直矯頑力與面內矯頑力隨周期數變化關系圖；圖3為本發明中實施例4中周期數為2的樣品的X射線衍射具體實施例方式本發明為實現L10結構的CoPt薄膜的垂直取向，采用非磁性Ag底層來誘導薄膜的垂直取向，為降低介質噪聲，減小晶粒間交換耦合作用，在CoPt磁性層中插入非磁性M層形成(CoPt/M)n多層膜結構。采用磁控濺射制備方法在玻璃基片上沉積以Ag為底層的(CoPt/M)n多層膜，通過簡單的退火工藝可達到上述目的。
圖1(a)是通過本發明方法制備的基于L10-CoPt磁性層的超高密度垂直磁記錄介質的結構示意圖，該記錄介質由玻璃基片1、Ag底層2和磁記錄層3三部分組成。圖1(b)是本發明提供的垂直磁記錄介質的磁記錄層3的結構示意圖，圖中5為CoPt層，6為非磁性物質M層(C層或BN層)。磁記錄層3由CoPt層5和非磁性M層6交替沉積形成(CoPt/M)n多層膜，這是本發明提供的技術方案的最顯著特點。其中CoPt層的厚度為3nm，非磁性層的厚度為1-5nm，磁記錄層的總厚度可通過控制CoPt層與非磁性M層的交替周期數來實現。
以下結合具體實施例詳細說明本發明。
實施例1制備[CoPt(3nm)/C(3nm)]5/Ag(10nm)/玻璃基片的多層膜磁記錄介質按以下步驟進行操作(1)將0.1cm厚的玻璃基片用電子洗液、蒸餾水及酒精進行超聲清洗，以去除基片表面的油污和其它雜質離子，然后將清洗好的基片裝入濺射室，同時安裝CoPt復合靶、Ag靶、非磁性物質C靶，其中CoPt復合靶中CoPt原子比為1∶1。
(2)對濺射室進行抽氣，當濺射室本底真空優于2×10-4Pa時，通入工作氣體Ar氣，使工作氣壓保持在5Pa至6Pa之間。啟動各工作靶位使其正常起輝后，分別選擇各靶的合適濺射功率對靶進行數分鐘的預濺射，以清潔靶表面，預濺射各工作靶濺射功率為實施例中濺射速率，濺射過程中基片保持水冷。
(3)控制濺射過程為保證濺射條件穩定且操作方便，選擇Ar的工作氣壓為1.3Pa。
1)首先在玻璃基片上濺射Ag底層，采用直流磁控濺射，Ag靶的濺射功率為10W，靶基距為6cm，濺射速率為0.2514nm/s，濺射時間40s，在玻璃基片上獲得10nm的Ag底層；2)CoPt層采用直流磁控濺射對CoPt靶進行濺射，CoPt復合靶的濺射功率為40W，靶基距為8cm，濺射速率為0.2814nm/s，濺射11s得3nm厚的CoPt層；3)C層采用射頻磁控濺射對C靶進行濺射，C靶濺射功率為150W，靶基距為6cm，濺射速率為0.0551nm/s，濺射55s得3nm的C層；4)以步驟2)和3)形成的CoPt/C為一個周期，重復步驟2)和步驟3)，交替重復濺射五個周期，得到濺射態樣品。
(4)將濺射態樣品放入本底真空優于2×10-4Pa的真空退火爐中進行退火，退火溫度為600℃，退火時間為30分鐘。退火后可獲得本實施例超高密度垂直磁記錄介質，其結構為[CoPt(3nm)/C(3nm)]5/Ag(10nm)/玻璃基片，其中，磁記錄層為3nm CoPt層和3nm C層交替五層的多層膜。
實施例2制備[CoPt(3nm)/BN(2.5nm)]5/Ag(10nm)/玻璃基片的多層膜磁記錄介質采用與實施例1相同的步驟，首先在玻璃基片上沉積10nm的Ag底層，然后對CoPt靶濺射11s得3nm的CoPt層，再對BN靶(BN靶濺射功率為150W，靶基距為6cm，濺射速率為0.0487nm/s)濺射51s得2.5nm的BN層，以濺射一層CoPt/BN為一個周期，濺射時間不變重復濺射五個周期，可得結構為[CoPt(3nm)/BN(2.5nm)]5/Ag(10nm)/玻璃基片的多層膜，所述各層厚度均為真空濺射樣品時或退火前的值。將樣品退火后便可得到本實施例[CoPt(3nm)/BN(2.5nm)]5/Ag(10nm)/玻璃基片的多層膜磁記錄介質。
實施例3制備[CoPt(3nm)/C(3nm)]5/Ag(0，5，10，30，50nm)/玻璃基片的多層膜磁記錄介質按照實施例1所述步驟，其中Ag靶濺射時間變化為0s，20s，40s，120s和200s，可分別制備出一系列不同Ag底層厚度的薄膜，退火后可得到一系列[CoPt(3nm)/C(3nm)]5/Ag(0，5，10，30，50nm)/玻璃基片的磁記錄介質。
通過X射線衍射儀對本實施例系列薄膜結構進行了表征，由于CoPt(001)峰和(111)峰的強度比I001/I111可以作為描述L10-CoPt有序程度的品質因數，表1列出了不同Ag層厚度的L10-CoPt垂直磁記錄介質的X射線衍射中I001/I111的值和根據謝樂公式計算得到的晶粒尺寸大小，其中CoPt(15nm)/基片為對照樣品。從表1可以看出，使用Ag底層后，I001/I111的值明顯增大，其中當Ag底層為10nm時，I001/I111值高達645，表明Ag底層的使用對L10-CoPt薄膜的垂直取向有很大的促進作用。從表1還可以看出，與對照樣品相比，C的摻雜使CoPt薄膜的晶粒尺寸明顯減小，表明C擴散在CoPt晶粒間形成壁壘，阻止了晶粒間原子的進一步擴散和聯并，使得晶粒尺寸減小，同時還能降低晶粒間交換耦合作用，從而降低磁記錄介質的噪聲。
表1實施例3的I001/I111值和晶粒尺寸大小
實施例4制備[CoPt(3nm)/C(3nm)]2，5，8/Ag(10nm)/玻璃基片多層膜磁記錄介質根據實施例1所述方法，首先在玻璃基片上沉積10nm的Ag底層，然后分別濺射3nm的CoPt層和C層，以CoPt/C為一個周期，濺射時間不變，濺射周期變化為2、5、8，可分別得到結構為[CoPt(3nm)/C(3nm)]2，5，8/Ag(10nm)/玻璃基片的薄膜，將樣品退火后可得到一系列基于L10-CoPt磁性層的超高密度垂直磁記錄介質。
對本實施例產品進行測試，圖2顯示了產品垂直矯頑力與面內矯頑力隨濺射周期數變化關系圖，圖2可以看出，該系列產品的垂直矯頑力均遠遠大于其相應的面內矯頑力，當n＝2時(CoPt的總厚度僅有6nm，記錄介質的磁性層3的總厚度為12nm)，該產品的垂直矯頑力是面內矯頑力的6.3倍。圖3顯示[CoPt(3nm)/C(3nm)]2/Ag(10nm)/玻璃基片的X射線衍射圖。從圖3可以看出，當n＝2時(CoPt的總厚度僅有6nm，記錄介質的磁性層3的總厚度為12nm)，記錄介質中就可以觀察到強的CoPt(001)衍射峰，此時CoPt(001)與CoPt(111)的峰強度之比I001/I111高達31，圖2與圖3都說明較薄的磁性層就可以實現該介質的垂直取向。
實施例5制備[CoPt(3nm)/C(1.5，2.5，3.0，4.5nm)]5/Ag(50nm)/玻璃基片多層膜磁記錄介質根據實施例1所述方法，Ag靶的濺射時間為200s，C靶的濺射時間變化為27s，45s，55s，82s，可分別制備出結構為[CoPt(3nm)/C(1.5，2.5，3.0，4.5nm)]5/Ag(50nm)/玻璃基片的系列薄膜，退火后可得到一種基于L10-CoPt磁性層的超高密度垂直磁記錄介質。
參照實施例3和4的測試方法，分別對實施例1、實施例2和實施例5制備的樣品進行檢測，其磁性層均可以實現該介質的垂直取向，且CoPt薄膜的晶粒尺寸均小于15nm，降低了磁記錄介質的噪聲。
以上詳細說明了本發明的技術內容，通過描述可以得知，采用本發明的方法可得到一種基于L10-CoPt磁性層的超高密度垂直磁記錄介質。該介質采用價格低廉的玻璃基片，通過Ag底層來誘導磁記錄層的垂直取向，通過非磁性物質C和BN的摻雜降低晶粒間交換耦合作用，從而減小介質噪聲。本發明提供的制備方法和技術方案簡單易操作，可重復性高，非常適于高效率的批量生產。
權利要求
1.一種超高密度垂直磁記錄介質，以L10-CoPt為磁性層，包括基片、底層和磁性層，其特征在于，所述磁性層為CoPt與非磁性物質M交替沉積的多層膜，其中CoPt為等原子比的CoPt合金，非磁性物質M為碳C或氮化硼BN。
2.根據權利要求1所述超高密度垂直磁記錄介質，其特征在于，所述基片為普通玻璃基片，所述底層為Ag底層。
3.根據權利要求1或2所述超高密度垂直磁記錄介質，其特征在于，所述Ag底層的厚度為5-50nm，所述磁性層中CoPt單層的厚度為3nm，非磁性物質的單層厚度為1-5nm。
4.根據權利要求1或2所述超高密度垂直磁記錄介質，其特征在于，所述磁性層中CoPt的總厚度小于25nm，非磁性物質M的總厚度也小于25nm。
5.根據權利要求3所述超高密度垂直磁記錄介質，其特征在于，所述磁性層中CoPt的總厚度小于25nm，非磁性物質M的總厚度也小于25nm。
6.一種制備權利要求1至5任一所述超高密度磁記錄介質的方法，采用磁控濺射沉積法，至少具體包括以下步驟(1)將清洗好的玻璃基片裝入濺射室，同時安裝CoPt復合靶、Ag靶、非磁性物質M靶(C靶或BN靶)，其中CoPt復合靶中Co、Pt原子比接近1∶1；(2)對濺射室進行抽氣，當濺射室本底真空優于2×10-4Pa時，通入工作氣體Ar氣，工作氣壓保持在5Pa至6Pa之間，各工作靶位正常起輝后，分別對各靶進行數分鐘的預濺射，以清潔靶表面，濺射過程中基片保持水冷；(3)控制濺射過程先用Ag靶在玻璃基片上濺射Ag底層，然后交替用CoPt復合靶和非磁性物質M靶分別交替濺射CoPt層和非磁性M層，以CoPt/M為一個周期，重復濺射n個周期形成[CoPt/M]n多層膜的濺射態樣品；(4)將濺射態樣品放入本底真空優于2×10-4Pa的真空退火爐中進行退火，獲得磁性層為L10-CoPt合金的超高密度垂直磁記錄介質。
7.根據權利要求6所述超高密度磁記錄介質的方法，其特征在于，所述步驟(1)中基片用電子洗液、蒸餾水及酒精進行超聲清洗，以去除基片表面的油污和其它雜質離子。
8.根據權利要求6或7所述超高密度磁記錄介質的方法，其特征在于，所述步驟(2)和步驟(3)中，Ar氣的工作氣壓為1.3Pa；CoPt復合靶和Ag靶采用直流濺射，CoPt復合靶的濺射功率為40W，靶基距為8cm，濺射速率為0.2814nm/s；Ag靶的濺射功率為10W，靶基距為6cm，濺射速率為0.2514nm/s；非磁性M靶采用射頻濺射，濺射功率為150W，靶基距為6cm，C靶濺射速率為0.0551nm/s，BN靶濺射速率為0.0487nm/s。
9.根據權利要求8所述超高密度磁記錄介質的方法，其特征在于，CoPt層和非磁性M層交替濺射周期n為2～8，CoPt層濺射時間為11秒，M層濺射時間為20～80秒。
10.根據權利要求6或7或9所述超高密度磁記錄介質的方法，其特征在于，步驟(4)所述退火溫度為600℃，退火時間為30分鐘。
全文摘要
本發明采用物理沉積方法，即磁控濺射方法提供一種超高密度垂直磁記錄介質，以L文檔編號G11B5/73GK101038754SQ20061011299
公開日2007年9月19日 申請日期2006年9月14日 優先權日2006年9月14日
發明者許小紅, 王芳, 李小麗, 武海順, 靳燾 申請人:山西師范大學