專利名稱：精確測量微量液體折射率的一種方法
技術領域：
本發明屬于用可見光作光源測量透明、半透明液體或固體折射率的方法。
背景技術：
在化工、醫藥、食品、石油等工業部門及高校實驗中，經常要測定一些液體和固體的折射率。現行常用測量物體折射率的方法有以下幾類幾何光學方法。根據折射率定律、全反射定律，通過準確測量有關角度及距離來求解折射率。如最小偏向角法、全反射法、掠入射法、位移法等。其中代表為應用廣泛、技術較為成熟的阿貝折射儀。阿貝折射儀能快速準確的測量物質折射率，但由于其基本原理所局限，折射率的測量范圍為 至ns(ns是直角棱鏡的折射率)。因為用阿貝折射儀測量是一種半開放式測量，所以在測量有毒、有刺激性氣味的物質時不便操作，污染較大，在測量易揮發性或易吸水性液體折射率時，存在操作不方便和觀察到的現象不穩定的問題；測量固體介質折射率時須將待測固體制成有兩個互成90角的拋光面的制件，這增加了工藝難度。
波動光學方法。根據光通過介質后其位相的變化或偏振狀態的變化與介質折射率有關的原理來測定介質折射率。如布儒斯特角法、干涉法、衍射法等。使用這類方法能提高測量精度，卻存在所需儀器不常用且精度要求較高，測量過程中不方便操作、計算過程復雜的問題，不利于推廣普及使用。如用干涉法測液體折射率不但要測距離還要進行條紋記數，所使用的高精度的長度測量儀和高精度的可逆電子條紋計數器對最終的測量結果起到至關重要的作用，同時也增加了測量成本。
幾何光學與光電探測技術結合的方法。該類方法基本原理與幾何光學法相同，在數據采集上避開傳統的直接測角或測距，使用了光電探測儀器進行數據采集從而提高測量精度，但存在受限于光探頭復雜結構及抗干擾能力差，且所涉及測量系統復雜，測量過程過分依賴于計算機的問題。
現行所用的測量透明、半透明液體和固體折射率的方法很多，普遍存在簡單的測量儀器和較高的測量精度不可兼得的問題。從實用性角度來說以幾何光學法為優，用現行幾何光學方法不利于測量某些特殊液體的折射率，如微量、有毒、有刺激性氣味、易揮發性、易吸水性液體，在測量固體介質時，制件不便宜制作，折射率的測量范圍受限等問題。
發明內容
為了克服現行液體折射率測量方法中待測樣品需要量大，不利于測量有毒、有刺激性氣味、易揮發性、易吸水性液體的折射率，特別是簡單的測量儀器和較高的測量精度不能兼顧的問題，本發明旨在提供一種僅使用玻璃毛細管和常規的讀數顯微鏡來精確測量微量透明、半透明液體或圓柱光纖型固體折射率的方法。
本發明通過以下方式實現將放大倍數為10×10、焦深為0.006mm的顯微鏡的鏡筒3固定在位移最小分度值為0.01mm的一維微動位移平臺6上，讓鏡筒3的光軸和位移平臺6一維微動方向平行，二者組成在本發明中的讀數顯微鏡。
測量透明或半透明液體介質折射率時，利用毛細現象將待測液體2吸入內、外半徑及管壁折射率分別為r、R和n0的毛細管1中。毛細管1豎直放置，用一束平行白光或準直后的單色光從一側正入射毛細管1。毛細管1的四個界面共同構成一個由四個共軸柱面組成的光學系統，由光學成像原理可知，用顯微鏡在毛細管1另一側可觀察到平行光線通過毛細管1后所成的像，為一條平行于毛細管1的亮線，成像的位置由毛細管1的參數和待測介質2的折射率共同決定。通過讀數顯微鏡可分別測量出明亮亮線的位置和毛細管1外輪廓(軸線位)清晰像的位置，移動位移平臺6測量出這兩個清晰像間的距離，帶入由光線追跡法或高斯成像公式推導得出的折射率計算公式可算出待測液體的折射率n。在毛細管1位置固定后，測量時只需讀出明亮亮線的位置，將待測量減少到一個，提高了所測液體折射率的測量精度。我們推導出的用玻璃毛細管測量液體折射率的計算公式為n=2n0Rd2d(R-r)+2n0dr-n0Rr,]]>(1)對應的標準偏差為σn=2n02R2r[2d(R-r)+2n0dr-n0Rr]2|σd|.]]>(2)(2)式中，σd是測量d值的標準偏差。
測量圓柱光纖型固體介質折射率時，將待測固體介質熔融后拉制成圓柱型光纖制件，直接用平行白光束或準直后的單色光正入射到光纖1上，與測液體折射率一樣，用讀數顯微鏡在光纖1另一側可觀察到光纖1外輪廓和亮線清晰的像，測出這兩個清晰像間的距離d，帶入折射率計算公式可算出待測固體的折射率n0。折射率計算公式可由液體折射率計算公式(1)導出d=nn0Rr2(n-n0)R+2nr(n0-1),]]>(3)再令r→0，n→n0，則有d=limr→0limn→n0nn0Rr2(n-n0)R+2nr(n0-1)=n0R2(n0-1),]]>(4)由(4)式導出n0=2d2d-R.]]>(5)(5)式中n0即為待測“圓柱型光纖”固體介質的折射率。對應的標準測量偏差為σn0=2R(2d-R)2|σd|.]]>(6)拉制直徑適當的光纖、配置數值孔徑較大的顯微鏡物鏡和選用更高精度的測距工具可獲得理想的標準偏差和測量范圍。
本發明方法根據共軸球面光學系統成像原理，使用讀數顯微鏡測量吸入待測液體后的光學系統的焦點位置，從而精確地獲得待測液體的折射率。與現有技術比較，具有如下積極效果1.本發明使用內外徑和折射率已知的玻璃毛細管、最小分度值為0.01mm的一維微動位移平臺、放大倍數為10×10的顯微鏡鏡筒這些簡單的儀器，裝置固定后只需測量平行光的聚焦亮線一個位置參數，即可得到透明、半透明液體和固體介質的折射率。要求的測量儀器簡單，測量精度高，兼顧了簡單的測量儀器和較高的測量精度。
2.測量液體折射率時，采用實施例中的毛細管參數，只需要樣品約0.004ml，待測液體的樣品需要量極少。
3.本發明采用封閉式測量，便于測量有毒、有刺激性氣味、易揮發性、易吸水性液體的折射率。測量一般液體折射率可避免阿貝折射儀對液膜均勻、視場無氣泡等要求。該發明還方便于測量“圓柱型光纖”固體介質折射率，即將待測固體介質熔融后拉制成“圓柱型光纖”制件，使待測固體制件得到簡化。
4.本發明所涉及到的設備及工藝過程簡單，成本低廉，容易實現。不僅可用于折射率測量，還可用于溶液的濃度測定和介質色散研究，在化工、醫藥、食品、石油等工業部門和高校實驗中可得到廣泛應用。
圖1是本發明的一種裝置的示意圖。其中，玻璃毛細管1、待測液體或固體介質2、鏡筒3、通光狹縫4、光源5、位移平臺6。
圖2是本發明實施中在旋動位移平臺旋鈕時，毛細管外輪廓像由模糊逐漸清晰，最亮的衍射條紋逐漸靠近毛細管外輪廓邊緣的成像示意圖，對應位移平臺讀數為d2。
圖3是本發明實施中平行光經毛細管會聚成亮線時的清晰成像位置示意圖，對應位移平臺讀數為d1。
具體實施例方式
下面結合附圖，對本發明作進一步的說明，但本發明方法和裝置不受實施例的限制。
(一)用本發明測量純水、乙醇、乙二醇和丙三醇液體的折射率如圖1所示，將放大倍數為10×10的顯微鏡鏡筒3固定在位移最小分度值為0.01mm的一維微動位移平臺6上，讓鏡筒3光軸和位移平臺一維微動方向平行，組成讀數顯微鏡。采用波長為594.1nm的氦氖激光做光源5，對應所用玻璃毛細管1參數為n0＝1.5153，R＝0.768mm，r＝0.345mm，待測液體分別是純水、乙醇、乙二醇和丙三醇溶液。氦氖激光從左向右水平入射讀數顯微鏡鏡筒3，保持鏡筒3光軸與氦氖激光的光束平行。在靠近物鏡處豎直放入裝有待測液體的毛細管1。毛細管1外壁無待測液體殘留，裝有待測液體部分正對物鏡，固定不動。旋動位移平臺6旋鈕，使物鏡逐漸遠離毛細管1，通過目鏡能觀察到毛細管1的外輪廓邊緣像由模糊逐漸清晰，如圖2所示最亮的衍射條紋逐漸靠近毛細管1外輪廓邊緣，當衍射條紋與毛細管1外輪廓邊緣重合，此時毛細管1外輪廓清晰成像，對應位移平臺6讀數為d2；繼續旋動位移平臺6旋鈕，毛細管1外輪廓又逐漸模糊，一條平行于毛細管1的亮線在視場中漸漸形成，為減少非近軸光線對亮線成像位置帶來的影響，此時可在光路中加入方向與毛細管1平行、寬度約小于毛細管內徑的通光狹縫4，從而達到限制非近軸光線的目的。繼續旋動位移平臺6旋鈕，得如圖3所示亮線最亮最窄時的清晰成像位置，對應位移平臺6讀數為d1。兩清晰像間距離d＝d2-d1。因為在整個裝置固定后毛細管1位置不變，可通過多次測量得到的平均值代替d2，再測量時只用測量d1就能得到兩清晰像間距離d。對純水、乙醇、乙二醇和丙三醇樣品，分別測得d＝2.756±0.005mm，d＝2.198±0.005mm，d＝1.513±0.005mm，d＝1.293±0.005mm。將如上數據分別代入折射率計算公式(1)式和折射率的標準偏差公式(2)式，計算得到純水、乙醇、乙二醇和丙三醇測量樣品的折射率分別為n(純水)＝1.3334±0.0002；n(乙醇)＝1.3615±0.0003；n(乙二醇)＝1.4308±0.0008，n(丙三醇)＝1.472±0.001。完成上述實施例時室溫為20C，約需各種樣品量0.004ml。
用2WA-J型阿貝折射儀以白光作為光源測得如上樣品的折射率分別為n(純水)＝1.3333；n(乙醇)＝1.3607；n(乙二醇)＝1.4315；n(丙三醇)＝1.4726。阿貝折射儀標定的標準偏差均為±0.0002。完成上述測量時室溫為20℃，約需各種樣品量0.2ml。
(二)本發明毛細管參數(R，r，n0)的選取和測量精度之間的關系根據待測介質的折射率測量范圍，以(1)和(2)式為依據選取適當的毛細管參數(R，r，n0)；采用精度更高的測距工具以減小d值測量的偏差；配置數值孔徑較大的顯微鏡物鏡以減小顯微鏡焦深，可以獲得理想的測量精度。毛細管參數(R，r，n0)的選取和測量精度之間的關系如下如果采用參數n0＝1.7550，R＝0.768mm，r＝0.250mm的毛細管，和實施例中相同的讀數顯微鏡結合，測量折射率在1.45000-1.6000間的液體介質可得如下預期的測量精度(d值的標準偏差按σd＝0.005mm估算)n＝1.4720±0.0001(d＝4.099mm)，n＝1.5000±0.0002(d＝2.895mm)，n＝1.5300±0.0003(d＝2.222mm)，n＝1.5600±0.0005(d＝1.816mm)，n＝1.6000±0.0009(d＝1.474mm)。樣品的需要量約為0.002ml。如上參數設置適用于折射率適中的液體介質測量。
如果采用參數n0＝2.0000，R＝0.768mm，r＝0.250mm的毛細管，和實施例中相同的讀數顯微鏡結合，測量折射率在1.6000-1.7500間的液體介質可得如下預期的測量精度(d值的標準偏差按σd＝0.005mm估算)n＝1.6000±0.0001(d＝3.310mm)，n＝1.6300±0.0002(d＝2.537mm)，n＝1.6600±0.0004(d＝2.071mm)，n＝1.7000±0.0006(d＝1.677mm)，n＝1.750±0.001(d＝1.369mm)。樣品的需要量約為0.002ml。如上參數設置適用于高折射率的液體介質測量。
權利要求
1.精確測量微量液體折射率的一種方法，其特征是通過測量吸入待測液體介質后的玻璃毛細管的軸線到其焦點的距離d，用公式n=2n0Rd2d(R-r)+2n0dr-n0Rr,---(1)]]>或者此公式的其它變形形式計算待測液體介質的折射率，式中，n是待測液體介質的折射率，r、R和n0分別是毛細管的內、外半徑及管壁折射率。
2.根據權利要求1所述的精確測量微量液體折射率的一種方法，其特征是步驟依次為a.將放大倍數為10×10、焦深為0.006mm的顯微鏡的鏡筒(3)固定在位移最小分度值為0.01mm的一維微動位移平臺(6)上，讓鏡筒(3)的光軸和位移平臺(6)一維微動方向平行，組成讀數顯微鏡；b.將待測液體(2)吸入毛細管(1)中，用平行白光束或準直后的單色光(5)正入射到介質上，移動位移平臺(6)，通過讀數顯微鏡分別測量毛細管外輪廓清晰像對應的位移平臺(6)讀數位置d2和平行光經毛細管(1)清晰成像后對應的位移平臺(6)讀數位置d1，該兩清晰像間的距離d＝d2-d1，帶入折射率計算公式(1)算出待測液體的折射率n。
3.根據權利要求1所述的精確測量微量液體折射率的一種方法，其特征是用平行白光或準直后的單色光作光源(5)進行測量。
4.根據權利要求1所述的精確測量微量液體折射率的一種方法，其特征是在光路中加入方向與待測液體介質平行、寬度約小于介質直徑的通光狹縫(4)，減小非近軸光線對成像位置帶來的不利影響。
全文摘要
精確測量微量液體折射率的一種方法，屬于用可見光作光源測量透明、半透明液體或固體折射率的方法。本發明旨在測量透明和半透明液體以及固體介質的折射率。它根據共軸球面光學系統成像原理，對吸入待測液體后的毛細管焦點位置進行測量，計算得到待測液體的折射率。根據待測介質的折射率測量范圍，選取適當的毛細管參數可獲得需要的測量精度。實施例中，測量折射率在1.33＜n＜1.48范圍內的多種液體介質，實測結果的標準偏差在0.0002和0.001之間，樣品需要量僅0.004ml、樣品封閉在毛細管內、利于測量微量、有毒、刺激性、易揮發、易吸水液體的折射率，也可用于溶液的濃度測定。本發明設備簡單，測量方便可靠，可廣泛應用于化工、醫藥、食品、石油行業的科研和生產部門。
文檔編號G06F19/00GK101082577SQ20071006601
公開日2007年12月5日 申請日期2007年7月6日 優先權日2007年7月6日
發明者普小云, 白然, 邢曼蘭, 易紅明 申請人:云南大學