鈷化合物或含有鈷化合物的組合物中鈷平均價態測定方法

            文檔序號:6339456閱讀:391來源:國知局

            專利名稱::鈷化合物或含有鈷化合物的組合物中鈷平均價態測定方法
            技術領域
            :本發明是關于一種鈷平均價態的測定方法,尤其是關于一種鈷化合物或含有鈷化合物的組合物中鈷平均價態的測定方法。
            背景技術
            :生產上常常要求對鈷化合物或含有鈷化合物的組合物中鈷的平均價態進行測定。比如堿性二次電池的正極活性物質為包鈷球鎳,包括球形氫氧化鎳核心和鈷化合物包覆層。所述球形氫氧化鎳核心還含有少量的氫氧化鋅及包覆層的鈷平均價態密切相關。包鈷球鎳的鈷化合物包覆層中鈷的平均價態越高,則使用該種球鎳制備的電極的導電性能越好,而且包括該電極的電池充放電性能也越好。可以通過對包鈷球鎳的氧化處理提高其鈷化合物包覆層中鈷的平均價態,因此在電池制備過程中需要檢測上述氧化處理的程度,即準確檢測鈷化合物包覆層中鈷的平均價態,以保證電池的質量。特開平11-149924中提及了一種測定包鈷球鎳包覆層中鈷的平均價態的方法,該方法包括將包覆鈷化合物的球鎳與硫酸亞鐵銨混合,所得混合物在濃鹽酸中完全溶解。這樣,大于二價的鈷離子將二價的鐵離子氧化為三價的鐵離子。通過電感耦合等離子體光譜儀(ICP)分析方法測定所得水溶液中的鈷離子總量,定義為定量值l。用高錳酸鉀溶液氧化還原滴定溶液中尚未反應的F^+量,通過該值計算得到己生成的F^+的量,定義為定量值2。通過(2.0+定量值2/定量值1)計算求得包覆層鈷化合物層中鈷的平均價態。但是在上述方法中,由于包鈷球鎳和硫酸亞鐵的鹽酸溶液中還存在大量綠色的N產以及粉紅色的Co2+,因此會嚴重影響高錳酸鉀溶液氧化還原滴定終點(溶液呈粉紅色)的判定,從而影響該方法的準確性。特開平10-3940中提及了一種測定包鈷球鎳鈷化合物包覆層中鈷平均價態的方法,該方法包括將定量包鈷球鎳完全溶解于濃鹽酸,原子吸收光譜法測定得溶液中二價和三價的鈷離子,定義為A值。將等量包鈷球鎳溶于濃硝酸中,過濾,原子吸收光譜法測定濾液中的二價鈷離子,定義為B值。通過(3-B/A)計算求得包覆層鈷化合物層中鈷的平均價態。但是在上述方法中,強酸性的硝酸會溶解少量三價的鈷化合物,形成0>3+價離子;而0)3+在酸性溶液中為強氧化性,氧化1120產生02和(:02+。因此該方法也不能準確測量鈷化合物包覆層中鈷的平均價態。綜上所述,現有鈷化合物或含有鈷化合物的組合物(例如包鈷球鎳包覆層的鈷化合物)中鈷的平均價態的測定方法存在準確性差、誤差大的問題,因此,需要一種準確性好、誤差小的鈷化合物或含有鈷化合物的組合物中鈷的平均價態的測定方法。
            發明內容本發明的目的是克服現有技術鈷化合物或含有鈷化合物的組合物中鈷平均價態的測定方法準確性差、誤差大的缺點,提供一種準確性好、誤差小的鈷化合物或含有鈷化合物的組合物中鈷平均價態的測定方法。本發明的發明人發現,現有技術鈷化合物或含有鈷化合物的組合物(例如包鈷球鎳包覆層的鈷化合物)中鈷的平均價態的測定方法準確性差、誤差大的原因在于采用人為誤差大的滴定步驟,以及不能有效防止強酸性溶液中強氧化性二價以上的鈷離子向二價鈷離子的轉化。基于此,本發明的發明人一方面利用二價以上的鈷離子的酸性溶液中優先氧化亞鐵離子的反應,使對二價和二價以上的鈷離子的分離測定轉化為二價和三價鐵離子的分離測定,后兩者相對于前兩者而言在酸性溶液中不易發生轉化;另一方面針對鈷化物或含有鈷化合物的組合物中鈷化合物(例如包鈷球鎳包覆層的鈷化合物)的離子環境,釆用在特定pH下選擇性沉淀三價鐵離子的步驟,進行二價和三價鐵離子的完全分離,最終得到本發明。本發明提供了一種鈷化合物或含有鈷化合物的組合物中鈷平均價態的測定方法,該方法包括(1)將鈷化合物或含有鈷化合物的組合物與含有亞鐵離子的酸性溶液接觸,使鈷化合物或含有鈷化合物的組合物完全溶解,并且使鈷化合物中二價以上的鈷完全還原;(2)調節(1)得到的溶液的pH值,使三價鐵離子完全沉淀,并使亞鐵離子保持溶解(3)測定液體中鈷元素及鐵元素的摩爾數。(4)按照公式1計算鈷化合物中鈷的平均價態w^節化仏,含有亞鐵離子的酸性溶液中亞鐵離子的摩爾數一步驟(3)測得的鐵元素的摩爾數鈷的平均價=2+-->~~步驟(3)測得的鈷元素的摩爾數公式1。按照本發明,由于通過氧化還原反應將二價和二價以上鈷離子的分離轉化為二價和三價鐵離子的分離,并且通過沉淀方法使二價和三價鐵離子完全價態的方法,可以大大減小誤差,準確性高,尤其適用于對包鈷球鎳的鈷化合物包覆層中鈷的平均價態進行測定,以在制備過程中監控電池的質量。例如,對于同樣的含有鈷化合物的組合物樣品——經氧化處理的包鈷球鎳樣品,利用本發明提供的方法測試8組,所得平均價態值的標準偏差僅為0.0083,相對偏差為0.27%,而用現有技術的方法測試8組,所得平均價態的標準偏差達0.132,相對偏差為4.3%。具體實施方式本發明提供了一種鈷化合物或含有鈷化合物的組合物中鈷平均價態的測定方法,該方法包括(1)將鈷化合物或含有鈷化合物的組合物與含有亞鐵離子的酸性溶液接觸,使鈷化合物或含有鈷化合物的組合物完全溶解,并且使鈷化合物中二價以上的鈷完全還原;(2)調節(1)得到的溶液的pH值,使三價鐵離子完全沉淀,并使亞鐵離子保持溶解;(3)測定液體中鈷元素及鐵元素的摩爾數。(4)按照公式1計算鈷化合物中鈷的平均價態:鈷的平均^2+含有亞鐵離子的酸性溶液中亞鐵離子的摩爾數一步驟(3)測得的鐵元素的庫^T數步驟(3)測得的鈷元素的摩爾數公式l。I理混合物,比所;覆與被包覆的關系即所述鈷化合物為核心其他物質為包覆層;或所述鈷化合物為包覆層,其他物質為核心。本發明提供的方法尤其適用于所述鈷化合物的組合物為包覆鈷化合物的球鎳的情況。由于所述步驟(1)必須保證溶液中亞鐵離子對于鈷化合物中二價以上的鈷過量,才能保證所有的二價以上的鈷離子都發生還原反應,溶液中的亞鐵離子生成三價鐵離子,因此所述步驟(1)中亞鐵離子的摩爾數不低于鈷的摩爾數。考慮到步驟(2)還需要加入堿性物質沉淀三價鐵,亞鐵離子的濃度不宜過高,因此優選所述步驟(1)中亞鐵離子的摩爾數與鈷的摩爾數的比例為1:1至1.5:1,步驟(1)酸性溶液接觸的方式為先將鈷化合物或含有鈷化合物的組合物與亞鐵離子溶液混合,再加入酸性物質使鈷化合物或含有鈷化合物的組合物完全溶解;或先向亞鐵離子溶液中加入酸性物質,再使鈷化合物或含有鈷化合物的組合物完全溶解在該加入了酸性物質的亞鐵離子溶液中。所述接觸的目的是使鈷化合物或含有鈷化合物的組合物在酸性環境中與亞鐵離子發生氧化還原反應。上述兩種接觸的方式都可以實現本發明,但是酸性物質可溶,因此其在亞鐵離子溶液中的擴散要比鈷化合物或含有鈷化合物的組合物在亞鐵離子屮的分散迅速且充分得多;因而優選前者,先將鈷化合物或含有鈷化合物的組合物與亞鐵離子溶液混合,可以通過攪拌加速鈷化合物或含有鈷化合物的組合物在亞鐵離子溶液中均勻分散,再加入酸性物質隨其迅速擴散充分均勻地開始反應。可以采用本領域常用的方法促進反應快速進行,例如攪拌、加熱等,但是由于亞鐵離子在空氣中容易被氧化,所以加熱的溫度不宜過高,-般不高于100'C,加熱的時間不宜過長,通常不超過5分鐘。待鈷化合物或含有鈷化合物的組合物完全溶解時,亞鐵離子與二價以上的鈷離子的反應也基本完成。其中,所述酸性物質可以選自鹽酸、硫酸和乙酸中的一種或幾種。所述亞鐵離子溶液可以選自在酸性溶液中不易發生氧化還原反應的穩定亞鐵鹽溶液,優選硫酸亞鐵銨溶液、硫酸亞鐵溶液、氯化亞鐵溶液、溴化亞鐵溶液等的強酸亞鐵鹽溶液中的一種或幾種,更優選硫酸亞鐵銨溶液。由于亞鐵鹽在配制溶液前難以避免會有微量被氧化,為了排除這部分三價鐵的干擾,優選將所述亞鐵離子溶液用高錳酸鉀標準溶液標定。所述高錳酸鉀標準溶液按照國家標準GB601-88配制并標定。所述步驟(2)是利用堿性條件下,三價鐵離子容易形成氫氧化鐵沉淀,從而分離二價和三價的鐵離子。由于上述溶解鈷化合物或含有鈷化合物的組合物的亞鐵離子酸性溶液中包括F和Fe3+,需要使F^+保持溶解,同時沉淀除去Fe^。當pH值達4.1時,Fe"就基本沉淀完全,即溶液中殘留的離子濃度小于10'5摩爾/升,因此pH值高于4.1就能將F一+完全沉淀。但是當pH值超過6.5時,會將溶液中的F^+也沉淀下來。因此優選所述步驟(2)中調節pH值至4.1-6.4,更優選調節pH值至4.4-5.4。本發明可以采用本領域常用的方法控制溶液的pH值,如利用精密試紙、pH計等。用于所述步驟(2)中調節pH值的堿性物質可以為氨水和堿金屬氫氧化物中的一種或幾種。優選氨水。所述步驟(3)可以采用儀器分析的方法測得步驟(2)所得液體中鈷元素及鐵元素的摩爾濃度,然后通過計算得到上述兩種元素的摩爾數。所述儀器分析的方法可以是原子吸收光譜法、原子發射光譜法、X-熒光光譜法或電感耦合等離子體光譜法等。優選通過過濾、離心等方法除去步驟(2)所得液體中的沉淀,然后進行步驟(3)的測量計算。由于亞鐵鹽在配制溶液前難以避免會有微量被氧化;在配制成溶液后暴露在空氣中二價鐵也會有微量被氧化,為了消除這部分氧化生成的三價鐵造成的誤差,優選本發明的方法還包括調節所述的含有亞鐵離子的酸性溶液的pH值,使含有亞鐵離子的酸性溶液中微量的三價鐵離子完全沉淀,并使亞鐵離子保持溶解,測得液體中鐵元素的摩爾數,公式1中含有亞鐵離子的酸性溶液中亞鐵離子的摩爾數為該測得的液體中鐵元素的摩爾數。將此值代入到步驟(4)的計算公式中所的結果更為準確。含有鈷化合物的組合物中非鈷化合物的部分有可能也含有少量的鈷,比如包鈷球鎳的球鎳核心中也固溶有少量的鈷,為了消除這部分鈷所造成的誤差,因此當所述含有鈷化合物的組合物為包鈷球鎳,所述包鈷球鎳包括球鎳核心和鈷化合物包覆層時,優選本發明的方法還包括測定球鎳核心中鈷元素的摩爾數,按照公式2計算所述包鈷球鎳的鈷化合物包覆層中鈷的平均價態鈷化合物包含有亞鐵離子的酸性溶液中亞鐵離子的摩爾數一步驟(3)測得的鐵元素的摩爾數覆層中鈷的=2+-平均價步驟(3〉測得的包鈷球鎳中鈷元素的總摩爾數-球鎳核心中鈷元素的庫爾數公式2。其中球鎳核心中鈷元素的摩爾數可以通過本領域常用的元素定量分析方法測定,比如,原子吸收光譜法、原子發射光譜法、X-熒光光譜法或電感耦合等離子體光譜法等方法。下面結合實施例對本發明做進一步的說明。實施例1本實施例說明本發明提供的鈷化合物或含有鈷化合物的組合物中鈷的平均價態的測定方法。所述試樣為新制CoO、0>304或0)203,按照下述步驟進行測定。(1)按GB601-88標準配制并標定KMn04標準溶液。用所得KMn04標準溶液標定(NHt)2Fe(S04)2溶液,得濃度為0.1004N的(NH4)2Fe(S04)2標準(2)精確稱取一定量試樣,加入10毫升上述標定的硫酸亞鐵銨溶液,攪拌。(所述試樣的種類、精確質量和測量結果見表1。)(3)向步驟(2)中得到的混合物,再加入10毫升5摩爾/升的硫酸,攪拌并稍稍加熱,使試樣迅速完全溶解。(4)待步驟(3)所得溶液冷卻后,用滴管逐滴加入5摩爾/升的NH320約10-20毫升,用pH計控制pH值為5.5,溶液中出現沉淀。(5)過濾除去步驟(4)產生的沉淀,所得濾液用蒸餾水定容至100毫升。(6)用電感耦合等離子體光譜儀(ICP)測定濾液中鈷元素及鐵元素的摩爾濃度。(7)按照下式計算0)0、0)304或0)203鈷化合物試樣中鈷的平均價態,計算結果見表l。w站n7仏仇,(U004NX10毫升一步驟(6)測得鐵元素的摩爾濃度X100毫升鈷的平均價=2+-步驟(6)測得鈷元素的摩爾濃度X100毫升表1為本實施例的方法對己知化合價的鈷化合物測量結果。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>表l中CoO、0>304和0)203為新制的鈷化合物,它們的化合價已知,分別為+2,+2.667和+3。從表l可以看出,用本發明提供的方法測定鈷化合物的化合價相對誤差很小,準確度高。實施例2本實施例說明本發明提供的鈷化合物或含有鈷化合物的組合物中鈷的平均價態的測定方法。所述試樣為經氧化處理的包鈷球鎳樣品,按照下述步驟進行測定。(1)按GB601-88標準配制并標定KMn04標準溶液。用所得KMn04標準溶液標定(NH4)2Fe(S04)2溶液,得濃度為0.1004N的(NH4)2Fe(S04)2標準溶液。(2)精確稱取一定量試樣,加入10毫升上述標定的硫酸亞鐵銨溶液,攪拌。(所述試樣的精確質量和測量結果見表2。)(3)向步驟(2)中得到的混合物,再加入10毫升5摩爾/升的鹽酸,攪拌并稍稍加熱,使試樣迅速完全溶解。(4)待步驟(3)所得溶液冷卻后,用滴管逐滴加入5摩爾/升的NH3,H20約10-20毫升,用pH計控制pH值為5.0,溶液中出現沉淀。(5)過濾除去步驟(4)產生的沉淀,所得濾液用蒸館水定容至100毫升。(6)用電感耦合等離子體光譜儀(ICP)測定濾液中鈷元素及鐵元素的摩爾濃度。(7)向用于制備步驟(2)中包鈷球鎳樣品所需的球鎳核心1003.6毫克中,加入15毫升王水(硝酸鹽酸-l:3),緩慢加熱使樣品完全溶解,冷卻,將所得溶液移入250毫升的容量瓶中,用去離子水定容,搖勻。用電感耦合等離子體光譜儀(ICP)測定該球鎳核心樣品溶液中鈷元素的摩爾濃度。計算得出在1003.6毫克球鎳核心原料中含有鈷元素0.267毫摩爾。(8)按照下式計算經過氧化處理的包鈷球鎳樣品包覆層鈷化合物中鈷的平均價態,計算結果見表2。踐證德,丄_0.1004NX10毫升一步驟(6)測得鐵元素的摩爾濃度X10Q毫升_鈷的平均價=2+-步驟(6)測得鈷元素的摩爾濃度X100亳升一步驟(7)測得球鎳核心鈷元素的摩爾數表2為本實施例的方法對同一經過氧化處理的包鈷球鎳樣品包覆層鈷化合物中鈷的平均價態的多次取樣測量結果。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>鈷平均價偏差分析又=3.111,S-0,0083,Sr-0.27%表2中的樣品為經過氧化處理的包鈷球鎳,其中包覆層所含鈷量-步驟(6)測得鈷元素的摩爾濃度X100毫升一步驟(7)測得球鎳核心鈷元素的摩爾數。從表2所示的結果可知,用本發明的方法對包覆層鈷化合物中鈷的平均價態測量的統計學指標好,標準偏差小,說明本發明提供的鈷化合物或含有鈷化合物的組合物中鈷的平均價態的測定方法重復性好,準確度高。實施例3本實施例說明本發明提供的鈷化合物或含有鈷化合物的組合物中鈷的平均價態的測定方法。所述試樣為經氧化處理的包鈷球鎳樣品,按照下述步驟進行測定。(1)配制濃度為0.100摩爾/升的(NH4)2Fe(S04)2標準溶液。(2)精確稱取一定量試樣,加入10毫升上述標定的硫酸亞鐵銨溶液,攪拌。(所述試樣為與實施例1相同的包鈷球鎳樣品,其精確質量和測量結果見表3)(3)向步驟(2)中得到的混合物,再加入10毫升5摩爾/升的乙酸,攪拌并稍稍加熱,使試樣迅速完全溶解。(4)待步驟(3)所得溶液冷卻后,用滴管逐滴加入5摩爾/升的NH3,H20約20毫升,用pH值精密試紙控制pH值為4.5-4.6,溶液中出現沉淀。(5)4000轉/分離心1分鐘后,棄去沉淀為步驟(4)產生的沉淀,所得上清液用蒸餾水定容至100毫升。(6)用電感耦合等離子體光譜儀(ICP)測定上清液中鈷元素及鐵元素的摩爾濃度。(7)取IO毫升步驟(1)的(NH4)2Fe(S04)2標準溶液按照步驟(1)的操作條件攪拌,然后按照步驟(2)的條件加入10毫升乙酸攪拌加熱同樣時間后,進行步驟(4)和(5)的操作,然后用電感耦合等離子體光譜儀(ICP)測定上清液中鐵元素的摩爾濃度為9.936毫摩爾/升。(8)向用于制備步驟(2)中包鈷球鎳樣品所需的球鎳核心1003.6毫克中,加入15毫升王水(硝酸鹽酸-l:3),緩慢加熱使樣品完全溶解,冷卻,將所得溶液移入250毫升的容量瓶中,用去離子水定容,搖勻。用電感耦合等離子體光譜儀(ICP)測定該球鎳核心樣品溶液中鈷元素的摩爾濃度。計算得出在1003.6毫克球鎳核心原料中含有鈷元素0.267毫摩爾。計算得出在1003.6毫克球鎳核心原料中含有鈷元素0.267毫摩爾。(9)按照下式計算包覆層鈷化合物中鈷的平均價態,計算結果見表3。步驟(7)測得鐵元素的摩爾濃度X100磁升一步驟(6)豕,得鐵元^的庫爾濃度X100ia升鈷的平均價=2+-步驟(6)測得鈷元素的車爾濃度X100毫升一步,(8〉測得球銀核心中鉆元隸的庫爾數表3為本實施例的方法對同一經過氧化處理的包鈷球鎳樣品鈷化合物包覆層中鈷的平均價態的多次取樣測量結果。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>表3中的樣品為經過氧化處理的包鈷球鎳,其中包覆層所含鈷量=步驟(6)測得鈷元素的摩爾濃度X100毫升一步驟(8)測得球鎳核心鈷元素的摩爾數。從表3所示的結果可知,本發明提供的方法優選用空白亞鐵離子的酸性溶液作參比,并且排除未包鈷的球鎳中所含的鈷后,對鈷化合物包覆層中鈷的平均價態測量更準確,得到的統計學指標更好,標準偏差小,準確率更咼o比較例1本比較例說明現有技術鈷化合物或含有鈷化合物的組合物中鈷平均價態的測定方法。按照實施例2將包覆鈷化合物的球鎳與硫酸亞鐵銨混合,所得混合物在濃鹽酸中完全溶解。然后通過電感耦合等離子體光譜儀(ICP)分析方法測定所得水溶液中的鈷離子總量,定義為定量值l。用高錳酸鉀溶液氧化還原滴定溶液中尚未反應的F^+量,通過該值計算得到已生成的F^+的量,定義為定量值2。通過(2.0+定量值2/定量值1)計算求得包覆層鈷化合物層的平均價態。取與實施例相同的包鈷球鎳樣品進行測試,測試結果見表4。表4為本實施例的方法對同一經過氧化處理的包鈷球鎳樣品鈷化合物包覆層中鈷的平均價態的多次取樣測量結果。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>從表2-4的結果可以看出,使用本發明提供鈷化合物或含有鈷化合物的組合物中鈷平均價態的測定方法,與現有技術的測試方法相比,準確性和重復性大大提高,可以大大減小誤差,特別有利于應用在堿性二次電池制備過程中,監控其正極活性物質包鈷球鎳的包覆層鈷化合物的鈷平均價,從而保證電池的質量。權利要求1、一種鈷化合物或含有鈷化合物的組合物中鈷平均價態的測定方法,該方法包括(1)將鈷化合物或含有鈷化合物的組合物與含有亞鐵離子的酸性溶液接觸,使鈷化合物或含有鈷化合物的組合物完全溶解,并且使鈷化合物中二價以上的鈷完全還原;(2)調節(1)得到的溶液的pH值,使三價鐵離子完全沉淀,并使亞鐵離子保持溶解;(3)測定液體中鈷元素及鐵元素的摩爾數;(4)按照公式1計算鈷化合物中鈷的平均價態公式1。2、根據權利要求1所述的方法,其中,所述步驟(1)中亞鐵離子的摩爾數不低于鈷的摩爾數。3、根據權利要求2所述的方法,其中,所述步驟(1)中亞鐵離子的摩爾數與鈷的摩爾數的比例為l:l至l丄1。4、根據權利要求1所述的方法,其中,步驟(1)所述將鈷化合物或含有鈷化合物的組合物與含有亞鐵離子的酸性溶液接觸的方式為先將鈷化合物或含有鈷化合物的組合物與亞鐵離子溶液混合,再加入酸性物質使鈷化合物或含有鈷化合物的組合物完全溶解;或先向亞鐵離子溶液中加入酸性物質,再使鈷化合物或含有鈷化合物的組合物完全溶解在該加入了酸性物質的亞鐵離子溶液中。5、根據權利要求4所述的方法,其中,所述酸性物質選自鹽酸、硫酸和乙酸中的一種或幾種。6、根據權利要求1所述的方法,其中,所述亞鐵離子溶液選自硫酸亞鐵銨溶液、硫酸亞鐵溶液、氯化亞鐵溶液和溴化亞鐵溶液中的一種或幾種。7、根據權利要求1所述的方法,其中,所述步驟(2)中調節pH值至4.1-6.4。8、根據權利要求7所述的方法,其中,所述步驟(2)中調節pH值至4.4-5.4。9、根據權利要求1所述的方法,其中,用于所述步驟(2)中調節pH值的堿性物質為氨水和堿金屬氫氧化物中的一種或幾種。10、根據權利要求1所述的方法,其中,所述鈷化合物的組合物為包覆鈷化合物的球鎳。11、根據權利要求1所述的方法,其中,該方法還包括調節權利要求1所述的含有亞鐵離子的酸性溶液的pH值,使三價鐵離子完全沉淀,并使亞鐵離子保持溶解,測得液體中鐵元素的摩爾數,公式1中含有亞鐵離子的酸性溶液中亞鐵離子的摩爾數為該測得的液體中鐵元素的摩爾數。12、根據權利要求1所述的方法,其中,所述含有鈷化合物的組合物為包鈷球鎳,所述包鈷球鎳包括球鎳核心和鈷化合物包覆層,該方法還包括測定球鎳核心中鈷元素的摩爾數,按照公式2計算所述包鈷球鎳的鈷化合物包覆層中鈷的平均價態鈷化合物包含有亞鐵離子的酸性浴液中亞鐵離子的摩爾數一步驟(3〉測得的鐵元索的摩爾數覆層中鈷的=2+-平均價步驟(3)測得的包鈷球鎳中鈷元素的總摩爾數-球鎳核心中鈷元素的摩爾數公式2。全文摘要一種鈷化合物或含有鈷化合物的組合物中鈷平均價態的測定方法,該方法包括將鈷化合物或含有鈷化合物的組合物與含有亞鐵離子的酸性溶液接觸,使鈷化合物或含有鈷化合物的組合物完全溶解,并且使鈷化合物中二價以上的鈷完全還原;調節pH值使三價鐵離子完全沉淀,并使亞鐵離子保持溶解;測定液體中鈷元素及鐵元素的摩爾數;并根據溶液中三價鐵和二價鈷的變化計算鈷化合物中鈷的平均價態。本發明提供的方法具有較高的準確度。文檔編號G06F19/00GK101105458SQ20061009029公開日2008年1月16日申請日期2006年7月13日優先權日2006年7月13日發明者耿偉賢申請人:比亞迪股份有限公司
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