專利名稱：用于制備色譜的柱溫控制設備及其控制方法
技術領域：
本發明涉及制備色譜的加溫設備及色譜柱溫的控制方法。
背景技術：
制備色譜目前被廣泛應用于蛋白及多肽的分離純化，它因為有很高的分辨率而經常用于純化毫克和克級的合成多肽，但純化條件的優化與很多因素有關，如填料種類、流動相性質、流速、柱溫等，其中柱溫的改變對有些多肽有很重要的作用，而目前在分析色譜中是通過使用柱溫箱來實現柱溫的改變的，但制備色譜柱體積較大且不同公司的產品外形及規格都不一樣，要制成這么大的柱溫箱一是成本很高，二是安裝到制備儀上會很困難，因此目前沒有這方面的資料報道，也沒有色譜公司生產制備用柱溫箱，這使需調節柱溫的特殊多肽不能純化。
發明內容
本發明的目的是為克服現有技術的不足，提供了一種加熱色譜柱的設備及柱溫控制方法，解決具有特殊選擇性的對溫度較為敏感的多肽或蛋白的純化困難的問題。
本發明的技術方案是一種用于制備色譜的柱溫控制設備，包括將溫控系統通過電阻絲連接到加溫裝置上，色譜柱放置在加溫裝置中，加溫裝置包括套在色譜柱外徑上的圓環形柱套、柱套內安裝加熱銅片，電阻絲接在加熱銅片上并從柱套上的孔引出；所述柱套的內徑稍小于色譜柱的外徑，柱套由卡套包箍并固定在色譜柱上，調節卡套的松緊可調節柱套的直徑；在加熱銅片外層包裹一層絕緣薄膜；柱套是若干個分開獨立的圓環，其總長度不高于使用的色譜柱的實際長度，調整圓環間距可用于不同長度的色譜柱上；柱套是3個分開獨立的圓環；溫度感應器由卡套上引出后連接到溫控系統；一種用于制備色譜的柱溫控制方法，依次包括如下步驟(a)選擇需要用于制備的色譜柱，測量它的長度及外徑；(b)打開卡套直接將柱套均勻地套到整根制備色譜柱上，然后旋緊卡套上，將溫控系統通過電阻絲連接到加熱銅片上；(c)接通直流電由加熱銅片和電阻絲加熱，通過在溫控系統設定所需的溫度控制色譜柱的柱溫。
本發明可對不同外徑及不同長度的多規格色譜柱加溫和進行柱溫控制，制作簡單，成本很低，使多肽或蛋白的純化度達到95％以上。
下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步詳細說明。
圖1是本發明的安裝示意圖；圖2是圖1中加溫裝置10的結構示意圖；圖3、4是實施例1的純化度對比圖；圖5、6是實施例2的純化度對比圖。
具體實施例方式
如圖1、2所示，溫控系統9通過電阻絲5連接到加溫裝置10上，色譜柱1放置在加溫裝置10中，加溫裝置10內包括套在色譜柱1外徑上的圓環形柱套4、柱套4內安裝的加熱銅片2，電阻絲5接在加熱銅片2上并從柱套4上的孔引出。柱套4的內徑稍小于色譜柱1的外徑，柱套4由卡套7在其兩端包箍并用螺絲8固定在色譜柱1上，用螺絲8調節卡套7的松緊，可調節柱套4的直徑。在加熱銅片2外層包裹一層絕緣薄膜3。柱套4是若干個分開獨立的圓環，其總長度不高于使用的色譜柱1的實際長度，調整圓環間距可用于不同長度的色譜柱1上。溫度感應器6由卡套7上引出后連接到溫控系統9。
本發明進行柱溫控制的步驟依次如下(a)選擇需要用于制備的色譜柱1，測量它的長度及外徑；(b)設計加熱裝置的外形及結構外形為三段獨立可活動的圓環形不銹鋼色譜柱套4，三段柱套4的總長度不高于使用的色譜柱1的實際長度，柱套4的內徑應稍微小于使用的色譜柱1的外徑，但邊上有卡套7可以適當調節柱套4的內徑。柱套4由三段圓環組成而且內徑可適當調整，這樣就可以適用于多種不同公司的長度和外徑稍有差異的制備色譜柱1。安裝時打開卡套7直接將三段柱套4均勻地套到整根制備色譜柱上，然后旋緊卡套7上的螺絲8使裝置緊緊包住色譜柱1，這樣加熱時的熱量能均勻的分散在整根色譜柱1上，使整根色譜柱1的實際溫度是一致的。
(c)本發明的加熱原理是通過直流電由電加熱部件完成，在柱套4內安裝有加熱銅片2，銅片2上接電阻絲5由柱套4上預留的小孔引出柱套外接入一套溫控系統9上，銅片2裹上一層絕緣薄膜3材料以防漏電，通過在溫控系統9設定所需的溫度以達到給制備柱加溫的目的。
以下按兩個實例對本發明作進一步的詳細描述，但本發明不限于這些具體實施例。
實施例1多肽DA-42在室溫下主峰峰形不規則，與雜質峰基本沒分離，而純化要求是HPLC含量要達到95％，因此很難純化，如圖3所示。按這條多肽所用制備色譜柱1制做出加溫柱套4安裝在制備柱上，將制備柱先與檢測器斷開，按純化條件平衡系統，然后接通加熱柱套4緩慢提高溫控系統9所設定的溫度讓體系慢慢升溫，同時在色譜柱1出口處以溫度計測量實際溫度直至達到實驗要求的溫度，固定此時溫控系統9的設定溫度，將制備柱與檢測器連接，繼續平衡體系幾分鐘之后進樣純化，柱溫升高后主峰峰形對稱，與雜質峰完全分離，如圖4所示，收到的目標峰經HPLC檢測含量為96.2％，完全達到純化要求。
實施例2多肽DV-40在室溫下主峰前面的雜質很難分離開，達不到純化要求，如圖5所示。這條多肽所用制備色譜柱的規格與前一條多肽用的色譜柱稍有差別，將這三段加溫柱套4安裝在制備柱上，調節柱套4上的螺絲8緊緊卡住制備色譜柱1，然后將制備柱先與檢測器斷開，按純化條件平衡系統，再接通加熱柱套緩慢提高溫控系統9所設定的溫度讓體系慢慢升溫，同時在色譜柱出口處以溫度計測量實際溫度直至達到實驗要求的溫度，固定此時溫控系統9的設定溫度，將制備柱與檢測器連接，繼續平衡體系幾分鐘之后進樣純化，柱溫升高后樣品的分離度明顯比室溫時高，如圖6所示。收到的目標峰經HPLC檢測含量為95.12％，達到純化要求。
權利要求
1.一種用于制備色譜的柱溫控制設備，包括將溫控系統(9)通過電阻絲(5)連接到加溫裝置(10)上，色譜柱(1)放置在加溫裝置(10)中，其特征是所述加溫裝置(10)包括套在色譜柱(1)外徑上的圓環形柱套(4)、柱套(4)內安裝加熱銅片(2)，電阻絲(5)接在加熱銅片(2)上并從柱套(4)上的孔引出。
2.根據權利要求1所述的用于制備色譜的柱溫控制設備，其特征是所述柱套(4)的內徑稍小于色譜柱(1)的外徑，柱套(4)由卡套(7)包箍并固定在色譜柱(1)上，調節卡套(7)的松緊可調節柱套(4)的直徑。
3.根據權利要求1所述的用于制備色譜的柱溫控制設備，其特征是在加熱銅片(2)外層包裹一層絕緣薄膜(3)。
4.根據權利要求2所述的用于制備色譜的柱溫控制設備，其特征是柱套(4)是若干個分開獨立的圓環，其總長度不高于使用的色譜柱(1)的實際長度，調整圓環間距可用于不同長度的色譜柱(1)上。
5.根據權利要求4所述的用于制備色譜的柱溫控制設備，其特征是柱套(4)是3個分開獨立的圓環。
6.根據權利要求1所述的用于制備色譜的柱溫控制設備，其特征是溫度感應器(6)由卡套(7)上引出后連接到溫控系統(9)。
7.一種用于制備色譜的柱溫控制方法，其特征是依次包括如下步驟(a)選擇需要用于制備的色譜柱(1)，測量它的長度及外徑；(b)打開卡套(7)直接將柱套(4)均勻地套到整根制備色譜柱(1)上，然后旋緊卡套上(7)，將溫控系統(9)通過電阻絲(5)連接到加熱銅片(2)上；(c)接通直流電由加熱銅片(2)和電阻絲(5)加熱，通過在溫控系統(9)設定所需的溫度控制色譜柱(1)的柱溫。
全文摘要
本發明公開了一種用于制備色譜的加溫設備及色譜柱溫的控制方法，包括將溫控系統通過電阻絲連接到加溫裝置上，色譜柱放置在加溫裝置中，加溫裝置包括套在色譜柱外徑上的圓環形柱套、柱套內安裝加熱銅片，電阻絲接在加熱銅片上并從柱套上的孔引出；控制方法依次包括(a)選擇需要用于制備的色譜柱，測量它的長度及外徑；(b)打開卡套直接將柱套均勻地套到整根制備色譜柱上，將溫控系統通過電阻絲連接到加熱銅片上；(c)接通直流電由加熱銅片和電阻絲加熱，通過在溫控系統設定所需的溫度控制色譜柱的柱溫，本發明可對不同外徑及不同長度的多規格色譜柱加溫和進行柱溫控制，制作簡單，成本很低，使多肽或蛋白的純化度達到95％以上。
文檔編號G05D23/00GK1963499SQ200610097890
公開日2007年5月16日 申請日期2006年11月20日 優先權日2006年11月20日
發明者任麗萍, 徐紅巖 申請人:丹陽吉爾生化有限公司