一種在掃描電鏡中進行原位微觀力學、微結構、成分一體化研究的裝置的制造方法
【專利摘要】一種在掃描電鏡中進行原位微觀力學、微結構、成分一體化研究的裝置屬于材料微結構與性能原位表征領域。本裝置采用雙梯形絲杠傳動系統，裝置剛度大，測試精度高；在掃描電鏡中運行平穩，機械噪聲小，對掃描電鏡成像干擾低；梯形絲杠具有自鎖性能，可以在任意時刻暫停測試和啟動測試，測試數據連續性好；樣品夾具具有旋轉功能，可以在材料拉伸/壓縮力學性能測量的同時，在同一微區域滿足掃描電子束成像、EDS和EBSD一體化測試；測試裝置設計的夾具支撐架，樣品夾具和樣品具有完全對稱結構，保證樣品的受到完全對稱的拉伸/壓縮應力作用，樣品的幾何中心，即變形中心始終位于電子束正下方，便于原位追蹤動態研究和高質量微觀掃描圖像獲得。
【專利說明】
一種在掃描電鏡中進行原位微觀力學、微結構、成分一體化研究的裝置
技術領域
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[0001]本實用新型涉及一種在掃描電鏡中進行原位微觀力學、微結構、成分一體化研究的裝置，屬于材料微結構與性能原位表征領域。
【背景技術】
[0002]不管是功能材料，還是結構材料，組成這些材料的微觀結構和成分信息是決定材料物理性能和力學性能表現行為的決定性因素。然而，長期以來，材料力學性能測量和顯微結構與成分分布表征一直是分別獨立進行的。即使有少數力學實驗可以在X-射線、同步輻射等衍射條件下進行，也缺乏原位、實時、實空間高分辨的顯微結構圖像信息。而要深入了解材料制備過程和不同加工工藝過程中形成相應的顯微結構、成分分布特征與材料性能之間的關系，就必須要將三者表征和測試有機的結合起來。掃描電子顯微鏡是材料微觀組織結構測試的主要工具之一，掃描電子顯微鏡可以對宏觀-到微觀，甚至納米尺寸的材料進行微觀結構跨尺度測量，是揭示材料微觀多級組織結構(如晶粒尺寸、相分布、界面特征，雜質分布等)的重要手段。掃描電子顯微鏡配置X-射線能量色散譜儀-能譜儀(EnergyDispersive X-ray Spectroscopy)簡稱EDS和電子背散射衍射儀(Electron ElectronBack-scattering Diffract1n)，簡稱EBSD，可以將材料的微觀結構和微區域成分信息以及晶體學取向等數據建立聯系。一體化研究。
[0003]同時在掃描電子顯微鏡樣品腔室內放置一些加載裝置也逐步發展起來，可以對材料在拉伸/壓縮等應力應變載荷作用下微觀結構的演變特征進行原位研究，典型商業化的產品有德國Kammrath-Weiss公司、英國Deben公司、美國MTI公司的原位掃描電鏡拉伸臺。利用這些掃描電鏡原位拉伸臺，人們對材料在承載應力的服役狀態下顯微結構變化研究，取得了許多重要的研究成果。但是，現有這些已經商品化的SEM原位拉伸臺，設計體積均較大，只能平置于掃描電子顯微鏡樣品支撐臺上，不能在掃描電子顯微鏡樣品室內對樣品實行大角度傾轉。這樣在拉伸臺工作時，一般只能滿足進行原位拉伸或壓縮加載過程中對樣品微區結構的掃描電子顯微圖像信號的采集。不能兼容掃描電子顯微鏡EDS能譜儀和EBSD衍射儀同時對同一微區域的成分晶體結構信息進行信號采集。導致與顯微結構和力學性能相關的許多重要的表征參數:如應力作用下材料晶體學取向演變、形變孿晶，界面結構特征、相變、成分分布與元素擴散等，不能進行實時原位的測量和表征，使人們對材料力學行為和性能表現的一些關鍵工程和科學問題無法深入。
【發明內容】
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[0004]針對現有技術存在的問題，本實用新型的目的是提供一種能夠結構掃描電鏡對材料進行原位微觀力學、微結構、成分一體化研究的裝置。本實用新型裝置結構緊湊，可以方便的安裝在市場上現有的FE I Quan ta系列掃描電子顯微鏡，和日本電子JEOL、日立Hitachi，蔡司Zeiss等部分大樣品室掃描電子顯微鏡中。相對于商業化的掃描電鏡拉伸臺，本實用新型的特點是主體裝置可以安裝在掃描電鏡中保持平置不動的情況下，其中樣品夾持部分可以實現70°大角度傾轉。這樣可以在掃描電鏡中方便的實現掃描電子束對加載樣品原位成像動態觀察，同時獲取同一觀察微區域樣品EDS成分信息譜和EBSD晶體結構信息圖斑。可以實現對載荷作用的材料微區域結構演變，成分信息和晶體取向、分布等原位一體化測試，該裝置是研究材料結構-成分-性能相互之間關系的重要科學手段。
[0005]本實用新型的上述目的通過以下技術方案實施。
[0006]一種在掃描電鏡中進行原位微觀力學、微結構、成分一體化研究的裝置，其特征在于該裝置包括直流微電機驅動器I，主動齒輪3與從動齒輪4，蝸輪蝸桿，梯形絲杠，樣品夾持系統，載荷測量裝置和位移測量裝置以及與掃描電鏡連接的高真空過渡法蘭，信號輸入輸出接頭，外置驅動、運動控制系統，數據采集與處理系統。
[0007]所述的直流微電機驅動器I，通過減速器2，驅動主動齒輪3與從動齒輪4配合傳動;從動齒輪4驅動蝸桿5和第一蝸輪6，第二蝸輪7;第一蝸輪6帶動第一梯形絲杠9實現旋轉運動，第二蝸輪7帶動第二梯形絲杠8實現旋轉運動。
[0008]梯形絲杠旋轉運動帶動緊固在第一樣品夾具支撐架10和第二樣品夾具支撐架11上面的絲杠螺母副實現往復直線運動，固定在第一樣品夾具支撐架10上面的第二樣品夾具17與樣品夾具支架一起往復運動，和固定在第二樣品夾具支撐架11的第一樣品夾具16與樣品夾具支架一起往復運動，實現對夾持在第一樣品夾具I6和第二樣品夾具17上的樣品18的拉伸和壓縮力學實驗。
[0009]第一樣品夾具支撐架10端部分別與第一精密導軌滑塊19，和第一導軌21連接，實現直線運動精確導向，第二樣品夾具支撐架11端部分別與第二精密導軌滑塊20，和第二導軌22連接，實現直線運動精確導向，第一導軌21與第二導軌22安裝在樣品臺底座23上。
[0010]第一導軌21與第二導軌22也可以增強樣品臺底座23的抗彎剛度和抗變形能力，在保證樣品臺抗變形能力安全的情況下，第一導軌21與第二導軌22的安裝可以減小樣品臺底座23的設計厚度，減輕拉伸臺的總體重量。
[0011]所述的載荷測量裝置24固定于載荷傳感器基座25上，載荷測量裝置24與第二樣品夾具17實現剛性連接，當第二樣品夾具17受到拉力或壓力作用時，直接將力傳遞到載荷測量裝置24上。
[0012]所述的位移測量裝置26在第一樣品夾具支撐架10和第二樣品夾具支撐架11上面，當第一樣品夾具16和第二樣品夾具17夾緊樣品在軸向上進行往復運動時，位移測量裝置26直接測量出樣品18的變形量。
[0013]在梯形絲杠固定座一端，安裝樣品夾具支撐架行程限位開關25。
[0014]所述的直流微電機驅動器1，載荷測量裝置24和位移測量裝置26的驅動電源、控制信號和數據采集信號分別通過導線與掃描電鏡連接，掃描電鏡過真空法蘭通過真空密封橡膠圈固定在掃描電鏡樣品室腔體28側邊，過真空法蘭27兩側上分別固定電源輸入與控制信號輸入端口 29和數據采集信號輸出接線端口 30。
[0015]通過電源輸入與控制信號輸入端口29和數據采集信號輸出接線端口30將拉伸臺和外置控制器31連接起來。通過控制器31施加和發送指令，實現對拉伸臺的拉伸或壓縮運動方式的控制，可以實現恒應變速率、恒應力控制和同時采集動態測試數據信號。
[0016]所述的第一樣品夾具16和第二樣品夾具17，可以與單軸加載系統水平安裝，使樣品18表面法線方向與電子束32入射方向平行;第一樣品夾具16和第二樣品夾具17也可以沿拉伸軸線向EBSD探測器33方向旋轉70°，使樣品表面法線相對于電子束32的入射方向傾斜70°，便于EDS能譜探測器34、EBSD衍射探測器33和二次電子圖像探測器35信號的同時原位尚效收集。
[0017]所述的放置在掃描電鏡腔室內的單軸加載系統，設計結構緊湊，待測樣品18的高度與梯形絲杠軸線保持在同一水平位置，當加載系統對樣品加載時，保證第一樣品夾具支撐架10和第二樣品夾具支撐架11和第一樣品夾具16、第二樣品夾具17只受到軸向應力作用，避免由于受力面不同，加載系統受到扭矩作用，最大程度的減小加載系統自身的受力變形量，提高加載系統對樣品18變形的的位移測試精度。
[0018]所述的加載系統整體高度45mm，當加載系統安裝在掃描電鏡腔室內，在不碰到掃描電鏡鏡筒極靴36的情況下，可以配合掃描電鏡樣品臺實現高度升降。在原位一體化測試工作時，一般盡量保持樣品18觀察面與極靴36之間的距離為掃描成像最佳工作距離(WD，掃描電鏡參數)，可以獲得高質量的掃描二次電子圖像。
[0019]所述的樣品18的一般為扁平狀或圓柱狀樣品，且樣品具有完全對稱的結構，樣品的幾何中心設計為圓弧形行缺口結構，如圖3所示。
[0020]第一樣品夾具支撐架10和第二樣品夾具支撐架〗〗，第一樣品夾具16和第二樣品夾具17以及所夾持的被測試樣品18，具有完全對稱的結構，且樣品18的夾持在第一樣品夾具16和第二樣品夾具17上后，幾何中心位于電子束33正下方，在安裝樣品18時，可以通過樣品臺底座的定位孔37來調整，使樣品18幾何中心與電子束軸線和單軸加載系統定位孔在一條軸線上。
[0021]當樣品被拉伸或壓縮變形時，被測試樣品18的幾何中心由于截面積最小，受到最大應力作用首先發生變形；同時，樣品18的結構和第一樣品夾具16和第二樣品夾具17、夾具支撐架10和11具對稱的結構，當加載系統工作時，樣品18兩側受到完全對稱的應力作用，使樣品18的變形中心保持不發生橫向移動，保證樣品幾何中心即最大變形區域始終保持在電子束33觀察區域正下方，便于原位微觀事件追蹤動態過程研究。加載系統完全對稱的設計結構，能夠最大程度的避免樣品18在受到拉伸或壓縮應力作用時，所觀察的微區域發生橫向漂移，結果導致超出電子束33觀察視場范圍之內，則失去原位動態研究的意義。
[0022]與現有技術相比較，本實用新型具有以下優點和突出效果:本實用新型體積小，結構緊湊;采用雙梯形絲杠傳動系統，裝置剛度大，測試精度高;在掃描電鏡中運行平穩，機械噪聲小，對掃描電鏡成像干擾低;梯形絲杠具有自鎖性能，可以在任意時刻暫停測試和啟動測試，測試數據連續性好;樣品夾具具有旋轉功能，可以在材料拉伸/壓縮力學性能測量的同時，在同一微區域滿足掃描電子束成像、EDS和EBSD—體化測試;測試裝置設計的夾具支撐架，樣品夾具和樣品具有完全對稱結構，保證樣品的受到完全對稱的拉伸/壓縮應力作用，樣品的幾何中心，即變形中心始終位于電子束正下方，便于原位追蹤動態研究和高質量微觀掃描圖像獲得。總之，本實用新型裝置結合掃描現在顯微鏡可以對材料實現原位微觀力學、微結構、成分一體化研究，是先進材料測試、開發和研究的重要裝備保障。
【附圖說明】
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[0023]圖1本實用新型整體外觀結構圖
[0024]圖2載荷施加系統在掃描電鏡腔室內位置關系圖
[0025]圖3載荷施加系統樣品夾具及樣品傾轉示意圖
[0026]圖4樣品及夾具局部放大圖
【具體實施方式】
[0027]下面結合附圖及【具體實施方式】進一步描述本實用新型。
[0028]一種在掃描電鏡中進行原位微觀力學、微結構、成分一體化研究的裝置，是根據FEI Quanta 650場發射環境掃描電子顯微鏡，FEI Quanta 250媽燈絲環境掃描電子顯微鏡和JEOL JSM 6500F場發射掃描電子顯微鏡設計的，該裝置的長寬高為140mm*110mm*45mm，可以方便地安裝在掃描電子顯微鏡樣品室中，載荷加載范圍O?2000N，載荷精度0.1 %FS0，位移行程范圍O?25mm，位移精度0.02um，測試速率范圍O?40um/s。實驗中在FEI Quanta250媽燈絲環境掃描電子顯微鏡中，在原位掃描電子顯微成像模式下測試了純Ni金屬在單向拉伸過程中微觀變形過程和微觀裂紋的擴展演變過程，同時得到了純Ni金屬的力位移曲線。
[0029]整個實驗過程為:I)首先將被測樣品加工成長寬高20*2*1(mm)的單軸拉伸樣品18，然后分別固定在拉伸夾具16和17上，調整好樣品位置，使之處于單軸拉伸狀態，并由內六角螺釘施力通過上下帶齒楔形壓片將樣品夾持緊，并放入掃描電鏡樣品室;2)調整掃描電鏡樣品臺傾轉角度至40°，拉伸裝置夾具傾轉角度30°，使樣品觀測表面相對于電子束軸線傾轉角度在70°左右。3)調整掃描電鏡檢測系統，使樣品處于成像區域掃描檢測狀態，并將位移、應力傳感器歸零;4)設定拉伸裝置力學性能測試參數，加載速率2um/s，對純Ni金屬試樣進行加載拉伸實驗，利用掃描電鏡二次電子像系統記錄的純Ni金屬在拉伸過程中微觀結構變化的過程。
【主權項】
1.一種在掃描電鏡中進行原位微觀力學、微結構、成分一體化研究的裝置，其特征在于該裝置包括直流微電機驅動器，主動齒輪與從動齒輪，蝸輪蝸桿，梯形絲杠，樣品夾持系統，載荷測量裝置、位移測量裝置、與掃描電鏡連接的過真空法蘭，信號輸入輸出接頭，數據采集與處理系統； 所述的直流微電機驅動器，通過減速器，驅動主動齒輪與從動齒輪配合傳動;從動齒輪驅動蝸桿和第一蝸輪，第二蝸輪;第一蝸輪帶動第一梯形絲杠實現旋轉運動，第二蝸輪帶動第二梯形絲杠實現旋轉運動； 梯形絲杠旋轉運動帶動緊固在第一樣品夾具支撐架和第二樣品夾具支撐架上面的絲杠螺母副實現往復直線運動，固定在第一樣品夾具支撐架上面的第二樣品夾具與樣品夾具支架一起往復運動，和固定在第二樣品夾具支撐架的第一樣品夾具與樣品夾具支架一起往復運動， 第一樣品夾具支撐架端部分別與第一精密導軌滑塊，和第一導軌連接，第二樣品夾具支撐架端部分別與第二精密導軌滑塊，和第二導軌連接，第一導軌與第二導軌安裝在樣品臺底座上； 所述的載荷測量裝置固定于載荷傳感器基座上，載荷測量裝置與第二樣品夾具實現剛性連接，當第二樣品夾具受到拉力或壓力作用時，直接將力傳遞到載荷測量裝置上； 所述的位移測量裝置在第一樣品夾具支撐架和第二樣品夾具支撐架上面，當第一樣品夾具和第二樣品夾具夾緊樣品在軸向上進行往復運動時，位移測量裝置直接測量出樣品的變形量;在梯形絲杠固定座一端，安裝樣品夾具支撐架行程限位開關； 所述的直流微電機驅動器，載荷測量裝置和位移測量裝置的驅動電源、控制信號和數據采集信號分別通過導線與掃描電鏡連接，掃描電鏡過真空法蘭通過真空密封橡膠圈固定在掃描電鏡樣品室腔體側邊，過真空法蘭兩側上分別固定電源輸入與控制信號輸入端口和數據采集信號輸出接線端口； 通過電源輸入與控制信號輸入端口和數據采集信號輸出接線端口將拉伸臺和外置控制器連接起來； 所述的第一樣品夾具和第二樣品夾具，與單軸加載系統水平安裝，使樣品表面法線方向與電子束入射方向平行;或者第一樣品夾具和第二樣品夾具沿拉伸軸線向EBSD探測器方向旋轉70°，使樣品表面法線相對于電子束的入射方向傾斜70° ； 第一樣品夾具支撐架和第二樣品夾具支撐架，第一樣品夾具和第二樣品夾具以及所夾持的被測試樣品，具有完全對稱的結構，且樣品的夾持在第一樣品夾具和第二樣品夾具上后，幾何中心位于電子束正下方，在安裝樣品時，通過樣品臺底座的定位孔來調整，使樣品幾何中心與電子束軸線和單軸加載系統定位孔在一條軸線上。
【文檔編號】G01Q30/20GK205450030SQ201520896619
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2015年11月11日
【發明人】張躍飛, 王晉, 李吉學, 張澤
【申請人】浙江大學, 北京工業大學