對動物源食品中克倫特羅殘留量的測定系統的制作方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種測定系統,特別是涉及一種對動物源食品中克倫特羅殘留量的測定系統。
【背景技術】
[0002]克倫特羅臨床上作為治療哮喘和支氣管痙攣的藥物。近年來,被非法添加于動物飼料中以提高動物的瘦肉率,致使克倫特羅在動物肌肉和內臟中大量殘留,人食用這類動物食品后,會造成肝、腎和神經系統損傷。歐美各國早已禁止將克倫特羅作為飼料添加劑食用,我國農業部也與1997年發文明令禁止在動物飼料中添加克倫特羅,但有少數養殖戶仍違令使用克倫特羅,嚴重威脅著人群的健康。
[0003]液相色譜質譜聯用儀(liquidChromatograph Mass Spectrometer),簡稱LC-MS,是有機物分析市場中的高端儀器。液相色譜(LC)能夠有效的將有機物待測樣品中的有機物成分分離開,而質譜(MS)能夠對分開的有機物逐個的分析,得到有機物分子量,在某些情況下的結構和定量分析的濃度的信息。強大的電噴霧電離技術造就了 LC-MS質譜圖十分簡潔,后期數據處理簡單的特點。LC-MS是有機物分析實驗室,藥物、食品檢驗室,生產過程控制、質檢等部門必不可少的分析工具。
[0004]現有動物源食品中克倫特羅殘留量的測定系統操作復雜,計算不方便,需測量校正因子,不適于自動分析,且難以實現,價格高。
【發明內容】
[0005]本實用新型所要解決的技術問題是提供一種對動物源食品中克倫特羅殘留量的測定系統,其操作簡單,使動物源食品中的克倫特羅殘留徹底分離出來,適于自動分析,且易于實現,價格低廉。
[0006]本實用新型是通過下述技術方案來解決上述技術問題的:一種對動物源食品中克倫特羅殘留量的測定系統,其特征在于,其包括取樣器、第一離心管、低溫控溫儀、超聲發生器、第二離心管、離心振蕩器、萃取柱、萃取液容器、洗脫液容器、有機濾膜、進樣器、定量環、色譜柱、液相色譜-質譜聯用儀、質譜檢測器,取樣器與第一離心管相連,第一離心管的上端與第二離心管的上端相連,第二離心管位于低溫控溫儀內,低溫控溫儀位于超聲發生器內,第二離心管固定于離心振蕩器內,第二離心管的下端與萃取柱的上端相連,萃取液容器與洗脫液容器都與萃取柱上端相連,萃取柱下端與有機濾膜上側相連,進樣器位于有機濾膜下側,進樣器另一端與定量環的一端相連,定量環的一端與色譜柱的一端相連,色譜柱的另一端與液相色譜-質譜聯用儀相連,色譜柱、液相色譜-質譜聯用儀都與質譜檢測器連接。
[0007]優選地,所述色譜柱為C18型毛細管色譜柱。
[0008]優選地,所述第一離心管和第二離心管都為聚丙烯離心管。
[0009]本實用新型的積極進步效果在于:本實用新型適于大量的分析樣品,其操作簡單,提高測量的準確性和檢測速度,計算方便,不需測量校正因子,使動物源食品中的克倫特羅殘留徹底分離出來,適于自動分析,且易于實現,價格低廉。
【附圖說明】
[0010]圖1為本實用新型的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0011]下面結合附圖給出本實用新型較佳實施例,以詳細說明本實用新型的技術方案。
[0012]如圖1所示,本實用新型對動物源食品中克倫特羅殘留量的測定系統包括取樣器
1、第一離心管2、低溫控溫儀3、超聲發生器4、第二離心管5、離心振蕩器6、萃取柱7、萃取液容器8、洗脫液容器9、有機濾膜10、進樣器11、定量環12、色譜柱13、液相色譜-質譜聯用儀(liquid Chromatograph Mass Spectrometer),簡稱LC-MS) 14、質譜檢測器 15,取樣器I與第一離心管2相連,第一離心管2的上端與第二離心管5的上端相連,第二離心管2位于低溫控溫儀3內,低溫控溫儀3位于超聲發生器4內,第二離心管5固定于離心振蕩器6內,第二離心管5的下端與萃取柱7的上端相連,萃取液容器8與洗脫液容器9都與萃取柱7上端相連,萃取柱7下端與有機濾膜10上側相連,進樣器11位于有機濾膜10下側,進樣器11另一端與定量環12的一端相連,定量環12的一端與色譜柱13的一端相連,色譜柱13的另一端與液相色譜-質譜聯用儀14相連,色譜柱13、液相色譜-質譜聯用儀14都與質譜檢測器15連接。
[0013]第一離心管和第二離心管都可以為聚丙烯離心管,這樣防止與其他物質發生溶解,提尚穩定性,降低成本。
[0014]色譜柱可以為C18型毛細管色譜柱,這樣進一步提高精度和降低成本。
[0015]本實用新型的工作原理如下:通過取樣器準確稱取5g左右試樣,置于聚丙烯離心管中,加入2mol/L乙酸銨緩沖溶液20毫升,冰水浴當中超聲20min,然后5000r/min離心lOmin,上清液倒入新的聚丙烯離心管,同時加入20ml正己烷,振蕩混勻。通過離心振蕩器的離心使得正己烷和水相分層,用注射器吸取下層水相,做待凈化處理。將吸取的水相放入已活化好的混合型陽離子交換固相的萃取柱中,在常壓條件下使其自然下滴,然后分別用3ml的0.lmol/L鹽酸、3ml水、3ml的50%甲醇、正己烷淋洗萃取柱,最后用洗脫液進行洗脫并收集,50°C下氮吹吹干,Iml流動相定容,最后過0.22μπι的有機濾膜后,供液相色譜-質譜聯用儀使用。進樣器吸取1ml前處理好的液體,進入到定量環中,流動相比例分別為80%的色譜純乙腈和20%的0.2%甲酸水,經過C18型毛細管色譜柱,柱溫35°C,流速0.2 ml/min條件下進行分離。經過色譜柱分離后的物質進入到質譜檢測器,質譜條件:電離方式噴霧電離為正離子,多反應監測,碰撞氣為氬氣,霧化氣和干燥氣為氮氣。萃取液容器用于存儲萃取液。洗脫液容器用于存儲洗脫液。液相色譜-質譜聯用儀用于分析動物源食品中克倫特羅殘留量,質譜檢測器用于檢測動物源食品中克倫特羅殘留量。第一離心管和第二離心管使動物源食品中的克倫特羅殘留徹底分離出來。
[0016]本實用新型適于大量的分析樣品,操作簡單,計算方便,不需測量校正因子,適于自動分析,且易于實現,價格低廉。
[0017]以上所述的具體實施例,對本實用新型的解決的技術問題、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明,所應理解的是,以上所述僅為本實用新型的具體實施例而已,并不用于限制本實用新型,凡在本實用新型的精神和原則之內,所做的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本實用新型的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種對動物源食品中克倫特羅殘留量的測定系統,其特征在于,其包括取樣器、第一離心管、低溫控溫儀、超聲發生器、第二離心管、離心振蕩器、萃取柱、萃取液容器、洗脫液容器、有機濾膜、進樣器、定量環、色譜柱、液相色譜-質譜聯用儀、質譜檢測器,取樣器與第一離心管相連,第一離心管的上端與第二離心管的上端相連,第二離心管位于低溫控溫儀內,低溫控溫儀位于超聲發生器內,第二離心管固定于離心振蕩器內,第二離心管的下端與萃取柱的上端相連,萃取液容器與洗脫液容器都與萃取柱上端相連,萃取柱下端與有機濾膜上側相連,進樣器位于有機濾膜下側,進樣器另一端與定量環的一端相連,定量環的一端與色譜柱的一端相連,色譜柱的另一端與液相色譜-質譜聯用儀相連,色譜柱、液相色譜-質譜聯用儀都與質譜檢測器連接。2.如權利要求1所述的對動物源食品中克倫特羅殘留量的測定系統,其特征在于,所述色譜柱為C18型毛細管色譜柱。3.如權利要求1所述的對動物源食品中克倫特羅殘留量的測定系統,其特征在于,所述第一離心管和第二離心管都為聚丙烯離心管。
【專利摘要】本實用新型公開了一種對動物源食品中克倫特羅殘留量的測定系統,其包括取樣器等,取樣器與第一離心管相連,第一離心管的上端與第二離心管的上端相連,第二離心管位于低溫控溫儀內,低溫控溫儀位于超聲發生器內,第二離心管固定于離心振蕩器內,第二離心管的下端與萃取柱的上端相連,萃取液容器與洗脫液容器都與萃取柱上端相連,萃取柱下端與有機濾膜上側相連,進樣器位于有機濾膜下側,進樣器另一端與定量環的一端相連,定量環的一端與色譜柱的一端相連,色譜柱的另一端與液相色譜-質譜聯用儀相連,色譜柱、液相色譜-質譜聯用儀都與質譜檢測器連接。本實用新型操作簡單,使動物源食品中的克倫特羅殘留徹底分離出來,易于實現,價格低廉。
【IPC分類】G01N30/88
【公開號】CN205374398
【申請號】CN201620083391
【發明人】常鋒
【申請人】甘肅國信潤達分析測試中心
【公開日】2016年7月6日
【申請日】2016年1月28日