單壁碳納米管固相萃取小柱的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種檢測鄰苯二甲酸酯類殘留量的裝置，具體為一種檢測茶油中鄰苯二甲酸酯類含量的單壁碳納米管固相萃取小柱。
【背景技術】
[0002]鄰苯二甲酸酯類殘留量的檢測方法主要有生化測定法和色譜檢測法，色譜檢測法主要有氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜一質譜聯用法(G C —M S )、液相色譜一質譜聯用法等，這些方法的前處理一般采用凝膠滲透色譜、商品化固相萃取小柱凈化等步驟，由于茶油中的殘留待測組分含量少，基質復雜，干擾雜質多，所以現有前處理方法處理此類樣品復雜繁瑣，分離和純化困難，檢測結果誤差大，準確率不高。而且需要消耗大量的有機試劑或較為昂貴的前處理耗材，不方便推廣應用。
【發明內容】
[0003]為了解決上述問題，設計了一種單壁碳納米管固相萃取小柱，采用的技術方案如下:
[0004]單壁碳納米管固相萃取小柱，包括空柱管、上篩板、下篩板、單壁碳納米管填料層，空柱管內從下到上依次安裝有下篩板、單壁碳納米管填料層、上篩板，單壁碳納米管填料層通過上篩板、下篩板壓緊在空柱管內。
[0005]作為一種優選，單壁碳納米管填料層內的單壁碳納米管的外徑為l_2nm，長度為
0.5-2μπι0
[0006]作為一種優選，單壁碳納米管填料層的厚度為l-2cm。
[0007]更進一步的，上篩板中部下側與壓緊凸塊底部相連，且壓緊凸塊的高度小于單壁碳納米管填料層的厚度，設置壓緊凸塊一方面穩固了上篩板的安裝，另一方面能對單壁碳納米管填料層起到振實壓緊的作用，有效的提高了吸附和萃取效果。
[0008]更進一步的，壓緊凸塊呈倒錐形。
[0009]更進一步的，壓緊凸塊的頂面直徑小于底面直徑。
[0010]本實用新型具有以下效果:實驗證明單壁碳納米管固相萃取小柱對茶油中鄰苯二甲酸酯類農藥的特異性好，吸附率高，凈化效果好，與液相色譜相結合分析茶油中鄰苯二甲酸酯類類農藥殘留，具有操作簡單，節約溶劑，準確率高，成本低的優勢。
【附圖說明】
[0011 ]圖1為本實用新型剖面結構示意圖。
[0012]圖中所述文字標注表示為:1、空柱管;2、單壁碳納米管填料層;3、上篩板;4、下篩板;5、壓緊凸塊。
【具體實施方式】
[0013]為了使本領域技術人員更好地理解本發明的技術方案，下面結合附圖對本發明進行詳細描述，本部分的描述僅是示范性和解釋性，不應對本發明的保護范圍有任何的限制作用。
[0014]實施例1
[0015]單壁碳納米管固相萃取小柱，包括空柱管1、上篩板3、下篩板4、單壁碳納米管填料層2，空柱管1可以采用市面上普通的塑料或玻璃預裝柱空柱管，空柱管1內從下到上依次安裝有下篩板4、單壁碳納米管填料層2、上篩板3，單壁碳納米管填料層2通過上篩板3、下篩板4壓緊在空柱管1內。
[0016]單壁碳納米管填料層2內的單壁碳納米管的外徑為l-2nm，長度為0.5-2μπι。
[0017]單壁碳納米管填料層2的厚度為1.5cm。
[0018]采用該裝置檢測茶油中鄰苯二甲酸酯類含量，經分析平均回收率為86.4%?111.7%,相對標準偏差為4.2 %?10.4 %，檢測限和定量限最大。
[0019]實施例2
[0020]單壁碳納米管填料層2內的單壁碳納米管的外徑為l-2nm，長度為0.5-2μπι，純度大于90%，-C00H含量為2.73%，比表面積大于380m2/g。
[0021]單壁碳納米管填料層2的厚度為lcm0
[0022]其他與實施例1相同，采用本裝置對茶油中鄰苯二甲酸酯類含量進行檢測，與目前商用固相萃取小柱相比，檢測凈化效果更好，操作更簡便、精密度更好、重現性更好、準確度更高，具有較強的實際意義和應用價值。
[0023]實施例3
[0024]單壁碳納米管固相萃取小柱，包括空柱管1、上篩板3、下篩板4、單壁碳納米管填料層2，空柱管1內從下到上依次安裝有下篩板4、單壁碳納米管填料層2、上篩板3，單壁碳納米管填料層2通過上篩板3、下篩板4壓緊在空柱管1內。
[0025]單壁碳納米管填料層2內的單壁碳納米管的外徑為l-2nm，長度為0.5-2μπι。
[0026]單壁碳納米管填料層2的厚度為2cm。
[0027]上篩板3中部下側與壓緊凸塊5相連，壓緊凸塊5呈倒錐形，壓緊凸塊5的頂面直徑小于底面直徑，設置壓緊凸塊5—方面穩固了上篩板3的安裝，另一方面能對單壁碳納米管填料層2起到振實壓緊的作用，有效的提高了吸附和萃取效果。
【主權項】
1.單壁碳納米管固相萃取小柱，包括空柱管、上篩板、下篩板、單壁碳納米管填料層，其特征在于:空柱管內從下到上依次安裝有下篩板、單壁碳納米管填料層、上篩板，單壁碳納米管填料層通過上篩板、下篩板壓緊在空柱管內，上篩板中部下側與壓緊凸塊底部相連，且壓緊凸塊的高度小于單壁碳納米管填料層的厚度。2.根據權利要求1所述的單壁碳納米管固相萃取小柱，其特征在于:所述單壁碳納米管填料層內的單壁碳納米管的外徑為1 -2nm，長度為0.5-2μηι。3.根據權利要求1所述的單壁碳納米管固相萃取小柱，其特征在于:所述單壁碳納米管填料層的厚度為l_2cm04.根據權利要求1所述的單壁碳納米管固相萃取小柱，其特征在于:所述壓緊凸塊呈倒錐形。5.根據權利要求1所述的單壁碳納米管固相萃取小柱，其特征在于:壓緊凸塊的頂面直徑小于底面直徑。
【專利摘要】單壁碳納米管固相萃取小柱，包括空柱管、上篩板、下篩板、單壁碳納米管填料層，空柱管內從下到上依次安裝有下篩板、單壁碳納米管填料層、上篩板，單壁碳納米管填料層通過上篩板、下篩板壓緊在空柱管內。單壁碳納米管固相萃取小柱對茶油中鄰苯二甲酸酯類農藥的特異性好，吸附率高，凈化效果好，與液相色譜相結合分析茶油中鄰苯二甲酸酯類農藥殘留，具有操作簡單，節約溶劑，準確率高，成本低的優勢。
【IPC分類】G01N30/60, G01N30/06
【公開號】CN205080098
【申請號】CN201520860767
【發明人】張帆, 張瑩, 黃志強, 顏鴻飛, 白珊, 席慧
【申請人】張帆
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年11月2日