一種卷煙主流煙氣氣相成分的串聯冷阱捕集裝置的制造方法
【技術領域】
[0001] 本實用新型設及卷煙煙氣分析檢測技術領域，具體是一種卷煙主流煙氣氣相成分 的串聯冷阱捕集裝置。
【背景技術】
[0002] 卷煙主流煙氣可W分為粒相、氣相兩部分，運兩相共同構成卷煙煙氣的香味成分 及有害成分的物質基礎。卷煙煙氣氣相成分的捕集技術是測定煙氣氣相中香味成分、有 害成分含量的根本保障，然而目前國內外現有的一些卷煙煙氣氣相成分捕集技術均存在 一定問題。例如，冷溶劑捕集方法的抽吸曲線偏離了標準抽吸曲線（GB/T16450-2004、 IS03008:2000規定的鐘型曲線)，煙氣采樣袋捕集到的煙氣并非新鮮煙氣，煙氣在線直接進 樣方法的靈敏度較低且單口煙氣從頭到尾濃度變化較大。理論上講，冷阱捕集技術可W捕 集新鮮煙氣，避免副反應發生。然而，目前國內外鮮有研究將冷阱捕集裝置和吸煙機進行連 接，并可保證卷煙抽吸曲線接近鐘形曲線。因此，開發一種能夠捕集新鮮煙氣、前處理方法 簡單、且抽吸曲線接近標準抽吸曲線、捕集效率高的煙氣氣相成分捕集裝置，在煙氣香味成 分分析、有害成分分析上均具有重要理論意義和應用價值。 【實用新型內容】
[0003] 本實用新型的目的正是基于上述現有技術狀況而提供一種卷煙主流煙氣氣相成 分的串聯冷阱捕集裝置。
[0004] 本實用新型的目的是通過W下技術方案來實現的：一種卷煙主流煙氣氣相成分的 串聯冷阱捕集裝置，包括依次連接的卷煙夾持器、劍橋濾片、一級冷阱捕集單元、二級冷阱 捕集單元及吸煙機，所述一級冷阱捕集單元由浸入-21. 5 °C冰鹽浴中的石英盤管構成，所 述二級冷阱吸附單元由浸入-80 °C干冰-異丙醇中的直管式固相萃取管構成。
[0005] 在本實用新型中，所述石英盤管的內徑為5~6mm，長度為10~20cm(采用該長 度盤管可使煙氣氣相中的水分充分冷凝)。所述固相萃取管為XAD-2或XAD-4固相萃取管 (SUPHXO公司）。
[0006] 所述吸煙機可為轉盤吸煙機，也可為單通道吸煙機。
[0007] 本實用新型在使用時，吸煙機的抽吸過程可W按照GB/T16450-2004或 IS03008:2000標準進行抽吸，即單口抽吸容量為35血，抽吸時間為2s，抽吸間隔為58s，抽 吸過程通過一臺計算機精密控制注射累實現。卷煙抽吸過程中，粒相物截留在劍橋濾片，煙 氣氣相成分截留在一級冷阱和二級冷阱中。由于卷煙煙氣氣相成分含有大量水蒸氣，如果 直接引入-80°CW下低溫冷阱，水蒸氣會快速冷凝在入口管路，造成管路堵塞。本實用新型 的兩級梯度冷阱可有效解決運個問題，使水蒸氣分布捕集在一級冷阱捕集裝置內石英盤管 管壁上，W保證卷煙抽吸前后管路吸阻不發生顯著變化，抽吸曲線符合鐘形曲線。本實用新 型在二級冷阱中引入了冷阱捕集、吸附劑捕集雙重捕集機理，不僅可W有效提高低沸點煙 氣氣相成分的捕集效率，而且有效避免前處理過程中低沸點物質的損失。整個前處理操作 較為簡單，且重復性好。
【附圖說明】
[0008] 圖1為本實用新型的裝置示意圖。
[0009] 圖中：1為夾持器，2為劍橋濾片，3為一級冷阱捕集單元，3. 1為石英盤管，4、二級 冷阱捕集單元，4. 1為固相萃取管，5、吸煙機。
[0010] 圖2為實施案例1卷煙煙氣氣相全成分的SCAN圖譜。
[0011] 圖3為實施案例2測定的不同捕集裝置的抽吸容量圖。其中A為劍橋濾片，B為 冷溶劑吸收裝置，C為本實用新型抽吸前，D為本實用新型抽吸結束。
【具體實施方式】
[0012] W下結合附圖對本實用新型的結構特征予W說明：
[0013] 如圖1所示：一種卷煙主流煙氣氣相成分的串聯冷阱捕集裝置，包括依次連接的 卷煙夾持器1、劍橋濾片2、一級冷阱捕集單元3、二級冷阱捕集單元4及吸煙機5,所述一 級冷阱捕集單元3由浸入-21. 5 °C冰鹽浴中的石英盤管3. 1構成，石英盤管3. 1的內徑為 5~6mm，長度為10~20畑1。所述二級冷阱吸附單元4由浸入-80 °C干冰-異丙醇中的直 管式固相萃取管4. 1構成，固相萃取管4. 1為XAD-2或XAD-4固相萃取管。
[0014] 下面結合具體實施例對本實用新型的使用方法作進一步的說明。
[001引實施例1
[0016] 按照圖1所示的裝置示意圖連接好裝置，吸煙機采用直線型單通道吸煙機，劍橋 濾片為44mm直徑，采用造模流量計將氣體流量調節為35mL/s。將抽取牌號1卷煙樣品， 按照GB/T16447-2004標準規定條件進行樣品平衡，挑選（平均質量±0.02)g與（平均吸 阻±50)Pa的煙支用于樣品測試，在標準抽吸條件下采用本實用新型裝置收集5支卷煙煙 氣氣相成分。
[0017] 抽吸結束后，向一級冷阱中的石英盤管加入5血二氯甲燒萃取溶液(含10yg/mL 気代苯、気代苯乙締）后，從一級冷阱中取出石英盤管，蓋上橡膠塞，超聲5分鐘。將二級冷 阱中的固相萃取管中的吸附劑顆粒導入20mL密封蓋樣品瓶，再將石英盤管中萃取溶劑導 入樣品瓶，樣品瓶密封后超聲20min，采用裝填有0.5g無水硫酸鋼的5mL注射器吸取萃取溶 劑經微孔濾膜過濾后裝入色譜瓶，采用進行GC/MS檢測。該實驗在同一天、不同天進行 平行6次時間。對已經準確定性出的30個色譜峰進行日內精密度，日間精密度測試。GC/ MS檢測條件如下：色譜柱為DB-624(60mX0. 32mmI.D.X1.4]im),柱流速為1血/min,進 樣口溫度為240°C，進樣量為分流比為10:1，程序升溫條件如下：40°C保持30min，然 后W2°C/min的升溫速度升到160°C，再W8°C/min的升溫速度升到240°C，保持IOmin; 質譜條件為：采用全掃描和選擇離子同時測定模式，全掃采集質量數范圍：40~350。
[0018] 本實施案例1得到的卷煙樣品1的氣相成分的SCAN圖譜如圖2所示，色譜峰數 為342,對隨機抽取的30個色譜峰匹配定性，并計算日內精密度、日間精密度，如表1所示。 30個沸點不同的化合物相對色譜相應(色譜峰面積/內標峰面積）的日內、日間精密度均在 10%W內，證明本實用新型裝置的捕集重復性好，且可有效捕集低沸點煙氣氣相成分。
[0019] 表1 牌號1卷煙煙氣氣相成分名稱、保留時間、沸點、相對色譜響應的日內精密 度、日間精密度
[0020]
[00川實施例2
[0022] 在轉盤吸煙機中接入不同吸收裝置，測定抽吸容量圖：1)采用GB/T16447-2004 標準中的常規管路連接，即在卷煙夾持器與吸煙機注射累之間只接入劍橋濾片（92mm)，采 用造模流量計將氣體流量調節為35mL/s后，采用抽吸曲線測定儀測定抽吸容量圖，該抽吸 容量圖即為標準抽吸容量圖（圖3A);參考標準GB/T27524-2011接人冷溶劑煙氣收集裝 置，即在卷煙夾持器、劍橋濾片（92mm)后接入兩個串聯冷溶劑吸收瓶，采用抽吸曲線測定儀 測定抽吸容量圖（圖3B);按照圖1所示的裝置示意圖連接好裝置，采用造模流量計將氣體 流量調節為35血/s，接入抽吸曲線測定儀（PufferRecorder)，測定抽吸容量圖（見圖3C)。 而圖3A、3B對比來看，在吸煙機管路接入冷溶劑吸收瓶會導致抽吸曲線變形；而從圖3A、3B 對比來看，本實用新型的抽吸容量圖和標準抽吸容量圖較為接近，為鐘型曲線。
[0023] 按照圖1所示的裝置示意圖連接好裝置，吸煙機采用轉盤吸煙機，劍橋濾片為 92mm直徑，采用造模流量計將氣體流量調節為35mL/s。抽取牌號2卷煙樣品，按照GB/T 16447-2004標準規定條件進行樣品平衡，挑選（平均質量±0. 02)g與（平均吸阻±50)Pa 的煙支用于樣品測試。采用本實用新型裝置收集20支卷煙煙氣氣相成分。抽吸過程結束 后，采用抽吸曲線測定儀測定抽吸容量圖（見圖3D)。從圖3C和3D對比來看，卷煙抽吸前后 得到的抽吸容量圖均為平滑的鐘形曲線，抽吸前后的抽吸容量圖基本沒有變化，證明在抽 吸過程中本實用新型裝置的吸阻較為穩定，吸煙機工作狀態穩定。
【主權項】
1. 一種卷煙主流煙氣氣相成分的串聯冷阱捕集裝置，其特征在于：包括依次連接的卷 煙夾持器、劍橋濾片、一級冷阱捕集單元、二級冷阱捕集單元及吸煙機，所述一級冷阱捕集 單元由浸入-21.5 °C冰鹽浴中的石英盤管構成，所述二級冷阱吸附單元由浸入-80 °C干 冰-異丙醇中的直管式固相萃取管構成。2. 根據權利要求1所述的一種卷煙主流煙氣氣相成分的串聯冷阱捕集裝置，其特征在 于：所述石英盤管的內徑為5~6mm，長度為10~20cm。3. 根據權利要求1所述的一種卷煙主流煙氣氣相成分的串聯冷阱捕集裝置，其特征在 于：所述固相萃取管為XAD-2或XAD-4固相萃取管。4. 根據權利要求1所述的一種卷煙主流煙氣氣相成分的串聯冷阱捕集裝置，其特征在 于：所述吸煙機為轉盤吸煙機或單通道吸煙機。
【專利摘要】一種卷煙主流煙氣氣相成分的串聯冷阱捕集裝置，其特征在于：包括依次連接的卷煙夾持器、劍橋濾片、一級冷阱捕集單元、二級冷阱捕集單元及吸煙機，所述一級冷阱捕集單元由浸入-21.5？℃冰鹽浴中的石英盤管構成，所述二級冷阱吸附單元由浸入-80℃干冰-異丙醇中的直管式固相萃取管構成。通過本卷煙主流煙氣氣相成分的串聯冷阱捕集裝置可有效捕集新鮮煙氣，具有捕集效率高、前處理方法操作簡單、重復性好的優點，而且抽吸過程曲線更加接近鐘型波。本實用新型在煙氣香味成分分析、有害成分分析上具有重要應用價值。
【IPC分類】G01N30/06
【公開號】CN204855465
【申請號】CN201520604828
【發明人】王曉瑜, 孫玉利, 劉惠民, 崔華鵬, 陳黎, 秦亞瓊, 蔡君蘭, 劉紹鋒, 張曉兵, 于永杰
【申請人】中國煙草總公司鄭州煙草研究院
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年8月12日