一種快速測定材料中svoc散發特性參數的裝置的制造方法
【技術領域】
[0001 ] 本實用新型屬于半揮發性有機物(SVOC)物理性質檢測領域，特別涉及對SVOC散發特性的測量裝置，用于測試材料中SVOC的散發特性參數。
【背景技術】
[0002]室內空氣品質顯著影響人們的舒適、健康和工作效率，越來越受到人們的關注。近幾十年來，半揮發性有機物(英文縮寫SV0C)被廣泛用于各類室內復合化學材料及其制品，例如塑料制品中的增塑劑鄰苯二甲酸酯類化合物、建筑防火材料及電子產品中的阻燃劑多溴聯苯等。這些室內材料和制品會散發SVOC到室內空氣中，導致室內空氣質量惡化，危害人體健康。研究表明，SVOC人體暴露是引發內分泌激素失調、小兒哮喘、皮膚過敏、男性精子活力下降、出生缺陷等疾病的重要原因。然而，目前對室內SVOC污染尚缺乏相關的控制策略和治理手段。這是由于目前國際上對室內SVOC的源散發特性、傳輸特性和干預控制等方面的研究尚處于起步階段。而作為室內SVOC傳輸特性和干預控制等的基礎，SVOC源散發特性的快速、準確測定又是重中之重。
[0003]已有的研究表明，室內材料的SVOC散發特性可用一個特性參數來表征，即材料表面與空氣交界面處空氣側的SVOC濃度。此特性參數通常表示為y。，常用單位為yg/m3。由于SVOC在室內材料中的含量通常很高(大約占材料總質量的10% )，而SVOC的散發速率極低，即使經過很長的時間，也只有極少量的SVOC脫離了源材料；以乙烯基地板中的增塑劑鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(簡稱DEHP)的散發過程為例，即使經過一年的散發，也只有0.003%的DEHP脫離了乙烯基地板。因此，在相當長的時間內，若給定散發溫度，y。可視作一個常數。如何快速、準確地測定^也就成了測量材料SVOC散發特性的關鍵。
[0004]現有測量y。的裝置通常是將含SVOC的材料放入一個用于測定揮發性有機物特性的通風艙內，通以空氣，在出口處用Tenax TA管監測SVOC濃度變化，Tenax TA管采樣時需要實驗艙內空氣以一定流量通過Tenax TA管，使氣流中SVOC吸附于Tenax TA管中的吸附劑，直至實驗艙內SVOC濃度達到平衡；利用SVOC在實驗艙內的散發模型對測得的濃度進行擬合，從而求得y。。由于通風艙具有很大的內表面積，且SVOC易于被各種表面吸附，實驗艙內SVOC氣相濃度達到平衡的時間通常為幾個月甚至更長。通過優化實驗艙結構，使實驗艙內SVOC材料的散發面積最大化而實驗艙內壁吸附面積最小化，可使SVOC氣相濃度達到平衡的時間縮短至2?5天，從而極大縮短測定時間。然而，這類通風艙方法，需要耗費大量的潔凈空氣，實驗成本高；需要配置供氣管路、氣體流量計、采樣管路、采樣栗等額外設施，實驗系統及實驗操作都較為復雜；此外，^是SVOC平衡濃度、對流傳質系數h?和實驗艙通風量Q的函數，而h?只能通過經驗公式進行估算，一定程度上降低了 y。結果的準確性。概而言之，目前尚缺乏一種能快速、準確測定SVOC材料散發特性參數y。的裝置和方法。
[0005]固相微萃取儀(SPME)發展于上世紀90年代初，由于其無需溶劑、采樣量小、結構簡單、操作方便等優點，目前已廣泛用于固態、液態、氣態有機物濃度測定中。SPME的結構示意圖，如圖1所示。SPME類似于注射器，該裝置包括一個萃取頭1、一根不銹鋼內芯2、一根不銹鋼針管3、一個旋轉頭4及一個密封墊5。萃取頭是一根涂有固定相萃取涂層的熔融石英纖維，石英纖維一端連接不銹鋼內芯，不銹鋼內芯外套不銹鋼針管以保護石英纖維不被折斷。不銹鋼內芯從針管的另一頭伸出，并連接一旋轉頭(用于與自動進樣器連接)，通過推拉旋轉頭可使萃取頭在針管中伸縮。SPME的基本原理是將樣品中的目標物吸附到萃取頭的涂層中，然后通過解吸附分析目標物的吸附量。與Tenax TA管相比，SPME的優勢在于結構簡單、操作方便，且無需通以恒定氣流即可實現對SVOC濃度的測定。然而，目前鮮有用SPME測定氣相SVOC濃度的實例。
【實用新型內容】
[0006]本實用新型的目的是為了克服現有裝置的不足之處，提出一種快速測定材料中SVOC散發特性參數的裝置及方法。本裝置采用密閉艙結構，無需測量氣體流量，結構簡單，操作方便，為測定不同材料的SVOC散發特性參數y。提供了穩定可調的條件；實驗時間大大縮短，且實驗艙內SVOC平衡濃度即為y。，具有較高的準確性。
[0007]本實用新型解決其技術問題所采用的技術方案是:
[0008]—種快速測定材料中SVOC散發特性參數的裝置，其特征在于，該裝置包括兩個固定板、兩塊完全相同的含SVOC的材料、一個圓環和η個固相微萃取儀四種部件，η為2的倍數；所述圓環放置在兩塊材料中間，兩個固定板分別放置在兩塊材料的另一側，各部件相互緊密相連，整體結構上下對稱呈扁平狀；所述圓環將兩塊材料隔開，并在圓環內部營造密閉靜止的圓柱形實驗艙；圓環的厚度與內徑之比〈0.05，以確保散發源的散發面積與圓環內壁的表面積之比>10 ;圓環的側壁距離上下表面等高處開有η個小孔，固相微萃取儀由小孔扎入實驗艙，實現對實驗艙內SVOC濃度的測量。
[0009]本實用新型的有益效果是，I)采用密閉實驗艙，無需耗費大量的潔凈空氣，可降低實驗成本，且可避免測量氣流流量所引入的誤差；2)采用SPME檢測SVOC濃度，無需采樣栗、采樣管路等額外設備，實驗系統及實驗操作都得到大大簡化；3)實驗艙內SVOC濃度達到穩定的時間僅需2小時左右，遠低于已有裝置的2天以上，可大大縮短測試時間；4)圓環半徑大、厚度小，從而SVOC材料的散發面積遠大于圓環內壁的吸附面積，使圓環內壁對SVOC的吸附作用可被忽略；5)結構簡單，操作方便，可多次重復利用。
【附圖說明】
[0010]圖1為本實用新型使用的固相微萃取儀的結構示意圖；
[0011]圖2為本實用新型的一種快速測定材料中SVOC散發特性參數的裝置結構示意圖；
【具體實施方式】
[0012]下面結合附圖和具體實施例對本實用新型的技術方案進行詳細說明。
[0013]本實用新型提出的快速測定材料中SVOC散發特性參數的裝置實施例結構示意圖，如圖2所示。整個裝置為扁平狀圓柱體。該裝置包括圓環6，位于整個裝置的中央，直徑大而厚度小(外徑42cm，內徑40cm，厚度2cm)，可為表面光滑度較高、不含SVOC且對SVOC吸附能力較低的材料，如不銹鋼、玻璃、玻璃纖維等；兩塊待測源散發材料7，被切成直徑42cm的圓形，可為含不同SVOC的各類室內材料(但須為平板狀，其他形狀不適用于本裝置)，如含增塑劑的乙烯基地板、墻紙等，共兩塊，各置于圓環的一側；固定板8 (直徑42cm)，共兩塊，由水平度較高的材料制成(例如不銹鋼、玻璃纖維等)，兩塊待測源材料的外側各放置一塊固定板，在固定板外側施加壓力，使裝置的各部分緊密相連，并在圓環內部的空腔形成相對封閉的實驗艙，阻隔外界氣流對實驗艙中空氣的影響；多個固相微萃取儀9(實施例中有8個)，用于檢測實驗艙內SVOC濃度。圓環的周壁距離上下表面等高處均勻開有數個小孔(實施例中開有8個)，小孔連通圓環的內外表面，直徑略大于SPME的不銹鋼針管，以確保SPME的不銹鋼針管能從小孔扎入實驗艙內，且能阻隔外界氣流對實驗艙中空氣的影響。
[0014]本實施例所用的固相微萃取儀SPME的萃取頭選用聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，PDMS)作為涂層。如圖1所示，本實施例選用的SPME萃取頭固定相萃取涂層為7 μπι的PDMS，萃取頭熔融石英纖維長度1cm，直徑110 μπι ;SPME不銹鋼內芯2的直徑300 μ m ;不銹鋼針管3的直徑600 μ m，密封墊5 (直徑約為2.6mm)至不銹鋼針管3末端的長度約為5.7cm。因此，當SPME的不銹鋼針管完全扎入實驗艙內(即密封墊3完全挨著圓環6的外壁)時，SPME的萃取頭與圓環6內壁的距離大于2cm，能夠保證整個萃取頭暴露于SVOC濃度為y。的空氣中。圓環6側壁上開的小孔的直徑應大于600 μ m，但不宜太大(應小于密封墊9的直徑)，本實施例中小孔的直徑為1_。
[0015]本實用新型裝置的工作過程為:本裝置組裝完后，被置于恒溫環境中，保證整個測試過程的溫度一致。本裝置可以使SVOC在不受外界氣流條件干擾的情況下由材料表面散發出來，并在實驗艙內自由擴散。SVOC從散發源表面散發后，在圓環6內部的空氣中自由擴散。當圓環6的內壁SVOC吸附作用可忽略時(由于吸附面積遠小于散發面積)，經過一段時間后(大約2小時)，除了靠近圓環的內表面處(距離內表面2cm以內)，實驗艙內大部分空氣中SVOC的濃度將保持恒定，且等于y。。測定時，將SPME由圓環側壁的小孔扎入實驗艙內，并將SPME萃取頭伸出SPME的不銹鋼針管，使萃取頭完全暴露于實驗艙內空氣中，空氣中的SVOC會吸附于SPME萃取頭涂層中。經過設定的一段時間后，將萃取頭縮回SPME不銹鋼針管中，再取出SPME，馬上將針管插入氣相色譜質譜聯用儀(GC-MS)進樣口中，再把萃取頭從針管中推出來，然后運行GC-MS分析萃取頭涂層中SVOC的吸附量。通過測量不同吸附時間對應的吸附量，對其進行過原點的線性擬合，可以確定直線的斜率；利用此斜率并結合理論公式，即可確定y。。
【主權項】
1.一種快速測定材料中SVOC散發特性參數的裝置，其特征在于，該裝置包括兩個固定板、兩塊完全相同的含SVOC的材料、一個圓環和η個固相微萃取儀四種部件，η為2的倍數；所述圓環放置在兩塊材料中間，兩個固定板分別放置在兩塊材料的另一側，各部件相互緊密相連，整體結構上下對稱呈扁平狀；所述圓環將兩塊材料隔開，并在圓環內部營造密閉靜止的圓柱形實驗艙；圓環的厚度與內徑之比〈0.05，以確保散發源的散發面積與圓環內壁的表面積之比>10 ;圓環的側壁距離上下表面等高處開有η個小孔，固相微萃取儀由小孔扎入實驗艙，實現對實驗艙內SVOC濃度的測量。
【專利摘要】本實用新型涉及一種快速測定材料中SVOC散發特性參數的裝置，屬于SVOC(半揮發性有機物)物理性質檢測領域。該裝置包括兩個固定板、兩塊完全相同的含SVOC的材料、一個圓環和若干個固相微萃取儀四種部件；組成的結構上下對稱且呈扁平狀，并在圓環內部營造密閉靜止的圓柱形實驗艙；該方法為將測試裝置置于恒溫環境中；并對多個固相微萃取儀(SPME)進行老化后扎入實驗艙內，進行吸附取樣；根據不同情形，分別對不同采樣時間的SPME中SVOC的吸附量進行初步分析；對測試結果線性擬合得到材料中SVOC的散發特性參數。本裝置簡單，操作簡便；本測定方法，無需耗費大量純凈空氣，無需測量空氣流量，且能可以快速、準確地測定材料中SVOC的散發特性參數。
【IPC分類】G01N30/88
【公開號】CN204832126
【申請號】CN201520466040
【發明人】曹建平, 張寅平, 張旭, 徐秋健
【申請人】清華大學
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年7月1日