用于電子級六氟化鎢中微量雜質分析的在線分析儀的制作方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種在線分析儀器，特別是公開一種針對電子級六氟化鎢分析的檢測設備，實現自動化循環進樣分析六氟化鎢中PPb級別雜質，成功實現六氟化鎢中微量雜質的在線分析。
【背景技術】
[0002]六氟化鶴(WF6)在室溫下是一種無色、無嗅的氣體或透明的液體，它的密度是已知氣體中最大的，其分子在常溫下具有對稱的正八面體結構，并具有抗磁性。六氟化鎢為有毒氣體，對呼吸道、眼睛和皮膚有強烈的刺激和腐蝕作用。在空氣和水中不穩定，會迅速生成三氧化鎢和氟化氫，對皮膚可產生類似氟化氫的燒傷。
[0003]在鎢的氟化物中，六氟化鎢是唯一穩定并被工業化生產的品種。它的主要用途是在電子工業中作為金屬鎢化學氣相沉積(CVD)工藝的原材料。它還可用于制造某些鎢制部件。此外六氟化鎢還被廣泛用作氟化劑、聚合催化劑及光學材料的原料。隨著電子工業的飛速發展，六氟化鎢的需求量日益擴大，但我國目前尚未制定關于電子級六氟化鎢的相關標準，由于相關檢測方法和標準的缺失，國內廠商和用戶對于六氟化鎢的質量存在盲點，對生產使用造成了很大影響。
【發明內容】
[0004]本實用新型的目的是為了解決現有技術的缺陷，設計一種用于電子級六氟化鎢中微量雜質分析的在線分析儀，具有性能可靠，連續運行故障率低等優點，是一套適合我國國情、能為廣大用戶接受的分在線分析儀。本實用新型提高了分析六氟化鎢的安全性，能對電子級六氟化鎢中的微量雜質進行在線分析，可檢測六氟化鎢中PPb級別的雜質。
[0005]本實用新型是這樣實現的:一種用于電子級六氟化鎢中微量雜質分析的在線分析儀，包括樣品進口氣路、樣品出口氣路，切換閥，色譜柱，放空針閥和檢測器，其特征在于:第一切換閥上設有第一定量管、第一色譜柱和第一放空針閥，第二切換閥上設有第二定量管，第三切換閥上設有第二放空針閥、第三放空針閥和檢測器；第一切換閥和第三切換閥之間設有第二色譜柱，第二切換閥和第三切換閥之間設有第三色譜柱。
[0006]作為優選，第一載氣氣路與第一切換閥的④號接口連接、第二載氣氣路與第一切換閥的⑦號接口連接；樣品進口氣路與第一切換閥的②號接口連接，第一切換閥的①號接口和第二切換閥的⑤號接口連接；第一切換閥的③號接口和⑩號接口連接的管路上設有第一定量管；第一切換閥的⑤號接口和⑨號接口連接的管路上設有第一色譜柱；第一切換閥的⑥號接口和第三切換閥的⑤號接口連接的管路上設有第二色譜柱。
[0007]作為優選，第三載氣氣路與第二切換閥的③號接口連接；第二切換閥)的①號接口和④號接口連接的管路上設有第二定量管，第二切換閥的②號接口和第三切換閥的③號接口連接的管路上設有第三色譜柱。
[0008]作為優選，第三放空針閥與第三切換閥的⑥號接口連接，第二放空針閥與第三切換閥的②號接口連接；檢測器與第三切換閥的④號接口連接。
[0009]作為優選，第一切換閥為十通吹掃氣動切換閥，第二切換閥、第三切換閥為六通吹掃氣動切換閥，檢測器采用等離子體發射檢測器(PED檢測器)，所有連接管道和色譜柱均采用經防腐蝕處理的零部件。
[0010]本實用新型的有益效果是:本實用新型針對電子級六氟化鎢中微量雜質進行分析，采用在線分析方法，循環進樣方式，通過重新設計的色譜分析流程、色譜柱選擇和中心切割方法，實現一次在線進樣可以完成六氟化鎢中無機雜質(H2、02+Ar、N2、CF4、C02、CO、N2O,SF6)的全分析。本實用新型還對所有連接管道和色譜柱采用防腐蝕處理，提高了六氟化鎢的分析的安全性，且本實用新型的循環進樣分析方式，提高了分析結果的穩定性、降低了設備的故障率，所采用的等離子體發射檢測器的高靈敏度使得本實用新型的檢測限能達到PPb級別，具有靈敏度高、重復性好，安全度高的優點。
【附圖說明】
[0011]圖1是本實用新型在線分析儀的進樣分析流程示意圖。
[0012]圖2是本實用新型的第一切換閥與第二切換閥取樣流程示意圖。
[0013]圖3是本實用新型的第二色譜柱和第三色譜柱中心切割流程示意圖。
[0014]圖中:1、第一切換閥；2、第二切換閥；3、第三切換閥；4、檢測器；5、第一定量管；6、第二定量管；7、第一色譜柱；8、第二色譜柱；9、第三色譜柱；11、第一載氣；12、第二載氣；13、第三載氣；14、樣品進口氣路；15、樣品出口氣路；16、第一放空針閥；17、第二放空針閥；18、第三放空針閥。
【具體實施方式】
[0015]下面結合附圖及【具體實施方式】對本實用新型作進一步詳細描述。
[0016]根據附圖1?3，本實用新型一種用于電子級六氟化鎢中微量雜質分析的在線分析儀，包括樣品進口氣路14、樣品出口氣路15，切換閥，色譜柱，放空針閥和檢測器。第一切換閥I上設有第一定量管5、第一色譜柱7和第一放空針閥16，第二切換閥2上設有第二定量管6，第三切換閥3上設有第二放空針閥17、第三放空針閥18和檢測器4 ;第一切換閥I和第三切換閥3之間設有第二色譜柱8，第二切換閥2和第三切換閥3之間設有第三色譜柱9。
[0017]第一載氣11氣路與第一切換閥I的④號接口連接、第二載氣12氣路與第一切換閥I的⑦號接口連接；樣品進口氣路14與第一切換閥I的②號接口連接，第一切換閥I的①號接口和第二切換閥2的⑤號接口連接；第一切換閥I的③號接口和⑩號接口連接的管路上設有第一定量管5 ;第一切換閥I的⑤號接口和⑨號接口連接的管路上設有第一色譜柱7 ;第一切換閥I的⑥號接口和第三切換閥3的⑤號接口連接的管路上設有第二色譜柱8。
[0018]第三載氣13氣路與第二切換閥2的③號接口連接；第二切換閥2的①號接口和④號接口連接的管路上設有第二定量管6，第二切換閥2的②號接口和第三切換閥3的③號接口連接的管路上設有第三色譜柱9。
[0019]第三放空針閥18與第三切換閥3的⑥號接口連接，第二放空針閥17與第三切換閥3的②號接口連接；檢測器4與第三切換閥3的④號接口連接。
[0020]第一切換閥為十通吹掃氣動切換閥，第二切換閥、第三切換閥為六通吹掃氣動切換閥，檢測器采用等離子體發射檢測器(PED檢測器)，所有連接管道和色譜柱均采用經防腐蝕處理的零部件。
[0021 ] 本實用新型采用中心切割、反吹和通過放空針閥放空六氟化鎢來實現六氟化鎢與其他雜質的完全分離。具體步驟如下:
[0022]1、第一切換閥I采用反吹流程，進樣開始時第一載氣11帶著第一定量管5的六氟化鎢進入第一色譜柱7實現預分離，使得H2、02+Ar、N2, CO進入第二色譜柱8再分析。如附圖2所示。
[0023]2、當H2、02+Ar、N2, CO進入第二色譜柱8后，切換第一切換閥I反吹六氟化鎢等從第一放空針閥16安全放空。如附圖1所示。
[0024]3、第二切換閥2采用六通進樣流程，第二載氣12帶著第二定量管6的六氟化鎢進入第三色譜柱9分析。如附圖2所示。
[0025]4、第三切換閥3為第二色譜柱8和第三色譜柱9上的組分出峰切換閥，利用第二放空針閥17控制第三色譜柱9上組分的出峰時間，當第三色譜柱9上實現H2、02+Ar、N2、C0出峰后，準確的切換第三切換閥，使得CF4、C02、N20、SF6出峰。如附圖3所示。
[0026]5、當上述組分出完后切換第三切換閥3使得六氟化鎢由第二放空針閥17安全放空。如附圖1所示。
[0027]本實用新型由上述步驟實現了六氟化鎢中無機雜質的在線分析，完成了對電子級六氟化鎢的在線全分析。
[0028]以上所述為本實用新型的較佳實施例，凡依本實用新型申請公開的專利描述范圍所作的均等變化與修飾，皆應屬于本實用新型專利要求保護的范圍。
【主權項】
1.一種用于電子級六氟化鎢中微量雜質分析的在線分析儀，包括樣品進口氣路、樣品出口氣路，切換閥，色譜柱，放空針閥和檢測器，其特征在于:第一切換閥(I)上設有第一定量管(5)、第一色譜柱(7)和第一放空針閥(16)，第二切換閥(2)上設有第二定量管(6)，第三切換閥(3)上設有第二放空針閥(17)、第三放空針閥(18)和檢測器(4);第一切換閥(I)和第三切換閥(3)之間設有第二色譜柱(8)，第二切換閥(2)和第三切換閥(3)之間設有第三色譜柱(9)。
2.根據權利要求1所述的用于電子級六氟化鎢中微量雜質分析的在線分析儀，其特征在于:第一載氣(11)氣路與所述第一切換閥(I)的④號接口連接、第二載氣(12)氣路與所述第一切換閥(I)的⑦號接口連接；樣品進口氣路(14)與所述第一切換閥(I)的②號接口連接，所述第一切換閥(I)的①號接口和第二切換閥(2)的⑤號接口連接；所述第一切換閥(I)的③號接口和⑩號接口連接的管路上設有第一定量管(5);所述第一切換閥(I)的⑤號接口和⑨號接口連接的管路上設有第一色譜柱(7);所述第一切換閥(I)的⑥號接口和第三切換閥(3)的⑤號接口連接的管路上設有第二色譜柱(8)。
3.根據權利要求1所述的用于電子級六氟化鎢中微量雜質分析的在線分析儀，其特征在于:第三載氣(13)氣路與所述第二切換閥(2)的③號接口連接；所述第二切換閥(2)的①號接口和④號接口連接的管路上設有第二定量管(6)，所述第二切換閥(2)的②號接口和第三切換閥(3)的③號接口連接的管路上設有第三色譜柱(9)。
4.根據權利要求1所述的用于電子級六氟化鎢中微量雜質分析的在線分析儀，其特征在于:所述的第三放空針閥(18)與第三切換閥(3)的⑥號接口連接，所述的第二放空針閥(17)與第三切換閥(3)的②號接口連接；所述的檢測器(4)與第三切換閥(3)的④號接口連接。
5.根據權利要求1所述的用于電子級六氟化鎢中微量雜質分析的在線分析儀，其特征在于:所述的第一切換閥為十通吹掃氣動切換閥，第二切換閥、第三切換閥為六通吹掃氣動切換閥，檢測器采用等離子體發射檢測器，所有連接管道和色譜柱均采用經防腐蝕處理的零件。
【專利摘要】本實用新型為一種用于電子級六氟化鎢中微量雜質分析的在線分析儀，包括樣品進口氣路、樣品出口氣路，切換閥，色譜柱，放空針閥和檢測器，其特征在于：第一切換閥上設有第一定量管、第一色譜柱和第一放空針閥，第二切換閥上設有第二定量管，第三切換閥上設有第二放空針閥、第三放空針閥和檢測器；第一切換閥和第三切換閥之間設有第二色譜柱，第二切換閥和第三切換閥之間設有第三色譜柱。本實用新型循環進樣分析方式，提高了分析結果的穩定性、降低了設備的故障率，所采用的等離子體發射檢測器的高靈敏度使得本實用新型的檢測限能達到ppb級別。
【IPC分類】G01N30-88
【公開號】CN204575606
【申請號】CN201520246286
【發明人】郁光, 莊鴻濤, 羅鵬, 王祥科, 方華
【申請人】上海福勞斯檢測技術有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年4月22日