一種便攜式sers檢測平板的制作方法
【技術領域】
[0001 ] 本實用新型涉及一種SERS檢測平板，特別涉及一種便攜式SERS檢測平板，屬于食品檢測設備技術領域。
【背景技術】
[0002]SERS 技術即 Surface-Enhanced Raman Scattering (Spectroscopy)的簡稱，它是一種特殊的拉曼散射現象，是指將待測樣品吸附在粗糙的納米金屬基底上，待測樣品的拉曼信號顯著增強。分子結構的任何微小變化都會非常靈敏地反映在拉曼光譜中，因此SERS技術作為一種物質結構的分析測試手段而被廣泛應用，其具有可同時實現物質的定性和定量分析的獨特優勢。
[0003]食品檢測領域使用的SERS基底主要為實驗室制備的銀、金或者銅等，其特點為每次檢測均需現測現用，一定程度上造成了操作上的繁瑣和不便，難以真正實現快速的現場檢測。現有的商業化SERS檢測平板KlariteTM和Q-SERS，主要采用納米金或銀溶膠滴加于平板制備而成，但兩種檢測平板的誤差仍然相對較大，難以實現精確定量分析。而納米銀基底作為一種新穎的改良基底，具有重復性尚、靈敏度尚、價格低廉、易于制備等優點，因此，結合其特點，將其制備成為商品化的檢測平板具有重要的開發和應用價值。
【實用新型內容】
[0004]本實用新型的目的是提供一種便攜式SERS檢測平板。該便攜式SERS檢測平板通過與便攜式手持拉曼儀聯用，可用于食品中微量元素和痕量元素的檢測，靈敏性和重復率高，誤差小，檢測時間短，檢測過程不需要復雜的樣品準備，而且輕巧易攜，可實現快速現場檢測。
[0005]本實用新型提供的一種便攜式SERS檢測平板，它包括一檢測板本體和設于其表面的可拆卸的密封膜；
[0006]所述檢測板本體上設有若干個凹孔；
[0007]每個所述凹孔內部填充有分散在水中的銀納米顆粒的懸濁液。
[0008]上述便攜式SERS檢測平板中，所述密封膜能有效避免水分蒸發而使得銀納米顆粒暴露于空氣中氧化而影響檢測效果。
[0009]上述便攜式SERS檢測平板中，所述檢測板本體的長度為2?20cm，寬度為I?10cm，厚度為2?5mm。
[0010]上述便攜式SERS檢測平板中，所述檢測板本體上設有2?100個凹孔；
[0011]每個所述凹孔的直徑為4?12_，深度為0.2?3_。
[0012]上述便攜式SERS檢測平板中，所述凹孔內具體可完全填充有分散在水中的銀納米顆粒的懸濁液。
[0013]上述便攜式SERS檢測平板中，靜置狀態下，所述銀納米顆粒形成的沉淀的厚度為
0.1 ?2mmο
[0014]上述便攜式SERS檢測平板中，所述凹孔的底面為水平設置，所述銀納米顆粒形成的沉淀的厚度為底面至沉淀最高處的高度；
[0015]所述凹孔的底面為凹陷或凸起設置，所述銀納米顆粒形成的沉淀的厚度為底面最低處至沉淀最高處的高度。
[0016]上述便攜式SERS檢測平板中，所述銀納米顆粒具體可為樹突狀，所述銀納米顆粒具體可通過化學置換法制備得到。
[0017]上述便攜式SERS檢測平板中，所述檢測板本體是由玻璃、金屬和塑料中的任一種制作的得到的，具體可通過熔融狀態的玻璃、金屬和塑料經平板模具定形后制得。
[0018]上述便攜式SERS檢測平板在使用時，揭開所述密封膜，待2?3分鐘后所述分散在水中的銀納米顆粒的懸濁液中的水揮發完畢，所述銀納米顆粒固定在所述凹孔的底部，并在凹孔底部形成一銀納米基底，所述凹孔可作為檢測孔，直接將被測樣品溶液滴加于檢測孔內，聯合使用便攜式手持拉曼儀對待測樣品進行檢測。
[0019]本實用新型便攜式SERS檢測平板具有如下優點:
[0020](I)本實用新型便攜式SERS檢測平板內的凹孔底部形成的銀納米基底有良好的均一性和拉曼增強效應，拉曼信號更為穩定，實驗結果更為可靠，且其制備成本低廉，適用于大規模制備。
[0021](2)檢測便于攜帶，可用于戶外檢測。并且，其基底具有較長的保存時間(六個月內信號強度基本恒定)。
[0022](3)所用試劑的量很少，不需要復雜的樣品前處理過程，檢測時間短，對實驗人員要求不高，檢測過程簡單。
【附圖說明】
[0023]圖1為本實用新型便攜式SERS檢測平板的結構示意圖。
[0024]圖2為靜置狀態下，本實用新型便攜式SERS檢測平板中每個檢測孔內的懸濁液的示意圖。
[0025]圖3為利用本實用新型SERS檢測平板對農藥殘留福美鐵進行檢測的SERS譜圖。
[0026]圖4為利用本實用新型SERS檢測平板對農藥殘留福美鐵進行檢測的標準曲線。
[0027]圖中各標記如下:
[0028]I檢測板本體、2密封膜、3凹孔、4銀納米顆粒、5水。
【具體實施方式】
[0029]下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規方法。
[0030]下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業途徑得到。
[0031]下面結合說明書附圖對本實用新型做進一步說明，但本實用新型并不限于下述實施例。
[0032]如圖1所示，本實用新型便攜式SERS檢測平板包括一長度為70.0mm、寬度為30.0_、厚度為3.0mm的立方體形玻璃制作的檢測板本體I和設于其表面的可拆卸的密封膜2 ;每個檢測板本體I上設有10個直徑為7.0mm、深度為2.0mm的圓柱體形凹孔3 ;每個凹孔3內部完全填充有77 μ L分散在水中的銀納米樹突顆粒的懸濁液。靜置狀態下，銀納米顆粒的懸濁液分成兩層，上層為厚度為1.0mm的水，下層為厚度為1.0mm的銀納米顆粒形成的沉淀，其中，銀納米樹突顆粒通過化學置換法(鋅與硝酸銀的置換反應)制備得到，制備過程如下:
[0033](I)將硝酸銀溶于二次蒸餾水中制得硝酸銀溶液；
[0034](2)首先米用0.02mol/L稀鹽酸清洗鋅板2?3次，以去除表面污染物，再米用二次蒸餾水清洗2?3次后在冷空氣下烘干；
[0035](3)將鋅板浸入硝酸銀溶液中進行置換反應，銀納米樹突顆粒附著于鋅板上，用鑷子將銀納米樹突顆粒取下并用二次蒸餾水反復清洗后置于玻璃瓶中儲存備用。
[0036]利用本實用新型便攜式SERS檢測平板檢測農藥殘留福美鐵，過程如下:
[0037]揭開上述制作得到的便攜式SERS檢測平板中的密封膜2，待2?3分鐘后，每個凹孔3內銀納米顆粒的懸濁液中的水揮發完畢，在凹孔3的底部形成一銀納米樹突基底。將福美鐵標準品溶于乙醇溶液中，配置l、3、5、10、25ppm的系列濃度的福美鐵的標準溶液。分別將5 UL的上述標準溶液滴加于凹孔(檢測孔)內，通過便攜式手持拉曼儀進行檢測，檢測時間約僅為10秒鐘，每個濃度測試3個平行。
[0038]檢測結果如圖3所示，分析物福美鐵的拉曼特征峰波數為1384CHT1，而納米銀基底空白的特征峰波數為lOTOcm'采用本實用新型SERS檢測平板對檢測物的特征峰進行分析，以福美鐵的濃度為橫坐標，福美鐵拉曼特征峰下的拉曼信號的強度為縱坐標，繪制標準曲線，如圖4中細線所示，線性擬合方程為y = 87.28x(R2= 0.99)，檢測限為lppm。
[0039]利用本實用新型SERS檢測平板測定濃度為15ppm的福美鐵標準溶液，在拉曼特征峰(波數1384CHT1)下，拉曼信號的強度為1283±29(相對強度)，根據線性擬合方程y =87.28x，計算得到該福美鐵標準品的濃度為14.7ppm，誤差為2% (誤差=(測定值-真實值)/真實值X 100% )。
【主權項】
1.一種便攜式SERS檢測平板，其特征在于:它包括一檢測板本體和設于其表面的可拆卸的密封膜； 所述檢測板本體上設有若干個凹孔； 每個所述凹孔內部填充有分散在水中的銀納米顆粒的懸濁液。
2.根據權利要求1所述的便攜式SERS檢測平板，其特征在于:所述檢測板本體的長度為2?20cm，寬度為I?10cm，厚度為2?5_。
3.根據權利要求2所述的便攜式SERS檢測平板，其特征在于:所述檢測板本體上設有2?100個凹孔； 每個所述凹孔的直徑為4?12mm，深度為0.2?3mm。
4.根據權利要求3所述的便攜式SERS檢測平板，其特征在于:靜置狀態下，所述銀納米顆粒形成的沉淀的厚度為0.1?2mm。
5.根據權利要求4所述的便攜式SERS檢測平板，其特征在于:所述凹孔的底面為水平設置，所述銀納米顆粒形成的沉淀的厚度為底面至沉淀最高處的高度； 所述凹孔的底面為凹陷或凸起設置，所述銀納米顆粒形成的沉淀的厚度為底面最低處至沉淀最高處的高度。
6.根據權利要求5所述的便攜式SERS檢測平板，其特征在于:所述檢測板本體是由玻璃、金屬和塑料中的任一種制作的。
【專利摘要】本實用新型公開了一種便攜式SERS檢測平板。該SERS檢測平板包括一檢測板本體和設于其表面的可拆卸的密封膜；所述檢測板本體上設有若干個凹孔；每個所述凹孔內部填充有分散在水中的銀納米顆粒的懸濁液。使用時，揭開所述密封膜，待水揮發后，在凹孔底部形成一銀納米基底，該銀納米基底聚有良好的均一性和拉曼增強效應，拉曼信號更為穩定，實驗結果更為可靠，制備成本低廉，適用于大規模制備。該SERS檢測平板便于攜帶，可用于戶外檢測，并且，其基底具有較長的保存時間(六個月內信號強度基本恒定)；所用試劑的量很少，不需要復雜的樣品前處理過程，檢測時間短，靈敏度高，誤差小，對實驗人員要求不高，檢測過程簡單。
【IPC分類】G01N21-65
【公開號】CN204405548
【申請號】CN201420850528
【發明人】鄭金鎧, 畢金峰, 張曄, 周沫, 韓丹丹, 徐明月
【申請人】中國農業科學院農產品加工研究所
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2014年12月26日