一種快速分析鈉鈣硅玻璃中氧化鉀與氧化鈉含量的方法
【專利摘要】本發明公開一種快速分析鈉鈣硅玻璃中氧化鉀與氧化鈉含量的方法，包括以下步驟：分別稱取0.1g的鈉鈣硅玻璃試樣與0.1g的鈉鈣硅玻璃國家標準物質，在鉑皿中加入混酸、加熱蒸發、稀釋搖勻等步驟得到試樣溶液與標準溶液；再使用火焰光度計利用直接對比法，根據公式與分別計算得到試樣溶液的氧化鉀百分含量以及氧化鈉百分含量。
【專利說明】
一種快速分析鈉鈣硅玻璃中氧化鉀與氧化鈉含量的方法
技術領域
[0001] 本發明涉及玻璃檢測分析領域，具體是一種快速分析鈉鈣硅玻璃中氧化鉀與氧化 鈉含量的方法。
【背景技術】
[0002] 化學分析是控制玻璃生產，改善玻璃內在質量，研制玻璃新品種等不可缺少的一 項工作。從原料質量的選擇檢驗，混合料的配比及其均勻度檢驗，到成品的內在質量檢驗都 離不開化學分析。化學分析工作在玻璃行業科研和生產中的地位是不言而喻的。對于鈉鈣 硅玻璃，氧化鉀與氧化鈉的含量是影響其品質的重要因素，在現行的鈉鈣硅玻璃化學分析 方法GB/T 1347-2008中，對于氧化鉀和氧化鈉的分析，給出了三種分析方法:一、原子吸收 光譜法;二、火焰光度法;三、等離子體發射光譜法;這三種方法均是使用基準物質配制標準 溶液來進行分析，程序繁瑣，另外基體效應與吸光度曲線彎曲對分析會產生不利影響。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于提供一種快速分析鈉鈣硅玻璃中氧化鉀與氧化鈉含量的方法， 該方法簡單快捷，基本消除了基體效應、曲線彎曲對分析的不利影響，基本沒有稀釋誤差。
[0004] 本發明解決其技術問題所采用的技術方案是： 一種快速分析鈉鈣硅玻璃中氧化鉀與氧化鈉含量的方法，包括以下步驟： 51、 稱取0. lg的鈉鈣硅玻璃試樣，并置于80ml的鉑皿中； 52、 在鉑皿中加水將所述試樣潤濕，再加入lml的高氯酸與10ml的氫氟酸； 53、 將鉑皿置于電爐上加熱，待蒸發至糊狀后冷卻至常溫;然后加入5ml的氫氟酸，繼續 對鉑皿加熱，直至高氯酸白煙冒盡后停止加熱，并冷卻至常溫； 54、 加入25ml水和8ml的1 + 1鹽酸;再將鉑皿置于電爐上加熱，直至鉑皿內殘渣全部溶 解、溶液澄清透明后停止加熱，并冷卻至常溫； 55、 將鉑皿內溶液移至250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻后得到試樣溶液;所述步 驟S2與S3中高氯酸為質量百分比濃度70%的優級純，氫氟酸為質量百分比濃度40%的優級 純； 56、 稱取0.1 g的鈉鈣硅玻璃國家標準物質，重復步驟S2~S5得到標準溶液； 57、 使用火焰光度計吸入標準溶液，并使吸光度數值顯示在1400; 58、 使用火焰光度計分別吸入標準溶液與試樣溶液，讀取標準溶液中的鉀吸光度與鈉 吸光度、以及試樣溶液中的鉀吸光度與鈉吸光度； 59、 根據公式
計算得到試樣溶液的氧化鉀百分含量；
計算得到試樣溶液的氧化鈉百分含量； 上述公式中Αι為標準溶液的鉀吸光度，A2為試樣溶液的鉀吸光度，A3為標準溶液的鈉吸 光度，A4為試樣溶液的鈉吸光度，WiS國家標準物質GBW 03117的稱取質量，W2為鈉鈣硅玻璃 試樣的稱取質量。
[0005] 本發明的有益效果： 一、 國家標準物質具有在時間上保持特性量值的功能，使用國家一級標準物質GBW 03117制取直接比較測試的標準溶液，相對于使用氧化鉀、氧化鈉基準物質制取的系列標準 溶液，試樣溶液和標樣溶液基體基本一致，基本上消除了基體效應對分析結果的不利影響； 二、 本方法只需要制取一個標準溶液，不需要配制一組標準溶液;在試樣溶液和標準溶 液制取中，沒有進行二次稀釋，有效避免了稀釋誤差，節省了時間，簡化了流程，減少了試劑 的消耗和儀器的損耗； 三、 在鈉鈣硅玻璃中，通常氧化鈉含量在14%左右，而GBW 03117鈉鈣硅玻璃國家標準物 質中氧化鈉含量是13.77%，非常接近，相差不超過0.3%;標準物質和試樣采用同樣的稱取質 量，制取的標準溶液和試樣溶液中，鈉離子濃度非常接近，測試中，吸光度也會非常接近，因 此，采用直接比較法，也避免了吸光度曲線彎曲帶來的分析誤差。
【具體實施方式】
[0006] 本發明提供一種快速分析鈉鈣硅玻璃中氧化鉀與氧化鈉含量的方法，包括以下步 驟： 51、 稱取0. lg的鈉鈣硅玻璃試樣，并置于80ml的鉑皿中； 52、 在鉑皿中加適量的水將所述試樣潤濕，再加入lml的高氯酸與10ml的氫氟酸； 53、 將鉑皿置于電爐上加熱，待蒸發至糊狀后冷卻至常溫;然后加入5ml的氫氟酸，繼續 對鉑皿加熱，直至高氯酸白煙冒盡后停止加熱，并冷卻至常溫； 54、 加入25ml水和8ml的1 + 1鹽酸;再將鉑皿置于電爐上加熱，直至鉑皿內殘渣全部溶 解、溶液澄清透明后停止加熱，并冷卻至常溫； 55、 將鉑皿內溶液移至250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻后得到試樣溶液;所述步 驟S2與S3中高氯酸為質量百分比濃度70%的優級純，氫氟酸為質量百分比濃度40%的優級 純； 56、 稱取0.1 g的鈉鈣硅玻璃國家標準物質，重復步驟S2~S5得到標準溶液； 57、 開啟火焰光度計，并預熱，吸入標準溶液，調節火焰光度計使吸光度數值顯示在 1400;火焰光度計選用數顯6410型火焰光度計； 58、 使用火焰光度計分別吸入標準溶液與試樣溶液，讀取標準溶液中的鉀吸光度與鈉 吸光度、以及試樣溶液中的鉀吸光度與鈉吸光度；
計算得到試樣溶液的氧化鉀百分含量；
計算得到試樣溶液的氧化鈉百分含量； 上述公式中Αι為標準溶液的鉀吸光度，A2為試樣溶液的鉀吸光度，A3為標準溶液的鈉吸 光度，A4為試樣溶液的鈉吸光度，WiS國家標準物質GBW 03117的稱取質量，W2為鈉鈣硅玻璃 試樣的稱取質量，1.10為國家標準物質GBW 03117中氧化鉀百分含量，13.77為國家標準物 質GBW 03117中氧化鈉百分含量。
[0007]本方法中稱量誤差控制在±0.0002g之內，可使用萬分之一電子分析天平;稱樣量 為0.1000 ±0.0002g，可把0.1000看做1000;在測試時，調整標準溶液的吸光度在1400,是為 了和標準物質中的氧化鈉含量13.77%相接近，把13.77%看做1377。這樣，稱樣量1000、吸光 度1400、氧化鈉含量1377這3個值，有效數字都是4位，首位數字都是1，在測試中采用直接比 較法，可使整個分析過程誤差保持在一個非常接近的程度，有利于提高分析結果的準確度。
[0008] 本方法所用的水采用符合國標二級水要求的帶R〇膜處理的去離子水，這樣可使空 白值較低。
[0009] 采用本方法分析鈉鈣硅玻璃中氧化鉀和氧化鈉，氧化鉀的室內絕對誤差不大于 0.03%，氧化鈉的室內絕對誤差不大于0.15%。從稱取樣品到得出分析結果，時間不超過4個 小時。對于同一樣品，采用本方法、原子吸收光譜法和X熒光光譜法，經多次分析，結果對比 如下表：
表中方法1為本方法;方法2為原子吸收光譜法;方法3為X熒光光譜法；由上表可清楚表 明，采用本方法與采用國標分析方法和其他先進的儀器分析方法對樣品的分析結果對比， 吻合良好，完全符合有關國家標準要求。
[0010] 以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非對本發明作任何形式上的限制;任 何熟悉本領域的技術人員，在不脫離本發明技術方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方 法和技術內容對本發明技術方案做出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實 施例。因此，凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所做 的任何簡單修改、等同替換、等效變化及修飾，均仍屬于本發明技術方案保護的范圍內。
【主權項】
1. 一種快速分析鋼巧娃玻璃中氧化鐘與氧化鋼含量的方法，其特征在于，包括W下步 驟： 51、 稱取0.1 g的鋼巧娃玻璃試樣，并置于80ml的銷皿中； 52、 在銷皿中加水將所述試樣潤濕，再加入1ml的高氯酸與10ml的氨氣酸； 53、 將銷皿置于電爐上加熱，待蒸發至糊狀后冷卻至常溫;然后加入5ml的氨氣酸，繼續 對銷皿加熱，直至高氯酸白煙冒盡后停止加熱，并冷卻至常溫； 54、 加入25ml水和8ml的1 + 1鹽酸；再將銷皿置于電爐上加熱，直至銷皿內殘渣全部溶 解、溶液澄清透明后停止加熱，并冷卻至常溫； 55、 將銷皿內溶液移至250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻后得到試樣溶液;所述步 驟S2與S3中高氯酸為質量百分比濃度70%的優級純，氨氣酸為質量百分比濃度40%的優級 純； 56、 稱取0.1 g的鋼巧娃玻璃國家標準物質，重復步驟S2~S5得到標準溶液； 57、 使用火焰光度計吸入標準溶液，并使吸光度數值顯示在1400; 58、 使用火焰光度計分別吸入標準溶液與試樣溶液，讀取標準溶液中的鐘吸光度與鋼 吸光度、W及試樣溶液中的鐘吸光度與鋼吸光度； 59、 根據公式f計算得到試樣溶液的氧化鐘百分含量，、開々.W' 根據公式計算得到試樣溶液的氧化鋼百分含 量;上述公式中Ai為標準溶液的鐘吸光度，A2為試樣溶液的鐘吸光度，A3為標準溶液的鋼吸 光度，A4為試樣溶液的鋼吸光度，Wi為國家標準物質GBW 03117的稱取質量，W2為鋼巧娃玻璃 試樣的稱取質量。
【文檔編號】G01N21/71GK106093010SQ201610416877
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月12日 公開號201610416877.8, CN 106093010 A, CN 106093010A, CN 201610416877, CN-A-106093010, CN106093010 A, CN106093010A, CN201610416877, CN201610416877.8
【發明人】王文革, 李志平
【申請人】蚌埠玻璃工業設計研究院, 安徽省包裝印刷產品質量監督檢驗中心