一種原位評價金屬催化劑還原性能的裝置的制造方法
【專利摘要】本發明公開了一種原位評價金屬催化劑還原性能的裝置，包括紫外?可見分光光度計、可拆卸式支架以及帶有旋塞的石英比色瓶，所示的可拆卸式支架包括底座及設置在所述底座上端面的試管座，所述試管座內徑尺寸與石英比色瓶相匹配，所述底座的兩端設置有固定螺釘。本發明結構簡單、操作方便，能方便的使用定制尺寸的比色瓶，同時，能夠適用于檢測含揮發性有機物質及對氧氣敏感的化學物質，能反應待測物質的真實情況。
【專利說明】
一種原位評價金屬催化劑還原性能的裝置
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種原位評價金屬催化劑還原性能的裝置。
【背景技術】
[0002]有機氯化物在工業生產如化工、醫藥、制革、電子、農藥等方面的廣泛應用，其排放會嚴重影響環境質量和生物健康。某些環境中的有機氯化物會消耗大氣層中的臭氧，有的會危害人的中樞神經系統，引發癌癥。幾乎所有的氯代芳烴及其衍生物都有毒性且難降解，其中相當一部分被列為美國EPA環境優先控制污染物。這類污染物化學性質穩定，一旦進入環境將對人類及其生態環境造成長期威脅。因此，近年來，有機氯化物的降解處理技術引起了國內外的廣泛關注。
[0003]20世紀80年代興起的零價鐵技術因為原料來源廣泛，處理效果較好而吸引越來越多研究人員的目光。對零價鐵的負載化，納米化，功能化的研究方興未艾。納米零價鐵參雜第二種活性較弱的金屬構成雙金屬體系，如Pd ,Ni ,Ag ,Cu等，對有機氯化物的還原性能大幅提高，但是，現有的評價金屬還原性能的方法，是建立在分步，復雜的水樣預處理基礎上的，步驟繁瑣，可重復性差;并且涉及低沸點溶劑的大量使用，危害操作人員的健康，廢棄溶劑的排放也會帶來環境污染問題。進一步說明如下:在水樣中加入金屬催化劑，在缺氧環境(如使用氮氣曝氣30min的去離子水來配制初始溶液)下攪拌一段時間，然后，離心分離水樣和金屬催化催化劑，最后經過溶劑(如乙酸乙酯等)萃取，進行氣相色譜(GC)分析;或者用昂貴的甲醇做流動相，用高效液相色譜(HPLC)分析。當水樣中含氯有機物的濃度得到后，和初始溶液中污染物濃度進行對比，從而評價金屬催化劑的好壞和進行催化還原工藝的調整。對單一物質，也有文獻用紫外/可見光分光光度計來進行檢測。
[0004]但是現有技術中涉及紫外/可見光分光光度計的光譜檢測的比色池，用支架固定，不能移動，必須配用儀器配置的石英比色皿(如:lcm，2cm等等)或者玻璃比色皿，不能使用定制尺寸的比色瓶。尤其是當檢測含揮發性有機物，常常因為比色皿敞口而使溶液中易揮發物質，如:苯等揮發到空氣中，導致測試誤差偏大;而對氧氣敏感的化學物質如:氯代酚類物質，木素氯代衍生物(氯代甲基酚，氯代愈瘡木酚)，常常因為測試時轉移溶液，溶液中的待測物質和氧氣反應而影響測定結果，不能反應待測物質的真實情況。因此，針對這些特殊有害物質，必須采用新的檢測裝置來實現原位檢測。
【發明內容】
[0005]本發明提出一種原位檢測含氯有機物或氯酚類物質的濃度的裝置，通過檢測不同工藝條件下目標污染物的濃度，從而評價所用金屬催化劑的還原能力。
[0006]其中，適用的含氯有機物或氯酚類物質，指的是有苯環結構，或者苯酚結構，甲基苯酚結構等，在紫外光區或者可見光區有明顯吸收特征的化合物。
[0007]本發明采用如下技術方案實現:
一種原位評價金屬催化劑還原性能的裝置，包括紫外-可見分光光度計、可拆卸式支架以及帶有旋塞的石英比色瓶，所示的可拆卸式支架包括底座及設置在所述底座上端面的試管座，所述試管座內徑尺寸與石英比色瓶相匹配，所述底座的兩端設置有固定螺釘。
[0008]進一步地，所述底座的底部設置有與所述紫外-可見分光光度計的凸起相匹配的凹槽。
[0009]進一步地，所述的試管座的顏色為黑色。
[0010]進一步地，所述石英比色瓶為內徑2cm的平底圓筒體，高7.7cm，上瓶蓋高度1.8cm，可以裝填24ml溶液。
[0011 ]進一步地，所述石英比色瓶的瓶口處套上硅橡膠內墊圈。
[0012]進一步地，所述的旋塞的顏色為黑色。
[0013]進一步地，所述紫外-可見分光光度計的型號為Agi lent 8453 UV-VisibleSystem，檢測池和光源分開。
[0014]在進行檢測時將該裝置的底座安裝在紫外-可見分光光度計的底座上，調整角度，并用固定螺釘固定好，然后將待檢測的反應物質填滿石英比色瓶，石英材質避免了對紫外光的吸收而影響測試，套上硅橡膠內墊圈，旋緊黑色瓶蓋，將石英比色瓶放入黑色試管座，運行主體儀器，進行全波長(190-1100 nm)掃描，從而測得瓶內物質在某些波長下的吸光值，最后根據標準曲線，計算待測物質的濃度。
[0015]相比現有技術，本發明結構簡單、操作方便，能方便的使用定制尺寸的比色瓶，同時，能夠適用于檢測含揮發性有機物質及對氧氣敏感的化學物質，能反應待測物質的原位反應情況。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明實施例的可拆卸式支架結構示意圖。
[0017]圖2為本發明實施例的石英比色瓶結構示意圖。
[0018]圖3為降解還原過程中二氯苯，氯苯和苯隨時間的變化圖。
[0019]圖中所示為:1-石英比色瓶;2-試管座;3-固定螺釘;4-底座;5-旋塞。
【具體實施方式】
[0020]下面通過具體實施例對本發明的目的作進一步詳細地描述，實施例不能在此一一贅述，但本發明的實施方式并不因此限定于以下實施例。
[0021]實施例1
如圖1至圖2所示，一種原位評價金屬催化劑還原性能的裝置，包括紫外-可見分光光度計、可拆卸式支架以及帶有黑色旋塞5的石英比色瓶I，所示的可拆卸式支架包括底座4及設置在所述底座上端面的試管座2，所述試管座2的內徑尺寸與石英比色瓶I相匹配，所述底座4的兩端設置有固定螺釘3。
[0022]具體而言，所述底座4的底部設置有與所述紫外-可見分光光度計的凸起相匹配的凹槽。
[0023]具體而言，所述的試管座2的顏色為黑色。
[0024]具體而言，所述石英比色瓶I為內徑2cm的平底圓筒體，高7.7cm，上瓶蓋高度1.8cm，可以裝填24ml溶液。
[0025]具體而言，所述石英比色瓶I的瓶口處套上硅橡膠內墊圈。
[0026]具體而言，所述紫外-可見分光光度計的型號為Agilent 8453 UV-VisibleSystem，檢測池和光源分開。
[0027]下面根據具體實施例來描述上述實施例所述裝置的使用方法:
實施例2
1、將底座4背部的凹槽對準所述紫外-可見分光光度計上的突起，調整角度，使完全配套，然后擰緊固定螺釘3;
2、打開所述紫外-可見分光光度計電源，使其運行，以另外一個一模一樣的石英比色瓶I裝滿蒸餾水做為空白，將石英比色瓶I套上硅橡膠墊圈，旋緊黑色的旋塞5，將石英比色瓶I放入黑色的試管座2上，進行全波長掃描，發現基線很穩定；
3、配置不同濃度的二氯苯標準溶液(濃度分別為0.05235mmol/L，0.1047mmol/L，
0.1571 mmol/L,0.20940 mmol/L,0.2618 mmol/L)，分別裝滿石英比色瓶I，進行紫外光全波長掃描，找出二氯苯的三個主要吸收峰，分別是26011111，26911111，27711111，再以29011111做為基線信號進行扣除，研究吸光值與濃度的關系，推算相應的數學關系式(此處略)；
4、對裝滿含有0.17mmol/L二氯苯的水溶液的石英比色瓶I進行全波長掃描，根據260nm,269nm,277nm, 290nm的吸收和上述的數學關系式，計算出二氯苯的濃度為
0.165mmol/L，說明該裝置可以實現二氯苯等物質的原位檢測；
5、根據反應前后二氯苯的變化，苯的生成來評價使用的催化還原劑的還原能力，完善預期催化劑的制備參數或者調整催化還原的工藝參數(如PH，反應時間和溫度等)。
[0028]實施例3
本實施例與實施例2的區別在于:
在0.17mmol/L 二氯苯溶液加入自制納米零價鐵/鎳催化還原劑0.06g，調節pH在5_6，每隔1min進行原位檢測，記錄全波長的數據，根據260nm，269nm，277nm，290nm的吸光值來計算二氯苯，氯苯和苯的濃度，一直記錄2h內反應溶液中二氯苯，氯苯和苯的濃度變化，見附圖3。可見，隨著反應時間的進行，初始溶液中二氯苯濃度逐漸降低，而苯逐漸生成，甚至超過了二氯苯的濃度，說明該自制催化還原劑能實現二氯苯的完全脫氯還原。
[0029]本發明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種原位評價金屬催化劑還原性能的裝置，其特征在于:包括紫外-可見分光光度計、可拆卸式支架以及帶有旋塞(5)的石英比色瓶(I)，所示的可拆卸式支架包括底座(4)及設置在所述底座上端面的試管座(2)，所述試管座(2)內徑尺寸與石英比色瓶(I)相匹配，所述底座(4)的兩端設置有固定螺釘(3)。2.根據權利要求1所述的原位評價金屬催化劑還原性能的裝置，其特征在于:所述底座(4)的底部設置有與所述紫外-可見分光光度計的凸起向匹配的凹槽。3.根據權利要求1所述的原位評價金屬催化劑還原性能的裝置，其特征在于:所述的試管座(2)的顏色為黑色。4.根據權利要求1所述的原位評價金屬催化劑還原性能的裝置，其特征在于:所述石英比色瓶(I)為內徑2cm的平底圓筒體，高7.7cm，上瓶蓋高度1.8cm，可以裝填24ml溶液。5.根據權利要求1所述的原位評價金屬催化劑還原性能的裝置，其特征在于:所述石英比色瓶(I)的瓶口處套上硅橡膠內墊圈。6.根據權利要求1所述的原位評價金屬催化劑還原性能的裝置，其特征在于:所述的旋塞(5)的顏色為黑色。7.根據權利要求1所述的原位評價金屬催化劑還原性能的裝置，其特征在于:所述紫夕卜-可見分光光度計的型號為Agilent 8453 UV-Visible System，檢測池和光源分開。
【文檔編號】G01N21/31GK106092941SQ201610761835
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月29日
【發明人】萬小芳, 李友明, 黃運賢
【申請人】華南理工大學