活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法
【專利摘要】本發明提供一種活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，繪制系列標準溶液工作曲線，將需要測定金含量的污泥進行預處理后，加入王水加熱消解，然后加入聚丙烯酰胺作為吸附劑吸附，在有機相中用原子吸收分光光度計測定樣品溶液中的吸光度，根據該吸光度和系列標準溶液工作曲線計算污泥中金的含量。本測定方法采用聚丙烯酰胺作為消解處理的吸附劑，相較于傳統的動物膠具有更好的吸附效果，由此在減少處理時間的同時能夠達到更好的吸附過濾效果；同時污泥樣品烘干粉碎過篩后直接加入王水消解，精簡了污泥樣品處理的步驟，便于人員操作，減少單次試驗分析的時間，縮短分析周期，特別適合于污泥回收廠區中頻繁采樣測定使用。
【專利說明】
活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法
技術領域
[0001]本發明屬于化學分析檢測技術領域，具體涉及一種活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法。
【背景技術】
[0002]工業污泥回收進廠時需要對污泥中金含量進行測量，金含量越大價格越高，反之則價格越低。傳統的測量方法步驟繁瑣、不易操作、分析實驗周期長，不適于污泥回收廠區的頻繁使用。
【發明內容】
[0003]為解決上述技術問題，本發明提供了一種活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，測定步驟精簡明了，能夠減小人員操作及分析實驗時間，活性炭吸附對金的富集，提高了檢出限，能夠滿足污泥回收廠區頻繁測定使用需要。
[0004]為達到上述目的，本發明的技術方案如下:一種活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，其特征在于:包括以下步驟，
[0005](I)樣品處理:均勻混合污泥樣品后取適量樣品置于烘箱內烘至恒重，將烘至恒重的樣品置于粉碎機中粉碎，過100目濾篩，然后用馬弗爐在800°C下烘烤I個小時，獲得污泥樣品待用；
[0006](2)樣品消解:取5?Sg步驟(I)中獲得污泥樣品于250ml燒杯中，先用水潤濕樣品，隨后加入200ml王水，等完全反應后置于電爐上加熱消解，等消解液蒸發至剩余50ml時停止加熱，取下，待冷卻后用溫水稀釋至200ml，加入5ml吸附劑攪拌2-3min，靜置待殘渣沉淀，隨后用布氏漏斗過濾沉淀殘渣，獲得消解處理后的樣品溶液；
[0007](3)活性炭-紙漿吸附柱吸附:用活性炭-紙漿吸附柱吸附步驟(2)中獲得的樣品溶液，濾干后先用熱的NH4HF2沖洗活性炭-紙漿吸附柱、再用熱HCL沖洗活性炭-紙漿吸附柱、最后用熱水沖洗活性炭-紙漿吸附柱，隨后抽濾活性炭-紙漿吸附柱；
[0008](4)獲得待測試樣品溶液:取出經步驟(3)處理后的活性炭-紙漿吸附柱中的活性炭紙漿餅，放入50ml坩禍中，用濾紙擦凈活性炭-紙漿吸附柱中的活性炭，合并入坩禍中，在電爐上灰化至無火星為止，隨后轉入680 °C馬弗爐中灼燒20min，取出坩禍冷卻至室溫，加入5ml王水，在水浴上加熱至溶解液剩余Iml，定容至25ml獲得待測試樣品溶液；
[0009](5)檢測:用原子吸收分光光度計測定步驟(4)中獲得的樣品溶液中金的含量，檢測條件為:燈電流2mA、波長242.8nm、狹縫I.0nm、燃燒器高度10mm、空氣流量7.0L/min、乙炔流量1.0L/min。
[0010]本發明的一個較佳實施例中，進一步包括步驟(2)中的吸附劑為聚丙烯酰胺。
[0011]本發明的一個較佳實施例中，進一步包括用作吸附劑的所述聚丙烯酰胺的粒子特性具有非離子、陰離子、陽離子、兩性型離子中的一種或者任意兩種、任意三種的組合。
[0012]本發明的一個較佳實施例中，進一步包括步驟(I)中烘箱內的烘烤溫度為105±5°(:，烘烤1011。
[0013]本發明的一個較佳實施例中，進一步包括步驟(3)中熱的NH4HF2、熱HCL、熱水沖洗活性炭-紙漿吸附柱的次數均不少于5次。
[0014]本發明的一個較佳實施例中，進一步包括步驟(3)中使用的活性炭-紙漿吸附柱制備過程如下，
[0015]a.制備紙漿:取適量的濾紙破碎，放入研缽并加水搗碎待用；
[0016]b.制備活性炭:將活性炭在20g/L的NH4HF2溶液中浸泡3天，過濾，用HCL及熱水洗滌后待用；
[0017]c.將處理后的活性炭和紙漿以干時的質量比按1:2混勻，獲得活性炭-紙漿混合物待用；
[0018]d.將吸附柱緊密裝在抽濾筒的圓孔中，在吸附柱內加入紙漿，開動真空栗抽干壓緊，使紙漿高度達到吸附柱的1/2，再加入活性炭-紙漿混合物，裝上布氏漏斗鋪上濾紙制成所述活性炭-紙漿吸附柱。
[0019]本發明的有益效果是:
[0020]其一、本發明的活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，基于污泥中雜質多而采用聚丙烯酰胺作為消解處理的吸附劑，相較于傳統的動物膠具有更好的吸附效果，由此在減少處理時間的同時能夠達到更好的吸附過濾效果；
[0021]其二、可以用于多種性質的污泥含金量測定，測定有機污泥時選用陽離子型的聚丙烯酰胺作為吸附劑;測定無機污泥時選用陰離子型的聚丙烯酰胺作為吸附劑;測定雜質多且成分復雜的污泥時選用兩性型的聚丙烯酰胺作為吸附劑。
[0022]其三、本發明的污泥樣品烘干粉碎過篩后直接加入王水消解，精簡了污泥樣品處理的步驟，便于人員操作，減少單次試驗分析的時間，縮短分析周期，特別適合于污泥回收廠區中頻繁采樣測定使用；
[0023]其四、步驟精簡明了、易于操作、適用范圍廣、特別適合于在污泥回收廠區頻繁測定使用，能夠縮短測量周期，節省測量成本。
【附圖說明】
[0024]為了更清楚地說明本發明實施例技術中的技術方案，下面將對實施例技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0025]圖1是本發明實施例中系列標準溶液的工作曲線圖。
【具體實施方式】
[0026]下面對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0027]首先繪制金系列標準溶液工作曲線:
[0028]制備金標準溶液備用:用lOOOmg/L的金標準溶液稀釋配置濃度分別為3.0、2.0、
1.0、0.5mg/L的標準溶液，使用原子吸收分光光度計測量系列標準溶液的吸光度，并繪制標準工作曲線，系列標準溶液的工作曲線的繪制是現有的公知技術，此處不再贅述。
[0029]實施例一
[0030]本實施例中公開了一種活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，用于測定有機污泥中金的含量。
[0031]首先進行備用材料制備:
[0032]采用以下步驟制備活性炭-紙漿吸附柱備用:
[0033]a.制備紙漿:去適量的濾紙破碎，放入研缽并加水搗碎待用；
[0034]b.制備活性炭:將活性炭在20g/L的NH4HF2溶液中浸泡3天，過濾，用HCL及熱水洗滌后待用；
[0035]c.將處理后的活性炭和紙漿以干時的質量比按1:2混勻，獲得活性炭-紙漿混合物待用；
[0036]d.將吸附柱緊密裝在抽濾筒的圓孔中，在吸附柱內加入紙漿，開動真空栗抽干壓緊，是紙漿高度達到吸附柱的1/2，再加入活性炭-紙漿混合物，裝上布氏漏斗鋪上濾紙制成活性炭-紙漿吸附柱待用。
[0037]測定過程具體包括以下步驟:
[0038](I)樣品處理:均勻混合污泥樣品后取適量樣品置于烘箱內，105±5°C的溫度下烘1h至恒重，將烘至恒重的樣品置于粉碎機中粉碎，過100目濾篩，然后用馬弗爐在800°C下烘烤I個小時，獲得污泥樣品待用；
[0039](2)樣品消解:取5?Sg步驟(I)中獲得污泥樣品于250ml燒杯中，先用水潤濕樣品，隨后加入200ml王水，等完全反應后置于電爐上加熱消解，等消解液蒸發至剩余50ml時停止加熱，取下，待冷卻后用溫水稀釋至200ml，加入5ml陽離子型的聚丙烯酰胺攪拌2-3min，靜置待殘渣沉淀，隨后用布氏漏斗過濾沉淀殘渣，獲得消解處理后的樣品溶液；
[0040](3)活性炭-紙漿吸附柱吸附:用活性炭-紙漿吸附柱吸附步驟(2)中獲得的樣品溶液，濾干后先用熱的NH4HF2沖洗活性炭-紙漿吸附柱，沖洗5次、再用熱HCL沖洗活性炭-紙漿吸附柱，沖洗5次、最后用熱水沖洗活性炭-紙漿吸附柱，沖洗5次，隨后抽濾活性炭-紙漿吸附柱；
[0041](4)獲得待測試樣品溶液:取出經步驟(3)處理后的活性炭-紙漿吸附柱中的活性炭紙漿餅，放入50ml坩禍中，用濾紙擦凈活性炭-紙漿吸附柱中的活性炭，合并入坩禍中，在電爐上灰化至無火星為止，隨后轉入680 °C馬弗爐中灼燒20min，取出坩禍冷卻至室溫，加入5ml王水，在水浴上加熱至溶解液剩余Iml，定容至25ml獲得待測試樣品溶液；
[0042](5)檢測:用原子吸收分光光度計測定步驟(4)中獲得的樣品溶液中金的吸光度Yl，由此測定有機污泥中金的含量，檢測條件為:燈電流2mA、波長242.8nm、狹縫1.0nm、燃燒器高度10mm、空氣流量7.0L/min、乙炔流量1.0L/min，原子吸收分光光度計采用北京海光GGX-800原子吸收分光光度計。
[0043]通過上述方法測定金的吸光度Yl，根據吸光度Yl和系列標準溶液工作曲線計算有機污泥中金的含量。
[0044]實施例二、
[0045]本實施例中公開了一種活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，用于測定無機污泥中金的含量。
[0046]測定過程具體包括以下步驟:
[0047](I)樣品處理:均勻混合污泥樣品后取適量樣品置于烘箱內，105±5°C的溫度下烘1h至恒重，將烘至恒重的樣品置于粉碎機中粉碎，過100目濾篩，然后用馬弗爐在800°C下烘烤I個小時，獲得污泥樣品待用；
[0048](2)樣品消解:取5?Sg步驟(I)中獲得污泥樣品于250ml燒杯中，先用水潤濕樣品，隨后加入200ml王水，等完全反應后置于電爐上加熱消解，等消解液蒸發至剩余50ml時停止加熱，取下，待冷卻后用溫水稀釋至200ml，加入5ml陰離子型的聚丙烯酰胺攪拌2-3min，靜置待殘渣沉淀，隨后用布氏漏斗過濾沉淀殘渣，獲得消解處理后的樣品溶液；
[0049](3)活性炭-紙漿吸附柱吸附:用活性炭-紙漿吸附柱吸附步驟(2)中獲得的樣品溶液，濾干后先用熱的NH4HF2沖洗活性炭-紙漿吸附柱，沖洗5次、再用熱HCL沖洗活性炭-紙漿吸附柱，沖洗5次、最后用熱水沖洗活性炭-紙漿吸附柱，沖洗5次，隨后抽濾活性炭-紙漿吸附柱；
[0050](4)獲得待測試樣品溶液:取出經步驟(3)處理后的活性炭-紙漿吸附柱中的活性炭紙漿餅，放入50ml坩禍中，用濾紙擦凈活性炭-紙漿吸附柱中的活性炭，合并入坩禍中，在電爐上灰化至無火星為止，隨后轉入680 °C馬弗爐中灼燒20min，取出坩禍冷卻至室溫，加入5ml王水，在水浴上加熱至溶解液剩余Iml，定容至25ml獲得待測試樣品溶液；
[0051](5)檢測:用原子吸收分光光度計測定步驟(4)中獲得的樣品溶液中金的吸光度Y2，由此測定無機污泥中金的含量，檢測條件為:燈電流2mA、波長242.8nm、狹縫1.0nm、燃燒器高度10mm、空氣流量7.0L/min、乙炔流量1.0L/min，原子吸收分光光度計采用北京海光GGX-800原子吸收分光光度計。
[0052]本實施例中根據傳統測定方法繪制系列標準溶液的工作曲線，通過上述方法測定金的吸光度Y2，根據吸光度Y2和系列標準溶液工作曲線計算無機污泥中金的含量。
[0053]實施例三
[0054]本實施例中公開了一種活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，用于測定雜質多成分復雜的污泥中金的含量。
[0055]測定過程具體包括以下步驟:
[0056](I)樣品處理:均勻混合污泥樣品后取適量樣品置于烘箱內，105±5°C的溫度下烘1h至恒重，將烘至恒重的樣品置于粉碎機中粉碎，過100目濾篩，然后用馬弗爐在800°C下烘烤I個小時，獲得污泥樣品待用；
[0057](2)樣品消解:取5?Sg步驟(I)中獲得污泥樣品于250ml燒杯中，先用水潤濕樣品，隨后加入200ml王水，等完全反應后置于電爐上加熱消解，等消解液蒸發至剩余50ml時停止加熱，取下，待冷卻后用溫水稀釋至200ml，加入5ml兩性型的聚丙烯酰胺攪拌2-3min，靜置待殘渣沉淀，隨后用布氏漏斗過濾沉淀殘渣，獲得消解處理后的樣品溶液；
[0058](3)活性炭-紙漿吸附柱吸附:用活性炭-紙漿吸附柱吸附步驟(2)中獲得的樣品溶液，濾干后先用熱的NH4HF2沖洗活性炭-紙漿吸附柱，沖洗5次、再用熱HCL沖洗活性炭-紙漿吸附柱，沖洗5次、最后用熱水沖洗活性炭-紙漿吸附柱，沖洗5次，隨后抽濾活性炭-紙漿吸附柱；
[0059](4)獲得待測試樣品溶液:取出經步驟(3)處理后的活性炭-紙漿吸附柱中的活性炭紙漿餅，放入50ml坩禍中，用濾紙擦凈活性炭-紙漿吸附柱中的活性炭，合并入坩禍中，在電爐上灰化至無火星為止，隨后轉入680 °C馬弗爐中灼燒20min，取出坩禍冷卻至室溫，加入5ml王水，在水浴上加熱至溶解液剩余Iml，定容至25ml獲得待測試樣品溶液；
[0060](5)檢測:用原子吸收分光光度計測定步驟(4)中獲得的樣品溶液中金的吸光度，由此測定雜質多成分復雜的污泥中金的含量，檢測條件為:燈電流2mA、波長242.8nm、狹縫
1.0nm、燃燒器高度10mm、空氣流量7.0L/min、乙炔流量1.0L/min，原子吸收分光光度計采用北京海光GGX-800原子吸收分光光度計。
[0061 ]本實施例中根據傳統測定方法繪制系列標準溶液的工作曲線，通過上述方法測定金的吸光度Y3，根據吸光度Y3和系列標準溶液工作曲線計算有雜質多成分復雜的污泥中金的含量。
[0062]針對不同性質的污泥選用不行離子型的聚丙烯酰胺作為吸附劑，具有更準確的測量結果。
[0063]對所公開的實施例的上述說明，使本領域專業技術人員能夠實現或使用本發明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現。因此，本發明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。
【主權項】
1.一種活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，其特征在于:包括以下步驟， (1)樣品處理:均勻混合污泥樣品后取適量樣品置于烘箱內烘至恒重，將烘至恒重的樣品置于粉碎機中粉碎，過100目濾篩，然后用馬弗爐在800°C下烘烤I個小時，獲得污泥樣品待用； (2)樣品消解:取5?Sg步驟(I)中獲得污泥樣品于250ml燒杯中，先用水潤濕樣品，隨后加入200ml王水，等完全反應后置于電爐上加熱消解，等消解液蒸發至剩余50ml時停止加熱，取下，待冷卻后用溫水稀釋至200ml，加入5ml吸附劑攪拌2-3min，靜置待殘渣沉淀，隨后用布氏漏斗過濾沉淀殘渣，獲得消解處理后的樣品溶液； (3)活性炭-紙漿吸附柱吸附:用活性炭-紙漿吸附柱吸附步驟(2)中獲得的樣品溶液，濾干后先用熱的NH4HF2沖洗活性炭-紙漿吸附柱、再用熱HCL沖洗活性炭-紙漿吸附柱、最后用熱水沖洗活性炭-紙漿吸附柱，隨后抽濾活性炭-紙漿吸附柱； (4)獲得待測試樣品溶液:取出經步驟(3)處理后的活性炭-紙漿吸附柱中的活性炭紙漿餅，放入50ml坩禍中，用濾紙擦凈活性炭-紙漿吸附柱中的活性炭，合并入坩禍中，在電爐上灰化至無火星為止，隨后轉入680 °C馬弗爐中灼燒20min，取出坩禍冷卻至室溫，加入5ml王水，在水浴上加熱至溶解液剩余Iml，定容至25ml獲得待測試樣品溶液； (5)檢測:用原子吸收分光光度計測定步驟(4)中獲得的樣品溶液中金的含量，檢測條件為:燈電流2mA、波長242.8nm、狹縫l.0nm、燃燒器高度10臟、空氣流量7.0L/min、乙炔流量1.0L/mino2.根據權利要求1所述的活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，其特征在于:步驟(2)中的吸附劑為聚丙烯酰胺。3.根據權利要求2所述的活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，其特征在于:用作吸附劑的所述聚丙烯酰胺的粒子特性具有非離子、陰離子、陽離子、兩性型離子中的一種或者任意兩種、任意三種的組合。4.根據權利要求1所述的活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，其特征在于:步驟(I)中烘箱內的烘烤溫度為105 ± 5 °C，烘烤1h。5.根據權利要求1所述的活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，其特征在于:步驟(3)中熱的NH4HF2、熱HCL、熱水沖洗活性炭-紙漿吸附柱的次數均不少于5次。6.根據權利要求1-5任一項所述的活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，其特征在于:步驟(3)中使用的活性炭-紙漿吸附柱制備過程如下， a.制備紙漿:取適量的濾紙破碎，放入研缽并加水搗碎待用； b.制備活性炭:將活性炭在20g/L的NH4HF2溶液中浸泡3天，過濾，用HCL及熱水洗滌后待用； c.將處理后的活性炭和紙漿以干時的質量比按1:2混勻，獲得活性炭-紙漿混合物待用； d.將吸附柱緊密裝在抽濾筒的圓孔中，在吸附柱內加入紙漿，開動真空栗抽干壓緊，使紙漿高度達到吸附柱的1/2，再加入活性炭-紙漿混合物，裝上布氏漏斗鋪上濾紙制成所述活性炭-紙漿吸附柱。
【文檔編號】G01N21/31GK106092933SQ201610473262
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月24日
【發明人】姜照東, 倪紅, 王青, 徐寒靜
【申請人】蘇州新區環保服務中心有限公司