一種在線Ferron逐時絡合比色法的測量裝置及方法
【專利摘要】本發明公開了一種在線Ferron逐時絡合比色法的測量裝置及方法，該裝置，包括反應器10，加藥罐6，分光光度計7，廢液桶9，所述分光光度計中設置有比色池8，還包括：膜過濾裝置1，防氣泡元件2，第一水泵3，第二水泵4和三通5；過濾裝置1設置在反應器10的內部，過濾裝置1通過管道依次與防氣泡元件2、第一水泵3和三通5連接；加藥罐6通過管道依次與第二水泵4和三通5連接，三通5通過可調換管道11與比色池8連接，比色池8通過管道與廢液桶9連接。本裝置，在混凝的同時測定反應體系中的鐵或鋁形態，判斷其利用情況及體系混凝效果。還用來對比不同操作條件下的混凝效果。本發明的方法操作簡便、準確可靠。
【專利說明】
_種在線Ferr on逐時絡合比色法的測量裝置及方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種在線Ferron逐時絡合比色法的測量裝置及測量方法，屬于環境水處理領域。
【背景技術】
[0002]混凝作為傳統的預處理工藝，在水處理中占有不容忽視的地位。如何實時并可靠的觀測和評價混凝效果是混凝控制技術的熱點問題。最常用的混凝劑主要是鐵鹽和鋁鹽，它們在溶液中的水解-聚合-沉淀反應一直是眾多化學家研究的對象也是決定混凝效果的關鍵。因此研發可實時監測混凝過程中鐵鹽、鋁鹽的形態變化及水解進程的技術對于解析混凝機理，構建有針對性的混凝調控理論有非常重要的價值。
[0003]田寶珍、湯鴻霄利用Ferron逐時絡合比色法測定Fe(ΙΠ)溶液聚合物的形態，把Fe(ΙΠ)區分為Fe(a)、Fe(b)和Fe(C)三類【環境化學.1989,8(4): 27-31】，在Imin后測出的Fe(ΙΠ)指定為Fe (a)，即瞬間與Ferron混合比色液(0.2%Ferron試劑、20%乙酸鈉與1:9HC1的混合物)反應的種類，包括自由離子及各級單核羥基絡合物，例如:Fe3+、FeOH2+、Fe(OH)2+;反應進行3h即趨于穩定，這一階段的增量定為Fe(b)，例如:[Fe2(0H)2]4+、[Fe3(0H)4]5+、[Fe5(OH)9]6+,飽和測定值即為Fe(a)+Fe(b)。在總鐵量Fe(T)中未與Ferron反應的部分定為Fe(c):Fe(c)=Fe(T)-[Fe(a)+Fe(b)]，例如:[Fe12(OH)34]2+Je(T)可用鹽酸酸化樣品后比色測定之。以低聚物為主要形態時，Fe(III)所表現出的絮凝能力明顯高于以高聚物為主要形態時，雖然它們都能發揮吸附架橋和卷掃絮凝的作用，但低聚物為主要形態時，Fe( ΙΠ)還具備使膠體脫穩并被吸附沉降的作用，而在高聚物形態時，水解產物會迅速轉化為Fe(OH)3沉淀，不具備電性中和、脫穩作用。
[0004]基于Ferron試劑與Al3+以及它的不穩定水解聚合形態發生解離絡合反應速率的差異，根據其逐時反應情況，將鋁溶液中的各種鋁形態相對區分為Ala、Alb和Al。三類形態，SP:單體形態Ala，是Imin內與Ferron瞬時反應的部分;聚合形態Alb，是反應進行2h后的增量，溶膠或凝膠聚合物Al。，是與Ferron反應十分緩慢或基本不反應的部分。因此，通過對不同混凝劑中鐵或鋁形態的測試，或對比單一混凝劑在不同外界條件下鐵或鋁形態的改變，可以直觀的評價其混凝效果的好壞。
[0005]該技術領域中報道的關于鐵或鋁形態的測試，主要是使用分光光度計在600nm(鐵)或370nm(鋁)的波長下定點測定。通過測試，可以得知該混凝劑中鐵或鋁形態所占的百分比，以確定其混凝效果的好壞。例如，高寶玉等【Desalinat1n,2014,335:102-107】采用逐時絡合比色法測定不同堿基度(0H7Fe3+)下PFC中的鐵形態，研究結果表明當堿基度為0.5時，混凝劑中Fe (a) +Fe (b)所占的比例最高，其對腐殖酸-高嶺土配制的水樣中的DOC、UV278去除率最高，形成的絮體更大更疏松，膜污染的程度最低。再如，袁輝洲等【工業水處理，2016，36(4): 50-53】研究pH對聚合鋁形態分布于混凝效果的影響，結果表明，pH對聚合鋁形態分布的影響十分明顯，低聚合度的影響顯著;Ala在混凝過程中表現出陽離子的性質，電中和能力弱;與高Alb含量的聚合鋁相比，高Al。含量的聚合鋁出水濁度降低，但不能提高出水中的溶解性有機物去除率。
[0006]因此，對于混凝體系中鐵或鋁形態的在線測試，可以得知整個混凝過程中鐵或鋁形態的變化趨勢，對混凝效果有直接的判斷。但混凝體系中鐵或鋁形態的在線測試尚未報道。
【發明內容】
[0007]本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種在線Ferron逐時絡合比色法的測量裝置。
[0008]本發明的第二個目的是提供一種在線Ferron逐時絡合比色法的測量方法。
[0009]本發明的技術方案概述如下:
[0010]—種在線Ferron逐時絡合比色法的測量裝置，包括反應器10，加藥罐6，分光光度計7，廢液桶9，所述分光光度計中設置有比色池8，還包括:膜過濾裝置I，防氣泡元件2，第一水栗3，第二水栗4和三通5;過濾裝置I設置在反應器10的內部，過濾裝置I通過管道依次與防氣泡元件2、第一水栗3和三通5連接;加藥罐6通過管道依次與第二水栗4和三通5連接，三通5通過可調換管道11與比色池8連接，比色池8通過管道與廢液桶9連接。
[0011 ] —種在線Fe rr on逐時絡合比色法的測量方法，包括如下步驟:
[0012](I)使用一種在線Ferron逐時絡合比色法的測量裝置；
[0013](2)將待處理水樣放入反應器10中，加入鐵鹽或鋁鹽;經膜過濾裝置過濾后得待測水樣；
[OOM] 將Ferron混合比色液放入加藥罐6中，
[0015]選取并安裝可調換管道11，調節第一水栗3和第二水栗4的流速，使待測水樣和Ferron混合比色液混合并反應;進行逐時比色絡合測定。
[0016]鐵鹽優選為三氯化鐵、硫酸亞鐵、硫酸鐵或聚合硫酸鐵。
[0017]鋁鹽優選為硫酸鋁或聚合氯化鋁。
[0018]本發明的優點:
[0019]本發明的裝置，在混凝的同時測定反應體系中的鐵或鋁形態，以判斷有效鐵或鋁形態的利用情況及體系混凝效果。檢測到的有效的鐵或鋁形態越少，說明混凝效果越好，而且還可以用來對比不同操作條件下的混凝效果，來解釋混凝體系中的差別，本發明的方法操作簡便、準確可靠。
【附圖說明】
[0020]圖1為本發明一種在線Ferron逐時絡合比色法的測量裝置示意圖。
[0021 ]圖2為防氣泡元件(內部有過濾后的待測水樣)示意圖。
[0022]圖3為在線鐵形態測試結果。
【具體實施方式】
[0023]下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的說明。
[0024]一種在線Ferron逐時絡合比色法的測量裝置(見圖1)，包括反應器10，加藥罐6，分光光度計7，廢液桶9，所述分光光度計中設置有比色池8，還包括:膜過濾裝置I，防氣泡元件2，第一水栗3，第二水栗4和三通5;過濾裝置I設置在反應器10的內部，過濾裝置I通過管道依次與防氣泡元件2、第一水栗3和三通5連接;加藥罐6通過管道依次與第二水栗4和三通5連接，三通5通過可調換管道11與比色池8連接，比色池8通過管道與廢液桶9連接。
[0025]膜過濾裝置中的過濾膜為0.45μπι，截留水樣中的絮體，起到過濾的作用。
[0026]防氣泡元件2(見圖2)為管徑大于起輸送作用的管的管體，用透明材質制備，過濾后的待測水樣進入防氣泡元件后，如果管路中有氣泡，氣泡聚集在防氣泡元件上方，從而保證防氣泡元件以后的管道中沒有氣泡，以使檢測數據準確可靠。
[0027]Ferron混合比色液(質量百分比為0.2%Ferron試劑，質量比為20%乙酸鈉水溶液與體積比為I: 9HC1水溶液，三者的體積比為5:4:2)
[0028]實施例1
[0029]一種在線Ferron逐時絡合比色法的測量方法，包括如下步驟:
[0030](I)使用一種在線Ferron逐時絡合比色法的測量裝置；
[0031](2)將待處理水樣放入反應器10中，加入FeCl3使其含量為20mg/L;經膜過濾裝置過濾后得待測水樣；
[0032]將Ferron混合比色液放入加藥罐6中，
[0033]選取并安裝可調換管道11(該管道的長度為3m，內徑2mm，硅膠管)，調節第一水栗3和第二水栗4的流速，使待測水樣和Ferron混合比色液的體積比為4:1，得混合液，混合液從三通到比色池的時間為lmin，進行逐時比色絡合測定，測定Fe(a)的含量。
[0034]通過對混凝體系中Fe(a)的測定，可以簡單直觀的判斷該體系的混凝效果的好壞，系統中有效的鐵形態越少，說明混凝效果越好，而且還可以用來對比不同操作條件下的混凝效果，來解釋混凝體系中的差別。
[0035]實驗證明，用硫酸亞鐵、硫酸鐵-聚合硫酸鐵、硫酸鋁或聚合氯化鋁替代本實施例的FeCl3，其它同本實施例，可以對在線Ferron逐時絡合比色法的測量混凝效果。
[0036]實施例2
[0037]一種在線Ferron逐時絡合比色法的測量方法，包括如下步驟:
[0038](I)使用在線Ferron逐時絡合比色法的測量裝置；
[0039](2)配制兩種待測水樣；
[0040]第一種是將待處理水樣放入反應器10中，加入FeCl3使其含量為20mg/L;加入Fe3O4懸濁液，使Fe3O4的含量為6mg/L，經膜過濾裝置過濾后得待測水樣；
[0041 ]第二種是將待處理水樣放入反應器10中，加入FeCl3使其含量為20mg/L;加入磁化的Fe3O4懸濁液使磁化的Fe3O4的含量為6mg/L，經膜過濾裝置過濾后得待測水樣；
[0042](磁化的Fe3O4懸濁液是將該懸濁液放置于磁場強度為H= 0.2T的磁場中進行磁化4min)
[0043]實驗證明:磁化的Fe3O4能使水樣中的FeCl3的Fe(a)、Fe(b)含量相對提高，其中Fe(a)的含量由55.6%提高到73.7%，Fe(b)的含量由16.9%提高到19.2%。
[0044]將Ferron混合比色液放入加藥罐(6)中，
[0045]選取并安裝可調換管道11(該管道的長度為3m，內徑2mm，硅膠管)，調節第一水栗3和第二水栗4的流速，使待測水樣和Ferron混合比色液的體積比為4:1，得混合液，混合液從三通到比色池的時間為lmin，進行逐時比色絡合測定，測定Fe(a)的對應的吸光度，見圖3。
【主權項】
1.一種在線Ferron逐時絡合比色法的測量裝置，包括反應器(10)，加藥罐(6)，分光光度計(7)，廢液桶(9)，所述分光光度計中設置有比色池(8)，其特征是還包括:膜過濾裝置(I)，防氣泡元件(2)，第一水栗(3)，第二水栗(4)和三通(5);過濾裝置(I)設置在反應器(10)的內部，過濾裝置(I)通過管道依次與防氣泡元件(2)、第一水栗(3)和三通(5)連接;加藥罐(6)通過管道依次與第二水栗(4)和三通(5)連接，三通(5)通過可調換管道(11)與比色池(8)連接，比色池(8)通過管道與廢液桶(9)連接。2.—種在線Ferron逐時絡合比色法的測量方法，其特征是包括如下步驟: (1)使用權利要求1的一種在線Ferron逐時絡合比色法的測量裝置； (2)將待處理水樣放入反應器(1)中，加入鐵鹽或鋁鹽;經膜過濾裝置過濾后得待測水樣； 將Ferron混合比色液放入加藥罐(6)中， 選取并安裝可調換管道(U)，調節第一水栗(3)和第二水栗(4)的流速，使待測水樣和Ferron混合比色液混合并反應;進行逐時比色絡合測定。3.根據權利要求2所述的裝置，其特征是所述鐵鹽為三氯化鐵、硫酸亞鐵、硫酸鐵或聚合硫酸鐵。4.根據權利要求2所述的裝置，其特征是所述鋁鹽為硫酸鋁或聚合氯化鋁。
【文檔編號】G01N21/78GK106066326SQ201610512107
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年7月1日 公開號201610512107.3, CN 106066326 A, CN 106066326A, CN 201610512107, CN-A-106066326, CN106066326 A, CN106066326A, CN201610512107, CN201610512107.3
【發明人】王捷, 楊灑灑
【申請人】天津工業大學