利用Snoek弛豫內耗峰法檢測超低碳鋼位錯密度的方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用 Snoek 弛豫內耗峰法檢測超低碳鋼位錯密度的方法，利用Snoek弛豫內耗峰，分析Snoek弛豫內耗峰的峰高以及峰溫，從而評定超低碳鋼位錯密度，采用此發明檢測超低碳鋼位錯密度的測試靈敏度高，可精確測定超低碳鋼位錯密度，特別適用于不同形變量下的超低碳鋼位錯密度的檢測，制樣簡單操作簡單，具有廣泛的應用前景，本發明運用Snoek弛豫內耗峰檢測位錯密度制樣簡單，操作也簡易方便。
【專利說明】
利用Snoek弛豫內耗峰法檢測超低碳鋼位錯密度的方法
技術領域
[0001] 本發明涉及一種測量超低碳鋼塑性變形性能的方法，特別是涉及一種檢測超低碳 鋼位錯密度的方法，應用于金屬材料物理性能檢測技術領域。
【背景技術】
[0002] 隨著冶金技術的進步和汽車工業的發展，具有優異深沖性能的超低碳鋼在汽車工 業和電子元器工業中得到廣泛應用，允許沖制形狀復雜的工件，產品無制耳或制耳小，材料 損耗少。一般稱碳含量低于300ppm的稱為超低碳鋼，低于lOOppm的稱為超微碳鋼。深沖性能 用乳向、橫向和與乳向成45°三個方向的塑性應變比r值的平均塑性應變比表征，與基體材 料的位錯密度密切相關。超低碳鋼種主要加工工藝為冷加工變形，位錯密度的大小對超低 碳鋼具有重要意義。位錯包含刃位錯，螺位錯和混合位錯。Taylor，Polanyi和Orowan均在 1934年將位錯概念引入晶體中并且與晶體的不均勻滑移變形聯系起來。位錯是一種重要的 晶體缺陷，對于金屬材料的強度，塑性變形有著重要作用，金屬材料的塑性變形靠位錯的不 斷增殖以及運動來進行的。實際金屬中的位錯并非均勻分布，且強化取決于位錯的局部交 互作用，但仍以平均位錯密度來表征強化作用，因此準確測量超低碳鋼種的位錯密度具有 實用意義。
[0003] 現階段評價位錯密度主要有以下幾種方法：
[0004] 1坑蝕法:位錯附近形成點畸變，經過浸蝕后形成較深的腐蝕坑，借助金相可以觀 察晶體中位錯的分布以及多少。方便快捷，但是操作誤差大，數據不準確，適用于位錯密度 較低或者高純度金屬或者化合物晶體的檢測。
[0005] 2透射電鏡顯微技術(TEM):試樣做成薄片，雙噴之后拍攝透射電鏡圖片，根據截線 法計算位錯位錯密度。制樣困難，具有局域性，適用于低位錯密度和低變形量的試樣。
[0006] 3X射線衍射技術(XRD):分析XRD實驗結果，根據晶粒尺寸和微應變引起的衍射峰 寬花模型來計算位錯密度。是對物質內部原子在空間分布狀況進行分析的一種測試方法。 適用于位錯密度較小的試樣。
[0007] 4正電子淹沒技術(PAT): -般認為金屬試樣發生變形時，隨著形變量的增加正電 子參數增加。小形變量時多普勒展寬S參數增加顯著。將正電子源放在試樣上端，搜集拉伸 過程中的數據并分析，從而估算了形變過程中位錯密度隨形變量的變化。測試靈敏度度高， 但是對樣品輻射損傷大。
[0008] 5場離子顯微鏡與三維原子探針:檢測位錯密度靈敏，但是制樣困難，檢測結果具 有很大的局域性。
[0009]超低碳鋼主要加工工藝為深沖工藝，具有形變量大，形狀復雜等特點。坑蝕法不適 用位錯密度較大，形變量較大的超低碳鋼試樣。X射線衍射技術受儀器穩定性影響嚴重，測 量數據不穩定，操作誤差大且數據處理繁瑣。透射電鏡顯微技術，正電子淹沒技術以及場離 子顯微鏡與三維原子探針，不適用與評價平均位錯密度，制樣要求高。
【發明內容】
[0010] 為了解決現有技術問題，本發明的目的在于克服已有技術存在的不足，提供一種 利用Snoek弛豫內耗峰檢測超低碳鋼位錯密度的方法，采用Snoek弛豫內耗峰法檢測超低碳 鋼位錯密度，利用超低碳鋼間隙碳原子在BCC結構中的含量，以及偏聚在位錯中的間隙碳原 子含量與位錯密度的關系來檢測位錯密度，適用于不同位錯密度的超低碳鋼，制樣簡易，操 作簡便，可檢測平均位錯密度。本發明方法能精確測量不同形變量下超低碳鋼位錯密度，通 過測量超低碳鋼Snoek弛豫內耗峰，分析峰高以及峰溫得出位錯密度。本發明對超低碳鋼位 錯密度檢測靈敏度，適用于不同形變量下的位錯密度，可廣泛應用于生產實踐中。
[0011] 為達到上述發明創造目的，本發明采用如下發明構思：
[0012] 金屬材料的內耗，是其內部的點缺陷(包括溶質原子）、線缺陷、面缺點(包括晶界、 疇界、相界等缺陷）、體缺陷(包括第二相粒子）以及它們之間的交互作用而具有的吸收其機 械能的一種材料屬性。內耗作為一種手段可以用來研究材料內部的微結構變化和缺陷以及 它們之間的交互作用，其特點是在非破壞性的情況下靈敏地探測材料微觀結構的變化，有 人把它稱作"原子探針"。超低碳鋼種的碳含量低于300ppm時，碳有兩種存在方式，一種是以 間隙原子固溶于鐵素體BCC結構中，另外是以間隙原子形態偏聚在位錯中。Snoek弛豫內耗 峰是由間隙原子在體心立方結構中中于應力感生有序而產生的，并且峰高與間隙碳原子含 量呈線性關系。間隙碳原子固溶在位錯中形成科氏氣團，位錯密度與固溶于位錯中的間隙 碳原子成正比關系。因此，在超低碳鋼種固溶碳原子總量一定的情況下，Snoek弛豫內耗峰 的峰高與位錯密度大小呈負相關關系。本發明通過測量Snoek弛豫內耗峰，檢測超低碳鋼位 錯密度。內耗檢測靈敏度高達1(T 5。內耗測試的試樣制備簡單，實驗操作簡便。另一方面，對 于金屬的形變量沒有要求，可適用于不同形變量的超低碳鋼的位錯密度的檢測。
[0013] 根據上述發明構思，本發明采用下述技術方案：
[0014] 一種利用Snoek弛豫內耗峰法檢測超低碳鋼位錯密度的方法，采用Snoek弛豫內耗 峰法，測量超低碳鋼材料試樣的位Snoek弛豫內耗峰，根據間隙碳原子從BCC結構中析出進 入位錯中影響超低碳鋼Snoek弛豫內耗峰的峰高的規律，分析峰高以及峰溫，從而根據 Snoek弛豫內耗峰與位錯密度的對應關系，來檢測得出超低碳鋼位錯密度。
[0015] 作為本發明優選的技術方案，超低碳鋼材料試樣采用鋼板，超低碳鋼材料試樣的 碳含量低于300ppm。
[0016] 作為本發明上述方案的進一步優選的技術方案，超低碳鋼材料試樣采用超低碳貝 氏體鋼、超低碳鐵素體鋼、超低碳硅鋼或無間隙原子鋼。
[0017] 作為本發明上述方案的進一步優選的技術方案，包括如下步驟：
[0018] a.檢測超低碳鋼碳含量:取用碳含量需低于300ppm的超低碳鋼試樣，計算得到超 低碳鋼試樣的碳原子百分數C(at%)，記錄超低碳鋼冷加工變形之后到檢測內耗實驗之間 在室溫下放置的時間t(s);
[0019] b.制作Snoek弛豫內耗測試試樣:將在所述步驟a中取用的超低碳鋼試樣中切割并 制成試樣尺寸為l*2*55mm的棒狀金屬試樣，在進行后續測試之前，利用超聲波清洗儀清洗 棒狀金屬試樣，使棒狀金屬試樣表面光潔無污染，將潔凈經過處理的棒狀金屬試樣作為 Snoek弛豫內耗峰法的待測試樣備用；
[0020] C.測試Snoek弛豫內耗峰:采用低頻倒扭擺內耗儀，測試模式設定為自由衰減模 式，測試頻率為1 -2Hz，測試溫度范圍為10-100 °C，升溫速度為0.5-2 °C /min，對在所述步驟b 中制備的Snoek弛豫內耗測試試樣進行Snoek弛豫內耗測試，繪制超低碳鋼棒狀金屬試樣的 Snoek弛豫內耗峰圖；
[0021 ] d.計算分析Snoek弛豫內耗峰:使用Snoek弛豫內耗峰數據處理軟件，對在所述步 驟c中繪制的超低碳鋼棒狀金屬試樣的Snoek弛豫內耗峰圖進行計算分析，得到Snoek弛豫 內耗峰的峰溫Tm，根據下述公式1計算Snoek弛豫內耗峰的激活能H，再根據下述公式2擬合 數據計算得到擬合內耗值，繪制擬合內耗曲線，并在得到參數d，f參數后，再經計算扣除背 景內耗后，得到下述公式3的真實內耗0廣，繪制真實內耗曲線，然后根據所示真實內耗圖形 尋峰得到真實Snoek弛豫內耗峰的峰高
[0023]在公式1中，kB是玻爾茲曼常數，h和R分別為普朗克常數和氣體常數，Snoek弛豫內 耗峰的頻率和所對應的Snoek弛豫內耗峰的峰溫分別為fm和Tm，A S= 1. l*10_4eV/K;
[0025]在公式2中，a、b、c、d、f為5個擬合參數，H為激活能，內耗峰所對應的峰溫為Tm，T為 溫度(K);
[0027] 在公式3中，0廣為真實Snoek弛豫內耗真實內耗，d、f為公式2中的擬合參數，T為溫 度(K)，內耗峰所對應的峰溫為Tm，H為公式1中的Snoek弛豫內耗峰的激活能；
[0028] e.計算超低碳鋼棒狀金屬試樣的位錯密度:根據C為在步驟a中計算得到的超低碳 鋼總碳量的原子百分比（at%)、g"L為在所述步驟d中得到的真實Snoek弛豫內耗峰的峰 高、t為在步驟a中記錄的超低碳鋼冷加工變形之后到檢測內耗實驗之間在室溫下放置的時 間，利用下述公式4,計算超低碳鋼棒狀金屬試樣的位錯密度；
[0030] 在公式4中，P為位錯密度(cnf2)為在所述步驟d中得到的真實Snoek弛豫內耗 峰的峰高，C為在步驟a中計算得到的超低碳鋼總碳量的原子百分比(at%)，t為在步驟a中 記錄的超低碳鋼冷加工變形之后到檢測內耗實驗之間在室溫下放置的時間（s，t37200s)， k為與超低碳鋼總碳量以及室溫中放置時間無關的相關系數，k = 7.752Xl(T18。
[0031] 在所述步驟e中進行超低碳鋼棒狀金屬試樣的位錯密度計算時，采用的公式4是經 過如下推導得到的：
[0032]超低碳鋼的總碳含量低于300ppm時，碳原子均以間隙碳原子的形式存在，一部分 固溶于BCC結構中，其余碳原子則以間隙碳原子形式固溶于位錯中，形成科氏氣團。超低碳 鋼中總碳量包含固溶于BCC結構中的間隙碳原子含量以及固溶于位錯中的間隙碳原子含 量，如下述公式（1)所示。固溶于BCC結構中的固溶碳原子含量與Snoek弛豫內耗峰呈正 比例關系，如下述公式(2)所示。根據位錯理論，冷加工形變后在室溫中放置一定時間后，即 2小時后，固溶于位錯中的間隙碳原子含量與總碳含量以及在室溫中放置的時間t 2/3呈正比 例關系，如下述公式(3)所示，k為一個相關常數。根據聯合下述公式（1)、（2)和(3)可得上述 公式4,位錯密度與Snoek弛豫內耗峰真實峰高0^呈一次函數關系，常數k是與超低碳鋼碳 含量以及熱處理工藝無關的常數。本發明Snoek弛豫內耗峰法還能檢測不同形變量下超低 碳鋼的位錯密度，再檢測不同形變量下對應的Snoek弛豫內耗峰的真實峰高0上，根據上述 公式4擬合參數k = 7.752 X1(T18,相應得到下述公式5。本發明采用超低碳鋼中Snoek弛豫內 耗峰真實峰高與位錯密度的關系即下述公式5來計算位錯密度，根據步驟a可得超低碳鋼試 樣的碳原子百分數C(at%)，以及超低碳鋼冷加工變形之后到檢測內耗實驗之間在室溫下 放置的時間t(s)。根據步驟b、c和d經過內耗測試實驗以及內耗數據處理，可得不同形變量 下Snoek弛豫內耗峰真實峰高g丄。將上述三個參量代入下述公式5,可計算出相應形變量 下位錯密度。
[0033] 推導上述公式4包括如下公式：
[0034] 在公式（1)中，
[0035] d+C2 = C 公式（1)
[0036] 在公式（1)中，C為在步驟a中計算得到的超低碳鋼總碳量的原子百分比(at%)，& 為固溶BCC結構中間隙碳原子的原子百分比（at%)，C 2為超低碳鋼中固溶于位錯中的間隙 碳原子含量的原子百分比(at%)。
[0037] 在公式(2)中，
[0039] 在公式(2)中，C1為固溶BCC結構中間隙碳原子的原子百分比(at%)，0丄為在所述 步驟d中得到的真實Snoek弛豫內耗峰的峰高。
[0040] 在公式(3)中，
[0041] C2 = t2/3kpC 公式(3)
[0042] 在公式(3)中，&為在步驟a中計算得到的超低碳鋼中固溶于位錯中的間隙碳原子 含量的原子百分比(at%)，t為在步驟a中記錄的超低碳鋼冷加工變形之后到檢測內耗實驗 之間在室溫下放置的時間（s，t37200s)，k為與超低碳鋼總碳量以及超低碳鋼冷加工變形 之后到檢測內耗實驗之間在室溫下放置的時間無關的相關系數，P為位錯密度(cnf 2)，C為超 低碳鋼總碳量的原子百分比(at%)。
[0043] 根據上述公式（1)、（2)和(3)可得上述公式4，k為與超低碳鋼總碳量以及室溫中放 置時間無關的相關系數，k = 7.752 X1(T18,將k代入公式4,可得到公式5,在公式5中，
[0045]在公式5中，P為位錯密度(cnf2)，為在所述步驟d中得到的真實Snoek弛豫內耗 峰的峰高，C為在步驟a中計算得到的超低碳鋼總碳量的原子百分比(at%)，t為在步驟a中 記錄的超低碳鋼冷加工變形之后到檢測內耗實驗之間在室溫下放置的時間（s，t37200s)。
[0046] 作為本發明上述方案的進一步優選的技術方案，在所述步驟b中，將在所述步驟a 中取用的超低碳鋼試樣在拉伸樣均勻變形區域采用慢切割方法制成棒狀金屬試樣，然后對 棒狀金屬試樣進行粗磨拋光，再進行超聲波清洗，最終在所述步驟e中獲得固定相同形變量 下的位錯密度。
[0047] 作為本發明上述方案的進一步優選的技術方案，在所述步驟b中，將在所述步驟a 中取用的超低碳鋼試樣在拉伸樣均勻變形的不同區域內的材料制成內耗試樣，通過多次試 驗，最終在所述步驟e中獲得不同形變量下的位錯密度。
[0048]作為本發明上述方案的進一步優選的技術方案，在所述步驟b中，將在所述步驟a 中取用的超低碳鋼試樣在拉伸樣均勻變形量為0-10%的不同區域內的材料制成內耗試樣， 通過多次試驗，最終在所述步驟e中獲得不同形變量下的位錯密度。
[0049]本發明與現有技術相比較，具有如下顯而易見的突出實質性特點和顯著優點： [0050] 1.本發明方法以Snoek弛豫內耗峰評價超低碳鋼位錯密度，檢測超低碳鋼的Snoek 弛豫內耗峰，分析實際峰高，從而得到位錯密度；
[0051 ] 2.本發明在檢測Snoek弛豫內耗峰時可檢測不同形變量下位錯密度，不受形變量 限制；
[0052] 3.本發明運用Snoek弛豫內耗峰檢測位錯密度是整體平均位錯密度，具有代表性；
[0053] 4.本發明利用Snoek弛豫內耗峰，分析Snoek弛豫內耗峰的峰高以及峰溫，從而評 定超低碳鋼位錯密度，采用此發明檢測超低碳鋼位錯密度的測試靈敏度高，可精確測定超 低碳鋼位錯密度，特別適用于不同形變量下的超低碳鋼位錯密度的檢測，制樣簡單操作簡 單，具有廣泛的應用前景，本發明運用Snoek弛豫內耗峰檢測位錯密度制樣簡單，操作也簡 易方便；
[0054] 5.本發明運用超低碳鋼中以間隙碳原子存在于BCC結構中的碳含量以及位錯中間 隙碳含量的關系來分析位錯密度，具有創新性。
【附圖說明】
[0055]圖1為本發明實施例一的試樣的典型Snoek弛豫內耗譜。
[0056]圖2為本發明實施例一的形變量0%的試樣的測試內耗譜圖。
[0057]圖3為本發明實施例一的形變量0%的試樣的TEM位錯形貌圖。
[0058]圖4為對比例實施例一的形變量0%的試樣的XRD譜圖。
[0059]圖5為本發明實施例二的形變量5%的試樣的測試內耗譜圖。
[0060]圖6為本發明實施例二的形變量5%的試樣的TEM位錯形貌圖。
[0061 ]圖7為對比例實施例二的形變量5%的試樣的XRD譜圖。
[0062]圖8為本發明實施例三的形變量10 %的試樣的測試內耗譜圖。
[0063]圖9為本發明實施例三的形變量10%的試樣的TEM位錯形貌圖。
[0064]圖10為對比例實施例三的形變量10%的試樣的XRD譜圖。
【具體實施方式】
[0065] 本發明的優選實施例詳述如下：
[0066] 實施例一：
[0067] 在本實施例中，參見圖1~圖4, 一種利用Snoek弛豫內耗峰法檢測超低碳鋼位錯密 度的方法，包括如下步驟：
[0068] a.檢測超低碳鋼碳含量:取用超低碳鋼試樣，計算得到超低碳鋼試樣的碳原子百 分數C(at%)，記錄超低碳鋼冷加工變形之后到檢測內耗實驗之間在室溫下放置的時間t (s)；
[0069] b.制作Snoek弛豫內耗測試試樣:將在所述步驟a中取用的超低碳鋼試樣中切割并 制成試樣尺寸為l*2*55mm的棒狀金屬試樣，在進行后續測試之前，利用超聲波清洗儀清洗 棒狀金屬試樣，使棒狀金屬試樣表面光潔無污染，將潔凈經過處理的棒狀金屬試樣作為 Snoek弛豫內耗峰法的待測試樣備用；
[0070] C.測試Snoek弛豫內耗峰:采用低頻倒扭擺內耗儀，測試模式設定為自由衰減模 式，測試頻率為1 -2Hz，測試溫度范圍為10-100 °C，升溫速度為0.5-2 °C /min，對在所述步驟b 中制備的Snoek弛豫內耗測試試樣進行Snoek弛豫內耗測試，繪制超低碳鋼棒狀金屬試樣的 Snoek弛豫內耗峰圖；
[0071 ] d.計算分析Snoek弛豫內耗峰:使用Snoek弛豫內耗峰數據處理軟件，對在所述步 驟c中繪制的超低碳鋼棒狀金屬試樣的Snoek弛豫內耗峰圖進行計算分析，得到Snoek弛豫 內耗峰的峰溫Tm，參見圖1，根據下述公式1計算Snoek弛豫內耗峰的激活能H，再根據下述公 式2擬合數據計算得到擬合內耗值，繪制擬合內耗曲線，如圖1線1所示，并在得到參數d，f參 數后，再經計算扣除背景內耗后，得到下述公式3的真實內耗Sr 1，繪制真實內耗曲線，如圖1 中線3所示所示，圖1中3線為背景內耗，然后根據所示真實內耗圖形尋峰得到真實Snoek弛 豫內耗峰的峰高，如圖1和圖2所示；
[0073]在公式1中，kB是玻爾茲曼常數，h和R分別為普朗克常數和氣體常數，Snoek弛豫內 耗峰的頻率和所對應的Snoek弛豫內耗峰的峰溫分別為fm和Tm，A S= 1. l*10_4eV/K;
[0075]在公式2中，a、b、c、d、f為5個擬合參數，H為激活能，內耗峰所對應的峰溫為Tm，T為 溫度(K);
[0077] 在公式3中，為真實Snoek弛豫內耗真實內耗，d、f為公式2中的擬合參數，T為溫 度(K)，內耗峰所對應的峰溫為Tm，H為公式1中的Snoek弛豫內耗峰的激活能；
[0078] e.計算超低碳鋼棒狀金屬試樣的位錯密度:根據C為在步驟a中計算得到的超低碳 鋼總碳量的原子百分比（at%)、發1為在所述步驟d中得到的真實Snoek弛豫內耗峰的峰 高、t為在步驟a中記錄的超低碳鋼冷加工變形之后到檢測內耗實驗之間在室溫下放置的時 間，利用下述公式4,計算超低碳鋼棒狀金屬試樣的位錯密度；
[0080] 在公式4中，P為位錯密度(cnf2)，為在所述步驟d中得到的真實Snoek弛豫內耗 峰的峰高，C為在步驟a中計算得到的超低碳鋼總碳量的原子百分比(at%)，t為在步驟a中 記錄的超低碳鋼冷加工變形之后到檢測內耗實驗之間在室溫下放置的時間（s，t37200s)， k為與超低碳鋼總碳量以及室溫中放置時間無關的相關系數，k = 7.752Xl(T18。
[0081] 在本實施例中，超低碳鋼試樣是經硫氮燃燒儀檢測碳原子百分數為4.67 X1(T3% 的超低碳鋼，從冷加工變形到測內耗之間在室溫下放置的時間t為三個月（324000s)。內耗 測試樣品為l*2*55mm棒狀試樣，形變量為0%，表面經粗磨拋光，超聲波清洗進行內耗實驗。 參見圖2,所測內耗包含真實內耗與背景內耗，線4為真實內耗，所測真實內耗峰溫為315K， 峰高為5.41X10'根據圖2計算可得位錯密度為6.08X10 12cnf2。圖3為透射電鏡下的位錯 的形態，位錯較少，一般呈曲折線形，分布較零散。圖4為形變量為0%的試樣的XRD圖譜，選 取較強的四個衍射峰，根據半高寬B計算出位錯密度為6.12\10 12(^-2。511〇4弛豫內耗法所 測的位錯密度與XRD法檢測的位錯密度相近。
[0082]本實施例利用Snoek弛豫內耗峰與位錯密度的對應關系，分析Snoek弛豫內耗峰的 峰高以及峰溫，從而評定超低碳鋼位錯密度，本實施例采用此發明可精確測定超低碳鋼位 錯密度，該發明制樣簡單，操作簡便，檢測靈敏度高，特別適用于不同形變量下的超低碳鋼 位錯密度的檢測。
[0083] 實施例二：
[0084] 本實施例與實施例一基本相同，特別之處在于：
[0085] 在本實施例中，參見圖5~圖7,在利用Snoek弛豫內耗峰法檢測超低碳鋼位錯密度 時，超低碳鋼試樣是經硫氮燃燒儀檢測碳原子百分數為4.67 X 1(T3 %的超低碳鋼，從冷加工 變形到測內耗之間在室溫下放置的時間t為三個月（324000s)。試樣形變量為5%，內耗測試 樣品為l*2*55mm棒狀試樣，表面經粗磨拋光，超聲波清洗進行內耗實驗。參見圖5,5%的形 變量的試樣的真實Snoek弛豫內耗峰峰溫為320K，Snoek弛豫內耗峰真實峰高為4.90XKT 4， 可計算得位錯密度為8.28X1012cnf2。參見圖6,5%的形變量下位錯密度較多，一般呈曲折 線形。圖7為形變量為5%的試樣的XRD圖譜，根據半高寬計算法計算出位錯密度為8.42 X 1012cnf2。Snoek弛豫內耗法所測的位錯密度與XRD法檢測的位錯密度相近。
[0086] 實施例三：
[0087] 本實施例與前述實施例基本相同，特別之處在于：
[0088]在本實施例中，參見圖8~圖10,在利用Snoek弛豫內耗峰法檢測超低碳鋼位錯密 度時，超低碳鋼試樣是經硫氮燃燒儀檢測碳原子百分數為4.67 X 1(T3 %的超低碳鋼，從冷加 工變形到測內耗之間在室溫下放置的時間t為三個月（324000s)。試樣形變量為10%，內耗 測試樣品為l*2*55mm棒狀試樣，表面經粗磨拋光，超聲波清洗進行內耗實驗。參見圖8,形變 量為10 %時，超低碳鋼的真實Snoek弛豫內耗峰的峰溫為313K，峰高為4.90 X 1 (T4，根據本發 明計算可得位錯密度為1.25 X 1013cnf2。參見圖9，形變量為10 %時，位錯密度較大，出現胞 狀位錯，位錯線出現纏結。圖10為形變量為10%的試樣的XRD圖譜，選取四個較強衍射峰，根 據半高寬計算法計算出位錯密度為1.36 X lOUcnf^Snoek弛豫內耗法所測的位錯密度與 XRD法檢測的位錯密度相近。
[0089] 本發明上述實施例精確測量不同形變量下超低碳鋼位錯密度的方法，通過測量超 低碳鋼Snoek弛豫內耗峰，分析峰高以及峰溫得出位錯密度。本發明對超低碳鋼位錯密度檢 測靈敏度，制樣簡單，操作簡便，適用于不同形變量下的位錯密度，可廣泛應用于生產實踐 中。
[0090] 上面結合附圖對本發明實施例進行了說明，但本發明不限于上述實施例，還可以 根據本發明的發明創造的目的做出多種變化，凡依據本發明技術方案的精神實質和原理下 做的改變、修飾、替代、組合或簡化，均應為等效的置換方式，只要符合本發明的發明目的， 只要不背離本發明利用Snoek弛豫內耗峰法檢測超低碳鋼位錯密度的方法的技術原理和發 明構思，都屬于本發明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種利用Snoek弛豫內耗峰法檢測超低碳鋼位錯密度的方法，其特征在于：利用 Snoek弛豫內耗峰法，測量超低碳鋼材料試樣的位Snoek弛豫內耗峰，根據間隙碳原子從BCC 結構中析出進入位錯中影響超低碳鋼Snoek弛豫內耗峰的峰高的規律，分析峰高以及峰溫， 從而根據Snoek弛豫內耗峰與位錯密度的對應關系，來檢測得出超低碳鋼位錯密度。2. 根據權利要求1所述利用Snoek弛豫內耗峰法檢測超低碳鋼位錯密度的方法，其特征 在于:超低碳鋼材料試樣采用鋼板，超低碳鋼材料試樣的碳含量低于300ppm。3. 根據權利要求2所述利用Snoek弛豫內耗峰法檢測超低碳鋼位錯密度的方法，其特征 在于:超低碳鋼材料試樣采用超低碳貝氏體鋼、超低碳鐵素體鋼、超低碳硅鋼或無間隙原子 鋼。4. 根據權利要求2所述利用Snoek弛豫內耗峰法檢測超低碳鋼位錯密度的方法，其特征 在于，包括如下步驟： a. 檢測超低碳鋼碳含量:取用超低碳鋼試樣，計算得到超低碳鋼試樣的碳原子百分數C (at%)，記錄超低碳鋼冷加工變形之后到檢測內耗實驗之間在室溫下放置的時間t(s); b. 制作Snoek弛豫內耗測試試樣:將在所述步驟a中取用的超低碳鋼試樣中切割并制成 試樣尺寸為l*2*55mm的棒狀金屬試樣，在進行后續測試之前，利用超聲波清洗儀清洗棒狀 金屬試樣，使棒狀金屬試樣表面光潔無污染，將潔凈經過處理的棒狀金屬試樣作為Snoek弛 豫內耗峰法的待測試樣備用； c .測試Snoek弛豫內耗峰:采用低頻倒扭擺內耗儀，測試模式設定為自由衰減模式，測 試頻率為1 -2Hz，測試溫度范圍為10-100 °C，升溫速度為0.5-2 °C/min，對在所述步驟b中制 備的Snoek弛豫內耗測試試樣進行Snoek弛豫內耗測試，繪制超低碳鋼棒狀金屬試樣的 Snoek弛豫內耗峰圖； d.計算分析Snoek弛豫內耗峰:使用Snoek弛豫內耗峰數據處理軟件，對在所述步驟c中 繪制的超低碳鋼棒狀金屬試樣的Snoek弛豫內耗峰圖進行計算分析，得到Snoek弛豫內耗峰 的峰溫Tm，根據下述公式1計算Snoek弛豫內耗峰的激活能H，再根據下述公式2擬合數據計 算得到擬合內耗值，繪制擬合內耗曲線，并在得到參數d，f參數后，再經計算扣除背景內耗 后，得到下述公式3的真實內耗a'，繪制真實內耗曲線，然后根據所示真實內耗圖形尋峰得 到真實Snoek弛豫內耗峰的峰高. ?在公式1中，kB是玻爾茲曼常數，h和R分別為普朗克常數和氣體常數，Snoek弛豫內耗峰 的頻率和所對應的Snoek弛豫內耗峰的峰溫分別為fm和Tm，A S= 1. l*10_4eV/K;在公式2中，a、b、c、d、f為5個擬合參數，H為激活能，內耗峰所對應的峰溫為Tm，T為溫度 (K);在公式3中，為真實Snoek弛豫內耗真實內耗，d、f為公式2中的擬合參數，T為溫度 (K)，內耗峰所對應的峰溫為Tm，H為公式1中的Snoek弛豫內耗峰的激活能； e.計算超低碳鋼棒狀金屬試樣的位錯密度:根據C為在步驟a中計算得到的超低碳鋼總 碳量的原子百分比(at%)、0inL為在所述步驟d中得到的真實Snoek弛豫內耗峰的峰高、t為 在步驟a中記錄的超低碳鋼冷加工變形之后到檢測內耗實驗之間在室溫下放置的時間，利 用下述公式4,計算超低碳鋼棒狀金屬試樣的位錯密度；在公式4中，P為位錯密度(cnf2)為在所述步驟d中得到的真實Snoek弛豫內耗峰的 峰高，C為在步驟a中計算得到的超低碳鋼總碳量的原子百分比（at%)，t為在步驟a中記錄 的超低碳鋼冷加工變形之后到檢測內耗實驗之間在室溫下放置的時間（s，t37200s)，k為 與超低碳鋼總碳量以及室溫中放置時間無關的相關系數，k = 7.752Xl(T18。5. 根據權利要求4所述利用Snoek弛豫內耗峰法檢測超低碳鋼位錯密度的方法，其特征 在于:在所述步驟b中，將在所述步驟a中取用的超低碳鋼試樣在拉伸樣均勻變形區域采用 慢切割方法制成棒狀金屬試樣，然后對棒狀金屬試樣進行粗磨拋光，再進行超聲波清洗，最 終在所述步驟e中獲得固定相同形變量下的位錯密度。6. 根據權利要求4所述利用Snoek弛豫內耗峰法檢測超低碳鋼位錯密度的方法，其特征 在于:在所述步驟b中，將在所述步驟a中取用的超低碳鋼試樣在拉伸樣均勻變形的不同區 域內的材料制成內耗試樣，通過多次試驗，最終在所述步驟e中獲得不同形變量下的位錯密 度。7. 根據權利要求6所述利用Snoek弛豫內耗峰法檢測超低碳鋼位錯密度的方法，其特征 在于：在所述步驟b中，將在所述步驟a中取用的超低碳鋼試樣在拉伸樣均勻變形量為0-10%的不同區域內的材料制成內耗試樣，通過多次試驗，最終在所述步驟e中獲得不同形變 量下的位錯密度。
【文檔編號】G01N33/20GK106053753SQ201610388960
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月3日
【發明人】汪宏斌, 祝玲娟, 江文俊, 胡震宇, 陳卓
【申請人】上海大學