一種萃取工具鋼中碳化物的簡易方法

一種萃取工具鋼中碳化物的簡易方法
【專利摘要】本發明公開了一種萃取工具鋼中碳化物的簡易方法，其操作方法是通過切割、預處理、超聲、腐蝕、加熱、過濾、分散、離心、干燥得到碳化物樣品。本發明要解決的技術問題是提供一種簡單易行，提取的碳化物純度高的一種萃取工具鋼中碳化物的簡易方法。
【專利說明】
一種萃取工具鋼中碳化物的簡易方法
技術領域
[0001] 本發明涉及金屬材料領域，具體涉及一種萃取工具鋼中碳化物的簡易方法。
【背景技術】
[0002] 工具鋼是用以制造切削刀具、量具、模具和耐磨工具的鋼，具有較高的硬度和在高 溫下能保持高硬度和紅硬性，以及高的耐磨性和適當的韌性。一般包括碳素工具鋼、合金工 具鋼和高速工具鋼。高速工具鋼主要用于制造高效率的切削刀具、性能要求高的模具、乳 輥、高溫軸承和高溫彈簧等。一般含有較高的碳含量和合金元素如鎢、鉬、鉻、釩等。因此其 主要的組織特征之一是含有大量的碳化物，其數量、類型、分布和形狀對高速工具鋼的性能 影響很大。由于合金元素多，碳化物的種類、結構復雜，不同熱處理也會析出化學成分、結 構、尺寸和分布都不同的碳化物。目前對工具鋼中的碳化物缺乏定量的分析手段，造成對碳 化物的形成、演化缺乏了解。
[0003] 目前，從合金中提取微量碳化物的常用方法為電解萃取法，將第二相從基體中提 取出來，避開基體含量的影響。但為了保證碳化物萃取的質量和提取效率，需要合適的電解 液、電流密度、電解溫度和合適的收集碳化物的材料，工藝相對復雜。其他如掃描電鏡、透射 電鏡、能譜分析、電子探針和X射線分析等，不能排除基體成分對結果的影響，或者制樣困 難。
[0004] 中國發明專利CN104266890A公布了一種常溫快速萃取耐熱奧氏體不銹鋼復合析 出相的方法。針對耐熱奧氏體不銹鋼析出物萃取難、速度慢的情況，采用在常溫下、在鹽酸 電解液中、在磁場攪拌作用下快速進行電解萃取，但需要電解槽，半透薄膜等復雜設備。中 國發明專利CN103048180A公布了一種提取Super304H奧氏體不銹鋼中微量碳化物的方法， 采用電解萃取法，在陽極和陰極之間設置截留分子量為14000的纖維素型半透性膜，將 Sup er304H奧氏體不銹鋼樣品置于纖維素型半透性膜中，進行電解萃取后，碳化物沉積在纖 維素型半透性膜上，收集即獲得碳化物，但該方法需要選取合適的電解液、電流密度、電解 溫度以及收集碳化物的材料。中國發明專利CN102213654A公布了有機溶液電解萃取和檢測 鋼中非金屬夾雜物的方法，將含有夾雜物的鋼試樣浸沒在電解槽的電解液中，鋼試樣連接 好直流穩壓電源的正極作為陽極，鉑絲作為電解陰極，通入惰性氣體氬氣，用真空抽濾裝置 抽真空狀態下分離出鋼試樣中存在的夾雜物，但該方法過于復雜，工藝參數不易控制。

【發明內容】

[0005] 本發明要解決的技術問題是提供一種簡單易行，提取的碳化物純度高的一種萃取 工具鋼中碳化物的簡易方法。
[0006] 為了解決上述技術問題，本發明提供如下技術方案：一種萃取工具鋼中碳化物的 簡易方法，其操作方法為： (1) 切割:將工具鋼切割為塊狀物，得到試樣； (2) 預處理:將步驟(1)得到的試樣進行表面打磨； (3) 超聲:將步驟(2)處理后的試樣放到乙醇溶液中超聲清洗； (4) 腐蝕:將步驟(3)清洗后的試樣加入鹽酸溶液中進行腐蝕； (5 )加熱:將步驟(4)盛有鹽酸溶液的容器放置于加熱臺上加熱，同時進行機械攪拌，得 腐蝕液； (6) 過濾:將步驟(5)得到的腐蝕液采用真空抽濾裝置過濾，得到殘留在濾紙上的碳化 物濾渣，再干燥； (7) 分散:將步驟(6)干燥后的碳化物放入酒精中溶解，得懸浮液;用超聲波清洗機對所 得的懸浮液清洗、分散處理； (8) 離心:將步驟(7)中清洗、分散處理后的懸浮液采用離心機進行離心處理，直至上清 液澄清為止，得到沉淀物； (9) 干燥:將步驟(8)的沉淀物取出，放入干燥箱內干燥，即得到碳化物樣品。
[0007] 得到的碳化物樣品進行XRD或SEM分析，計算碳化物的純度。
[0008] 本發明與現有的操作方式相比，其有益效果是： (1) 利用酸作為腐蝕劑，無需利用復雜的電解設備、電解液和收集碳化物的材料，工藝 參數控制簡單易行； (2) 采用持續加熱的方式促進強酸對工具鋼基體的腐蝕和碳化物的脫落，碳化物收集 效率快，純度高。
[0009] 本發明的技術方案，發明人在研發的過程中有以下幾點攻克的難點，第一、酸的選 擇:發明人在研發的過程中采用過硝酸、硫酸、王水，但是提取的碳化物純度均較低，發明人 在研發的過程中研究，也許是強酸在腐蝕的過程中有強的氧化性，會將碳化物氧化，導致純 度降低，也許這也是目前本領域的技術人員無法采用酸腐蝕的方法進行萃取的原因之一， 發明人經過多次算的品種和濃度驗證之后，發現用一定濃度的鹽酸可使得碳化物的純度提 高，因此確定，用鹽酸進行腐蝕萃取。第二、在研發的過程中，發明人發現若靜置的方式用酸 腐蝕的話，其碳化物的提取效率和純度均較低，而當發明人將正在腐蝕的酸溶液進行加熱 處理后，加熱的酸溶液會產生氣泡，氣泡在沸騰的過程中，將試樣表面的碳化物帶走后進一 步在腐蝕再帶走，大大提高了腐蝕的效率，且提高了碳化物的提取純度。
[0010] 進一步，所述的步驟(4)中的鹽酸溶液濃度為25~37%。鹽酸的濃度也是決定碳化物 提取純度的決定因素之一，發明人發現在25~37%濃度的鹽酸溶液中，碳化物的提取純度較 高，而在濃度低于25%時，腐蝕速率很低，而濃度高于37%時，提取的碳化物純度較低。另外， 為保證足夠的酸進行反應，通常首次加入的工具鋼質量與鹽酸體積之比為1/2-2/3之間。
[0011] 進一步，所述的步驟(4)中的鹽酸溶液濃度為33%。當鹽酸溶液的濃度為33%時，其 提取的碳化物純度最高。
[0012] 進一步，所述的步驟(1)中的塊狀物試樣的形狀為圓柱形或正方形，圓柱形的直徑 <20 mm，高度<10 mm，正方形的邊長<10 mm。接觸比表面積更大，保證與腐蝕液有足夠的 的接觸比表面積，提高腐蝕的效率。
[0013] 進一步，所述的步驟(2)中打磨用砂輪機操作，砂輪機轉速為200-300r/min，打磨 時間為5-10min。以保證將試樣表面氧化皮和雜質盡量清除干凈，同時控制試樣打磨時的損 耗。
[0014] 進一步，所述的步驟(3)中超聲清洗的時間至少為3 min。
[0015] 進一步，所述的步驟(5)中加熱臺溫度彡350°C，機械攪拌速率彡200r/min，加熱過 程中每隔15min重新加入50ml鹽酸;步驟(6)中將濾紙上的碳化物濾渣干燥的溫度<110°C， 干燥時間<24h。
[0016] 進一步，所述的步驟(7)中清洗、分散的處理時間<5 min。
[0017] 進一步，所述的步驟(8)中離心機轉速至少為20000r/min，離心時間至少為3 min， 離心次數至少為3次。
[0018] 進一步，所述的步驟(9)的沉淀物干燥溫度<110°C，干燥時間至少為24h。
【附圖說明】
[0019] 圖1是本發明實施例萃取得到的碳化物粉末的掃描電鏡微觀形貌圖； 圖2是本發明實施例萃取得到的碳化物粉末的XRD物相分析圖譜。
【具體實施方式】
[0020] 本發明一種萃取工具鋼中碳化物的簡易方法，各實施例在操作過程中的控制要點 如表1所示： 表1
本發明的對比例中在操作過程中的控制要點如表2所示： 表2
對比例五:與實施例一的區別在于將鹽酸替換為濃度為35%的硫酸； 對比例六:與實施例一的區別在于將鹽酸替換為濃度為30%的硝酸； 對比例七:與實施例一的區別在于將鹽酸替換為王水； 對比例八:與實施例一的區別在于省略步驟(5)加熱。
[0021]現以實施例一為例，具體說明本發明的操作方法： 一種萃取工具鋼中碳化物的簡易方法，其操作方法為： (1) 切割:將W6高速工具鋼切割成直徑為10 mm，高度為10 mm圓柱形樣品，以保證與腐 蝕液有足夠的的接觸比表面積； (2) 預處理:將步驟(1)得到的工具鋼試樣進行預處理，通過砂輪機進行表面打磨，砂輪 機轉速保持在200轉/min，打磨時間保證在lOmin; (3) :超聲:將步驟(2)中處理后的試樣放到乙醇溶液中進行超聲清洗一次，清洗時間為 3 min； (4) 腐蝕:將步驟(3)中清洗后的樣品放到大燒杯中，加入濃度為33%鹽酸溶液200ml進 行腐蝕； (5)加熱:將步驟(4)中盛有鹽酸溶液的燒杯放到恒溫加熱臺上加熱，同時進行機械攪 拌，加熱臺溫度為350°C，機械攪拌速率為200轉/min，加熱時間每隔15min重新加入50ml鹽 酸； (6 )過濾:將步驟(5 )中停止加熱后的腐蝕液采用真空抽濾裝置過濾，濾紙干燥溫度為 110 °C，干燥時間為24小時，將殘留在濾紙上的碳化物濾渣連同濾紙一起放到干燥箱內干 燥； (7) 分散:將步驟(6)中得到的濾紙上干燥成片狀的碳化物放入酒精溶液中溶解，采用 超聲波清洗機對所得的懸浮液清洗、分散處理，時間為5 min; (8) 離心:將步驟(7)中清洗分散處理后的懸浮液采用離心機進行離心處理，離心機轉 數為20000轉/min，離心時間為5 min，離心次數為3次，直至上清液澄清為止； (9) 干燥:將步驟(8)中離心管內的沉淀物取出，放入干燥箱內干燥，沉淀物干燥溫度為 110°C，干燥時間為24小時，即得到純凈的碳化物樣品。
[0022] 實施例二~實施例六、對比例一~對比例六的操作方法除表1和表2之間的差別之 外，其余均一致。
[0023] 實施例二~實施例六、對比例一~對比例九，在操作的過程中，測定萃取的速率和檢 測碳化物的純度。
[0024] 測定萃取速率的方法為:使用相同質量工具鋼（100g)，比較相同時間內（1小時）， 萃取獲得的碳化物的質量，萃取得到的碳化物粉末的掃描電鏡微觀形貌圖如圖1所示。
[0025] 檢測碳化物純度的方法為:將搜集獲得的碳化物進行XRD測試，如圖2所示，采用參 比強度的方法確定碳化物的含量。
[0026] 實驗結果如表3所示： 表3
由表3可見:第一:實施例一~實施例六的碳化物提取純度均高于對比例一~對比例七， 且實施例一、三、五的碳化物提取純度最高;第二:實施例一~實施例六、對比例一~對比例七 的萃取速率均高于對比例八。
[0027]對于本領域的技術人員來說，在不脫離本發明技術方案的前提下，還可以作出若 干變形和改進，這些也應該視為本發明的保護范圍，這些都不會影響本發明實施的效果和 專利的實用性。
【主權項】
1. 一種萃取工具鋼中碳化物的簡易方法，其特征在于，其操作方法為： (1)切割:將工具鋼切割為塊狀物，得到試樣； (2 )預處理:將步驟(1)得到的試樣進行表面打磨； (3)超聲:將步驟(2)處理后的試樣放到乙醇溶液中超聲清洗； (4 )腐蝕:將步驟(3 )清洗后的試樣加入鹽酸溶液中進行腐蝕； (5) 加熱:將步驟(4)盛有鹽酸溶液的容器放置于加熱臺上加熱，同時進行機械攪拌，得 腐蝕液； (6) 過濾:將步驟(5)得到的腐蝕液采用真空抽濾裝置過濾，得到殘留在濾紙上的碳化 物濾渣，再干燥； (7) 分散:將步驟(6)干燥后的碳化物放入酒精中溶解，得懸浮液；用超聲波清洗機對所 得的懸浮液清洗、分散處理； (8) 離心:將步驟(7)中清洗、分散處理后的懸浮液采用離心機進行離心處理，直至上清 液澄清為止，得到沉淀物； (9) 干燥:將步驟(8)的沉淀物取出，放入干燥箱內干燥，即得到碳化物樣品。2. 根據權利要求1所述的萃取工具鋼中碳化物的簡易方法，其特征在于：所述的步驟 (4)中的鹽酸溶液濃度為25~37%。3. 根據權利要求2所述的萃取工具鋼中碳化物的簡易方法，其特征在于：所述的步驟 (4)中的鹽酸溶液濃度為33%。4. 根據權利要求1~3任意一項所述的萃取工具鋼中碳化物的簡易方法，其特征在于，所 述的步驟（1)中的塊狀物試樣的形狀為圓柱形或正方形，圓柱形的直徑<20 mm，高度<10 mm，正方形的邊長<10 mm〇5. 根據權利要求1~3任意一項所述的萃取工具鋼中碳化物的簡易方法，其特征在于，所 述的步驟(2)中打磨用砂輪機操作，砂輪機轉速為200-300r/min，打磨時間為5-10min。6. 根據權利要求1~3任意一項所述的萃取工具鋼中碳化物的簡易方法，其特征在于，所 述的步驟(3)中超聲清洗的時間至少為3 min。7. 根據權利要求1~3任意一項所述的萃取工具鋼中碳化物的簡易方法，其特征在于:所 述的步驟(5)中加熱臺溫度彡350°C，機械攪拌速率彡200r/min，加熱過程中每隔15min重新 加入50ml鹽酸;步驟(6)中將濾紙上的碳化物濾渣干燥的溫度< 110°C，干燥時間彡24h。8. 根據權利要求1~3任意一項所述的萃取工具鋼中碳化物的簡易方法，其特征在于，所 述的步驟(7)中清洗、分散的處理時間多5 min。9. 根據權利要求1~3任意一項所述的萃取工具鋼中碳化物的簡易方法，其特征在于，所 述的步驟(8)中離心機轉速至少為20000r/min，離心時間至少為3 min，離心次數至少為3 次。10. 根據權利要求1~3任意一項所述的萃取工具鋼中碳化物的簡易方法，其特征在于， 所述的步驟(9)的沉淀物干燥溫度<110°C，干燥時間至少為24h。
【文檔編號】G01N1/28GK106053175SQ201610559044
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年7月15日
【發明人】種曉宇, 馮晶, 蔣業華, 周榮
【申請人】昆明理工大學