用于檢測磺胺類化合物的組合檢測試劑及其檢測方法
【專利摘要】本發明提供了用于檢測磺胺類化合物的組合檢測試劑及其檢測方法，所述組合檢測試劑包括含有多種磺胺類化合物對照品的有機溶劑溶液和蛋白沉淀劑。本發明提供的組合檢測試劑可以同時分析檢測28種磺胺類化合物，檢測范圍廣泛；樣品處理中采用蛋白沉淀或液液萃取的方案，對生物樣品中的28種磺胺類化合物進行凈化和富集；應用本發明所述組合試劑的檢測方法具有簡便、準確、快速、穩定、樣本量少的優點，而且無需衍生化、酶轉化等復雜步驟，前處理過程應用的化學試劑少，綠色環保，檢測結果不受內源性物質的干擾，假陰性假陽性率低，試劑成本低廉，適用于大量樣本的快速分析。
【專利說明】
用于檢測磺胺類化合物的組合檢測試劑及其檢測方法
技術領域
[0001] 本發明屬于藥物檢測技術領域，具體涉及一種用于檢測磺胺類化合物的組合檢測 試劑及其檢測方法。
【背景技術】
[0002] 磺胺類藥物（SAs)是指具有對氨基苯磺酰胺結構的一類藥物的總稱，具有抗菌譜 廣、療效強等優點，是目前養殖業中最常使用的抗生素之一。由于SAs在體內的作用時間和 代謝時間較長，通過任何途徑攝入的磺胺都有可能在人體中蓄積，濃度超過一定值后對人 體機能會產生危害。SAs藥物毒性作用主要體現在腎損傷、致腫瘤作用、過敏反應、造血機能 破壞、消化系統障礙等。由于磺胺的危害較大，且在養殖中使用較多，因此歐盟、美國、日本 等國家對橫胺類藥物在動物源性食品中的殘留限量要求不斷提高，許多磺胺類藥物已經被 列為禁用獸藥。為了保證食品質量安全，需要快速、準確、廉價的多殘留方法檢測食品中的 磺胺類藥物殘留。磺胺類藥物殘留的檢測方法主要有酶聯免疫法、高效液相色譜法、氣相色 譜-質譜法、高效液相色譜-串聯質譜法、毛細管電泳法、生物免疫法等。酶聯免疫法和放射 免疫法主要用于大規模的篩選工作，容易出現假陽性，一般不用于定量;氣相色譜法用電子 捕獲檢測器進行定量分析，具有較高的特異性，但該方法較為繁瑣，不易操作;高效液相色 譜紫外檢測法和毛細管電泳法靈敏度低，特異性差，特別是在低濃度檢測時樣品基質干擾 大，很難準確地定性確認;氣相色譜-質譜法雖然靈敏度和特異性都很高，但衍生過程繁瑣， 不適用于高通量分析。
【發明內容】
[0003] 針對上述磺胺類藥物檢測的現狀，本發明的目的是提供了一種用于檢測磺胺類化 合物的組合檢測試劑及其檢測方法，本發明提供的組合檢測試劑可以檢測畜、禽肉、組織及 其相關制品和畜、禽尿、唾液等體液生物樣品中多達28種磺胺類藥物。
[0004] 為實現上述發明目的，本發明采用以下技術方案予以實現：
[0005] 本發明提供了用于檢測磺胺類化合物的組合檢測試劑，所述組合檢測試劑包括： 含有多種磺胺類化合物對照品的有機溶劑溶液和蛋白沉淀劑，含有的每種磺胺類化合物對 照品在有機溶劑溶液中的濃度均為0.1ng_20ng/mL，所述蛋白沉淀劑為甲醇、乙腈或乙酸乙 酯。
[0006] 進一步的:所述含有多種磺胺類化合物對照品的有機溶劑溶液為含有28種磺胺類 化合物的體積比為50 %的甲醇溶液;所述28種磺胺類化合物分別為:磺胺甲嘧啶、磺胺甲氧 嗪、磺胺氯噠嗪、磺胺苯酰、磺胺地索辛、磺胺喹惡啉、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯、磺胺嘧啶、磺 胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、周效磺胺、磺胺甲鰂唑、磺胺 脒、甲氧芐啶、磺胺甲二唑、磺胺間二甲嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺間二甲氧嗪、磺胺索嘧啶、 磺胺喹沙啉、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺、磺胺異鰂唑和磺胺二甲鰂唑。
[0007] 進一步的：所述組合檢測試劑還包括流動相添加劑，所述流動相添加劑為甲酸和 甲酸銨的復合。
[0008]進一步的:所述蛋白沉淀劑為乙腈。
[0009]本發明還提供了利用所述的用于檢測磺胺類化合物的組合檢測試劑的檢測方法， 所述檢測方法包括以下步驟：
[0010] (1)生物樣品預處理:對待檢測樣品利用液液萃取法、蛋白沉淀法或濾膜過濾法進 行預處理；
[0011] (2)取所述含有多種磺胺類化合物對照品的有機溶劑溶液直接進樣;獲得每種磺 胺類化合物的標準曲線;得到線性方程、相關系數和線性范圍；
[0012] (3)對預處理后的待檢測樣品進行液相色譜串聯質譜檢測：
[0013] (4)將質譜檢測得到的各磺胺類化合物的峰面積，代入步驟(2)中對照品獲得的標 準曲線，得到對應磺胺類化合物的含量。
[0014] 進一步的：所述步驟（1)中液液萃取法為:將固體待檢測樣品粉碎，加水，勻漿，加 入的水體積與樣品重量比為1:1-6:1;之后勻漿液用乙酸乙酯萃取，離心，35-45 °C的條件下 將有機相吹干，加入甲醇復融，離心，取上清液用于分析。
[0015] 進一步的：所述步驟（1)中蛋白沉淀法為:將固體待檢測樣品粉碎，加水，勻漿;之 后勻漿液加入甲醇或乙腈沉淀，所述甲醇或乙腈的加入體積與樣品重量比為1:1 -6 :1;離 心，取上清液，微孔濾膜過濾，取濾液用于分析。
[0016] 進一步的：所述步驟（1)中濾膜過濾法為:將液體待檢測樣品用微孔濾膜過濾，濾 液加入甲醇或乙腈沉淀，所述甲醇或乙腈的加入體積與樣品重量比為1:1-6:1;離心，取上 清液用于分析。
[0017] 進一步的:所述步驟(3)中色譜條件為:采用硅膠鍵合相填料柱，流動相由A相+B相 組成:A相為乙腈水，含體積百分比為0.002%-0.1%的甲酸，B相為乙腈，含體積百分比為 0 · 002 % -0 · 1 %的甲酸，A相:B相的體積比為1-99%:99-1%。
[0018]進一步的:所述步驟(3)中質譜條件為：電噴霧電離源ESI，正離子多反應監測掃描 MRM，氣簾氣35~40psi，離子化電壓+5500V，溫度450~550°C，噴霧氣40~55psi，輔助加熱 氣40~60psi。
[0019] 本發明的優點和技術效果是：
[0020] 1、本發明提供的檢測試劑組合可以同時分析檢測28種磺胺類化合物，檢測范圍廣 泛；
[0021] 2、基于檢測方法優化的結果，不需要與檢測樣品一致的空白基質，對照品溶劑無 需處理直接進樣分析即可構建標準曲線；
[0022] 3、樣品處理中采用蛋白沉淀或液液萃取的方案，對生物樣品中的28種磺胺類化合 物進行凈化和富集；
[0023] 4、在樣品的色譜分離中，采用細口徑的色譜短柱和梯度洗脫法，對28種磺胺類化 合物進行快速分離；
[0024] 5、采用甲酸+甲酸銨的復合流動相添加劑，消除基質效應的同時，提高了分析方法 的靈敏度;保證測定結果的正確性情況下，簡化了操作步驟。
[0025] 6、應用本發明所述組合試劑的檢測方法具有簡便、準確、快速、穩定、樣本量少的 優點，而且無需衍生化、酶轉化等復雜步驟，前處理過程應用的化學試劑少，綠色環保，檢測 結果不受內源性物質的干擾，假陰性假陽性率低，試劑成本低廉，適用于大量樣本的快速分 析。
【附圖說明】
[0026] 圖1是本發明中28種磺胺類化合物的提取離子流色譜圖；圖la、圖lb、圖lc為所述 28種磺胺類化合物的提取離子流色譜圖。
[0027] 圖2是本發明實施例2中鴨肉樣品中檢測到磺胺硝苯的提取離子流色譜。
【具體實施方式】
[0028] 下面結合具體實施例對本發明技術方案作進一步說明。該例子僅是應用范例。不 能理解為對本發明權利要求保護范圍的一種限制。
[0029] 實施例1
[0030] 1.實驗儀器與試劑
[0031] 1.1實驗儀器
[0032] AcQuity? UPLC超高壓液相色譜儀、Oasis MCX固相萃取(SPE)小柱（3ml，60mg)均 購自美國Waters，API5500Qtrap質譜儀購自美國AB，漩渦混合器，TTL-DC Π型氮吹儀，IKA高 速組織勻漿機，超純水儀(Simplicity，默克密理博公司），超聲波提取儀(KQ-250B，昆山市 超聲儀器有限公司）、IKA T18Basic高速分散機(德國）。
[0033] 1.2實驗試劑
[0034]甲醇（色譜純），乙腈（色譜純）甲酸純度為99 %，28種磺胺類化合物（純度均彡 99%):磺胺甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺氯噠嗪、磺胺苯酰、磺胺地索辛、磺胺喹惡啉、磺胺苯 吡唑、磺胺硝苯、磺胺嘧啶、磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧 啶、周效磺胺、磺胺甲鰂唑、磺胺脒、甲氧芐啶、磺胺甲二唑、磺胺間二甲嘧啶、磺胺甲氧噠 嗪、磺胺間二甲氧嗪、磺胺索嘧啶、磺胺喹沙啉、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺、磺胺異鰂唑、磺胺二 甲鰂挫購自德國Dr · Ehrenstorfer GmbH。
[0035] 2.檢測方法
[0036] 2.1待檢測樣品前處理
[0037]選取雞肉樣品，切塊，去筋膜，準確稱取1.00g雞肉樣品，加入3ml水，經高速組織分 散機均勻搗碎制成勻漿樣品，準確稱取lml勻漿樣品，置于5mL EP管內，用移液槍加入3mL乙 腈，2000rpm禍旋5min，14000g離心5min，將上清液轉移至EP管中，殘渣再加入lmL乙腈， 2000rpm禍旋5min，14000g離心5min，重復提取1次，合并上清液。將Waters Oasis MCX(3cc/ 60mg)的固相萃取小柱先用3mL的乙腈和3mL的超純水活化完畢后，取合并提取液上樣過柱， 加5mL超純水淋洗，再用5mL 4 %氨化乙腈洗脫，洗脫液40 °C下，N2吹干，用10 %乙腈定容至 200yL，2000rpm渦旋60s后，過0.2μπι的微孔濾膜，待UPLC-MS/MS分析。
[0038] 2.2液相色譜串聯質譜分析
[0039]色譜條件：色譜柱:ACQUITY UPLC? BEH C18柱（50mmX2.1mm，1.7ym);柱溫40Γ; 進樣體積5μ1;采用硅膠鍵合相填料柱，流動相由A相+B相組成:A相為乙腈水（乙睛和水的體 積比為5:95)，含體積比為0.03%的甲酸;B相為乙腈，含體積比為0.03%的甲酸或乙酸;A 相:B相的體積比為（1-99% ): (99-1 % )，流速0.3ml/min;采用梯度洗脫，流動相組成配比隨 洗脫時間梯度變化。流動相梯度洗脫程序見表1。
[0040]表1 28種磺胺類化合物的液相洗脫條件
[0042]質譜條件:采用電噴霧電離源ESI正離子的離子化模式，進行多反應監測(MRM)掃 描，氣簾氣35~40psi，離子化電壓+5500V，溫度450~550°C，噴霧氣40~55psi，輔助加熱氣 40~60psi，接口加熱氣On，碰撞氣Medium。多反應監測模式(MRM)種，每個化合物檢測兩對 離子，一對用于定量，一對用于定性。
[0043] 3技術方案的優化
[0044] 3.1、色譜條件優化
[0045] 本發明選用2 · 1 X 50mm，1 · 7μπι的C18色譜柱在相對較短時間內保證28種磺胺類化 合物的有效分離。實驗比較甲醇-水、乙腈-水體系作為流動相對28種磺胺類化合物的分離 效果的影響，為了提高分析的效率減少分析時間，采用洗脫能力較強的乙腈-水流動相系 統，實驗采用脈沖梯度洗脫方式，結合優化后的流動相添加劑〇. 03 %甲酸和0.03 %甲酸銨， 消除了樣品中共流出成分對待分析物的離子抑制作用（基質效應），大大提高了靈敏度，單 個運行過程時間僅需6min，并且還有縮短分析時間的余地。
[0046] 3.2、質譜條件優化
[0047]采用流動注射方式，在正離子和負離子模式下對每種化合物進行一級質譜掃描獲 得其分子離子峰;在確定各類化合物的準分子離子峰后分別對其進行二級質譜分析，獲得 其碎片離子信息，確定定量離子和定性離子。通過優化碎裂電壓(Fragmentor，V)、碰撞電壓 (Col 1 ision Energy，eV)等參數，使28種磺胺類化合物的準分子離子與特征碎片離子產生 的離子對靈敏度達到最優;對毛細管電壓、霧化壓力、干燥氣溫度、干燥氣流量等進行優化， 使每種待測化合物的離子化效率達到最佳。質譜離子源部分優化參數見表2。
[0048]表2 28種磺胺類化合物的質譜離子源部分條件(帶*者為定量離子）
[0051] 3.3、樣品前處理優化
[0052] 由于磺胺類藥物難溶于水，較易溶于稀酸、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷和三氯甲烷 等有機溶劑。考慮到大多數樣品前處理方法的兼容性，經比較，選擇乙腈為提取劑，由于方 法靈敏，所需的樣本量少，每樣品所需化學試劑量少，綠色環保;與乙腈相比用乙酸乙酯、二 氯甲烷、三氯甲烷等提取效率差，提取液中脂肪含量較高，不利于凈化處理，提取效率較低。 樣品加入乙腈后，振蕩混勻后超聲提取30min，過0.2μπι有機濾膜后進樣檢測，結果顯示乙腈 對28種磺胺類化合物的提取效率高達90%以上。且樣品無需進一步凈化，直接用于UPLC-MS/MS檢測，即可較好的提取中樣品中非法添加藥物。
[0053] 4、線性范圍與檢出限
[0054]受益于分析方法的優化，將28種磺胺類化合物的標準溶液直接進樣于UPLC-MS/MS 進行分析即可構建分析所需的標準曲線，取濃度分別為〇.〇78、0.156、0.313、0.625、1.25、 2.5、5、10、20ng/mL的標準溶液經檢測后，繪制28種磺胺類化合物的標準曲線，相關系數均 大于0.99(見表3)。標準曲線線性良好r多0.99(η = 5)。雞肉中28種磺胺類化合物的代表性 色譜圖見圖1。
[0055] 28種磺胺類化合物總離子流圖見圖1所示，從圖1中可以看出，磺胺甲嘧啶保留時 間為2.31min;磺胺甲氧嗪磺胺甲嘧啶保留時間為2.41min;磺胺氯噠嗪磺胺甲嘧啶保留時 間為2.49min;磺胺苯酰磺胺甲嘧啶保留時間為2.64min;磺胺地索辛磺胺甲嘧啶保留時間 為2.64min;磺胺喹惡啉磺胺甲啼啶保留時間為2.63min;磺胺苯吡唑磺胺甲啼啶保留時間 為2.66min;磺胺硝苯磺胺甲嘧啶保留時間為2.77min;磺胺嘧啶磺胺甲嘧啶保留時間為 2.21min;磺胺醋酰磺胺甲嘧啶保留時間為0.86min;磺胺吡啶磺胺甲嘧啶保留時間為 2.2 5 m i η;磺胺噻唑磺胺甲啼啶保留時間為2.3 6 m i η;磺胺二甲啼啶磺胺甲啼啶保留時間為 2.37min;磺胺間甲氧啼啶磺胺甲啼啶保留時間為2.42min;周效磺胺磺胺甲啼啶保留時間 為2.49min;磺胺甲鰂唑磺胺甲嘧啶保留時間為2.53min;磺胺脒磺胺甲嘧啶保留時間為 0.8 4m i η;甲氧節啶磺胺甲啼啶保留時間為2.2 0 m i η;磺胺甲二唑磺胺甲啼啶保留時間為 2.06min;磺胺間二甲啼啶磺胺甲啼啶保留時間為2.28min;磺胺甲氧?達嗪磺胺甲啼啶保留 時間為2.43min;磺胺間二甲氧嗪磺胺甲啼啶保留時間為2.63min;磺胺索啼啶磺胺甲啼啶 保留時間為2.6 9m i η;磺胺喹沙啉磺胺甲啼啶保留時間為2.3 6 m i η;磺胺對甲氧啼啶磺胺甲 嘧啶保留時間為2.37min;磺胺磺胺甲嘧啶保留時間為2.14min;磺胺異鰂唑磺胺甲嘧啶保 留時間為2.36min;磺胺二甲鰂唑磺胺甲嘧啶保留時間為2.75min。
[0056]表3 28種磺胺類化合物在雞肉中的定量限、線性范圍和相關系數
[0059] 5、回收率與精密度
[0060] 本發明考察了該方法的回收率及精密度，在空白樣品中添加3個不同水平（1、6、 20ng/mL)的28種磺胺類化合物按實驗方法測定回收率，每個水平重復測定6次。結果顯示， 28種磺胺類化合物的平均回收率為85.0%~107%，相對標準偏差均小于2.25% (結果見表 4)〇
[0061 ]表4方法加標回收率及精密度
[0064]實施例2、待檢測樣品的具體檢測分析
[0065]實際待檢測樣品從山東省市場購買，處理后，儲存在4°C的冰箱中備用。用本發明 檢測方法對購買的10份鴨肉樣品進行檢測，發現1例陽性樣品，檢測出，磺胺硝苯含量為 0.52ng/mL，見圖 2。
[0066]本實施例具體檢測方法如下：
[0067] (1)生物樣品預處理:本實施例預處理采用蛋白沉淀法(使用所述組合檢測試劑中 的蛋白沉淀劑)進行處理。選取鴨肉樣品，切塊，去筋膜，準確稱取1. 〇〇g鴨肉樣品，加入3mL 水，經高速組織分散機均勻搗碎制成勻漿樣品，準確稱取lmL勻漿樣品，置于5mL EP管內，用 移液槍加入3mL乙腈，2000rpm禍旋5min，14000g離心5min，將上清液轉移至EP管中，殘渣再 加入lmL乙腈，2000rpm禍旋5min，14000g離心5min，重復提取1次，合并上清液。
[0068] (2)取所述組合檢測試劑中的含有多種磺胺類化合物對照品的有機溶劑溶液直接 進樣;獲得每種磺胺類化合物的標準曲線;得到線性方程、相關系數和線性范圍。
[0069] (3)對預處理后的待測樣品進行液相色譜串聯質譜分析：將Waters Oasis MCX (3cc/60mg)的固相萃取小柱先用3mL的乙腈和3mL的超純水活化完畢后，取合并提取液上樣 過柱，加5mL超純水淋洗，再用5mL 4%氨化乙腈洗脫，洗脫液40°C下，N2吹干，用10%乙腈定 容至200yL，2000rpm渦旋60s后，過0.2μπι的微孔濾膜，待UPLC-MS/MS分析。
[0070] 液相色譜、質譜條件同實施例中的2.2,質譜離子源部分優化參數見實施例1中的 表2。
[0071] (4)將質譜檢測得到的各化合物的峰面積，代入步驟(2)中的標準曲線，得到對應 磺胺類化合物的含量。
[0072] 本發明采用高效液相色譜串聯質譜技術建立了 28種磺胺類化合物的分析方法。該 方法操作簡便快速、靈敏度高、專屬性強、重復性好，可同時測定28種磺胺類化合物，實現了 其高通量分析，可滿足中28種磺胺類化合物的監控要求。
[0073] 上述內容雖然結合附圖對本發明的【具體實施方式】進行了描述，但并非對發明保護 范圍的限制，所屬領域技術人員應該明白，在本發明的技術方案的基礎上，本領域技術人員 不需要付出創造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發明的保護范圍內。
【主權項】
1. 用于檢測磺胺類化合物的組合檢測試劑，其特征在于所述組合檢測試劑包括:含有 多種磺胺類化合物對照品的有機溶劑溶液和蛋白沉淀劑，含有的每種磺胺類化合物對照品 在有機溶劑溶液中的濃度均為0.1 ng-20 ng/mL，所述蛋白沉淀劑為甲醇、乙腈或乙酸乙 酯。2. 根據權利要求1所述的組合檢測試劑，其特征在于:所述含有多種磺胺類化合物對照 品的有機溶劑溶液為含有28種磺胺類化合物的體積比為50%的甲醇溶液;所述28種磺胺類 化合物分別為:磺胺甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺氯噠嗪、磺胺苯酰、磺胺地索辛、磺胺喹惡啉、 磺胺苯吡唑、磺胺硝苯、磺胺嘧啶、磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲 氧嘧啶、周效磺胺、磺胺甲鰂唑、磺胺脒、甲氧芐啶、磺胺甲二唑、磺胺間二甲嘧啶、磺胺甲氧 噠嗪、磺胺間二甲氧嗪、磺胺索嘧啶、磺胺喹沙啉、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺、磺胺異鰂唑和磺 胺二甲鰂唑。3. 根據權利要求1所述的組合檢測試劑，其特征在于:所述組合檢測試劑還包括流動相 添加劑，所述流動相添加劑為甲酸和甲酸銨的復合。4. 根據權利要求1所述的組合檢測試劑，其特征在于:所述蛋白沉淀劑為乙腈。5. 利用權利要求1所述的用于檢測磺胺類化合物的組合檢測試劑的檢測方法，其特征 在于所述檢測方法包括以下步驟： (1) 生物樣品預處理:對待檢測樣品利用液液萃取法、蛋白沉淀法或濾膜過濾法進行預 處理； (2) 取所述含有多種磺胺類化合物對照品的有機溶劑溶液直接進樣;獲得每種磺胺類 化合物的標準曲線;得到線性方程、相關系數和線性范圍； (3) 對預處理后的待檢測樣品進行液相色譜串聯質譜檢測： (4) 將質譜檢測得到的各磺胺類化合物的峰面積，代入步驟(2)中對照品獲得的標準曲 線，得到對應磺胺類化合物的含量。6. 根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于:所述步驟（1)中液液萃取法為:將固體 待檢測樣品粉碎，加水，勻漿，加入的水體積與樣品重量比為1:1-6:1;之后勻漿液用乙酸乙 酯萃取，離心，35-45° C的條件下將有機相吹干，加入甲醇復融，離心，取上清液用于分析。7. 根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于:所述步驟（1)中蛋白沉淀法為:將固體 待檢測樣品粉碎，加水，勻漿;之后勻漿液加入甲醇或乙腈沉淀，所述甲醇或乙腈的加入體 積與樣品重量比為1:1-6:1;離心，取上清液，微孔濾膜過濾，取濾液用于分析。8. 根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于:所述步驟（1)中濾膜過濾法為:將液體 待檢測樣品用微孔濾膜過濾，濾液加入甲醇或乙腈沉淀，所述甲醇或乙腈的加入體積與樣 品重量比為1:1-6:1;離心，取上清液用于分析。9. 根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于:所述步驟(3)中色譜條件為:采用硅膠 鍵合相填料柱，流動相由A相+B相組成:A相為乙腈水，含體積百分比為0.002%-0.1%的甲酸， B相為乙腈，含體積百分比為0.002%-0.1 %的甲酸，A相:B相的體積比為1 -99%: 99-1 %。10. 根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于:所述步驟(3)中質譜條件為：電噴霧 電離源ESI，正離子多反應監測掃描MRM，氣簾氣35~40 psi，離子化電壓+5500 V，溫度450~ 550 °C，噴霧氣40~55 psi，輔助加熱氣40~60 psi。
【文檔編號】G01N30/02GK106018602SQ201610347829
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月23日
【發明人】李鷹飛
【申請人】青島鎣康食品檢測技術服務有限公司