原子尺度下動態觀測iii-v族場效應晶體管柵介質失效的方法
【專利摘要】本發明公開了一種原子尺度下動態觀測III?V族場效應晶體管柵介質失效的方法，所述III?V族是指具有高遷移率材料銦砷化鎵。所述方法包括：制備適用于透射電子顯微鏡的樣品和納米鎢探針；將所制得的樣品搭載在專用銅網上，將原位樣品桿放入透射電子顯微鏡中；將納米鎢探針與樣品柵極接觸；然后在納米鎢探針和銅網之間加恒定電場；操作透射電鏡實時動態地觀測樣品形貌和電流變化過程；通過能譜進行局域化學元素分析，與未損壞之前的樣品的能譜信息做比較，分析失效原因。本發明能夠對器件失效的過程定點定量進行分析，找到失效的位置、狀態和其變化過程，分析器件的失效機理，得到解決措施。原位透射電鏡的方法無損，實時，有高分辨率，比其他光譜檢測先進。
【專利說明】
原子尺度下動態觀測M 1-V族場效應晶體管柵介質失效的方法
技術領域
[0001]本發明屬于材料分析領域，涉及一種原子尺度下動態觀測II1-V族場效應晶體管柵介質失效的方法，具體是利用聚焦離子束制樣，使用原位透射電鏡加電場和觀測，利用能譜檢測元素信息。
【背景技術】
[0002]隨著器件尺寸的縮小，需要將柵極氧化層做到很薄，但是這會導致由于介質層的部分電荷和遠程聲子散射引起的娃反型層的電子迀移率的降低。一個可行的方法是在娃襯底上異質集成高迀移率的材料一 m-v材料。隨之而來的挑戰之一是柵介質層的選擇，由于m-v材料并不像硅有天然的二氧化硅氧化層，高介電常數的柵極與襯底間有很大的晶格失配導致有很多的缺陷界面態，這不僅會影響器件的迀移率，使其降低，還會影響器件的可靠性問題。因此需要認知這種m-v器件的失效機理，這對柵介質的選擇與工藝的改進和今后尺寸更小的高速器件的發展是很有必要的，然而現在技術是對失效后的器件進行靜態的研究，標準的器件表征技術只能提供器件失效電性能的平均信息，而器件失效的整個過程的變化還未被觀察到，目前還沒有工作能夠從原子尺度上實時看到器件失效這一動態過程，該領域尚屬空白。
【發明內容】
[coos]本發明目的是為了克服現有技術的缺陷而提出的一種檢測m-v場效應晶體管失效的方法即一種基于原位透射電鏡的實時動態觀察器件失效的方法，采用原位透射電鏡原位加電場的方法，對器件失效過程實時動態觀測。本發明能夠實時動態的觀察納米尺度下器件的失效過程，通過能量損失譜對器件的局域分析可以定量地對器件失效位置進行元素含量變化、元素組成、化學鍵及電子結構等進行分析。
[0004]實現本發明目的的具體技術方案是:
一種原子尺度下動態觀測II1-V族場效應晶體管柵介質失效的方法，特點是該方法包括以下具體步驟:
1)透射電鏡的樣品制樣
2)納米鎢探針的制樣
3)將步驟I)制備的樣品搭載在原位透射電鏡(TEM)用的銅網上，將搭載好樣品的銅網放入原位樣品桿內，再將原位樣品桿裝入透射電鏡腔內；
4)將步驟2)制備的納米探針的尖端與步驟I)制備的樣品的柵極接觸，在納米探針與銅網之間加一恒定電場；
5)操作原位透射電鏡，實時監測樣品形貌的變化和隨時間的增加電流的變化，并記錄；
6)在失效微區用能譜在失效微區上進行局域化學元素分析，與未損壞之前的樣品能譜信息做比較，判斷是否失效。
[0005]所述步驟(I)中透射電鏡樣品通過以下方法制得:采用聚焦離子束系統，利用電磁透鏡將離子束聚焦對II1-V族場效應晶體管進行切割或研磨加工后，保持原場效應晶體管結構截面，制成厚度大于20納米、小于100納米的適用于原位透射電鏡的樣品。
[0006]所述步驟(2)中所述納米鎢探針是用于原位透射電鏡(TEM)使用的納米鎢探針，所述納米鎢探針采用電化學方法制備的，所述納米鎢探針的尖端直徑大于5納米、小于20納米。
[0007]所述步驟(6)中的能譜包括電子能量損失譜或能量色散X射線光譜。
[0008]所述電化學方法具體為:以直徑為0.15-0.35毫米的鎢絲作為電陽極，以不銹鋼電極作為電陰極，將電陽極和電陰極分別插入電解液，且電陽極的插入深度為5-10毫米，所述電解液為氫氧化鈉水溶液且氫氧化鈉水溶液的摩爾濃度為3_5mol/L，然后在電陽極和電陰極上施加初始值為5伏的電壓，對電陽極進行電化學腐蝕，當流經電陽極的電流減小至20毫安時，提升電陽極，提升速度是I?8微米/秒，當流經電陽極的電流繼續減小至零時，降低電陽極的電位并使電陽極的電位低于電陰極，并使電陽極離開電解液，得到納米鎢探針。
[0009]步驟(6)中所述原位透射電鏡(TEM)用的銅網是指搭載樣品的銅網，其上分別有三個透射電鏡樣品柱，在其中一個樣品柱上開有一個3-5微米的矩形空洞用來搭載樣品。
[0010]所述步驟(4)中所述恒定電場是指通過對樣品加一掃描電壓，繪制出電流隨電壓變化的圖，找出電流陡增所對應的電壓，所加恒定電壓即為該對應電壓減去0.7伏的值。
[0011]所述電流陡增所對應的電壓為電流突變I個數量級以上。
[0012]本發明將利用聚焦離子束(FIB)技術制得的樣品放入原位樣品桿內，然后放入原位透射電鏡中，通過操作電鏡使得樣品的圖像處于清晰的狀態。然后加一個恒定電壓(恒定電場)，所加的電壓是事先對樣品進行加一個掃描電壓，得出它的電流隨電壓變化的曲線圖，然后根據擊穿電壓得出原位加電場所需電壓的數值。實時動態觀察器件被恒定電壓擊穿的過程，這個過程包括電流隨時間變化情況和在低倍和高倍的情況下器件隨時間變化的情況。最后根據需求，可以利用電子能量損失譜對處在不同過程的樣品的元素分布進行分析。
[0013]通過本發明分析得出氧空位缺陷是導致柵極介電質層失效的主要機理，工藝上可以通過退火來減少氧缺陷的密度，從而提高器件的可靠性。
[0014]本發明的有益效果在于，使用原位透射電鏡可以直觀、實時、動態地觀察樣品形貌在納米觀尺度上的變化，透射電鏡強大的功能可以對某一微小的區域進行分析，與電子能量損失譜的結合可以從化學成分分析層面上對器件進行分析。通過本發明確定氧空位缺陷是導致柵極介電質層失效的主要機理，工藝上通過退火能夠減少氧缺陷的密度，從而提高器件的可靠性。
[0015]本發明能夠對器件失效的每個過程定點定量進行分析，找到開始失效的位置、狀態和失效時的變化過程，通過相應的電流圖找到器件失效時的各個階段對應的結構變化，從而分析器件的失效機理，進而得到相應的解決措施。利用原位透射電鏡的方法無損，實時，具有高分辨率，比其他光譜檢測先進。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明電流隨時間變化的曲線圖； 圖2為本發明流程圖；
圖3為本發明步驟4)樣品加一恒定電場的示意圖；
圖4為本發明與加一恒定電場相對應的透射電鏡圖；
圖5為本發明步驟5)樣品在加一恒定電場情況下40秒時的形貌與電流圖；圖中，電流大小約為2.5 X 10—6安培；
圖6為本發明步驟5)樣品在加一恒定電場情況下200秒時的形貌與電流圖；圖中，電流在約147秒的時候發生突變，最后穩定在約2 X 10—5安培；
圖7為本發明所述的結果分析的第一性原理計算的態密度圖。
[0017]在各附圖中:1_在加所述恒定電壓的情況下，隨著時間的增長，在剛開始的時候電流很小呈緩慢的增長，此時的電流是加壓引起的漏電流，這個電流與樣品的面積有關；
2-隨著時間增加，電流開始出現像數字信號一樣的波動；
3-電流出現像模擬信號一樣的波動；
4-最后電流出現陡增，其大小比之前大到100倍以上，此時器件為不可修復擊穿，為硬擊穿;
5-鉑的保護層，此保護層是在制作樣品時防止樣品的表面受到聚焦離子束的轟擊而遭受損傷所淀積的保護層，在后續過程中可以不用清除，做電極使用，故此過程以后所述的樣品將包含鉑的保護層；
6-氮化鈦層；
7-二氧化鋯的柵介質層；
8-三氧化二鋁層；
9-納米鎢探針；
I O-銦砷化鎵層；
11-電壓源；
12-鉑的黏附層，此黏附層是用鉑做黏附劑將樣品與銅網粘在一起；
13-銅網。
[0018]A-是由5，6，7，8，10所組成的樣品，是通過聚焦離子束制得的樣品。
【具體實施方式】
[0019]結合以下具體實施例和附圖，對本發明作進一步的詳細說明。實施本發明的過程、條件、實驗方法等，除以下專門提及的內容之外，均為本領域的普遍知識和公知常識，本發明沒有特別限制內容。
[0020]本發明包括:
步驟一:透射電鏡的樣品制樣
采用聚焦離子束對II1-V族場效應晶體管想要研究的部分進行切割加工，將樣品制作成厚度小于100納米適用于透射電鏡的樣品，樣品如圖3和圖4所示。本發明的樣品選取II1-V族場效應晶體管由氮化鈦層6、二氧化鋯的柵介質層7、三氧化二鋁層8、以及銦砷化鎵層10組成，其中，銦砷化鎵層10位于最底層，三氧化二鋁層8位于銦砷化鎵層10之上，二氧化鋯層7位于三氧化二鋁層8之上，氮化鈦層6位于二氧化鋯層7之上。在利用聚焦離子束制作樣品時用鉑做保護層5，位于氮化鈦層之上，以防止樣品的表面受到聚焦離子束的轟擊而遭受損傷，所淀積的保護層，在后續過程中可以不用清除，做電極使用，故此過程以后所述的樣品將包含鉑的保護層即A所示，圖3示意圖中的12是鉑的粘附層，用于將矩形樣品A與銅網13連接在一起。
[0021]步驟二:納米探針的制樣。采用電化學的方法制備可用于原位透射電鏡使用的納米級探針，納米探針如圖3和圖4中的9所示；納米鎢探針的針尖與鉑接觸。這里使用鎢做探針是鎢與鉑之間的接觸是歐姆接觸，具有良好的導電性，納米鎢探針尖端大于5納米小于20納米可以精確地與鉑層接觸，避免探針尖端與樣品其它部位接觸。
[0022]步驟三:將樣品搭載在專用的銅網上，并裝入原位透射電鏡腔內。
[0023]步驟四:將納米探針的尖端與TEM樣品的柵極接觸，在納米探針與銅網之間加一恒定電場，其中納米鎢探針尾端與導線相連的部分接地，如圖3和圖4所示。
[0024]步驟五:首先對樣品加掃描電壓，當觀察到電流值突變與突變前電流值大一個數量級以上時停止加壓，記錄下此時電流值突變所對應的電壓值，然后此電壓值減去0.7V作為恒定電壓值加在樣品上，操作原位透射電鏡實時地監測樣品形貌的變化和隨著時間的增加電流的變化，如圖5和圖6所示。之前所述加掃描電壓的過程并不會引起樣品襯度的變化，未擊穿前樣品介質層表面襯度均一，并沒有明顯的變化。電流的大小并沒有明顯的變化接近于一條直線，如圖5所示。圖6中的介質層與圖5相比有了明顯的襯度變化，且電流有了明顯的突變，這說明了擊穿之后(從電流一一時間圖可以看出圖6是擊穿過后的圖，因為從圖1(圖1是加恒定電壓后器件的電流隨時間增長的整體變化)可以看出器件在加恒定電壓的情況下，隨著時間的增長，在剛開始的時候電流很小呈緩慢的增長，此時的電流是加壓引起的漏電流，這個電流與樣品的面積有關標號I;隨著時間增加，電流開始出現像數字信號一樣的波動，此時電流數值不大標號2，隨后電流出現像模擬信號一樣的波動，此時電流數值變化不大標號3;最后電流出現陡增，其大小比之前大到100倍以上，此時器件為不可修復擊穿，為硬擊穿，電流陡增了一個數量級以上標號4。本實驗過程是2到3這個過程)柵介質的結構發生了變化。
[0025]步驟六:在失效微區用能譜(電子能量損失譜，能量色散X射線光譜)進行局域化學元素分析。
[0026]結果分析:本發明通過檢測通電壓前后樣品襯度變化比較大的區域的電子能量損失譜，發現氧元素在擊穿前后的分布不同，在擊穿后有明顯的氧元素的缺失，形成氧的空位，因此，由于氧空位缺失引起的漏電流的增加導致的器件的失效，通過第一性原理計算(D0S)，由于氧空位的缺失會導致柵介質層(這里是二氧化鋯)的帶隙減少并向著金屬性轉變，使柵介質的絕緣性變差，導致電流更容易導通，導致器件失效如圖7所示，可以從圖7的上中下三幅圖中看到能量等于零處的直線(費米能級)從禁帶逐漸進入導帶，說明了柵介質層從半導體性質逐漸往金屬性轉變，從而導師電流更容易導通，且價帶底和導帶頂之間的能量差值(帶隙)減少也能說明電流更容易導通。
[0027]本發明的保護內容不局限于以上實施例。在不背離發明構思的精神和范圍下，本領域技術人員能夠想到的變化和優點都被包括在本發明中，并且以所附的權利要求書為保護范圍。
【主權項】
1.一種原子尺度下動態觀測II1-V族場效應晶體管柵介質失效的方法，其特征在于該方法包括以下具體步驟: I)透射電鏡的樣品制樣； 2 )納米媽探針的制樣； 3)將步驟I)制備的樣品搭載在原位透射電鏡(TEM)用的銅網上，將搭載好樣品的銅網放入原位樣品桿內，再將原位樣品桿裝入透射電鏡腔內； 4)將步驟2)制備的納米探針的尖端與步驟I)制備的樣品的柵極接觸，在納米探針與銅網之間加一恒定電場； 5)操作原位透射電鏡，實時監測樣品形貌的變化和隨時間的增加電流的變化，并記錄； 6)在失效微區用能譜在失效微區上進行局域化學元素分析，與未損壞之前的樣品能譜信息做比較，判斷是否失效。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)中透射電鏡樣品通過以下方法制得:采用聚焦離子束系統，利用電磁透鏡將離子束聚焦對II1-V族場效應晶體管進行切割或研磨加工后，保持原場效應晶體管結構截面，制成厚度大于20納米、小于100納米的適用于原位透射電鏡的樣品。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述納米鎢探針是用于原位透射電鏡(TEM)使用的納米鎢探針，所述納米鎢探針采用電化學方法制備的，所述納米鎢探針的尖端直徑大于5納米、小于20納米。4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(6)中的能譜包括電子能量損失譜或能量色散X射線光譜。5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述電化學方法具體為:以直徑為0.15-0.35毫米的鎢絲作為電陽極，以不銹鋼電極作為電陰極，將電陽極和電陰極分別插入電解液，且電陽極的插入深度為5-10毫米，所述電解液為氫氧化鈉水溶液且氫氧化鈉水溶液的摩爾濃度為3-5mol/L，然后在電陽極和電陰極上施加初始值為5伏的電壓，對電陽極進行電化學腐蝕，當流經電陽極的電流減小至20毫安時，提升電陽極，提升速度是I?8微米/秒，當流經電陽極的電流繼續減小至零時，降低電陽極的電位并使電陽極的電位低于電陰極，并使電陽極離開電解液，得到納米鎢探針。6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(6)中所述原位透射電鏡(TEM)用的銅網是指搭載樣品的銅網，其上分別有三個透射電鏡樣品柱，在其中一個樣品柱上開有一個3-5微米的矩形空洞用來搭載樣品。7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中所述恒定電場是指通過對樣品加一掃描電壓，繪制出電流隨電壓變化的圖，找出電流陡增所對應的電壓，所加恒定電壓即為該對應電壓減去0.7伏的值。8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述電流陡增所對應的電壓為電流突變I個數量級以上。
【文檔編號】G01N23/04GK106018442SQ201610376424
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月31日
【發明人】吳幸, 駱晨
【申請人】華東師范大學