一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法

一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法
【專利摘要】本發明屬于納米材料性能檢測領域，具體涉及一種納米二氧化鈦隨角異色性能的檢測方法。一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法，包括以下步驟：a、溶劑制備：按照質量比，將醇酸樹脂:乙酸乙酯＝0.5～1.5:0.5～1.5混合，得到溶劑；b、測試液制備：將待測納米二氧化鈦、溶劑與玻璃珠按照重量比2～3:35～45:5～15，震蕩混合45～120min，得到測試液；c、檢測：用滴管取測試液滴到黑白紙上，刮片，干燥，得到厚度為25～100μm薄膜，分別檢測薄膜15°、25°、45°、75°和110°的L、a、b值；d、與標樣的L0、a0、b0值進行比較，并利用公式Ⅰ，計算待測納米二氧化鈦與標樣的ΔE值。本發明方法簡單，可以快速、準確的檢測不同納米二氧化鈦的隨角異色性能。
【專利說明】
一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法
技術領域
[0001] 本發明屬于納米材料性能檢測領域，具體涉及一種納米二氧化鈦隨角異色性能的 檢測方法。
【背景技術】
[0002] 隨角異色顏料，即在可見光照射下，當光源位置不變，隨著觀察角度的改變，顏料 的顏色和光澤也隨之發生變化的顏料，這種現象是由于可見光在顏料的多層結構中發生反 射、干涉和吸收而產生的，所以隨角異色顏料也稱為光干涉顏料。光干涉顏料是近幾年國際 上裝飾材料、化妝品和防偽領域新的研究熱點。
[0003] 其中，金紅石納米二氧化鈦因具有優異的紫外屏蔽能力和隨角異色性能被廣泛應 用于汽車漆行業中。
[0004] 申請號為"200410053451.8"，發明名稱為"一種高穩定、高透明性的金紅石型納米 二氧化鈦漿及其分散制備方法"，公開了一種由分散樹脂、金紅石型納米二氧化鈦粉末、分 散劑和溶劑組成的金紅石型納米二氧化鈦漿，經過預分散、高速分散和超聲分散后制備得 到。
[0005] 申請號為"200510105419.4"，發明名稱為"鈷-鈦系列隨角異色顏料制備方法"，公 開了一種以經過預處理后的云母鈦為基質材料，用濕化學法在云母鈦表面沉積一定厚度的 氫氧化鈷，煅燒，得到土黃-綠等多種顏色互變的隨角異色顏料。
[0006] 申請號為"201410018802.5"，發明名稱為"裝飾性和耐候性兼優的隨角異色型車 用閃光漆"，公開了一種由無色透明且具有足夠耐磨性和硬度的罩光面漆，透明有色、內含 有素色顏填料和隨角異色型顏填料組份的中涂漆和具有足夠著色力和遮蓋力、內含素色顏 填料的不透明底涂漆組合構成，中涂漆和底涂漆是在預定的通用型基礎色漿配方基礎上分 別加入相應的由素色或隨角異色型顏填料構成的相應色彩組份的中涂漆色漿配方和底涂 漆色漿配方配制而成的半成品色漿噴涂構成。
[0007] 綜上所述，現有技術中大多涉及隨角異色顏料的制備方法，未涉及具體檢測方法。 而且目前檢測納米二氧化鈦的隨角異色都是將納米二氧化鈦按照應用配方制成相應汽車 漆后檢測應用產品的透明度或者透光度，這樣就導致納米二氧化鈦難以在應用前評判其是 否合格，因此建立一種快速、簡便的直接檢測納米二氧化鈦的隨角異色的方法非常必要。

【發明內容】

[0008] 本發明所要解決的技術問題是提供一種快速、準確、簡單的檢測納米二氧化鈦隨 角異色性能的方法。
[0009] 本發明一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法，包括以下步驟：
[001 0] a、溶劑制備:按照質量比，將醇酸樹脂：乙酸乙酯=0.5~1.5:0.5~1.5混合，得到 溶劑；
[0011] b、測試液制備:將待測納米二氧化鈦、溶劑與玻璃珠按照重量比2~3:35~45:5~ 15，震蕩混合45~120min，得到測試液；
[0012] c、檢測：用滴管取測試液滴到黑白紙上，刮片，干燥，得到厚度為25~100μπι薄膜， 分別檢測薄膜15°、25°、45°、75°和110°的L、a、b值；
[0013] d、計算:將測定的待測樣納米二氧化鈦的L、a、b值與標樣的Lo、ao、b()值進行比較， 并利用公式I，計算待測納米二氧化鈦與標樣的△ E值；
[0015] 在相同角度下，式中的 Δ L = L_L。、Δ a = a_a。、Δ b = b_bo。
[0016] 進一步的，作為更優選的技術方案，上述所述一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性 能的方法，其中a步驟中按照質量比，醇酸樹脂：乙酸乙酯= 1:1。
[0017] 進一步的，作為更優選的技術方案，上述所述一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性 能的方法，其中b步驟中待測納米二氧化鈦、溶劑A與玻璃珠的重量比2.67:40:10。
[0018] 上述所述一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法，其中b步驟中采用快手振 蕩器震蕩。
[0019] 進一步的，作為更優選的技術方案，上述所述一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性 能的方法，其中b步驟中震蕩混合45~60min。
[0020] 上述所述一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法，其中c步驟中干燥溫度為 40 ~6(TC〇
[0021] 上述所述一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法，其中c步驟中檢測采用 MA68五角度色差儀。
[0022] 上述所述一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法，其中c步驟中采用絲棒涂 布器刮片。
[0023] 本發明涉及一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法，方法簡單，可以快速、準 確的檢測不同納米二氧化鈦的隨角異色性能，從而有利于納米二氧化鈦生產企業的生產控 制，同時有利于指導納米二氧化鈦用戶根據自己的需要選擇合適的納米二氧化鈦產品。
【具體實施方式】
[0024] 本發明一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法，包括以下步驟：
[0025] a、溶劑制備:按照質量比，將醇酸樹脂：乙酸乙酯=0.5~1.5:0.5~1.5混合，得到 溶劑；
[0026] b、測試液制備:將待測納米二氧化鈦、溶劑與玻璃珠按照重量比2~3:35~45:5~ 15，裝入可以密封的玻璃容器中，震蕩混合45~120min，得到測試液；
[0027] c、檢測：用滴管取測試液滴到黑白紙上，刮片，干燥，得到厚度為25~100μπι薄膜， 分別檢測薄膜15°、25°、45°、75°和110°的L、a、b值；
[0028] d、計算：將測定的待測樣納米二氧化鈦的L、a、b值與標樣的Lo、ao、bo值進行比較， 并利用公式I，計算待測納米二氧化鈦與標樣的△ E值；
L0030」在相問角度下，式中的Δ L = L_Lo、Δ a = a_ao、Δ b = b_bo。
[0031]進一步的，作為更優選的技術方案，上述所述一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性 能的方法，其中a步驟中按照質量比，醇酸樹脂：乙酸乙酯= 1:1。除了醇酸樹脂和乙酸乙酯， 還能選擇其它透明性的樹脂和能將其溶解的酯類溶劑混合作為熔劑。
[0032] 進一步的，作為更優選的技術方案，上述所述一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性 能的方法，其中b步驟中待測納米二氧化鈦、溶劑A與玻璃珠的重量比2.67:40:10。其中，玻 璃珠的加入是作為研磨介質材料，其它具有同樣功能的鋯珠等研磨介質均可代替玻璃珠。
[0033] 上述所述一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法，其中b步驟中采用快手振 蕩器震蕩。
[0034] 進一步的，作為更優選的技術方案，上述所述一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性 能的方法，其中b步驟中優選震蕩混合45~60min。其中，震蕩的目的是將納米材料和其它材 料混合均勻的同時，還可將團聚的顆粒研磨打散使納米材料充分分散在溶劑中，試驗表明 研磨45min以上能達到較好的研磨效果。
[0035] 上述所述一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法，其中c步驟中干燥溫度為 40 ~6(TC〇
[0036] 上述所述一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法，其中c步驟中檢測采用 MA68五角度色差儀，分別檢測薄膜15°、25°、45°、75°和110°的L、a、b值后，可以同標樣對比， 直接通過肉眼觀察到樣品和標樣感官差別，再通過對比L值差值能反應樣品的明亮度差異， 而同一個樣品不同角度a、b差異越大反應其隨角異色性能越明顯。
[0037] 上述所述一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法，其中c步驟中采用絲棒涂 布器刮片。本發明選擇在黑白紙上進行刮片，是因為在黑白板上且同時刮片處理后，能直觀 觀察到樣品的透明度。
[0038] 另外，視覺所產生的顏色效果取決于物體表面反射的光對人眼中的三種錐形細胞 產生的刺激程度。三種錐形細胞對不同波長λ的光所產生的刺激相應函數分別為R (λ )，G (λ)，Β(λ)。當人眼接收到的物體表面反射光譜為S(A)時，該物體所變現出來的顏色為(R，G， B)
[0042] 當調節表面反射的光譜時，物體表現出來的顏色就會發生改變。
[0043] 在同一塊物件表面，由于工藝限制，膜層本身的厚度具有一定的不均勻性。從不同 位置處反射的光譜S(A)會隨該位置出的膜層厚度發生變化而發生變化，使得外觀上的色彩 產生變化，變現為色差。
[0044] 國際上通用的顏色表示方法遵照CIELAB系統，它是一個均勻的顏色空間，每種顏 色表示為(L，a，b)，其中L顯示的是光的強度，a表示紅/綠的程度，b表示黃/藍的程度。（L，a， b)可通過(R，G，B)值通過線性變換得到。為與國際通用標準保持一致，后文所用的顏色測量 和色差表征均使用CIELAB方法。
[0045] -般用ΔΕ來評判色差的大小，ΔΕ代表色差綜合偏差量，數值等于L、a、b的平方和 再開方。
[0046] ΔΕ=[( AL)2+( Aa)2+( Ab)2]172
[0047 ] Δ L = LfWrUst (明度差異）
[0048] Δ a = afta_a|g稚(紅/綠差異）
[0049] Ab = bm_bfi稚(黃/藍差異）
[0050] +六1^表示偏白，-六1^表示偏黑；
[0051 ] + Δ a表示偏紅，-Δ a表示偏綠；
[0052] +八13表示偏黃，-八13表示偏藍；
[0053] 表1ΔΕ總色差的大小
[0056] Δ E越小代表色差越小。
[0057] 下面結合實施例對本發明的【具體實施方式】做進一步的描述，并不因此將本發明限 制在所述的實施例范圍之中。
[0058] 實施例1
[0059] -、檢測納米二氧化鈦標樣（國外某產品）的隨角異色性能
[0060] (1)將醇酸樹脂與乙酸乙酯按照質量比1:1混合成溶劑；
[0061 ] (2)分別稱量2.67g待測納米二氧化鈦標樣和40g溶劑于玻璃杯中，再加入10g玻璃 珠然后蓋緊瓶蓋;該待測納米二氧化鈦標樣的主要成分是二氧化鈦和經過表面處理的氧化 鋯和氧化鋁，其比表面積約為45m2/g;
[0062] (3)將對稱的玻璃瓶樣品裝在快手上震蕩45min;
[0063] (4)用滴管取樣滴到黑白紙上，用25μπι絲棒刮片，50°C烘干后用MA68五角度色差儀 檢測黑板上膜的15°、25°、45°、45°和110°的L、a、b值結果見表2:
[0064] 表2標樣（國外某產品）的5角度顏色值
[0066]從表2中可見標樣具有明顯的隨角異色效果，其25°、45°、75°、110°的a和b值與15° 的a和b值之間的差值分別為0.89,1.24,1.60,2.00;2.32,3.16,3.27,2.79。不同角度之間 的色品坐標差差值越大表明其不同角度顏色差異越大，隨角異色效果越明顯。
[0067]二、檢測待測納米二氧化鈦樣品1的隨角異色性能 [0068] (1)將醇酸樹脂與乙酸乙酯按照質量比1:1混合成溶劑；
[0069] (2)分別稱量2.67g待測納米二氧化鈦樣品1和40g溶劑于玻璃杯中，再加入10g玻 璃珠然后蓋緊瓶蓋;該待測納米二氧化鈦樣品1的主要成分是二氧化鈦和經過表面處理的 氧化鋯和氧化鋁，其比表面積約為70m 2/g;
[0070] (3)將對稱的玻璃瓶樣品裝在快手上震蕩60min;
[0071] (4)用滴管取樣滴到黑白紙上，用50μπι絲棒刮片，60°C干燥后用MA68五角度色差儀 檢測黑板上膜的15°、25°、45°、45°和110°的L、a、b值結果見表3:
[0072]表3樣品1的5角度顏色值
[0074]從表3中可見標樣具有明顯的隨角異色效果，與標樣相比，其15°和25°、45°、75°、 110° 的L、a和b差值分別為厶1 = 4.15,3.1，3.29,3.48,3.47;厶& = -0.12，-0.16，-0.2，-0.28，-0.27;厶匕=-1.22，-1.89，-1.9，-1.71，-1.49。利用公式（1)計算得到，其15°和25°、 45°、75°、110° 的ΛΕ值分別為4·33,3·63,3·8,3·88,3·79，平均ΛE = 3·886，其平均2<ΛE <4,說明待測樣品1與標樣之間還存在一定差距，即待測樣品1的隨角異色性能比標樣差。 [0075]同時，待測樣品1的其25°、45°、75°、110°的a和b值與15°的a和b值之間的差值分別 為0.85,1.16,1.48,1.85; 1.65，2.48,2.78,2.52。對比標樣，待測樣品1不同角度之間的色 品坐標差值較小，說明其隨角異色效果比標樣差。
[0076] 實施例2檢測待測納米二氧化鈦樣品2的隨角異色性能
[0077] (1)將醇酸樹脂與乙酸乙酯按照質量比1:1混合成溶劑；
[0078] (2)分別稱量2.67g待測納米二氧化鈦樣品2和40g溶劑于玻璃杯中，再加入10g玻 璃珠然后蓋緊瓶蓋;該待測納米二氧化鈦樣品2的主要成分是二氧化鈦和經過表面處理的 氧化鋯和氧化鋁，其比表面積約為85m 2/g;
[0079] (3)將對稱的玻璃瓶樣品裝在快手上震蕩45min;
[0080] (4)用滴管取樣滴到黑白紙上，用25μπι絲棒刮片，50°C烘干后用MA68五角度色差儀 檢測黑板上膜的15°、25°、45°、45°和110°的L、a、b值結果見表4:
[0081] 表4樣品2的5角度顏色值
[0083]從表4中可見標樣2具有明顯的隨角異色效果，與標樣相比，其15°和25°、45°、75°、 110° 的L、a和b差值分別為厶1 = -1.14，-2.52，-2.9，-3.26，-3.29;厶& = 1.18，-0.18，-0.19,0.01，0.14;厶匕=4,3.28,3.11，2.87,2.51。利用公式（1)計算得到，其15°和25°、45°、 75°、110° 的ΛΕ值分別為4·32,4·14,4·26,4·34,4·14，平均ΛE = 4·24，其平均4<ΛE，說明 待測樣品2與標樣之間還存在非常大的差距，即待測樣品2的隨角異色性能比標樣差。
[0084]同時，待測樣品2其25°、45°、75°、110°的a和b值與15°的a和b值之間的差值分別為 0.53,0.87,1.43,1.96; 1.60,2.27，2.14,1.3。對比標樣，待測樣品2不同角度之間的色品坐 標差值較小，也說明其隨角異色效果比標樣差。
【主權項】
1. 一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法，其特征在于包括以下步驟： a、 溶劑制備：按照質量比，將醇酸樹脂：乙酸乙酯= 0.5~1.5 :0.5~1.5混合，得到溶 劑； b、 測試液制備：將待測納米二氧化鈦、溶劑與玻璃珠按照重量比2~3: 35~45: 5~15， 震蕩混合45~120min，得到測試液； c、 檢測：用滴管取測試液滴到黑白紙上，刮片，干燥，得到厚度為25~100μπι薄膜，分別 檢測薄膜15°、25°、45°、75° 和110° 的L、a、b值； d、 計算:將測定的待測樣納米二氧化鈦的L、a、b值與標樣的LQ、aQ、bQ值進行比較，并利 用公式I，計算待測納米二氧化鈦與標樣的△ E值；在相同角度下，式中的AL = L-LtK Aa = a-ao、Ab = b_bo。2. 根據權利要求1所述一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法，其特征在于:a步 驟中按照質量比，醇酸樹脂：乙酸乙酯=1:1。3. 根據權利要求1所述一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法，其特征在于:b步 驟中待測納米二氧化鈦、溶劑A與玻璃珠的重量比2.67:40:10。4. 根據權利要求1所述一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法，其特征在于:b步 驟中采用快手振蕩器震蕩。5. 根據權利要求1所述一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法，其特征在于:b步 驟中震蕩混合45~60min。6. 根據權利要求1所述一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法，其特征在于:c步 驟中干燥溫度為40~60°C。7. 根據權利要求1所述一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法，其特征在于:c步 驟中檢測采用MA68五角度色差儀。8. 根據權利要求1所述一種檢測納米二氧化鈦隨角異色性能的方法，其特征在于:c步 驟中采用絲棒涂布器刮片。
【文檔編號】G01N1/38GK106018294SQ201610455247
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月22日
【發明人】吳健春, 杜劍橋, 王斌, 石瑞成
【申請人】攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司