水中鎳離子現場快速檢測試劑盒及制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種可消除試劑空白影響的水中鎳離子現場快速檢測試劑盒，為此，本發明還提供了該試劑盒的制備方法。本發明試劑盒在弱酸性介質中，水中的鎳與2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚反應生成橙紅色配合物，此橙紅色配合物的顏色深淺與鎳離子濃度成正比，將扣除試劑空白的鎳離子標準色卡顏色與空白管顏色疊加后與測試管對比，得出待測水樣中鎳離子濃度，特別適合水中鎳離子現場快速檢測。
【專利說明】
水中鎮離子現場快速檢測試劑盒及制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及水質檢測領域，尤其涉及一種水中媒離子現場快速檢測試劑盒及制備 方法。
【背景技術】
[0002] 媒是生物與人體中重要的微量元素，可W激活多種酶，在人體內參與一些酶的組 成和代謝，具有增強膜島素分泌，降低血糖等功能。缺乏時會導致血紅蛋白減少。媒攝入過 量會對人體造成危害，大量口服會出現嘔吐、腹瀉、急性胃腸炎和齒銀炎，長期接觸媒會使 頭發變白，全身中毒，導致肺、肝、腦、必肌和腎等損害，并會誘發肺癌。
[0003] 水中媒離子的檢測多采用原子吸收分光光度法、可見光分光光度法、電感禪合等 離子體原子發射光譜/質譜法、電化學分析法等，送些方法均需將水樣帶回專口的實驗室， 由專業的操作技術人員化驗完成，大部分方法還需要價格高昂的大型專用儀器，不能滿足 快速、簡便的現場檢測要求，在一些特殊時間和地點還存在采樣不及時、不能客觀反映采樣 現場水體質量的情況。
[0004] 目前市場上現有的媒離子現場檢測試劑多為W比色法為基礎的干粉型檢測試劑， 該檢測試劑在進行測量時取一定量的水樣與干粉型檢測試劑混合、溶解、反應一段時間后 產生特定的顏色，直接與標準色卡對照得出水樣待測物質的濃度。此類方法快速、方便、公 眾參與度高，但測量時無法消除試劑空白的變化對測定結果的影響，只有在試劑空白恒定 不變時才具有較高的準確性。但是，實際檢測發現，無論是液體型還是干粉型的檢測試劑， 在存儲過程中都不可避免的存在試劑空白逐漸變大或變小的情況。此外，使用干粉型的檢 測試劑進行水樣檢測時，需要先用待測水樣把檢測試劑充分溶解，再與水樣中的具體污染 物進行反應產生特定顏色。由于不同季節、不同區域采集的水樣溫度不盡相同，溶解干粉型 檢測試劑時所需時間也不盡相同，整個檢測過程所需時間難W有效控制，也對檢測結果的 準確性造成不利影響。
[0005] 因此，需求一種使用液體型檢測試劑、可消除試劑空白對檢測結果影響、使用標準 色卡直接目視比色定量的水中媒離子的檢測試劑盒，對于實現水中媒離子現場快速檢測顯 得尤為重要。
【發明內容】
[0006] 本發明所要解決的技術問題是要提供一種可消除試劑空白影響的水中媒離子現 場快速檢測盒，為此，本發明還要提供一種該試劑盒的制備方法。
[0007] 本發明試劑盒的原理是：在弱酸性介質中，水中的媒與2- (5-漠-2-化巧偶 氮）-5-二己氨基酪反應生成澄紅色配合物，此澄紅色配合物的顏色深淺與媒離子濃度成 正比，將扣除試劑空白的媒離子標準色卡顏色與空白管顏色疊加后與測試管對比，得出待 測水樣中媒離子濃度。
[0008] 為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：
[0009] 用于水中媒離子現場快速檢測的試劑盒，它的組成為：
[0010] 1、液體型媒離子檢測試劑；80mmol/L P冊.5醋酸-醋酸鋼緩沖液，含有0. 1-0. 2g/ L 2-(5-漠 -2-化巧偶氮）-5-二己氨基酪、0. 1-0. 5ml/LTritonX-100、50-200g/L 氣化倭、 50-100g/L 維生素 C、10-20g/L 硫脈、20-50ml/L 己二醇。
[0011] 2、媒離子標準色卡：由扣除試劑空白、濃度分別為0. 02mg/L、0. 05mg/L、0.1 Omg/ L、0. 20mg/L、0. 50mg/L、l. Omg/L的媒離子標準溶液反應所產生的標準色組成。
[0012] 上述液體型媒離子檢測試劑的制備方法為：稱取0. 1-0. 2g 2-(5-漠-2-比巧偶 氮）-5-二己氨基酪、50-200g 氣化倭、50-lOOg 維生素 C、10-20g 硫脈，加 800ml SOmmol/L P冊.5醋酸-醋酸鋼緩沖液攬拌溶解，再加入0. 1-0. 5ml TritonX-100、20-50ml己二醇，攬 拌溶解后用SOmmol/L P冊.5醋酸-醋酸鋼緩沖液定容至1000ml。
[0013] 上述媒離子標準色卡的制備方法為：精密稱取0. 2239g六水硫酸媒，用去離子水 溶解并定容至500ml，得到濃度為lOOmg/L的媒離子儲備液，再用去離子水將媒離子儲備液 稀釋成濃度為 0. 〇2mg/L、0. 05mg/L、0. 10mg/L、0. 20mg/L、0. 50mg/L、l. Omg/L 的媒離子標準 溶液；取7根IOml玻璃比色管，設置第I根比色管為空白管、第2-7根比色管為標準管，分 別在空白管和標準管中加入IOml去離子水和IOml媒離子標準溶液，再加入0. 2ml液體型 媒離子檢測試劑，5-4CTC反應5-15分鐘；由比色管底部向上拍取各管反應所產生的顏色， 用地Otoshop 7. 0作圖軟件將各標準管顏色扣除空白管顏色后，將所得的顏色及對應的媒 離子標準溶液的濃度打印在厚度為l-2mm的無色透明PVC塑料板上，得到扣除試劑空白后 的媒離子標準色卡。
[0014] 本發明的積極效果如下：
[0015] 具有方法簡單、準確性高、易于操作的優點；使用液體型媒離子檢測試劑進行檢 巧||，可有效控制整個檢測過程所需時間；通過將空白管顏色疊加在標準色卡上再與樣品管 進行比色對照的方法，可有效消除試劑空白對檢測結果的影響，特別適合水中媒離子現場 快速檢測。
[0016] 本發明的檢測試劑盒與現有的采用標準色卡直接比色的媒離子檢測試劑盒相比 較，結果見表1。
[0017] 表 1
[0018]
[0
【具體實施方式】
[0020] 下面結合實施例對本發明做進一步的說明，W下所述，僅是對本發明的較佳實施 例而已，并非對本發明做其他形式的限制，任何熟悉本專業的技術人員可能利用上述掲示 的技術內容加 W變更為同等變化的等效實施例。凡是未脫離本發明方案內容，依據本發明 的技術實質對W下實施例所做的任何簡單修改或等同變化，均落在本發明的保護范圍內。 [00川 實施例1
[0022] -種水中媒離子現場快速檢測試劑盒，本試劑盒是由W下物質組成的：
[0023] 液體型媒離子檢測試劑1瓶（IOml)
[0024] 媒離子標準色卡 1張
[00巧]本試劑盒的制備方法是通過W下步驟實現的：
[0026] 1、液體型媒離子檢測試劑的制備方法：
[0027] a)、稱取0.15g2-(5-漠-2-比巧偶氮）-5-二己氨基酪、125g氣化倭、75g維生 素 C、15g硫脈，加800ml SOmmol/L P冊.5醋酸-醋酸鋼緩沖液攬拌溶解；
[0028] (2)、加入 0. 3ml TritonX-100、35ml 己二醇，攬拌溶解；
[0029] (3)用SOmmol/L抑5. 5醋酸-醋酸鋼緩沖液定容至1000 ml。
[0030] 2、媒離子標準色卡的制備方法：
[0031] (I)、精密稱取0. 2239g六水硫酸媒，用去離子水溶解并定容至500ml，得到濃度為 lOOmg/L的媒貿子儲備液，再用去貿子水將媒貿子儲備液稀釋成濃度為0. 02mg/L、0. 05mg/ L、0. 10mg/L、0. 20mg/L、0. 50mg/L、l. Omg/L 的媒離子標準溶液；
[003引 似、取7根IOml玻璃比色管，設置第I根比色管為空白管、第2-7根比色管為標 準管，分別在空白管和標準管中加入IOml去離子水和IOml媒離子標準溶液，再加入0. 2ml 液體型媒離子檢測試劑，在2(TC反應10分鐘；
[0033] (3)、由比色管底部向上拍取各管反應所產生的顏色，用地Otoshop 7. 0作圖軟件 將各標準管顏色扣除空白管顏色后，將所得的顏色及對應的媒離子標準溶液的濃度打印在 厚度為1mm的無色透明PVC塑料板上，得到扣除試劑空白后的媒離子標準色卡。
[0034] 檢測方法：
[003引取2根IOml玻璃比色管，設置第1根比色管為空白管、第2根比色管為樣品管，分 別在空白管和樣品管中加入IOml去離子水和IOml待測水樣，再加入液體型媒離子檢測試 劑0. 2ml，在2(TC反應10分鐘；將標準色卡置于空白管底部，由比色管底部向上觀察空白管 與標準色卡疊加后的顏色，并與樣品管顏色對照，當兩者顏色一致時，在10分鐘內讀取標 準色卡所對應的媒離子濃度，得出水樣中媒離子濃度。
[003引 實施例2
[0037] 為了進一步證明本發明的創造性，本發明做了如下對比試驗，考察試劑空白的變 化對測定結果準確性的影響。按本法實施例1所述的水中媒離子現場快速檢測試劑盒為測 試組，W不扣除試劑空白、采用標準色卡直接比色的檢測試劑盒為對照組，將兩組試劑盒中 的檢測試劑分別置4°C冰箱和37水浴儲存7天，并對同一份已經用原子吸收法測定媒離子 濃度為0. 〇5mg/L的水樣進行測定，同時用去離子水代替水樣進行試劑空白測試，用721分 光光度計記錄試劑空白值，測試時比色皿光徑為1cm，測試波長為578nm，參比溶液為去離 子水，結果見表2。
[0038] 表 2
[0039]
[0040] 從表2可W看出，在相同的實驗條件下，隨著試劑空白的逐漸增大，測試組的測定 結果保持不變，但對照組的測定結果明顯變大，表明本發明所述的方法可有效去除試劑空 白的變化對媒離子測試結果的影響。
[0041] 盡管已經示出和描述了本發明的實施例，對于本領域的普通技術人員而言，可W 理解在不脫離本發明的原理和精神的情況下可W對送些實施例進行多種變化、修改、替換 和變型，本發明的范圍由所附權利要求及其等同物限定。
【主權項】
1. 用于水中鎳離子現場快速檢測的試劑盒，其特征在于：它的組成為： ⑴、液體型鎳離子檢測試劑：80mmol/L PH5. 5醋酸-醋酸鈉緩沖液，含有0. l-o. 2g/ L 2-(5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚、0· l-0.5ml/L TritonX-100、50-200g/L 氟化銨、 50-100g/L 維生素 C、10-20g/L 硫脲、20-50ml/L 乙二醇； ⑵、鎳離子標準色卡：由扣除試劑空白、濃度分別為〇.〇2mg/L、0.05mg/L、(X 10mg/L、 0· 20mg/L、0. 50mg/L、l. Omg/L的鎳離子標準溶液反應所產生的標準色組成。2. 根據權利要求1所述的用于水中鎳離子現場快速檢測的試劑盒的制備方法，其特征 在于：液體型鎳離子檢測試劑的制備方法為：稱取〇. 1-0. 2g 2-(5-溴-2-批啶偶氮）-5-二 乙氨基酚、50_200g 氟化銨、50-100g 維生素 C、10-20g 硫脲，加 800ml 80mmol/L ρΗ5· 5 醋 酸-醋酸鈉緩沖液攪拌溶解，再加入〇. 1-0. 5ml TritonX-100、20-50ml乙二醇，攪拌溶解后 用80mmol/L ρΗ5· 5醋酸-醋酸鈉緩沖液定容至1000ml。3. 根據權利要求1所述的用于水中鎳離子現場快速檢測的試劑盒的制備方法，其特征 在于：鎳離子標準色卡的制備方法為：精密稱取〇. 2239g六水硫酸鎳，用去離子水溶解并定 容至500ml，得到濃度為100mg/L的鎳離子儲備液，再用去離子水將鎳離子儲備液稀釋成濃 度為 0· 02mg/L、0. 05mg/L、0. 10mg/L、0. 20mg/L、0. 50mg/L、l. Omg/L 的鎳離子標準溶液；取 7 根l〇ml玻璃比色管，設置第1根比色管為空白管、第2-7根比色管為標準管，分別在空白管 和標準管中加入l〇ml去離子水和10ml鎳離子標準溶液，再加入0. 2ml液體型鎳離子檢測 試劑，5-40°C反應5-15分鐘；由比色管底部向上拍取各管反應所產生的顏色，用Photoshop 7. 0作圖軟件將各標準管顏色扣除空白管顏色后，將所得的顏色及對應的鎳離子標準溶液 的濃度打印在厚度為l_2mm的無色透明PVC塑料板上，得到扣除試劑空白后的鎳離子標準 色卡。
【文檔編號】G01N21/29GK105987908SQ201510095224
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年3月4日
【發明人】劉昳帆, 蔣微, 連國軍
【申請人】溫州醫科大學