一種檢測奧氏體不銹鋼腐蝕敏感性的方法
【專利摘要】本發明提供一種檢測奧氏體不銹鋼腐蝕敏感性的方法，該方法采用EPR法采集奧氏體不銹鋼的再活化峰值電流密度，從而確定再活化峰值電流密度與腐蝕程度之間的關系，進而判斷待測奧氏體不銹鋼的腐蝕程度，檢測結果更加精確穩定。
【專利說明】
一種檢測奧氏體不銹鋼腐蝕敏感性的方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種檢測奧氏體不銹鋼腐蝕敏感性的方法，屬于電化學技術領域。【背景技術】
[0002]經固溶處理的奧氏體不銹鋼在敏化處理后晶界會析出碳化物，造成晶界貧鉻現象，嚴重腐蝕實際使用的奧氏體不銹鋼。采用奧氏體不銹鋼制造的設備由于腐蝕失效造成的損失嚴重，不銹鋼的日益廣泛應用導致研究其腐蝕問題刻不容緩。
[0003]EPR，即電化學動電位再活化法，是現有評價不銹鋼晶間腐蝕敏感性各種方法中應用廣泛且成熟的方法，具有快速、無損和定量等特點，能滿足工業現場檢驗要求。EPR法常采用出504 + KSCN電解液，KSCN介質主要作用是充當反應活化劑，即在EPR法的再活化過程中加速貧鉻區不完整鈍化膜的溶解。
【發明內容】
[0004]本發明為了解決現有技術中存在的上述缺陷和不足，提供了一種檢測奧氏體不銹鋼腐蝕敏感性的方法，該方法通過EPR法采集奧氏體不銹鋼的再活化峰值電流密度，進而判斷其腐蝕程度，結果精確穩定。
[0005]為解決上述技術問題，本發明提供一種檢測奧氏體不銹鋼腐蝕敏感性的方法，采用電化學動電位再活化法，即EPR法獲得再活化峰值電流密度，根據再活化峰值電流密度 A判斷不銹鋼的腐蝕程度，具體包括以下步驟:步驟一，確定檢測設備，制備標準試樣，在不同敏化條件下對奧氏體不銹鋼進行敏化處理，得到腐蝕程度不同的標準試樣;敏化處理過程為，將奧氏體不銹鋼于950°C保溫2h后水淬，然后放入箱式電阻爐中分別在600 °C、650 °C、700°C、750 °C及800 °C敏化溫度下敏化不同時間后速冷，得到腐蝕程度不同的標準試樣，待用；步驟二，優化檢測參數，采用田口法優化檢測設備參數及電解液參數；步驟三，利用EPR法獲得標準試樣再活化峰值電流密度Ir，并對活化峰值電流密度A 進行分析處理，獲得再活化峰值電流密度ir和腐蝕程度之間的關系；步驟四，對待測奧氏體不銹鋼重復步驟三的步驟，獲得待測奧氏體不銹鋼的再活化峰值電流密度九；步驟五，將待測奧氏體不銹鋼的再活化峰值電流密度I。帶入步驟三中的曲線圖，得到待測奧氏體不銹鋼的腐蝕程度。
[0006]其中，所述步驟一中，檢測設備為三電極電解池PS-268A型電化學測量儀，奧氏體不銹鋼為304不銹鋼，敏化處理后經環氧樹脂封裝，工作面用SiC水砂紙從300號逐級打磨到 2000號，水清洗后用無水乙醇除油，去離子水清洗后吹干待用。
[0007]所述步驟二中，檢測設備參數具體為，回掃電位五=300mV和掃描速度K =100mV ? mirT1 ;EPR試驗所需電解液為0 ? 5mol/L硫酸和0 ? 01mol/L硫氰化鉀水溶液或1 ? Omol/L硫酸和 0.5mol/L氯化鈉水溶液，試驗溫度為25 ± 1°C。
[0008]步驟三開始前將工作電極置于電解池中靜置lOmin，待儀器開路電位穩定后以 lOOmV ? mirT1掃描速率正向掃到鈍化區300mV處，然后以相同速率反向掃描到起始電位，試驗數據采樣周期為5s。
[0009]EPR試驗后，將工作電極用去離子水清洗后，在無水乙醇中超聲波處理5min，吹干后采用金相顯微鏡觀察被測奧氏體不銹鋼的腐蝕形貌。
[0010]本發明所達到的有益技術效果:本發明提供一種檢測奧氏體不銹鋼腐蝕敏感性的方法，該方法采用EPR法采集奧氏體不銹鋼的再活化峰值電流密度，從而確定再活化峰值電流密度與腐蝕程度之間的關系，進而判斷待測奧氏體不銹鋼的腐蝕程度，檢測結果更加精確穩定。【附圖說明】
[0011]圖1本發明實施例敏化溫度為700°c時敏化處理不同時間的標準試樣的再活化峰值電流密度Ir與敏化時間t的關系曲線圖；圖2本發明實施例敏化溫度為700 °C時敏化處理不同時間的標準試樣的敏化度DOS與敏化時間t的關系曲線圖；圖3本發明實施例敏化溫度為650 °C敏化處理不同時間的腐蝕形貌圖；圖4本發明實施例敏化溫度為700 °C敏化處理不同時間的腐蝕形貌圖；圖5本發明實施例敏化溫度為750 °C敏化處理不同時間的腐蝕形貌圖。【具體實施方式】
[0012]下面結合附圖對本發明作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發明的技術方案，而不能以此來限制本發明的保護范圍。[0013 ]本發明提供一種檢測奧氏體不銹鋼腐蝕敏感性的方法，采用電化學動電位再活化法，即EPR法獲得再活化峰值電流密度Ir，根據再活化峰值電流密度Ir判斷不銹鋼的腐蝕程度，具體包括以下步驟:步驟一，確定檢測設備，制備標準試樣，在不同敏化條件下對奧氏體不銹鋼進行敏化處理，得到腐蝕程度不同的標準試樣;敏化處理過程為，將奧氏體不銹鋼于950°C保溫2h后水淬，然后放入箱式電阻爐中分別在600 °C、650 °C、700°C、750 °C及800 °C敏化溫度下敏化不同時間后速冷，得到腐蝕程度不同的標準試樣，然后經環氧樹脂封裝，工作面用SiC水砂紙從 300號逐級打磨到2000號，水清洗后用無水乙醇除油，去離子水清洗后吹干待用。[〇〇14] 檢測設備采用三電極電解池PS-268A型電化學測量儀，奧氏體不銹鋼采用304不銹鋼。
[0015]步驟二，優化檢測參數，采用田口法優化檢測設備參數及電解液參數；檢測設備參數具體為，回掃電位五=300mV和掃描速度K =100mV ? min—SEPR試驗所需電解液為〇.5mol/L硫酸和0.01mol/L硫氰化鉀水溶液或1.0mol/L硫酸和0.5mol/L氯化鈉水溶液，試驗溫度為25 ±1°C。
[0016]步驟三，利用EPR法獲得標準試樣再活化峰值電流密度Ir，并對活化峰值電流密度 Ir進行分析處理，獲得再活化峰值電流密度A和腐蝕程度之間的關系；EPR試驗開始前將工作電極置于電解池中靜置10min，待儀器開路電位穩定后以lOOmV ? mirT1掃描速率正向掃到鈍化區300mV處，然后以相同速率反向掃描到起始電位，試驗數據采樣周期為5s。
[0017]步驟四，對待測奧氏體不銹鋼重復步驟三的步驟，獲得待測奧氏體不銹鋼的再活化峰值電流密度九；步驟五，將待測奧氏體不銹鋼的再活化峰值電流密度I。帶入步驟三中的曲線圖，得到待測奧氏體不銹鋼的腐蝕程度。
[0018]EPR試驗后，將工作電極用去離子水清洗后，在無水乙醇中超聲波處理5min，吹干后采用金相顯微鏡觀察被測奧氏體不銹鋼的腐蝕形貌。實施例[〇〇19]為了說明本發明的技術效果，現選用敏化溫度為700°C在不同敏化時間處理后的一組標準試樣，獲得標準試樣的再活化峰值電流密度與敏化時間的關系曲線圖，如圖1所示，從圖1中可以看出再活化峰值電流密度Ir與敏化時間呈現正相關關系，S卩，當再活化峰值電流密度Ir增大時，貧鉻區腐蝕也更強，從腐蝕形貌圖上可以看出，奧氏體不銹鋼晶間腐蝕敏感性隨著敏化時間呈正相關關系，如圖3-圖5所示，其中，圖3中3-(a)、3- (b)、3-(c) 、3_(d)分別表示敏化時間為5min、lOmin、lh、10h，圖4中4_(a)、4_(b)、4_(c)分別表示敏化時間為lmin、10min、3h，圖5中5_(a)、5_(b)、5_(c)、5_(d)分別表示敏化時間為lmin、 5min、30min、3h，因此用再活化峰值電流密度Ir來評價奧氏體不銹鋼晶間腐蝕敏感性更精確穩定。
[0020]現有技術中，一般采用敏化度DOS作為奧氏體不銹鋼晶間腐蝕的判斷指標，但從敏化度DOS與敏化時間的關系曲線來看，如圖2所示，隨著敏化時間的增加，敏化度DOS相對敏化時間的斜率反而減小，這說明敏化度DOS評價奧氏體不銹鋼晶間腐蝕敏感性存在一定的局限性。
[0021]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和變形，這些改進和變形也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種檢測奧氏體不銹鋼腐蝕敏感性的方法，其特征在于:采用電化學動電位再活化 法，即EPR法獲得再活化峰值電流密度Ir，根據再活化峰值電流密度Ir判斷不銹鋼的腐蝕程 度，具體包括以下步驟:步驟一，確定檢測設備，制備標準試樣，在不同敏化條件下對奧氏體不銹鋼進行敏化處 理，得到腐蝕程度不同的標準試樣;敏化處理過程為，將奧氏體不銹鋼于950°C保溫2h后水 淬，然后放入箱式電阻爐中分別在600 °C、650 °C、700°C、750 °C及800 °C敏化溫度下敏化不同 時間后速冷，得到腐蝕程度不同的標準試樣，待用；步驟二，優化檢測參數，采用田口法優化檢測設備參數及電解液參數；步驟三，利用EPR法獲得標準試樣再活化峰值電流密度A，并對活化峰值電流密度A進 行分析處理，獲得再活化峰值電流密度A和腐蝕程度之間的關系；步驟四，對待測奧氏體不銹鋼重復步驟三的步驟，獲得待測奧氏體不銹鋼的再活化峰 值電流密度九；步驟五，將待測奧氏體不銹鋼的再活化峰值電流密度I。帶入步驟三中的曲線圖，得到待 測奧氏體不銹鋼的腐蝕程度。2.根據權利要求1所述的檢測奧氏體不銹鋼腐蝕敏感性的方法，其特征在于:所述步驟 一中，檢測設備為三電極電解池PS-268A型電化學測量儀，奧氏體不銹鋼為304不銹鋼，敏化 處理后經環氧樹脂封裝，工作面用SiC水砂紙從300號逐級打磨到2000號，水清洗后用無水 乙醇除油，去離子水清洗后吹干待用。3.根據權利要求1所述的檢測奧氏體不銹鋼腐蝕敏感性的方法，其特征在于:所述步驟 二中，檢測設備參數具體為，回掃電位五=300mV和掃描速度K =100mV ? mirT1;EPR試驗所需 電解液為〇.5mol/L硫酸和0.01mol/L硫氰化鉀水溶液或1.0mol/L硫酸和0.5mol/L氯化鈉水 溶液，試驗溫度為25 ±1°C。4.根據權利要求1所述的檢測奧氏體不銹鋼腐蝕敏感性的方法，其特征在于:步驟三開 始前將工作電極置于電解池中靜置l〇min，待儀器開路電位穩定后以100mV ? mirT1掃描速率 正向掃到鈍化區300mV處，然后以相同速率反向掃描到起始電位，試驗數據采樣周期為5s。5.根據權利要求5所述的檢測奧氏體不銹鋼腐蝕敏感性的方法，其特征在于:EPR試驗 后，將工作電極用去離子水清洗后，在無水乙醇中超聲波處理5min，吹干后采用金相顯微鏡 觀察被測奧氏體不銹鋼的腐蝕形貌。
【文檔編號】G01N27/48GK105973970SQ201610283611
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年4月29日
【發明人】豐王健, 熊佳龍, 張根元, 陸其清, 田松亞
【申請人】河海大學常州校區