晶種穩定性的檢測方法和檢測系統的制作方法
【專利摘要】本發明涉及晶種穩定性的檢測方法和檢測系統，檢測方法，包括以下步驟：取熟化過程中不同時間點的晶種體系，分別測算出穩定性；熟化過程中不同時間點的晶種體系與稀釋劑混合，用濁度儀分別檢測得到不同時間點的濁度值；建立起濁度值與穩定性的關系表；按照前述熟化過程中晶種體系與稀釋劑相同條件制得晶種稀釋液，用濁度儀對其在線檢測，得到即時濁度值，對照濁度值與穩定性的關系表，得到即時穩定性。檢測裝置包括適用于上述方法的容器、混合裝置和濁度儀等。本檢測方法，先建立起濁度與穩定性的對應關系表，對照關系表可根據濁度值換算為穩定性，顯著提高檢測準確性、即時性。
【專利說明】
晶種穩定性的檢測方法和檢測系統
技術領域
[0001]本發明涉及結晶方式制備產品，具體的是涉及晶種穩定性的檢測方法和晶種穩定性的檢測系統。
【背景技術】
[0002]結晶是一種重要的產品制備方法，其基本原理在于，向飽和溶液中加入晶種，溶液中的成分脫離溶液，以晶種為核生長形成大晶體，隨后晶體與溶液分離可以得到需要的產品。在上述結晶過程中，晶種的性質對后續生產過程和成品品質都有較大影響。
[0003]例如，硫酸法生產鈦白粉工藝中，通常將濃鈦液與氫氧化鈉溶液按適當比例進行局部中和，經加熱熟化制得晶種體系。而熟化程度不同，晶種體系中晶種活性、數量、晶種膠粒均勻程度都不同，最終將影響鈦白粉的產率和成品光學性能。
[0004]目前，用于表征晶種系統熟化程度的常用指標為晶種穩定性，其測定方法是:取熟化過程中的晶種體系裝入錐形瓶中，緩慢加入適量蒸餾水，并搖動，如果液體不出現藍相，則繼續加蒸餾水，直到出現藍相為止。將此時錐形瓶內液體總體積除以錐形瓶中裝入的晶種體系體積，即是穩定性。
[0005]而上述檢測過程根據操作人員的熟練程度通常需要消耗2?5分鐘，檢測的同時，生產中的晶種體系依然在進行熟化。往往是檢測數據得出時，晶種體系的性質已經改變，檢測結果只能作為一種模糊性的參考，再加上檢測人員對藍相的判斷具有差異，導致生產中晶種體系穩定性難以精確控制。
【發明內容】
[0006]本發明所要解決的技術問題是:提供一種晶種穩定性的檢測方法，能即時快速檢測出晶種體系穩定性;還提供一種晶種穩定性的檢測系統，在生產過程中，能實現晶種體系穩定性在線檢測。
[0007 ]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:
[0008]晶種穩定性的檢測方法，包括以下步驟:
[0009]A、建立濁度值與穩定性的關系表:
[0010]制得晶種體系并熟化，取熟化過程中不同時間點的晶種體系，分別測算得到不同時間點晶種體系穩定性;取上述同樣時間點的晶種體系，與稀釋劑按預設比例混合，得到不同時間點的晶種稀釋液，用濁度儀檢測，得到不同時間點晶種稀釋液的濁度值;在每個時間點，找到對應的濁度值和穩定性，建立起濁度值與穩定性的關系表；
[0011]B、按照A步驟中相同條件制得晶種體系，并以相同條件熟化，按照相同配比讓晶種體系與稀釋劑混合制得晶種稀釋液，用濁度儀對其在線檢測，得到即時濁度值，對照所述濁度值與穩定性的關系表，得到即時穩定性。
[0012]進一步的，所述A步驟中，測算得到不同時間點晶種體系穩定性的方法是:取熟化過程中不同時間點的晶種體系，裝入容器中，緩慢加入蒸餾水，并搖動，當液體呈現藍相，記錄此時的液體總體積，用液體總體積除以原容器中加入的晶種稀釋液體積，得到不同時間點晶種體系的穩定性。
[0013]進一步的，所述晶種體系為硫酸法制備鈦白粉的濃鈦液與氫氧化鈉溶液中和制得;所述稀釋劑為硫酸。
[0014]進一步的，所述氫氧化鈉濃度為7 %?12 %，所述硫酸濃度為15 %?50 %。
[0015]進一步的，所述氫氧化鈉濃度為8%?10%，所述晶種體系先與30%?50 %硫酸混合稀釋，硫酸與晶種體系的體積比為2?10:1;再與15%?25%硫酸混合稀釋，硫酸與晶種體系的體積比為3?10:1，得到所述晶種稀釋液。
[0016]進一步的，所述B步驟中，晶種體系與稀釋劑混合過程是在流經螺旋混合管或流經梯形波混合管時進行，所述螺旋混合管包括管道和螺旋板，所述螺旋板位于其管道中，且螺旋板沿管道軸向螺旋延伸;所述梯形波混合管包括管道和交錯的兩條波形板，所述波形板在其管道中呈梯形波狀態沿軸向延伸，且兩條波形板的平分平面相互垂直。
[0017]晶種穩定性的檢測系統，包括用于權利要求1所述晶種穩定性檢測方法B步驟的晶種容器、稀釋劑容器、混合裝置、樣品檢測槽和濁度檢測儀，所述晶種容器用于制備和容納晶種體系，晶種容器外圍還設置有加熱裝置用于晶種體系熟化，稀釋劑容器用于容納稀釋劑，混合裝置輸入端連通所述晶種容器和稀釋劑容器，用于晶種體系與稀釋劑混合，混合裝置輸出端連通在所述樣品檢測槽內的底部，樣品檢測槽用于容納晶種稀釋液，樣品檢測槽上部設置有溢流口，所述濁度檢測儀的探頭伸入樣品檢測槽內液面以下，用于檢測晶種稀釋液濁度值;在輸送液體的管道上還設置有栗。
[0018]進一步的，所述混合裝置包括第一混合裝置和第二混合裝置，稀釋劑容器包括第一稀釋劑容器和第二稀釋劑容器;所述晶種容器和第一稀釋劑容器均通向第一混合裝置輸入端，第一混合裝置輸出端和第二稀釋劑容器均通向第二混合裝置輸入端，第二混合裝置輸出端通向所述樣品檢測槽；晶種容器、第一稀釋劑容器和第二稀釋劑容器的輸出管上分別設置有栗。
[0019]進一步的，所述第一混合裝置和第二混合裝置為螺旋混合管或梯形波混合管，所述螺旋混合管包括管道和螺旋板，所述螺旋板位于其管道中，且螺旋板沿管道軸向螺旋延伸;所述梯形波混合管包括管道和交錯的兩條波形板，所述波形板在其管道中呈梯形波狀態沿軸向延伸，且兩條波形板的平分平面相互垂直。
[0020]本發明的有益效果是:上述晶種穩定性的檢測方法，先在預設條件下，建立起晶種體系的濁度與穩定性的對應關系表，然后檢測相同條件下的晶種體系濁度，對照關系表可即時快速得出晶種體系穩定性;晶種穩定性的檢測系統，采用上述檢測方法，能在線檢測晶種體系穩定性，顯著提高準確性、即時性。
【附圖說明】
[0021]圖1是本發明的晶種穩定性的檢測系統的示意圖；
[0022]圖中附圖標記為:晶種容器11、第一稀釋劑容器12、第二稀釋劑容器13、栗2、第一混合裝置31、第二混合裝置32、濁度檢測儀4、探頭41、品檢測槽5、溢流口 51。
【具體實施方式】
[0023]下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明:
[0024]晶種穩定性的檢測方法，包括以下步驟:
[0025]A、建立濁度值與穩定性的關系表:
[0026]制得晶種體系并熟化，取熟化過程中不同時間點的晶種體系，分別測算，得到不同時間點晶種體系穩定性;取上述同樣時間點的晶種體系，與稀釋劑按預設比例混合，得到不同時間點的晶種稀釋液，用濁度儀檢測，得到不同時間點晶種稀釋液的濁度值;在每個時間點，找到對應的濁度值和穩定性，建立起濁度值與穩定性的關系表；
[0027]B、按照A步驟中相同條件制得晶種體系，并以相同條件熟化，按照相同配比讓晶種體系與稀釋劑混合制得晶種稀釋液，用濁度儀對其在線檢測，得到即時濁度值，對照所述濁度值與穩定性的關系表，得到即時穩定性。
[0028]本發明的晶種穩定性的檢測方法，可以先小規模制得晶種體系并熟化，取熟化過程中不同時間點的晶種體系樣品，分別測算濁度值和穩定性數據，在每個時間點，找到對應的濁度值和穩定性，建立起濁度值與穩定性的關系表;然后利用濁度檢測儀測得正式生產的晶種系統濁度值數據，從關系表即可得到正式生產的晶種系統的當前穩定性。
[0029]由于濁度檢測儀取得濁度值即時快速，進而快速查詢到對應的穩定性。如果將濁度值與穩定性的關系表存入計算機，其換算速度更快，能做到在線即時測量穩定性。而且濁度儀比肉眼識別具有更高準確性，能顯著減小誤差。
[0030]上述關系表可以是通過小規模實驗取得，在大規模生產過程中利用上述關系表。由于晶種體系與稀釋劑的濃度、混合比例等會影響穩定性。因此正常生產時，需要沿用取得關系表時的相同條件，制得晶種體系和熟化，并按照相同配比混合制得晶種稀釋液，隨后用濁度儀對其在線檢測，能得到即時的濁度值，換算得到即時的穩定性。
[0031]具體的，A步驟中測算不同時間點的晶種稀釋液的濁度值，需要取取熟化過程中不同時間點的晶種體系，與稀釋劑按預設比例混合，得到不同時間點的晶種稀釋液，用濁度儀檢測得到。
[0032]A步驟中測算得到不同時間點晶種體系穩定性可以是:取熟化過程中不同時間點的晶種體系，裝入容器中，緩慢加入蒸餾水，并搖動，當液體呈現藍相，記錄此時的液體總體積，用液體總體積除以原容器中加入的晶種稀釋液體積，得到不同時間點晶種體系的穩定性。
[0033]也可以是通過其他的，與穩定性具有相關性的指標來測算穩定性，例如通過物理、化學手段，檢測出一定量的晶種體系中不溶二氧化鈦質量，用上述指標來表征穩定性，隨后可以建立不溶二氧化鈦質量與濁度值的關系表，同理，后續利用檢測到的濁度值和不溶二氧化鈦質量與濁度值的關系表，也能實現本發明的目的。
[0034]本檢測方法，典型的應用，是用于硫酸法制備鈦白粉工藝中的晶種檢測，所述晶種體系為硫酸法制備鈦白粉的濃鈦液與氫氧化鈉溶液中和制得;所述稀釋劑為硫酸。優選的，可以是所述氫氧化鈉濃度為7 %?12 %，更優選的為8 %?1 %，所述硫酸濃度優選的為15%?50%。
[0035]本檢測方法也可以應用于其他工藝的晶種檢測，只需要根據工藝原理，選擇合適的稀釋劑，并且選擇合適的穩定性表征方式，建立起濁度值與穩定性表征的對應關系，然后可以根據即時檢測的濁度值從相應的對應關系表找到穩定性。
[0036]進一步優選的，可以是分兩次對晶種體系進行稀釋，可以避免硫酸升溫過快等問題，例如，所述晶種體系先與30%?50%硫酸混合稀釋，硫酸與晶種體系的體積比為2?10:1;再與15%?25%硫酸混合稀釋，硫酸與晶種體系的體積比為3?10:1，得到所述晶種稀釋液。
[0037]上述配比使晶種體系穩定性處于適宜的范圍內，避免前期水解，而且可以提高混合后的溶液透明度，使其濁度值位于一般濁度檢測儀的識別范圍內，提高檢測準確性。
[0038]優選的，針對規模化生產，可以是所述B步驟中，晶種體系與稀釋劑混合過程是在流經螺旋混合管或流經梯形波混合管時進行，所述螺旋混合管包括管道和螺旋板，所述螺旋板位于其管道中，且螺旋板沿管道軸向螺旋延伸;所述梯形波混合管包括管道和交錯的兩條波形板，所述波形板在其管道中呈梯形波狀態沿軸向延伸，且兩條波形板的平分平面相互垂直。
[0039]例如，晶種體系和稀釋劑兩種液體流經螺旋混合管時，受螺旋板的導向作用，形成螺旋向前的流動狀態，兩種液體發生混合。同理，梯形波混合管的兩條交錯的波形板也促使液體流動時發生攪動、混合。
[0040]晶種穩定性的檢測系統，包括用于前述晶種穩定性檢測方法B步驟的晶種容器、稀釋劑容器、混合裝置、樣品檢測槽5和濁度檢測儀4，所述晶種容器用于制備和容納晶種體系，晶種容器外圍還設置有加熱裝置用于晶種體系熟化，稀釋劑容器用于容納稀釋劑，混合裝置輸入端連通所述晶種容器和稀釋劑容器，用于晶種體系與稀釋劑混合，混合裝置輸出端連通在所述樣品檢測槽5內的底部，樣品檢測槽5用于容納晶種稀釋液，樣品檢測槽5上部設置有溢流口 51，所述濁度檢測儀4的探頭41伸入樣品檢測槽5內液面以下，用于檢測晶種稀釋液濁度值;在輸送液體的管道上還設置有栗。
[0041 ]如圖1所示，晶種穩定性的檢測系統，用于前述檢測方法的B步驟，晶種容器用于制備和容納晶種體系，晶種容器外圍還設置有加熱裝置，提供適宜的溫度條件用于晶種體系熟化，加熱裝置可以是電熱膜，也可以是內部流通熱油的空腔等。
[0042]稀釋劑容器用于容納稀釋劑，依靠栗的驅動，晶種體系和稀釋劑流入混合裝置，發生混合后，溶液進入樣品檢測槽5，并且從樣品檢測槽5內底部向上流動直至溢流口 51溢出。
[0043]濁度檢測儀4的探頭41伸入樣品檢測槽5內液面以下，測量混合液的濁度值數據。隨后，由人工或計算機對照已經取得的同條件下濁度值與穩定性的關系表，即可快速得出穩定性，實現在線監測。
[0044]優選的，可以是所述混合裝置包括第一混合裝置31和第二混合裝置32，稀釋劑容器包括第一稀釋劑容器12和第二稀釋劑容器13;所述晶種容器11和第一稀釋劑容器12均通向第一混合裝置31輸入端，第一混合裝置31輸出端和第二稀釋劑容器13均通向第二混合裝置32輸入端，第二混合裝置32輸出端通向所述樣品檢測槽5;晶種容器11、第一稀釋劑容器12和第二稀釋劑容器13的輸出管上分別設置有栗2。
[0045]例如圖1所示實施例，晶種容器11中裝晶種體系，第一稀釋劑容器12裝30%?50%硫酸，栗2驅動兩種液體流入第一混合裝置31混合稀釋;隨后與第二稀釋劑容器13的15 %?25%硫酸，再進入第二混合裝置32混合稀釋;最后流入樣品檢測槽5，探頭41對混合液濁度值進行在線監測。
[0046]與前述同理，可以是所述第一混合裝置31和第二混合裝置32為螺旋混合管或梯形波混合管，所述螺旋混合管包括管道和螺旋板，所述螺旋板位于其管道中，且螺旋板沿管道軸向螺旋延伸;所述梯形波混合管包括管道和交錯的兩條波形板，所述波形板在其管道中呈梯形波狀態沿軸向延伸，且兩條波形板的平分平面相互垂直。
[0047]螺旋混合管是管道中設置有沿管道軸向螺旋延伸的螺旋板，液體流經時，能促使液體翻轉發生混合。
[0048]梯形波混合管是管道中設置有呈梯形波狀態且沿軸向延伸的兩條波形板，所謂平分平面即是將波形板平分為兩塊相同形狀的所在平面，兩條波形板的平分平面相互垂直，能分別從兩個方向對流經的液體進行擠壓，形成液體碰撞、攪拌混合效果。所謂交錯的兩條波形板，即是一條波形板正好穿過另一條波形板的梯形面域內空隙。
【主權項】
1.晶種穩定性的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟: A、建立濁度值與穩定性的關系表: 制得晶種體系并熟化，取熟化過程中不同時間點的晶種體系，分別測算得到不同時間點晶種體系穩定性;取上述同樣時間點的晶種體系，與稀釋劑按預設比例混合，得到不同時間點的晶種稀釋液，用濁度儀檢測，得到不同時間點晶種稀釋液的濁度值;在每個時間點，找到對應的濁度值和穩定性，建立起濁度值與穩定性的關系表； B、按照A步驟中相同條件制得晶種體系，并以相同條件熟化，按照相同配比讓晶種體系與稀釋劑混合制得晶種稀釋液，用濁度儀對其在線檢測，得到即時濁度值，對照所述濁度值與穩定性的關系表，得到即時穩定性。2.如權利要求1所述的晶種穩定性的檢測方法，其特征在于，所述A步驟中，測算得到不同時間點晶種體系穩定性的方法是:取熟化過程中不同時間點的晶種體系，裝入容器中，緩慢加入蒸餾水，并搖動，當液體呈現藍相，記錄此時的液體總體積，用液體總體積除以原容器中加入的晶種稀釋液體積，得到不同時間點晶種體系的穩定性。3.如權利要求1所述的晶種穩定性的檢測方法，其特征在于，所述晶種體系為硫酸法制備鈦白粉的濃鈦液與氫氧化鈉溶液中和制得;所述稀釋劑為硫酸。4.如權利要求3所述的晶種穩定性的檢測方法，其特征在于，所述氫氧化鈉濃度為7%?12%，所述硫酸濃度為15%?50%。5.如權利要求4所述的晶種穩定性的檢測方法，其特征在于，所述氫氧化鈉濃度為8%?10 %，所述晶種體系先與30%?50 %硫酸混合稀釋，硫酸與晶種體系的體積比為2?10:1;再與15%?25%硫酸混合稀釋，硫酸與晶種體系的體積比為3?10:1，得到所述晶種稀釋液。6.如權利要求1所述的晶種穩定性的檢測方法，其特征在于，所述B步驟中，晶種體系與稀釋劑混合過程是在流經螺旋混合管或流經梯形波混合管時進行，所述螺旋混合管包括管道和螺旋板，所述螺旋板位于其管道中，且螺旋板沿管道軸向螺旋延伸;所述梯形波混合管包括管道和交錯的兩條波形板，所述波形板在其管道中呈梯形波狀態沿軸向延伸，且兩條波形板的平分平面相互垂直。7.晶種穩定性的檢測系統，其特征在于，包括用于權利要求1所述晶種穩定性檢測方法B步驟的晶種容器、稀釋劑容器、混合裝置、樣品檢測槽(5)和濁度檢測儀(4)，所述晶種容器用于制備和容納晶種體系，晶種容器外圍還設置有加熱裝置用于晶種體系熟化，稀釋劑容器用于容納稀釋劑，混合裝置輸入端連通所述晶種容器和稀釋劑容器，用于晶種體系與稀釋劑混合，混合裝置輸出端連通在所述樣品檢測槽(5)內的底部，樣品檢測槽(5)用于容納晶種稀釋液，樣品檢測槽(5)上部設置有溢流口(51)，所述濁度檢測儀(4)的探頭(41)伸入樣品檢測槽(5)內液面以下，用于檢測晶種稀釋液濁度值;在輸送液體的管道上還設置有栗O8.如權利要求7所述的晶種穩定性的檢測系統，其特征在于，所述混合裝置包括第一混合裝置(31)和第二混合裝置(32)，稀釋劑容器包括第一稀釋劑容器(12)和第二稀釋劑容器(13);所述晶種容器(11)和第一稀釋劑容器(12)均通向第一混合裝置(31)輸入端，第一混合裝置(31)輸出端和第二稀釋劑容器(13)均通向第二混合裝置(32)輸入端，第二混合裝置(32)輸出端通向所述樣品檢測槽(5);晶種容器(11)、第一稀釋劑容器(12)和第二稀釋劑容器(13)的輸出管上分別設置有栗(2)。9.如權利要求8所述的晶種穩定性的檢測系統，其特征在于，所述第一混合裝置(31)和第二混合裝置(32)為螺旋混合管或梯形波混合管，所述螺旋混合管包括管道和螺旋板，所述螺旋板位于其管道中，且螺旋板沿管道軸向螺旋延伸;所述梯形波混合管包括管道和交錯的兩條波形板，所述波形板在其管道中呈梯形波狀態沿軸向延伸，且兩條波形板的平分平面相互垂直。
【文檔編號】G01N1/38GK105973889SQ201610563349
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年7月18日
【發明人】路瑞芳, 劉凱, 杜明, 邢慧晉, 石瑞成, 吳健春
【申請人】攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司