Icp—oes法測定球墨鑄鐵中金屬元素含量的方法
【專利摘要】本發明涉及一種ICP?OES法測定球墨鑄鐵中金屬元素含量的方法，其包括如下步驟：(1)配置試樣液；(2)配置空白液；(3)配置標準溶液；(4)繪制標準曲線；(5)利用ICP?OES，測定步驟(1)配置的試樣液和步驟(2)配置的空白液，結合步驟(4)得到的工作曲線，得到試樣中的Mn、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、Cr的含量。本檢測方法易于操作，且靈敏度高。
【專利說明】
IGP-OES法測定球墨鑄鐵中金屬元素含量的方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種測定球墨鑄鐵中金屬元素含量的方法，具體涉及一種利用ICP-0ES法測定球墨鑄鐵中金屬元素含量的方法，屬于化學分析技術領域。
【背景技術】
[0002 ]球墨鑄鐵是一種具有優良機械性能的灰口鑄鐵。在機械制造工業中得到了廣泛應 用。隨著發展，使用者對質量要求越來越高，所以對材料的化學元素快速分析必不可少，球 墨鑄鐵中銅、錳、鎂、鈷、釩、鉻、鎳、鈦等元素通常采用原子吸收法，容量法，分光光度法分別 進行測定，但是上述測試方法所需時間較長，過程較為繁瑣。
【發明內容】
[0003] 本發明所要解決的技術問題是針對技術現狀提供一種操作簡單且準確率高的 ICP-0ES法測定球墨鑄鐵中金屬元素含量的方法。
[0004] 本發明所述的一種ICP-0ES法測定球墨鑄鐵中金屬元素含量的方法，包括如下步 驟：
[0005] (1)配置試樣液;將試樣完全溶于無機混合酸中，制得完全溶解液，完全溶解液中， 試樣:無機混合酸的比例=〇. 2g: 10~30mL，將所述完全溶解液移至容量瓶中，定容，制得試 樣液，完全溶解液:試樣液的體積比=10~30:100;
[0006] (2)配置空白液;按照步驟(1)對試樣的處理過程對高純鐵進行處理，制得空白液；
[0007] (3)配置標準溶液;分別配置Mn、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、Cr的系列標準溶液；
[0008] (4)繪制標準曲線;針對步驟(3)配置的標準溶液，利用ICP-OES進行測定，得到信 號強度與各元素濃度的工作曲線；
[0009] (5)利用ICP-0ES，選擇Mn、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、Cr的最佳分析波長，測定步驟（1)配 置的試樣液和步驟(2)配置的空白液，結合步驟(4)得到的工作曲線，得到試樣中的Mn、Cu、 1%、(：〇、￥、11、附、0的含量。
[0010] 優選的，所述無機混合酸為鹽酸與硝酸的混合物；
[0011]優選的，所述鹽酸和/或硝酸分別為優級純；
[0012]優選的，鹽酸:硝酸的體積比=1~5:1，優選為3:1。
[0013] 優選的，步驟（1)中，試樣液的配置過程為:將試樣溶于鹽酸中，加熱至冒氣泡，再 加入硝酸，繼續加熱直至試樣完全溶解，冷卻，制得完全溶解液，將所述完全溶解液移至容 量瓶中，用水定容，制得試樣液；
[0014] 優選的，先將試樣溶于鹽酸的水溶液中，加熱至冒氣泡，再加入硝酸，繼續加熱直 至試樣完全溶解，冷卻，制得完全溶解液，將所述完全溶解液移至容量瓶中，用水定容，制得 試樣液；
[0015] 優選的，所述鹽酸的水溶液中，水:鹽酸的體積比=1~5:3，優選為2:3。
[0016] 上述對試樣的處理方法適用于不含有不容碳化物的試樣。
[0017] 當，試樣中含有不容碳化物時，需要對試樣做如下處理:所述無機混合酸為高氯 酸、鹽酸與硝酸的混合物；
[0018] 優選的，所述高氯酸、鹽酸、硝酸中的一種或兩種以上為優級純；
[0019] 優選的，高氯酸:鹽酸:硝酸的體積比=0.5~3:0.5~3:0.5~3，優選為1:1:1。
[0020] 步驟(1)中，試樣液的配置過程為:將試樣溶于高氯酸，加熱至冒煙一一高氯酸煙， 冷卻，再分別加入鹽酸和硝酸，加熱直至試樣完全溶解，冷卻，制得完全溶解液，將所述完全 溶解液移至容量瓶中，用水定容，制得試樣液；
[0021] 優選的，將試樣溶于高氯酸，加熱至冒煙一一高氯酸煙，冷卻，分別加入鹽酸的水 溶液和硝酸，加熱直至試樣完全溶解，冷卻，制得完全溶解液，將所述完全溶解液移至容量 瓶中，用水定容，制得試樣液；
[0022] 優選的，所述鹽酸的水溶液中，水:鹽酸的體積比=1~5:1，優選為2:1。
[0023]優選的，步驟(2)中，所述高純鐵中鐵的質量分數大于99.98%。
[0024]優選的，ICP-0ES的參數設置為:霧化器氣體流量為0.3~2L/min，等離體射頻功率 為1100~1500W，等離子體氣體流量為10~15L/min，輔助氣體流量為0.1~0.8L/min，栗流 量為1~3mL/min;
[0025] 優選的，ICP-0ES的參數設置為:霧化器氣體流量為0.55L/min，等離體射頻功率為 1300W，等離子體氣體流量為12L/min，輔助氣體流量為0.2L/min，栗流量為1.5mL/min。
[0026] 優選的，步驟(3)中，Μη、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、Cr的系列標準溶液的配置過程為，按 照步驟（1)對試樣的處理過程分別對6份高純鐵進行處理，制得6份處理液，分別將6份所述 處理液移至100mL容量瓶中，制得6份初始液，按照下表分別向每份初始液中加入Mn、Cu、Mg、 (： 〇、￥、11、附、(>的標準溶液，定容，制得各金屬元素的系列標準溶液；
[0027]
[0029] 上述技術方案中，對應每種待測金屬元素分別配置了 6份標準溶液，而且標準溶液 的添加量梯度變化，使得標準溶液曲線點越多、越密集，曲線越精準、越有代表性，進而測量 范圍就越廣。
[0030] 優選的，步驟(3)中，所述高純鐵中鐵的質量分數大于99.98%。
[0031]與現有技術相比，本發明的優點在于：電感耦合等離子發射光譜儀(ICP)是現代分 析的新手段，ICP-0ES法具有靈敏度高，檢測限底，測定范圍廣，快速，多元素同時測定等優 點。現在廣泛用于地質，環保，化工，生物醫藥，食品，冶金，農業等方面樣品中元素的定性， 定量分析。
[0032]本測試方法與其他測試方法相比，其操作簡單，而且準確率高。
【具體實施方式】
[0033]以下結合實施例對本發明作進一步詳細描述。
[0034]本實施例具體采用ICP-0ES法測定球墨鑄鐵中金屬元素的含量，具體采用的設備 為珀金埃爾默儀器公司的ICP-0ES-8000型光譜儀，儀器的參數設置為:矩管:儀器原配的石 英標準矩管；霧化器氣體流量：0.55L/min。等離體射頻功率：1300W.等離子體氣體流量： 12L/min;輔助氣體流量:0.2L/min;栗流量：1.5mL/min;樣品進樣分析延遲時間：20秒;重復 次數:2。
[0035]本實施例1CP-0ES法測定球墨鑄鐵中金屬元素含量的方法，包括如下步驟：
[0036] (1)配置試樣液;稱取約0.2000g試樣置于200mL燒杯中，加10mL水和15mL鹽酸（優 級純），蓋上表面皿，置于加熱臺上緩緩加熱至冒大氣泡，加熱臺溫度控制在200~300 °C，待 冷卻至室溫小心加入5mL硝酸(優級純），繼續加熱至試樣完全分解。如試樣含有不容碳化 物，可加5mL高氯酸(優級純），加熱至冒高氯酸煙3~5min，冷卻后加10mL水，5mL鹽酸(優級 純)搖勻，再加5mL硝酸，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，將溶液移至100mL容量瓶中，用水稀釋 至刻度混勻，制得試樣液。
[0037]本步驟制備的試樣液的酸度大致在10%左右，該酸度能保證獲得較強的凈強度。 [0038]本實施例在確定試樣液酸度時，經過實驗驗證:分別配制一系列一定量的元素濃 度，Mn(2mg/L)、Cu(2mg/L)、Mg(2mg/L)、Co(2mg/L)、V(2mg/L)、Ti(2mg/L)、Ni(2mg/L)、Cr (2mg/L)，分別加入不同量的HC1，HN03,同時扣除HC1、HN03空白，得到不同酸度下的元素凈強 度，試驗證明隨著酸度的增大，凈強度遞減。
[0039] (2)配置空白液;稱取0.2g高純鐵，高純鐵中鐵的質量分數大于99.98%，按照步驟 (1)對試樣的處理過程對高純鐵進行處理，制得空白液；
[0040]因球墨鑄鐵中含有大量的鐵，在實驗中就不得不考慮鐵的干擾問題，用高純鐵代 替空白，并用同等質量的高純鐵與試樣同時處理成溶液配制標準曲線可消除鐵的干擾。 [0041 ] (3)配置標準溶液;分別配置Mn、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、Cr的系列標準溶液;具體配置 過程為:稱取約0.2g高純鐵(高純鐵中鐵的質量分數大于99.98% )6份分別置于200ml燒杯 中，按照步驟（1)對試樣的處理過程分別對6份高純鐵進行處理溶解，冷卻至室溫，制得6份 處理液，分別將6份所述處理液移至100mL容量瓶中，制得6份初始液，按照下表分別向每份 初始液中加入Mn、Cu、Mg、Co、V、T i、Ni、Cr的標準溶液，定容，制得各金屬元素的系列標準溶 液；
[0042]
[0043] 依據上述表格配置好各元素的系列標準溶液后，可保證系列標準溶液中，各金屬 元素的質量百分比分別位于如下范圍：Μη 0.05~1.6%，Cu 0.01~0.32%，Mg 0.005~ 0.16%，C〇 0.0025~0.08%，V 0.005~0.16%，Ti 0.01 ~0.32%，Ni 0.005~0.16%，Cr 0.005~0.16%。上述系列標準溶液中各元素的含量可保證試樣中各元素的含量在上述范 圍內。
[0044] (4)繪制標準曲線;針對步驟(3)配置的系列標準溶液，利用ICP-0ES進行測定，得 到信號強度與各元素濃度的工作曲線；其中，橫坐標為各金屬元素系列標準溶液的濃度 (mg/L)，縱坐標為等離子體發射光譜對每一種元素不同濃度的發射強度，0ES-8000系統自 動生成；
[0045] (5)利用ICP-0ES，選擇Mn、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、Cr的最佳分析波長，測定步驟（1)配 置的試樣液和步驟(2)配置的空白液，結合步驟(4)得到的工作曲線，得到試樣中的Mn、Cu、 1%、(：〇、￥、11、附、0的含量。
[0046] 其中，各金屬元素的最佳分析波長及相對應的檢出限如表1所示;各金屬元素含量 的計算公式為：[AX V X f X l(T6/m。] X 100，其中A為測得的濃度(mg/L)，V為定容體積(mL)，f 為稀釋倍數，m。為試樣質量。
[0047] 表1.各金屬元素的最佳分析波長及相對應的檢出限
[0048]
[0049] 表2~9為本實施例檢測方法與各金屬元素常規測試方法的對照，由表2~9可知， 本檢測方法準確度更高。
[0050] 表2.本方法與GB/T223.4-2008電位滴定或可視滴定法測定錳結果對照表
[0051]
[0052] 表3.本方法與GB/T223.53-1987鋼鐵及合金化學分析方法火焰原子吸收分光光度 法測定銅結果對照表
[0053]
[0054] 表4.本方法與GB/T223.53-1987鋼鐵及合金化學分析方法火焰原子吸收分光光度 法測定鎂結果對照表
[0055]
[0056] 表5.方法與GB/T223.22鋼鐵及合金化學分析方法亞硝基R鹽光度法測定鈷結果對 照表
[0057]
[0058] 表6.方法與GB/T223.13鋼鐵及合金化學分析方法硫酸亞鐵銨容量法測定釩結果 對照表
[0059]
[0060] 表7 ·萬法與GBA223 · 16鋼鐵及合金化學分析萬法變色酸分光光度法測定鈦結果 對照表
[0061]
[0062]表8.方法與GB/T223.23鋼鐵及合金化學分析方法丁二酮肟鎳直接光度法測定鎳 結果對照表
[0063]
[0064] 表9.方法與GB/T223.11鋼鐵及合金化學分析方法過硫酸銨氧化容量法測定鉻結 果對照表
[0065]
[0066] 以上內容僅為本發明的較佳實施例，對于本領域的普通技術人員，依據本發明的 思想，在【具體實施方式】及應用范圍上均會有改變之處，本說明書內容不應理解為對本發明 的限制。
【主權項】
1. 一種ICP-OES法測定球墨鑄鐵中金屬元素含量的方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 配置試樣液;將試樣完全溶于無機混合酸中，制得完全溶解液，完全溶解液中，試 樣:無機混合酸的比例=0.2g: 10~30mL，將所述完全溶解液移至容量瓶中，定容，制得試樣 液，完全溶解液:試樣液的體積比=10~30:100; (2) 配置空白液;按照步驟（1)對試樣的處理過程對高純鐵進行處理，制得空白液； (3) 配置標準溶液;分別配置Μη、化、Mg、Co、V、T i、Ni、化的系列標準溶液； (4) 繪制標準曲線;針對步驟(3)配置的標準溶液，利用ICP-OES進行測定，得到信號強 度與各元素濃度的工作曲線； (5) 利用ICP-0ES，選擇Μη、Cu、Mg、Co、V、Ti、化、Cr的最佳分析波長，測定步驟（1)配置的 試樣液和步驟（2)配置的空白液，結合步驟(4)得到的工作曲線，得到試樣中的Mn、Cu、Mg、 0〇、￥、11、化、化的含量。2. 如權利要求1所述的方法，其特征在于:所述無機混合酸為鹽酸與硝酸的混合物； 優選的，所述鹽酸和/或硝酸分別為優級純； 優選的，鹽酸:硝酸的體積比=1~5:1，優選為3:1。3. 如權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（1)中，試樣液的配置過程為:將試樣溶 于鹽酸中，加熱至冒氣泡，再加入硝酸，繼續加熱直至試樣完全溶解，冷卻，制得完全溶解 液，將所述完全溶解液移至容量瓶中，定容，制得試樣液； 優選的，先將試樣溶于鹽酸的水溶液中，加熱至冒氣泡，再加入硝酸，繼續加熱直至試 樣完全溶解，冷卻，制得完全溶解液，將所述完全溶解液移至容量瓶中，定容，制得試樣液； 優選的，所述鹽酸的水溶液中，水:鹽酸的體積比=1~5:3，優選為2:3。4. 如權利要求1所述的方法，其特征在于:所述無機混合酸為高氯酸、鹽酸與硝酸的混 合物； 優選的，所述高氯酸、鹽酸、硝酸中的一種或兩種W上為優級純； 優選的，高氯酸:鹽酸:硝酸的體積比=0.5~3:0.5~3:0.5~3，優選為1:1:1。5. 如權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟（1)中，試樣液的配置過程為:將試樣溶 于高氯酸，加熱至冒煙，冷卻后再分別加入鹽酸和硝酸，加熱直至試樣完全溶解，冷卻，制得 完全溶解液，將所述完全溶解液移至容量瓶中，定容，制得試樣液； 優選的，將試樣溶于高氯酸，加熱至冒煙，冷卻，分別加入鹽酸的水溶液和硝酸，加熱直 至試樣完全溶解，冷卻，制得完全溶解液，將所述完全溶解液移至容量瓶中，定容，制得試樣 液； 優選的，所述鹽酸的水溶液中，水:鹽酸的體積比=1~5:1，優選為2:1。6. 如權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(2)中，所述高純鐵中鐵的質量分數大于 99.98%。7. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，ICP-OES的參數設置為：霧化器氣體流量為 0.3~化/min,等離體射頻功率為1100~1500W，等離子體氣體流量為10~15L/min，輔助氣 體流量為0.1~0.化/min，累流量為1~3mL/min; 優選的，ICP-OES的參數設置為：霧化器氣體流量為0.55L/min，等離體射頻功率為 1300W，等離子體氣體流量為12L/min，輔助氣體流量為0.化/min，累流量為1.5mL/min。8. 如權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(3)中，Mn、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、C;r的系列 標準溶液的配置過程為，按照步驟(1)對試樣的處理過程分別對6份高純鐵進行處理，制得6 份處理液，分別將6份所述處理液移至lOOmL容量瓶中，制得6份初始液，按照下表分別向每 份初始液中加入Μη、Cu、Mg、Co、V、T i、N i、化的標準溶液，定容，制得各金屬元素的系列標準 溶液；'^9.如權利要求8所述的方法，其特征在于:步驟(3)中，所述高純鐵中鐵的質量分數大于I 99.98%。
【文檔編號】G01N21/73GK105973873SQ201610273169
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年4月28日
【發明人】白杉, 王樹英, 徐平, 朱雷, 朱哲, 周淵名, 羊東妮, 丁劍
【申請人】錦州市國家光伏材料質量監督檢驗中心