一種用于同步測定樣品中三氯蔗糖和其他弱保留糖類的柱切換裝置及方法
【專利摘要】本發明公開了一種用于同步測定樣品中三氯蔗糖和其他弱保留糖類的柱切換裝置及方法。系統包括輸液泵、六通閥一、定量環、六通閥二、保護柱、分離柱、脈沖安培檢測器、廢液瓶，所述的六通閥一分別與輸液泵和六通閥二相連，六通閥二作為切換器，連接保護柱，分別與六通閥一、分離柱連接，分離柱后串聯脈沖安培檢測器和廢液瓶。本發明的方法具有高度的集合性，和色譜柱、檢測裝置連接后，可實現對實際樣品中三氯蔗糖和其他弱保留糖類的同步分析檢測，方便實用性強，利用本裝置和方法能夠實現縮短樣品中三氯蔗糖分析時間，同時和其他弱保留糖類的同步分離。
【專利說明】
-種用于同步測定樣品中H氯薦糖和其他弱保留糖類的柱切 換裝置及方法
技術領域
[0001] 本發明設及一種柱切換方法，具體地說，是一種用于同步測定樣品中=氯薦糖和 其他弱保留糖類的柱切換方法。
【背景技術】
[0002] =氯薦糖是一種人工合成的新型甜味劑，由于其高甜度而低卡路里的特性，目前 普遍用來作為薦糖的替代品，用于針對糖尿病人等特殊人群可食用的食品添加 EU。有研究 得出，=氯薦糖的甜度是薦糖的600倍數量級，在人體的代謝過程中，90%左右的=氯薦糖 都不會被人體吸收但最近有研究指出其可能會造成人體的代謝素亂W。而由于強保留 的特性，針對現有測定方法中的難點，構建一個能夠快速準確測定食品和飲料中=氯薦糖 的方法對于目前分析者們的研究工作具有重要意義。
[000引目前S氯薦糖的檢測方法包括氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)W、高效液相色譜法 化PLC)WW、離子色譜（IC)Eiwu等。但由于前處理過程較為繁瑣、糖類難從有機酸中充分分 離、運營成本高等原因，難W達到定量要求。
[0004] 近幾年來，越來越多研究人員利用離子色譜-柱切換技術對樣品進行復雜基質去 除和痕量離子富集，離子色譜具有分析速度快、分離能力高、方法簡便、能實現多成分同時 分析等優點，但由于=氯薦糖的強保留特性，目前研究主要是單純縮短其保留時間，無法和 其他弱保留糖類同步分離，或是分析時間過于長。因此，尋找一種高效的分析方法，在縮短 其保留時間的基礎上實現和其他弱保留糖類的同步分離分析，顯得尤為重要。。
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【發明內容】
[0017] 本發明的目的是在現有的檢測方法和柱切換技術的基礎上作進一步的改進，可廣 泛應用于食品安全、衛生防疫、環境監測等領域樣品的測定。
[0018] 本發明是通過W下技術方案來實現的：
[0019] 本發明公開了一種用于同步測定樣品中=氯薦糖和其他弱保留糖類的柱切換裝 置，所述的系統包括輸液累、六通閥一、定量環、六通閥二、保護柱、分離柱、脈沖安培檢測 器、廢液瓶，所述的六通閥一分別與輸液累和六通閥二相連，六通閥二作為切換器，連接保 護柱，分別與六通閥一、分離柱連接，分離柱后串聯脈沖安培檢測器和廢液瓶。
[0020] 作為進一步地改進，本發明所述的裝置應用于同步測定=氯薦糖和其他弱保留糖 類或應用于其他強保留離子和弱保留離子的分離。
[0021] 本發明還公開了一種用于同步測定=氯薦糖和其他弱保留糖類的樣品柱切換裝 置的切換方法，具體步驟如下：
[0022] 1)、將經過前處理的待測樣品充滿六通閥一上25iiL的定量環，六通閥一為裝載狀 態；
[0023] 2)、切換六通閥一至注射進樣狀態，通過輸液累將樣品輸送至保護柱和分離柱中， 弱保留糖類經過保護柱、分離柱初步分離，經脈沖安培檢測器檢測后進入廢液，強保留的= 氯薦糖則保留于保護柱中；
[0024] 3)、30s后六通閥一切換回裝載狀態，可實現下一針樣品的進樣準備；
[0025] 4)、弱保留糖類分離檢測后切換六通閥二至注射進樣狀態，同時切換高濃度淋洗 液，通過輸液累將保護柱中=氯薦糖輸送到脈沖安培檢測器中檢測，進入廢液；
[0026] 5)、=氯薦糖得W檢出后切換切換六通閥二至裝載狀態，同時切換回低濃度淋洗 液條件，平衡系統，為下一針進樣作準備。
[0027]作為進一步地改進，本發明所述的方法應用于同步測定=氯薦糖和其他弱保留糖 類或應用于其他強保留離子和弱保留離子的分離。
[002引本發明的有益效果如下：
[0029] 1、本發明將柱切換所需的幾個關鍵零部件集合于同一儀器中，分別為兩個六通 閥、一個輸液累;六通閥實現樣品進樣和系統流路的切換，輸液累提供高低濃度的程序化切 換。本發明的方法具有高度的集合性，和色譜柱、檢測裝置連接后，可實現對實際樣品中= 氯薦糖和其他弱保留糖類的同步分析檢測，方便實用性強;利用本裝置和方法能夠實現縮 短樣品中=氯薦糖分析時間，同時和其他弱保留糖類的同步分離。
[0030] 2、本發明利用柱切換技術，通過系統流路和淋洗液濃度的切換，=氯薦糖自始至 終只通過較短的保護柱，大大縮短了分析時間；
[0031] 3、本發明利用脈沖安培檢測器對糖類物質進行測定，檢測條件和淋洗液條件一 致，無需衍生，基體干擾少，具有較好的重現性和準確性。
【附圖說明】
[0032] 圖1是本發明裝置的離子色譜柱切換方法同步測定樣品中=氯薦糖和其他弱保留 糖類結構示意圖；
[0033] 圖中，1為輸液累，2為六通閥一，3為定量環，4為六通閥二，5為保護柱，6為分離柱， 7為脈沖安培檢測器，8為廢液瓶。其中六通閥一、二為裝載狀態。
[0034] 圖2為本發明裝置初步分離弱保留糖類步驟的結構示意圖：
[0035] 其中1為輸液累，2為六通閥一，3為定量環，4為六通閥二，5為保護柱，6為分離柱，7 為脈沖安培檢測器，8為廢液瓶。其中六通閥一為注射進樣狀態，六通閥二為裝載狀態。
[0036] 圖3為本發明裝置分離=氯薦糖步驟的結構示意圖：
[0037] 其中1為輸液累，2為六通閥一，3為定量環，4為六通閥二，5為保護柱，6為分離柱，7 為脈沖安培檢測器，8為廢液瓶。其中六通閥一為裝載狀態，六通閥二為注射進樣狀態。
【具體實施方式】
[0038] 下面通過具體實施例對本發明的技術方案作進一步地詳細說明：
[0039] 本發明是一種用于同步測定樣品中=氯薦糖和其他弱保留糖類的柱切換裝置，系 統包括輸液累1、六通閥一 2、定量環3、六通閥二4、保護柱5、分離柱6、脈沖安培檢測器7、廢 液瓶8,六通閥一 2分別與輸液累1和六通閥二4相連，六通閥二4作為切換器，連接保護柱5， 分別與六通閥一 2、分離柱6連接，分離柱6后串聯脈沖安培檢測器7和廢液瓶8。
[0040] 檢測步驟是：
[0041] 1)、將經過前處理的待測樣品充滿六通六通閥一 2上25iiL的定量環3,六通閥一 2為 裝載狀態；
[0042] 2)、切換六通閥一2至注射進樣狀態，通過輸液累1在25mmol ? 1/1的氨氧化鋼淋洗 液淋洗下(流速為1mmol ? [I)，將樣品輸送至保護柱5和分離柱6中，弱保留糖類經過保護柱 5、分離柱6初步分離，經脈沖安培檢測器7檢測后進入廢液瓶8,強保留的=氯薦糖則保留于 保護柱5中；
[0043] 3)、30s后六通閥一 2切換回裝載狀態，可實現下一針樣品的進樣準備；
[0044] 4)、18.5分鐘時切換六通閥二4至注射進樣狀態，同時輸液累1切換25〇111111〇1-[1的 氨氧化鋼淋洗液淋洗，將保護柱5中=氯薦糖輸送到脈沖安培檢測器7中檢測，進入廢液；
[0045] 5)、35分鐘時切換六通閥二4至裝載狀態，同時輸液累1切換回25mmol ? [1的氨氧 化鋼淋洗液淋洗，平衡系統，為下一針進樣作準備。
[0046] 利用本發明裝置的的離子色譜柱切換閥同步測定飲料中的=氯薦糖、葡萄糖、果 糖、薦糖，實際樣品為水溶性樣品，稀釋1000倍后超聲，經過0.22WI1濾膜直接進樣，測得葡萄 糖濃度為20.29ppm，果糖濃度為22.68ppm，薦糖濃度為37.68ppm，S氯薦糖為得W檢出，平 行加入=份=氯薦糖的標準溶液，加標回收率為90.38%-102.88%。
[0047] 和目前已實現的檢測=氯薦糖的方式比較，例如林立等，利用氨氧化鋼和乙酸 鋼混合淋洗，脈沖安培檢測器7檢測，約在12分鐘左右檢測得，本發明所實現的優異效果為：
[0048] 第一:本發明僅使用氨氧化鋼作淋洗液且濃度不高，一定程度上極大節約了實驗 成本和人工成本；
[0049] 第二:林立等所實現的效果雖能快速檢測=氯薦糖的含量，然而不能做到和其 他弱保留糖類的同步分離，在實際樣品的測定中局限性很大，而該發明則恰好解決了運個 問題，在今后實際樣品的測定中有很廣的應用性，簡便程度高。
[0050] 最后，還需要注意的是，W上列舉的僅是本發明的具體實施例子。顯然，本發明不 限于W上實施例子，還可W有許多變形。本領域的普通技術人員能從本發明公開的內容直 接導出或聯想到的所有變形，均應認為是本發明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種用于同步測定樣品中三氯蔗糖和其他弱保留糖類的柱切換裝置，其特征在于， 所述的系統包括輸液栗（1)、六通閥一（2)、定量環（3)、六通閥二（4)、保護柱（5)、分離柱 (6)、脈沖安培檢測器(7)、廢液瓶(8)，所述的六通閥一 (2)分別與輸液栗（1)和六通閥二(4) 相連，六通閥二(4)作為切換器，連接保護柱(5)，分別與六通閥一 (2)、分離柱(6)連接，分離 柱(6)后串聯脈沖安培檢測器(7)和廢液瓶(8)。2. 根據權利要求1所述的用于同步測定樣品中三氯蔗糖和其他弱保留糖類的柱切換裝 置，其特征在于，所述的裝置應用于同步測定三氯蔗糖和其他弱保留糖類或應用于其他強 保留離子和弱保留離子的分離。3. -種如權利要求1所述的用于同步測定三氯蔗糖和其他弱保留糖類的樣品柱切換裝 置的切換方法，其特征在于，具體步驟如下： 1) 、將經過前處理的待測樣品充滿六通閥一（2)上20-100yL容量范圍的定量環（3)，六 通閥一(2)為裝載狀態； 2) 、切換六通閥一 (2)至注射進樣狀態，通過輸液栗（1)將樣品輸送至保護柱(5)和分離 柱(6)中，弱保留糖類經過保護柱(5)、分離柱(6)初步分離，經脈沖安培檢測器(7)檢測后進 入廢液，強保留的三氯蔗糖則保留于保護柱(5)中； 3) 、30s后六通閥一 (2)切換回裝載狀態，可實現下一針樣品的進樣準備； 4) 、弱保留糖類分離檢測后切換六通閥二（4)至注射進樣狀態，同時切換高濃度淋洗 液，通過輸液栗(1)將保護柱(5)中三氯蔗糖輸送到脈沖安培檢測器(7)中檢測，進入廢液； 5 )、三氯蔗糖得以檢出后切換切換六通閥二(4)至裝載狀態，同時切換 回低濃度淋洗液條件，平衡系統，為下一針進樣作準備。4. 根據權利要求3所述的用于同步測定三氯蔗糖和其他弱保留糖類的樣品柱切換裝置 的切換方法，其特征在于，所述的方法應用于同步測定三氯蔗糖和其他弱保留糖類或應用 于其他強保留離子和弱保留離子的分離。
【文檔編號】G01N30/20GK105954445SQ201610307206
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月10日
【發明人】陳寧, 朱巖
【申請人】浙江大學