一種采用超聲萃取法測定浙貝母中貝母素甲、貝母素乙的方法
【專利摘要】本發明公開了一種采用超聲萃取法測定浙貝母中貝母素甲、貝母素乙的方法，包括以下步驟：步驟1：將浙貝母粉碎后采用超聲萃取法萃取得到萃取液；所述的超聲萃取法包括如下步驟：S11：將1g的浙貝母粉與80g的重量比為1:1甲醇和乙醇的混合溶液置于容器中混合后置于超聲清洗器中超聲萃取1小時，0?30min時，容器壓力為常壓，超聲頻率為200?400HZ，30?60min時，容器中的壓力為表壓0.2Mpa，超聲頻率為400?600HZ；S12：超聲萃取結束后過濾后減壓蒸發除去溶劑，加入1ml的乙醇溶解，得到萃取液；步驟2：將萃取液采用液相色譜法進行分析。本發明提供了一種采用超聲萃取法測定浙貝母中貝母素甲、貝母素乙的方法，該方法操作簡單，檢測精度高。
【專利說明】
-種采用超聲萃取法測定浙貝母中貝母素甲、貝母素乙的 方法
技術領域
[0001] 本發明設及實驗室檢測領域，特別是一種采用超聲萃取法測定浙貝母中貝母素 甲、貝母素乙的方法。
【背景技術】
[0002] 2010年藥典記錄了提取采用超聲萃取法測定浙貝母中貝母素甲、貝母素乙的方 法:取本品粉末(過四號篩)約2g，精密稱定，置燒瓶中，加濃氨試液4ml浸潤1小時，精密加入 S氯甲燒-甲醇（4:1)的混合溶液40ml，稱定重量，混勻，置80°C水浴中加熱回流2小時，放 冷，再稱定重量，加上述混合溶液補足減失的重量，濾過。精密量取續濾液IOml,置蒸發皿中 蒸干，殘渣加甲醇使溶解并轉移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密 吸取對照品溶液l〇yl、2化1，供試品溶液5~15iU，注人液相色譜儀，測定，用外標兩點法對 數方程分別計算貝母素甲、貝母素乙的含量，即得。
[0003] 藥典的方法操作過程復雜，對操作人員的操作技能要求高。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是提供一種采用超聲萃取法測定浙貝母中貝母素甲、貝母素乙的方 法，該方法操作簡單，檢測精度高。
[0005] 本發明提供的技術方案為：一種采用超聲萃取法測定浙貝母中貝母素甲、貝母素 乙的方法，包括W下步驟：
[0006] 步驟1:將浙貝母粉碎后采用超聲萃取法萃取得到萃取液；
[0007] 所述的超聲萃取法包括如下步驟：
[000引Sll:將Ig的浙貝母粉與SOg的重量比為1:1甲醇和乙醇的混合溶液置于容器中混 合后置于超聲清洗器中超聲萃取1小時，0-30min時，容器壓力為常壓，超聲頻率為200- 400監，30-60min時，容器中的壓力為表壓0.2Mpa，，超聲頻率為400-600監；
[0009] S12:超聲萃取結束后過濾后減壓蒸發除去溶劑，加入1ml的乙醇溶解，得到萃取 液；
[0010] 步驟2:將萃取液采用液相色譜法進行分析；
[0011] 其中，液相色譜法的分析條件為：
[001^ a)儀器:雙立元液相
[OOU] b)色譜柱規格:碳18色譜柱，3*100mm 3um
[0014] 。）柱溫：40。[
[0015] d)流速:0.5mL/min
[0016] e)流動相：乙臘-水-二乙胺，體積比70:30:0.03
[0017] f)檢巧販長:蒸發光散射檢測器。
[0018]在上述的采用超聲萃取法測定浙貝母中貝母素甲、貝母素乙的方法中，所述的儀 器為化ermo U3000UHPLC液相色譜儀。
[0019] 在上述的采用超聲萃取法測定浙貝母中貝母素甲、貝母素乙的方法中，所述的色 譜柱為T^ermo Syncronis C18。
[0020] 本發明在采用上述技術方案后，其具有的有益效果為：
[0021] 本發明的檢測方法操作簡單，經過大量的正交實驗得到的實驗參數的方案萃取和 檢測精度非常高，重復性好。
【具體實施方式】
[0022] 下面結合【具體實施方式】，對本發明的技術方案作進一步的詳細說明，但不構成對 本發明的任何限制。
[0023] 實施例1:
[0024] -種采用超聲萃取法測定浙貝母中貝母素甲、貝母素乙的方法，包括W下步驟：
[0025] 步驟1:將浙貝母粉碎后采用超聲萃取法萃取得到萃取液；
[00%] 所述的超聲萃取法包括如下步驟：
[0027] Sll:將Ig的浙貝母粉與SOg的重量比為1:1甲醇和乙醇的混合溶液置于容器中混 合后置于超聲清洗器中常溫超聲萃取1小時，0-30min時，容器壓力為常壓，超聲頻率為 300監，30-60min時，容器中的壓力為表壓0.2Mpa，超聲頻率為500監；
[00%] S12:超聲萃取結束后過濾后減壓蒸發除去溶劑，加入1ml的乙醇溶解，得到萃取 液；
[0029] 步驟2:將萃取液采用液相色譜法進行分析；
[0030] 其中，液相色譜法的分析條件為：
[0031] a)儀器:Thermo U3000UHPLC雙S元液相色譜儀
[0032] b)色譜柱規格：Thermo Syncronis碳18色譜柱，3*100mm 3um，即直徑3mm，長度 100mm，粒徑3微米；
[0033] C)柱溫：4(TC
[0034] d)流速:0.5mL/min
[0035] e)流動相：乙臘-水-二乙胺，體積比70:30:0.03;在本實施例中，體積比均為20°C 的條件下的體積比。
[0036] f)檢測波長:蒸發光散射檢測器。
[0037] 對比例
[0038] 步驟1:將浙貝母粉碎后采用超聲萃取法萃取得到萃取液；
[0039] 所述的超聲萃取法包括如下步驟：
[0040] Sll:將Ig的浙貝母粉與SOg的乙醇的混合溶液置于容器中混合后置于超聲清洗器 中常溫超聲萃取1小時，在常壓情況下，超聲頻率為500監；
[0041] S12:超聲萃取結束后過濾后減壓蒸發除去溶劑，加入1ml的乙醇溶解，得到萃取 液；
[0042] 步驟2:將萃取液采用液相色譜法進行分析；
[0043] 其中，液相色譜法的分析條件為：
[0044] a)儀器:Thermo U3000UHPLC雙S元液相色譜儀
[0045] b)色譜柱規格：Thermo Syncronis碳18色譜柱，3*100mm 3um，即直徑3mm，長度 100mm，粒徑3微米；
[0046] C)柱溫:40°C
[0047] d)流速:0.5mL/min
[004引 e)流動相：乙臘-水-二乙胺，體積比70:30:0.03
[0049] f)檢測波長:蒸發光散射檢測器
[0050] 采用上述實施例1和對比例1的方法測試4份浙貝母樣品，批號分別為1510111、 151102、150827、150618,檢測結果如下表 1:
[0化1] 親1
[0化2]
[0053] W上所述的僅為本發明的較佳實施例，凡在本發明的精神和原則范圍內所作的任 何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種采用超聲萃取法測定浙貝母中貝母素甲、貝母素乙的方法，其特征在于，包括以 下步驟： 步驟1:將浙貝母粉碎后采用超聲萃取法萃取得到萃取液； 所述的超聲萃取法包括如下步驟： Sll:將Ig的浙貝母粉與80g的重量比為1:1甲醇和乙醇的混合溶液置于容器中混合后 置于超聲清洗器中超聲萃取1小時，0-30min時，容器壓力為常壓，超聲頻率為200-400HZ， 30-60min時，容器中的壓力為表壓0 · 2Mpa，超聲頻率為400-600HZ; S12:超聲萃取結束后過濾后減壓蒸發除去溶劑，加入1ml的乙醇溶解，得到萃取液； 步驟2:將萃取液采用液相色譜法進行分析； 其中，液相色譜法的分析條件為： a) 儀器:雙三元液相 b) 色譜柱規格:碳18色譜柱，3*100mm 3um (：)柱溫:40°〇 d) 流速:0 · 5mL/min e) 流動相：乙腈-水-二乙胺，體積比70:30:0.03 f) 檢測波長:蒸發光散射檢測器。2. 根據權利要求1所述的采用超聲萃取法測定浙貝母中貝母素甲、貝母素乙的方法，其 特征在于，所述的儀器為Thermo U3000UHPLC液相色譜儀。3. 根據權利要求2所述的采用超聲萃取法測定浙貝母中貝母素甲、貝母素乙的方法，其 特征在于，所述的色譜柱為Thermo Syncronis C18。
【文檔編號】G01N30/02GK105954388SQ201610255498
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月22日
【發明人】陳學松, 歐妮, 陳翠玲, 鐘水橋, 李仁喬
【申請人】廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所