一種橡膠促進劑ns純度的檢測方法
【專利摘要】本發明涉及一種橡膠促進劑NS純度的檢測方法。步驟如下：稱取促進劑NS樣品，研磨至均勻的細粉末狀；2)將細粉末狀促進劑NS樣品均勻鋪平在坩堝底部，置入差示掃描量熱儀爐體內進行測試；3)測試結束后，取出坩堝，按照式I進行純度數據分析；本發明有益效果：1)操作簡單，不需要化學試劑溶解和作為流動相，節約了測試成本；2)此方法需要測試時間約為20min，而液相色譜法測試時間需要2-3h，縮短了測試周期，降低了時間成本，且經與液相色譜法比對，相對標準偏差為0.78％；3)DSC方法平行性測試標準偏差為0.085％，重復性R為0.198，證明此方法有良好的準確度和精密度。
【專利說明】
-種橡膠促進劑NS純度的檢測方法
技術領域
[0001 ]本發明設及一種橡膠促進劑NS純度的檢測方法。
【背景技術】
[0002] 促進劑NS,化學名稱:N-叔下基-2-苯并嚷挫次黃酷胺，為常用的橡膠促進劑，促進 劑NS的純度作為橡膠助劑質量評價的重要技術指標，在指導和控制橡膠生產方面發揮了重 要的作用。
[0003] 目前促進劑NS純度檢測主要是高效液相色譜法進行測試，具體為用二氯甲燒和甲 醇的混合溶劑溶解促進劑NS, W乙臘和水做為流動相進行液相色譜測試。測試過程包括流 動相沖洗色譜柱等待基線穩定（需要時間1-化），測試NS樣品（IOmin)，用色譜純沖洗管路 (30min)。整個測試過程需要2-化。其中使用的定量方法為面積歸一化法，測量各雜質峰的 面積和色譜圖上除溶劑峰W外的總色譜峰面積，計算各雜質峰面積及其之和占總峰面積的 百分率。
[0004] 上述液相色譜法需要危險化學品試劑二氯甲燒、甲醇和乙臘等，且試劑消耗快，試 驗周期較長(大概需要2-3個小時），分析方法較為復雜。
[0005] 因此，有必要提出有效的技術方案，解決上述問題。
【發明內容】
[0006] 本發明針對上述現有技術的不足，提供一種快速、高效的橡膠促進劑NS純度的檢 測方法。
[0007] 本發明解決上述技術問題的技術方案如下：
[000引一種橡膠促進劑NS純度的檢測方法，步驟如下：
[0009] 1)稱取促進劑NS樣品，研磨至均勻的細粉末狀，其中促進劑NS樣品的質量為3- Smg;
[0010] 2)將細粉末狀促進劑NS樣品均勻鋪平在相蝸底部，置入差示掃描量熱儀爐體內進 行測試，其中所述測試的條件設定為:起始溫度為95°C，升溫速率為0.8-1.2°C/min，終止溫 度為120°C，氮氣流速為40-50ml/min;
[0011] 3)測試結束后，取出相蝸，按照式I進行純度數據分析；
[0012]
[001引式中：Ts為測試樣品溫度;T日為平衡時純物質的烙點；A出為純物質的烙融洽;X為 樣品中所含雜質的摩爾分數;F為Ts下樣品烙化部分占總樣品的分數。Ts對1/F作圖是一條直 線，斜率.
截距為To, A出可從積分峰面積求得。
[0014] 所述相蝸的蓋上設有排氣孔。
[0015] 本發明有益效果：
[0016] I)操作簡單，不需要化學試劑溶解和作為流動相，節約了測試成本；
[0017] 2)此方法需要測試時間約為20min，而液相色譜法現聯時間需要2-化，縮短了測試 周期，降低了時間成本，且經與液相色譜法比對，相對標準偏差為0.78% ;
[001引 3)DSC方法平行性測試標準偏差為0.085%，重復性R為0.198，證明此方法有良好 的準確度和精密度。
【具體實施方式】
[0019] 本發明提供一種橡膠促進劑NS純度的檢測方法，具體使用的差示掃描量熱法，簡 稱DSC，是在程序控制溫度下，測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關系的一種方法。
[0020] DSC法測試促進劑NS純度，測試過程為把促進劑NS放入相蝸中，在DSC中進行升溫 測試，升到指定溫度，取出相蝸，測試結束。整個測試過程大約需要20min。本發明方法可W 大大縮短試驗周期，簡化分析步驟。
[0021 ]具體橡膠促進劑NS純度的檢測方法包括如下步驟：
[0022] 1)稱取3-5mg的促進劑NS樣品，放入干凈的研鉢內，用盡量輕的力度研磨樣品至均 勻的細粉末狀，W確保樣品和相蝸間的熱阻足夠小；
[0023] 2)將研磨好的促進劑NS樣品放入標準侶相蝸內，均勻鋪平在相蝸底部，并將相蝸 蓋上打孔；
[0024] 3)將步驟2)中裝有促進劑NS樣品的相蝸置入差示掃描量熱儀爐體內進行測試，其 中所述測試的條件設定為:起始溫度為95°C，升溫速率為0.8-1.2°C/min，終止溫度為120 °C，氮氣流速為40-50ml/min;
[0025] 4)測試結束后，取出助蝸，按照式I進行純度數據分析；
[0026]
[0027]式中：Ts為測試樣品溫度;To為平衡時純物質的烙點；A出為純物質的烙融洽;X為 樣品中所含的摩爾分數;F為Ts下樣品烙化部分占總樣品的分數。Ts對1/F作圖是一條直 線，斜率；
截距為To, A出可從積分峰面積求得。
[002引將本發明同一促進劑NS樣品，平行測試7組，數據如下表1。
[0029]表1平行測試數據 「nnoni
[0031] 如表1所示，上述屯組數據平均值為98.64，標準偏差為0.08 %，重復性R為0.198， 結果證明此試驗方法有良好的準確度和精密度。
[0032] 本發明橡膠促進劑NS純度的檢測方法，測試的條件設定是重要的。其中促進劑NS 的烙點在110°C左右，設置起始溫度在低于烙點10-30°C，尤W設置起始溫度在95°C為最優； 設置終止溫度在高于烙點5-10°C，尤W設置終止溫度在120°C為最優。此方法快速、高效。
[0033] 本發明可用其他的不違背本發明的精神或主要特征的具體形式來概述。因此，無 論從哪一點來看，本發明的上述實施方案都只能認為是對本發明的說明而不能限制本發 明，權利要求書指出了本發明的范圍，而上述的說明并未指出本發明的范圍，因此，在與本 發明的權利要求書相當的含義和范圍內的任何改變，都應認為是包括在本發明的權利要求 書的范圍內。
【主權項】
1. 一種橡膠促進劑NS純度的檢測方法，其特征在于，步驟如下： 1) 稱取促進劑NS樣品，研磨至均勻的細粉末狀，其中促進劑NS樣品的質量為3-5mg; 2) 將細粉末狀促進劑NS樣品均勻鋪平在坩堝底部，置入差示掃描量熱儀爐體內進行測 試，其中所述測試的條件設定為:起始溫度為95°C，升溫速率為0.8-1.2°C/min，終止溫度為 120°C，氮氣流速為40-50ml/min; 3) 測試結束后，取出坩堝，按照式I進行純度數據分析；式中：Ts為測試樣品溫度;Το為平衡時純物質的熔點；AHf為純物質的熔融焓;X為樣品 中所含雜質的摩爾分數;F*TS下樣品熔化部分占總樣品的分數。Tj^l/F作圖是一條直線， 斜率為截距為Tq，AHf可從積分峰面積求得。 ；> 92. 如權利要求1所述的橡膠促進劑NS純度的檢測方法，其特征在于，所述坩堝的蓋上設 有排氣孔。
【文檔編號】G01N1/28GK105954317SQ201610265286
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月26日
【發明人】王 鋒, 栗嬌嬌, 陳銘瑞, 聶秋海, 米彥青
【申請人】山東玲瓏輪胎股份有限公司