一種溶液中鈧的檢測方法
【專利摘要】本發明涉及一種溶液中鈧的檢測方法。其方案是將赤泥等含鈧廢棄物先進行鹽酸浸出得到含鈧酸溶液，然后將含鈧溶液與氨水溶液混合攪拌調節pH值至6.0~8.0，通過攪拌去除酸溶液中鐵、鋁等雜質離子得到高純鈧溶液，再將體積濃度為5~30%的鹽酸溶液逐滴加入高純鈧溶液中，攪拌調節pH值至1.0~6.0，然后加入質量分數為5~10%的指示劑二甲酚橙2~10滴，至溶液混勻并呈紫紅色，最后采用EDTA、DTPA等金屬螯合物作為標準液，滴定檢測至溶液變為亮黃色即為滴定終點，根據消耗標準液的體積計算出溶液中的鈧含量。本發明具有滴定過程操作簡單、檢測費用低、掩蔽雜質離子影響、檢測分析時間短、分析結果準確的特點。
【專利說明】
一種溶液中鈧的檢測方法
技術領域
[0001]本發明屬于分析檢測技術領域，具體涉及一種溶液中鈧的檢測方法。
【背景技術】
[0002]鈧是一種重要的過渡稀土元素，由于其良好的物理化學性能而廣泛應用于照明行業、合金工業、陶瓷材料、催化化學、核能工業和燃料電池等。鈧在地殼中含量很低，一般認為礦石中鈧的含量在0.002%?0.005%即為重要鈧資源，而自然界中含鈧的富礦很少，造成鈧的提取工業發展緩慢。目前，從赤泥等含鈧固體廢棄物中提取鈧是獲得鈧的主要途徑。提鈧的方法主要是酸浸(徐璐，史光大，李元坤，等.鹽酸浸出拜耳法赤泥預富集鈧的研究[J].有色金屬(冶煉部分)，2015 (I): 54-56;孫道興.赤泥脫堿處理和有價金屬鈦鈧提取的研究[J].無機鹽工業，2008，40(10): 49-52;樊艷金，何航軍，張健飛，等.鈦白廢酸與赤泥聯合提取氧化鈧的工藝研究[J].有色金屬(冶煉部分)，2015 (5): 55-57) ο酸溶液中的鈧含量一般較低，而鐵、鋁等雜質含量較高，含量可達到鈧濃度的幾千甚至上萬倍，導致分析檢測溶液中鈧困難。目前檢測鈧的方法多為分光光度計法，液相色譜法和ICP-OES法(劉吉波，余榮旻.赤泥-鈦白廢酸液中微量鈧的檢測[J].山東化工，2014，43(5): 85-87;吳憲龍，穆柏春，楊國強，等.反相離子對高效液相色譜法分離測定鈧、錫和鋁[J].色譜，2001，19 (5): 472-474;鄒龍，劉榮麗，易師.ICP-0ES法測定Al-Sc合金中鈧鐵鈣銅硅[J].輕金屬，2015 (11): 55-58)。這些方法具有分析結果準確的特點，但每次檢測均需配置鈧標準溶液，設備需前期調試，檢測費用高，高濃度雜質離子會影響檢測結果。
[0003]因此，該檢測方法需要每次配置含鈧標準溶液，存在分析時間長、檢測價格高、雜質離子影響嚴重和精密儀器操作復雜等問題。
【發明內容】
[0004]本發明的目的正是針對上述現有技術中所存在的不足之處而提供一種能夠快速檢測溶液中鈧的方法，該方法具有滴定過程操作簡單、檢測費用低、掩蔽雜質離子影響、檢測分析時間短、檢測結果準確的要求。
[0005]本發明的目的可通過下述技術措施來實現:
本發明的方法是首先將赤泥等含鈧工業廢棄物經鹽酸浸出得到含鈧浸出液，之后經過氨水調節pH值后除去大部分鐵和鋁等雜質得到高純鈧溶液;然后通過鹽酸溶液將高純鈧溶液調整PH值至合適的滴定檢測范圍，再向高純鈧溶液中滴加二甲酚橙指示劑至紫紅色，最后采用標準液滴定至亮黃色，根據消耗的標準液體積計算出溶液中鈧含量。
[0006]具體操作步驟如下:
a、將含鈧溶液與體積濃度為20%?50%氨水溶液混合攪拌調節pH值至6.0-8.0,在溫度為40?80°C、攪拌強度為50?100r/min的條件下攪拌除雜30?60min，攪拌結束后經固液分離得到高純鈧溶液和雜質沉淀物； b、將體積濃度為5?30%的鹽酸溶液逐滴加入到步驟a所得的高純鈧溶液中，在常溫、攪拌強度為20?60r/min的條件下攪拌調節pH值至1.0?6.0，之后加入質量分數為5?10%的指示劑二甲酚橙2?10滴，至溶液混勻并呈紫紅色，然后采用標準液滴定檢測至溶液變為亮黃色，即為滴定終點，最后根據消耗標準液的體積計算出溶液中的鈧含量。
[0007]本發明中所述含鈧溶液為赤泥類含鈧工業廢棄物經鹽酸浸出得到的浸出液，其中鈧濃度為5?50mg/L，主要雜質為三價鐵離子和鋁離子，鐵離子濃度為鈧濃度的1000?3000倍，鋁離子濃度為鈧濃度的500?1500倍。
[0008]本發明中所述高純鈧溶液中鈧濃度為5?50mg/L，鐵離子濃度為鈧濃度的10?80倍，鋁離子濃度為鈧濃度的5?50倍。
[0009]本發明中所述標準液為EDTA、DTPA的金屬螯合物，標準液的濃度為0.0002?
0.002mol/Lo
[0010]本發明的所述溶液中鈧含量的檢測結果準確，偏差結果小于0.05%。
[0011]本發明的有益效果如下:
由于本發明采用鹽酸浸出赤泥等含鈧固體廢棄物，鈧浸出率高，浸出液中雜質含量低。然后采用氨水作為PH值調整劑，沉淀溶液中的鐵離子和鋁離子，達到去除主要金屬雜質離子的目的，同時避免了采用氫氧化鈉作為PH值調整劑引入鈉離子的問題。采用EDTA、DTPA等金屬螯合物作為標準液，其與鈧具有穩定的結合性，因此檢測結果準確。與傳統的ICP-OES等分析檢測手段相比，避免了每次檢測均需配置鈧的標準溶液，檢測設備需開機調試維修等問題。
[0012]因此，本發明具有滴定過程操作簡單、檢測費用低、掩蔽雜質離子影響、檢測分析時間短、分析結果準確的特點。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0014]本發明以下將結合實施例(附圖)作進一步描述:
為避免重復敘述，現將本發明【具體實施方式】所涉及的技術參數統一描述如下:所述含鈧溶液為赤泥等含鈧工業廢棄物經鹽酸浸出得到的浸出液，其中鈧濃度為5?50mg/L，主要雜質為三價鐵離子和鋁離子，鐵離子濃度為鈧濃度的1000?3000倍，鋁離子濃度為鈧濃度的500?1500倍。高純鈧溶液中鈧濃度為5?50mg/L，鐵離子濃度為鈧濃度的10?80倍，鋁離子濃度為鈧濃度的5?50倍。所述標準液為EDTA、DTPA等金屬螯合物，標準液的濃度為0.0002?
0.002mol/L。具體實施例中不再贅述。
[0015]實施例1
將含鈧溶液與體積濃度為40%?50%氨水溶液混合攪拌調節pH值至7.5-8.0,在溫度為70?80°C和攪拌強度為50?100r/min條件下攪拌除雜30?60min，攪拌結束后經固液分離得到高純鈧溶液和雜質沉淀物。然后將體積濃度為20?30%的鹽酸溶液逐滴加入高純鈧溶液中，在常溫和攪拌強度為20?60r/min條件下攪拌調節pH值至1.0?3.0，然后加入質量分數為5?10%的指示劑二甲酚橙2?10滴，至溶液混勻并呈紫紅色，然后采用標準液滴定檢測至溶液變為亮黃色，即為滴定終點，最后根據消耗標準液的體積計算出溶液中的鈧含量，檢測結果準確，偏差結果小于0.01%。
[0016]實施例2
將含鈧溶液與體積濃度為30%?40%氨水溶液混合攪拌調節pH值至6.5-7.5,在溫度為60?70°C和攪拌強度為50?100r/min條件下攪拌除雜30?60min，攪拌結束后經固液分離得到高純鈧溶液和雜質沉淀物。然后將體積濃度為10?20%的鹽酸溶液逐滴加入高純鈧溶液中，在常溫和攪拌強度為20?60r/min條件下攪拌調節pH值至3.0?5.0，然后加入質量分數為5?10%的指示劑二甲酚橙2?10滴，至溶液混勻并呈紫紅色，然后采用標準液滴定檢測至溶液變為亮黃色，即為滴定終點，最后根據消耗標準液的體積計算出溶液中的鈧含量，檢測結果準確，偏差結果小于0.03%。
[0017]實施例3
將含鈧溶液與體積濃度為20%?30%氨水溶液混合攪拌調節pH值至6.0-6.5,在溫度為40?60°C和攪拌強度為50?100r/min條件下攪拌除雜30?60min，攪拌結束后經固液分離得到高純鈧溶液和雜質沉淀物。然后將體積濃度為5?10%的鹽酸溶液逐滴加入高純鈧溶液中，在常溫和攪拌強度為20?60r/min條件下攪拌調節pH值至5.0?6.0，然后加入質量分數為5?10%的指示劑二甲酚橙2?10滴，至溶液混勻并呈紫紅色，然后采用標準液滴定檢測至溶液變為亮黃色，即為滴定終點，最后根據消耗標準液的體積計算出溶液中的鈧含量，檢測結果準確，偏差結果小于0.05%。
[0018]上述【具體實施方式】具有滴定過程操作簡單，檢測費用低，掩蔽雜質離子影響，檢測分析時間短，分析結果準確的特點。
【主權項】
1.一種溶液中鈧的檢測方法，其特征在于:所述方法包括下述步驟: a、將含鈧溶液與體積濃度為20%?50%氨水溶液混合攪拌調節pH值至6.0-8.0,在溫度為40?80°C、攪拌強度為50?100r/min的條件下攪拌除雜30?60min，攪拌結束后經固液分離得到高純鈧溶液和雜質沉淀物； b、將體積濃度為5?30%的鹽酸溶液逐滴加入到步驟a所得的高純鈧溶液中，在常溫、攪拌強度為20?60r/min的條件下攪拌調節pH值至1.0?6.0，之后加入質量分數為5?10%的指示劑二甲酚橙2?10滴，至溶液混勻并呈紫紅色，然后采用標準液滴定檢測至溶液變為亮黃色，即為滴定終點，最后根據消耗標準液的體積計算出溶液中的鈧含量。2.根據權利要求1所述的溶液中鈧的檢測方法，其特征在于:所述含鈧溶液為赤泥類含鈧工業廢棄物經鹽酸浸出得到的浸出液，其中鈧濃度為5?50mg/L，主要雜質為三價鐵離子和鋁離子，鐵離子濃度為鈧濃度的1000~3000倍，鋁離子濃度為鈧濃度的500?1500倍。3.根據權利要求1所述的溶液中鈧的檢測方法，其特征在于:所述高純鈧溶液中鈧濃度為5?50mg/L，鐵離子濃度為鈧濃度的1?80倍，鋁離子濃度為鈧濃度的5?50倍。4.根據權利要求1所述的溶液中鈧的檢測方法，其特征在于:所述標準液為EDTA、DTPA的金屬螯合物，標準液的濃度為0.0002-0.002mol/L。5.根據權利要求1所述的溶液中鈧的檢測方法，其特征在于:所述溶液中鈧含量的檢測結果偏差結果小于0.05%。
【文檔編號】G01N21/78GK105954269SQ201610271345
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月28日
【發明人】李望, 朱曉波, 湯森, 李文中, 曾馬建, 張夢瑤, 田野
【申請人】河南理工大學