一種利用鹽酸苯胺鹽配制溶液測定糠醛含量的方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用鹽酸苯胺鹽配制溶液測定糠醛含量的方法，屬于糠醛定量分析技術領域。本發明的技術方案要點為：（1）配制體積分數為50%的乙醇溶液作為溶劑；（2）配制鹽酸苯胺溶液；（3）配制系列糠醛標準溶液；（4）根據樣品糠醛濃度范圍，將樣品用溶劑按比例稀釋；（5）比色測定糠醛含量，可以直接觀察比色測定，也可以采用分光光度計進行測定。本發明在直接利用鹽酸苯胺鹽固體配制溶液，固體試劑不易揮發、便于操作；對于較高濃度的樣品，可以通過多次稀釋的方法，將樣品濃度降低到適宜比色的范圍，測定后再折算成實際含量，本方法既可以直接觀察比色，也可以利用分光光度計進行。
【專利說明】
-種利用鹽酸苯胺鹽配制溶液測定穂酵含量的方法
技術領域
[0001] 本發明屬于慷醒定量分析技術領域，具體設及一種利用鹽酸苯胺鹽配制溶液測定 慷醒含量的方法。
【背景技術】
[0002] 慷醒是巧喃環系重要的衍生物，化學性質活潑，可W通過氧化、縮合等反應制取眾 多的衍生物，被廣泛應用于合成塑料、醫藥和農藥等工業領域，是常用的化工原料。測定慷 醒含量的技術方法主要應用于工業慷醒的純度測定、潤滑油中慷醒含量測定、飲用酒中的 慷醒含量的測定和廢水中慷醒含量的測定等。根據工業慷醒國家標準GB 1926.2-2009、GB 1926.2-1988的規定，工業慷醒含量的測定W鹽酸徑胺朽化法為仲裁方法。該方法對于含有 其它醒、酬類物質的試樣進行測定時，就會受到干擾，例如工業廢水中慷醒含量的測定。還 有利用紫外吸收光譜進行測定的方法，該方法專屬性強，但是必須依靠準確的分光光度計 設備，對于一些需要快速、簡便地檢測慷醒含量的場合不適用。因此，提出新的慷醒測定方 法可W彌補現有方法的不足，成為慷醒含量檢定技術的有益補充。
【發明內容】
[0003] 本發明解決的技術問題是提供了一種專屬性和抗干擾能力均較強且簡便易行的 利用鹽酸苯胺鹽配制溶液測定慷醒含量的方法。
[0004] 本發明為解決上述技術問題采用如下技術方案，一種利用鹽酸苯胺鹽配制溶液測 定慷醒含量的方法，其特征在于具體步驟為： 步驟1，配制乙醇溶液，室溫下用量筒量取無水乙醇和去離子水配成體積分數為50%的 乙醇溶液作為溶劑備用； 步驟2,配制鹽酸苯胺溶液，稱取鹽酸苯胺固體溶于體積分數為50%的乙醇溶液中得到 質量濃度為lOmg/mL的鹽酸苯胺溶液； 步驟3,配制慷醒標準溶液，量取等量的慷醒分別用體積分數為50%的乙醇溶液稀釋得 到系列濃度的慷醒標準溶液； 步驟4，配制慷醒待測溶液，將待測樣品用體積分數為50%的乙醇溶液稀釋至適宜比色 測定濃度范圍的慷醒待測溶液； 步驟5,比色測定慷醒含量，將等量的鹽酸苯胺溶液分別與慷醒標準溶液和慷醒待測溶 液在不同的比色管中混合并定容至均一體積，靜置顯色，通過直接觀察比色測定或采用分 光光度計繪制標準曲線后進行測定。
[0005] 進一步優選，對于濃度較高的待測樣品，將待測樣品進行多次稀釋得到可比色測 定的濃度范圍后進行測定，并最終折算為實際樣品含量;對于濃度完全未知的待測樣品，將 待測樣品稀釋成不同濃度的樣本，尋找出可比色測定的濃度范圍后進行測定，并最終折算 為實際樣品含量。
[0006] 進一步優選，分光光度計設定的吸收波長為514nm。
[0007] 本發明測定方法的化學原理為:鹽酸苯胺與慷醒反應生成樓桃紅色化合物，通過 比色法測定試樣中的慷醒含量，化學反應式為：
此方法使用的試劑均為常見試劑，包括鹽酸苯胺、乙醇、慷醒和去離子水等，其中鹽酸 苯胺鹽為固體試劑，不易揮發、沒有氣味且易于量取和保存，可W彌補傳統方法使用液體有 機試劑測定的缺點。本方法既可W通過直接觀察比色測定，也可W利用分光光度計設備進 行檢測，可W根據需要靈活應用。
【附圖說明】
[0008] 圖1是本發明實施例不同濃度標準慷醒溶液顯色反應后的吸光曲線； 圖2是本發明實施例不同濃度標準慷醒溶液顯色反應后在波長514nm處的標準曲線。
【具體實施方式】
[0009] W下通過實施例對本發明的上述內容做進一步詳細說明，但不應該將此理解為本 發明上述主題的范圍僅限于W下的實施例，凡基于本發明上述內容實現的技術均屬于本發 明的范圍。 實施例
[0010] (1)配制乙醇溶液:室溫下用量筒量取無水乙醇（分析純）和去離子水配制成體積 分數為50%的乙醇溶液作為溶劑備用； (2) 配制鹽酸苯胺溶液:用分析天平稱取鹽酸苯胺固體(分析純）1.OOOOg,溶解于去離 子水IOOmL中，加入磁力攬拌子，放置于磁力攬拌器上，攬拌20min，配制成鹽酸苯胺溶液，質 量濃度lOmg/ml^; (3) 配制慷醒標準溶液:用分析天平稱量慷醒(分析純）1. OOOOg，溶解于體積分數為50% 的乙醇溶液，標定至IOOmL,得到慷醒溶液，用25mL量筒量取IOmL慷醒溶液，溶解于體積分數 為50%的乙醇溶液，標定至IOOmL，得到慷醒標準溶液，質量濃度為Img/ni; (4) 顯色試樣的配制:取一組8只比色管，分別加入一系列不同體積的慷醒標準溶液，分 別加入等量的鹽酸苯胺溶液2mL，最后用體積分數為50%的乙醇溶液將各比色管定容至 20mL，在比色管架上靜置進行顯色反應； 巧)顯色反應后可見8個樣品顏色深度隨濃度變化逐漸加深。用分光光度計對樣品進行 檢測，得到全譜(波長范圍：190-800nm)，結果如附圖1所示，根據分光光度計檢測結果，波長 514nm時樣品吸光率最顯著； (6)根據波長514nm時樣品的吸光度數據擬合得到不同濃度樣品的工作曲線，結果如附 圖2所示，工作曲線線性相關性良好，R2值0.99695,說明本方法適用性良好。
[0011] W上實施例描述了本發明的基本原理、主要特征及優點，本行業的技術人員應該 了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原 理，在不脫離本發明原理的范圍下，本發明還會有各種變化和改進，運些變化和改進均落入 本發明保護的范圍內。
【主權項】
1. 一種利用鹽酸苯胺鹽配制溶液測定糠醛含量的方法，其特征在于具體步驟為： 步驟1，配制乙醇溶液，室溫下用量筒量取無水乙醇和去離子水配成體積分數為50%的 乙醇溶液作為溶劑備用； 步驟2,配制鹽酸苯胺溶液，稱取鹽酸苯胺固體溶于體積分數為50%的乙醇溶液中得到 質量濃度為10mg/mL的鹽酸苯胺溶液； 步驟3,配制糠醛標準溶液，量取等量的糠醛分別用體積分數為50%的乙醇溶液稀釋得 到系列濃度的糠醛標準溶液； 步驟4,配制糠醛待測溶液，將待測樣品用體積分數為50%的乙醇溶液稀釋至適宜比色 測定濃度范圍的糠醛待測溶液； 步驟5,比色測定糠醛含量，將等量的鹽酸苯胺溶液分別與糠醛標準溶液和糠醛待測溶 液在不同的比色管中混合并定容至均一體積，靜置顯色，通過直接觀察比色測定或采用分 光光度計繪制標準曲線后進行測定。2. 根據權利要求1所述的利用鹽酸苯胺鹽配制溶液測定糠醛含量的方法，其特征在于： 對于濃度較高的待測樣品，將待測樣品進行多次稀釋得到可比色測定的濃度范圍后進行測 定，并最終折算為實際樣品含量;對于濃度完全未知的待測樣品，將待測樣品稀釋成不同濃 度的樣本，尋找出可比色測定的濃度范圍后進行測定，并最終折算為實際樣品含量。3. 根據權利要求1所述的利用鹽酸苯胺鹽配制溶液測定糠醛含量的方法，其特征在于： 分光光度計設定的吸收波長為514nm〇
【文檔編號】G01N21/31GK105954215SQ201610279394
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月3日
【發明人】楊東曉, 任好雨, 趙舜, 武大鵬, 高志永, 徐芳, 蔣凱
【申請人】河南師范大學