一種鉬的高效金相機械拋光方法
【專利摘要】一種鉬的高效金相機械拋光方法，包括按照金相制樣標準制備鉬試樣，依次使用粒度為80目、280目、400目、600目的水砂紙對鉬試樣表面進行打磨處理的步驟、制備拋光液的步驟以及利用拋光液進行拋光的步驟。本發明利用懸浮液作為拋光液，特殊的拋光作用是氧化性、光亮性、微弱酸性和弱腐蝕性的結合，鉻酸酐和研磨顆粒的共同作用，使得該懸浮液拋光劑對鉬這種金屬具有很好的拋光效果，制備出優于電解拋光的光亮無劃痕的表面，滿足金相觀察的需求。
【專利說明】
一種鉬的高效金相機械拋光方法
技術領域
[0001]本發明涉及金屬材料金相制樣技術領域，具體涉及一種鉬的高效金相機械拋光方法。
【背景技術】
[0002]鉬是一種難熔金屬，熔點為2610°C。鉬合金高溫強度高，具有優異的高溫蠕變性能，使用溫度范圍在1100?1650 °C，遠高于高溫合金，是重要的航天用高溫結構材料。鉬合金已應用于固體燃料火箭發動機的重要部件，而且在空間深空探測的發展中，鉬合金的應用將具有更為廣闊的空間。
[0003]在鉬的開發和應用中，金相檢測中的孔隙率檢測和晶粒度檢測是必不可少的項目，而金相檢測項目的首要任務就是制備出光亮無明顯劃痕的金相試樣。大多數金屬材料的金相制備技術已很完善，一般都是先采用砂紙磨光試樣，接著使用金剛石拋光液拋光試樣，最后得到光亮無劃痕的金相試樣。但是鉬在采用金剛石拋光液拋光試樣時，花費比鋼鐵試樣多一倍的時間，而且還得不到與鋼鐵試樣一樣的光亮無劃痕表面，直接影響了鉬的孔隙率檢測。附圖圖1為金剛石拋光液對鉬進行1min拋光后的效果圖，圖1中，鉬的拋光表面有明顯劃痕，而且試樣面不光亮。
[0004]現有技術也有采用電解拋光，電解拋光原理研究的尚不完善，一般采用薄膜假說來解釋，試樣在未電解拋光前是凸凹不平的，凸出部分頂峰的薄膜要比凹陷部分薄得多，薄膜具有很高的電阻率，膜越薄電阻越小，電流密度越大，磨面上各處電流密度相差很大，凸出頂峰部分電流密度最大，金屬被迅速溶入電解液中，頂峰漸趨平坦，最后形成光滑平整的表面，但電解拋光在多相合金中，當有一相不易在陽極溶解時，將會影響電解拋光的質量；而且，電解拋光會使制品表面的氣孔、坑洞的尖角邊緣鈍化，擴大這些缺陷的面積;還有采用化學拋光，化學拋光的表面質量低于電解拋光，溶液的調整和再生也比較困難，往往拋光過程中會析出氧化氮等有害氣體。
【發明內容】
[0005]本發明為了克服現有鉬制品常規拋光方法存在拋光效率不高、質量不高的缺陷，提供一種鉬的高效金相機械拋光方法，能夠制備出光亮無劃痕的表面，滿足金相觀察的需求。
[0006]本發明為解決上述問題所采用的技術方案為:一種鉬的高效金相機械拋光方法，包括以下步驟:
步驟一、按照金相制樣標準制備鉬試樣，依次使用粒度為80目、280目、400目、600目的水砂紙對鉬試樣表面進行打磨處理，每個水砂紙的打磨時間均為I?2min;
步驟二、按照研磨顆粒:Cr03:水=10?15g: 8~15g: 800?100mL的比例，依次取研磨顆粒、CrO3和水，并將CrO3溶于水中，攪拌卜2min后，加入研磨顆粒，分散，制得拋光液，備用；
步驟三、手持步驟一處理后的鉬試樣，利用水作為潤滑劑，使用絨布作為拋光布，利用步驟二制備的拋光液在拋光機的拋光盤上進行拋光4?5min。
[0007]進一步地，步驟二中的研磨顆粒的制備方法為:按照ImL: 100?11Og的比例，依次取Fe(NO3)3.9H20溶液和納米鐵粉進行混合成懸浮液后，加入氨水調節懸浮液的pH=8.0-9.0,加入質量占納米鐵粉質量0.3-0.8%的聚乙二醇，抽濾后使用水洗滌過濾物，然后在70?85 °C下烘干10?24h，將過濾物在500?700 °C下煅燒0.5?1.5h，然后經過造粒，制得研磨顆粒。經過該制備方法，制得一種具有自修復功能的研磨顆粒，該研磨顆粒具有Fe/Fe203核殼結構，Fe2O3層包覆在Fe納米顆粒表面，當研磨顆粒在長時間研磨過程中出現裂紋、孔洞等缺陷時，在高溫狀態下，內部的鐵與氧進一步反應，生成新的Fe203層，并與基體中的Fe203進行結合，填充裂紋等缺陷，使研磨顆粒自始至終保持球形狀態，避免造成鉬試樣表面產生劃痕，與拋光液相結合使用，最終得到無劃痕的光亮表面。
[0008]進一步地，步驟二中的分散條件為:在18000?20000rpm條件下分散5?lOmin。
[0009]進一步地，步驟三中進行拋光的工藝參數為:拋光機的拋光盤的轉速為300?600r/min0
[0010]本發明的有益效果為:鉻酸酐CrO3溶于水后形成鉻酸，研磨顆粒不溶于水，與水混合后形成懸浮液。該懸浮液作為拋光液時，鉻酸本身并不腐蝕鉬金屬，該拋光液在機械力的作用下起到了特殊的拋光作用，特殊的拋光作用是氧化性、光亮性、微弱酸性和弱腐蝕性的結合。鉻酸酐和研磨顆粒的共同作用，使得該懸浮液拋光劑對鉬這種金屬具有很好的拋光效果，制備出優于電解拋光的光亮無劃痕的鏡態表面，滿足金相觀察的需求。
【附圖說明】
[0011]圖1為【背景技術】中，金剛石拋光液對鉬進行1min拋光后的效果圖；
圖2為實施例1拋光后的效果圖。
【具體實施方式】
[0012]為使本發明實現的技術手段、創作特征以及達成的目的便于理解，進一步闡述本發明，但本發明所要求保護的范圍并不局限于【具體實施方式】中所描述的范圍。
[0013]—種鉬的高效金相機械拋光方法，包括以下步驟:步驟一、按照金相制樣標準制備鉬試樣，依次使用粒度為80目、280目、400目、600目的水砂紙對鉬試樣表面進行打磨處理，每個水砂紙的打磨時間均為I?2min;
步驟二、按照研磨顆粒:Cr03:水=10?15g: 8~15g: 800?100mL的比例，依次取研磨顆粒、CrO3和水，并將CrO3溶于水中，攪拌I?2min后，加入研磨顆粒，分散，制得拋光液，備用；
步驟三、手持步驟一處理后的鉬試樣，利用水作為潤滑劑，使用絨布作為拋光布，利用步驟二制備的拋光液在拋光機的拋光盤上進行拋光4?5min。
[0014]實施例1
一種鉬的高效金相機械拋光方法，包括以下步驟:步驟一、按照金相制樣標準制備鉬試樣，依次使用粒度為80目、280目、400目、600目的水砂紙對鉬試樣表面進行打磨處理，每個水砂紙的打磨時間均為Imin;
步驟二、按照ImL:1lOg的比例，依次取Fe(N03)3.9出0溶液和納米鐵粉進行混合成懸浮液后，加入氨水調節懸浮液的pH=8.0，加入質量占納米鐵粉質量0.8%的聚乙二醇，聚乙二醇分子量為4000，抽濾后使用水洗滌過濾物，然后在80 0C下烘干22h，將過濾物在700 °C下煅燒Ih，然后經過造粒，制得研磨顆粒;按照研磨顆粒:Cr03:水=15g: 15g: 100mL的比例，依次取研磨顆粒、Cr03和水，并將Cr03溶于水中，攪拌2min后，加入研磨顆粒，在18000rpm條件下分散1min，制得拋光液，備用；
步驟三、手持步驟一處理后的鉬試樣，利用水作為潤滑劑，使用絨布作為拋光布，拋光機的拋光盤的轉速為330r/min，利用步驟二制備的拋光液在拋光機的拋光盤上進行拋光5min。
[0015]實施例2
一種鉬的高效金相機械拋光方法，包括以下步驟:步驟一、按照金相制樣標準制備鉬試樣，依次使用粒度為80目、280目、400目、600目的水砂紙對鉬試樣表面進行打磨處理，每個水砂紙的打磨時間均為2 min；
步驟二、按照ImL:1OOg的比例，依次取Fe(N03)3.9出0溶液和納米鐵粉進行混合成懸浮液后，加入氨水調節懸浮液的pH=9.0，加入質量占納米鐵粉質量0.3%的聚乙二醇，聚乙二醇分子量為4000，抽濾后才有水洗滌過濾物，然后在70 0C下烘干24h，將過濾物在500 °C下煅燒
1.5h，然后經過造粒，制得研磨顆粒;按照研磨顆粒:Cr03:水=1g:8.0g:950mL的比例，依次取研磨顆粒、Cr03和水，并將Cr03溶于水中，攪拌5min后，加入研磨顆粒，在20000rpm條件下分散5min，制得拋光液，備用；
步驟三、手持步驟一處理后的鉬試樣，利用水作為潤滑劑，使用絨布作為拋光布，利用步驟二制備的拋光液在拋光機的拋光盤上進行拋光4min，拋光盤的轉速為600r/min。
[0016]實施例3
一種鉬的高效金相機械拋光方法，包括以下步驟:步驟一、按照金相制樣標準制備鉬試樣，依次使用粒度為80目、280目、400目、600目的水砂紙對鉬試樣表面進行打磨處理，每個水砂紙的打磨時間均為1.5min；
步驟二、按照ImL: 102g的比例，依次取Fe(NO3)3.9H20溶液和納米鐵粉進行混合成懸浮液后，加入氨水調節懸浮液的pH=8.5，加入質量占納米鐵粉質量0.6%的聚乙二醇，聚乙二醇分子量為4000，抽濾后才有水洗滌過濾物，然后在85 0C下烘干1h，將過濾物在650 °C下煅燒
0.5h，然后經過造粒，制得研磨顆粒;按照研磨顆粒:Cr03:水=13g: 12g: 800mL的比例，依次取研磨顆粒、Cr03和水，并將Cr03溶于水中，攪拌2min后，加入研磨顆粒，在19500rpm條件下分散7min，制得拋光液，備用；
步驟三、手持步驟一處理后的鉬試樣，拋光機的拋光盤的轉速為300r/min，利用水作為潤滑劑，使用絨布作為拋光布，利用步驟二制備的拋光液在拋光機的拋光盤上進行拋光4.5min0
[0017]對比例I
按照Fe2O3: CrO3:水=15g: 15g:1OOOmL的比例配置拋光液，其中，Fe2O3的粒度為6微米以下;其余拋光方法及參數同實施例1。
[0018]對比例2
按照Fe2O3:水=15g: 100mL的比例配置拋光液，其中,Fe2O3的粒度為6微米以下，在拋光前，在拋光布上涂上拋光膏;其余拋光方法及參數同實施例1。
[0019]本發明在較短的拋光時間內即能制得滿足金相要求的拋光面，在拋光時，可手持鉬試件壓在旋轉的拋光盤上，由研磨顆粒和鉻酸酐組成的拋光液在鉬試件與拋光盤之間流動，改變鉬試件表面材料的化學鍵，最終實現鏡態的表面。
[0020]鉻酸酐CrO3溶于水后形成出0207和出004形式的鉻酸，其中，按照金相制樣標準制備鉬試樣，金相制樣標準為現有技術中本領域公知的技術。對實施例1?3、對比例I?2的拋光后的鉬試樣進行觀察，在金相顯微鏡下觀察拋光態下鉬表面形貌，實施例1的鉬的拋光態形貌見圖2所示。實施例1?3拋光后的鉬試樣表面均光亮無劃痕，達到拋光態的要求，具有快速、簡便、有效的特點。對比例I拋光后的鉬試樣，光亮度同實施例1，存在少許劃痕，究其原因，為研磨顆粒在研磨應力作用下，可能使其表面產生裂紋或原有的裂紋擴展，致使形狀不規則的研磨顆粒造成鉬試樣表面產生劃痕;對比例2拋光后的鉬試樣，光亮度不如實施例1，且存在較多劃痕。
【主權項】
1.一種鉬的高效金相機械拋光方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一、按照金相制樣標準制備鉬試樣，依次使用粒度為80目、280目、400目、600目的水砂紙對鉬試樣表面進行打磨處理，每個水砂紙的打磨時間均為I?2min; 步驟二、按照研磨顆粒:Cr03:水=10?15g:8~15g:800?100mL的比例，依次取研磨顆粒、CrO3和水，并將CrO3溶于水中，攪拌I?2min后，加入研磨顆粒，分散，制得拋光液，備用； 步驟三、手持步驟一處理后的鉬試樣，利用水作為潤滑劑，使用絨布作為拋光布，利用步驟二制備的拋光液在拋光機的拋光盤上進行拋光4?5min。2.根據權利要求1所述的一種鉬的高效金相機械拋光方法，其特征在于:步驟二中的研磨顆粒的制備方法為:按照ImL: 100?IlOg的比例，依次取Fe(NO3)3.9H20溶液和納米鐵粉進行混合成懸浮液后，加入氨水調節懸浮液的pH=8.0?9.0，加入質量占納米鐵粉質量0.3-0.8%的聚乙二醇，抽濾后使用去離子水洗滌過濾物，然后在70?85°C下烘干10?24h，將過濾物在500?700 °C下煅燒0.5?1.5h，然后經過造粒，制得研磨顆粒。3.根據權利要求1所述的一種鉬的高效金相機械拋光方法，其特征在于:步驟二中的分散條件為:在18000?20000rpm條件下分散5?lOmin。4.根據權利要求1所述的一種鉬的高效金相機械拋光方法，其特征在于:拋光機的拋光盤的轉速為300?600r/min。
【文檔編號】G01N1/32GK105928769SQ201610400656
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月8日
【發明人】郭海霞, 陳政龍, 李雪峰
【申請人】中國船舶重工集團公司第七二五研究所