一種納米材料力學性能原位測試系統及方法
【專利摘要】本發明提供了一種納米材料力學性能原位測試系統，包括掃描電子顯微鏡，掃描探針測試單元，控制單元以及計算機；掃描探針測試單元包括底座，設于底座上表面一側的調節臺，設于底座上表面另一側的測量機構；掃描電子顯微鏡包括電鏡極靴，調節臺上設有樣品臺，X軸調節裝置、Y軸調節裝置，Z軸調節裝置；測量機構包括激光光路調節裝置，設于底座上的探針基座，以及設于探針基座上的探針，探針位于電鏡極靴下方，激光光路調節裝置用于準直和聚焦激光。本發明真正意義上實現了掃描電子顯微鏡原位觀察測試過程中掃描探針與樣品的作用過程以及外場物理力學作用下樣品微結構的演變過程，并將系列事件的微觀圖像和力學性能測試數據傳輸到計算機的功能。
【專利說明】
一種納米材料力學性能原位測試系統及方法
技術領域
[0001] 本發明涉及微觀結構性能檢測設備技術領域，特別是涉及一種納米材料力學性能 原位測試系統及方法。
【背景技術】
[0002] 在納米科學技術的進步和不斷發展過程中，兩類科學儀器起了重要的推動作用， 一類是以電子束作為探針的電子顯微鏡，代表的有透射電子顯微鏡(TEM)和掃描電子顯微 鏡(SEM);另一類是以固體針尖作為探針的掃描探針顯微鏡(SPM)，代表性的有掃描隧道顯 微鏡(STM)和原子力顯微鏡(AFM)。
[0003] 但是隨著微納米器件的快速發展、以及在尺度上向納米極限的逼近，如何表征微 納米尺度材料、結構和器件在外場(如器件工作過程中電場、熱場以及誘導的應力場)作用 下的性質、性能以及變化趨勢成為納米科學技術領域的研究前沿和熱點，以尋求在新材料、 新技術、新工藝方面的進一步突破。
[0004] 要實現對納米材料、結構和器件在外場作用下的物理性能以及顯微結構相關性的 測量和表征，需要同時實現可靠固定、施加外場作用、以及顯微觀察的三位一體的測量。
[0005] 目前的掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡等微觀 分析和測試儀器在納米材料的結構、形貌、成分以及力學、電學等性能測試方面發揮了重要 作用，成為目前人們探究納米材料各種物理性能的主要方法。然而，這些儀器僅能對納米材 料進行單一方面的測量，不能夠滿足對樣品進行同時操縱和測量，以及原位、動態觀察的功 能，難以實現可靠固定、施加外場作用、以及顯微觀察三位一體的測量。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的是提供一種能夠實現可靠固定、施加外力作用以及顯微觀察三位一 體的測量納米力學性能的原位測試系統和方法。本發明結合掃描電子顯微鏡和掃描探針顯 微技術發展的最新方法和技術，設計了能夠安裝在掃描電子顯微鏡樣品室中的掃描探針測 試單元，在掃描電子顯微鏡樣品室內發展基于掃描探針測試功能的納米材料力學性能原位 測試方法。
[0007] 為實現上述目的，本發明提供了一種納米材料力學性能原位測試系統，包括掃描 電子顯微鏡，設于所述掃描電子顯微鏡的樣品室內部的掃描探針測試單元，與所述掃描電 子顯微鏡和所述掃描探針測試單元相連接的控制單元，以及與所述控制單元連接的計算 機;所述掃描探針測試單元包括底座，設于所述底座上表面一側的調節臺，設于所述底座上 表面另一側的測量機構;所述掃描電子顯微鏡包括電鏡極靴，所述調節臺上設有樣品臺，能 使所述樣品臺沿所述調節臺長度方向移動的X軸調節裝置、能使所述樣品臺沿垂直于所述 調節臺長度方向且垂直于所述底座上表面的方向移動的Y軸調節裝置，以及能使樣品臺沿 垂直于所述調節臺的長度方向且平行于所述底面上表面的方向移動的Z軸調節裝置;X軸平 行于所述調節臺長度方向且平行于所述底座上表面，Y軸垂直于所述調節臺長度方向且垂 直于所述底座的上表面，Z軸垂直于調節臺長度方向且平行于所述底座上表面，所述樣品臺 表面位于所述X軸與所述Y軸構成的平面內；所述測量機構包括激光光路調節裝置，設于底 座上的探針基座，以及設于所述探針基座上的探針，所述探針位于所述電鏡極靴下方，所述 激光光路調節裝置用于準直和聚焦激光。
[0008]可選的，所述X軸調節裝置包括固定于所述調節臺上表面的X軸下導軌，設于所述X 軸下導軌上的X軸上導軌，所述X軸上導軌設有X軸直線電機，所述X軸直線電機的一端與所 述X軸下導軌相連接，所述X軸直線電機與所述控制單元相連接。
[0009]可選的，所述Y軸調節裝置包括固定于所述X軸上導軌上表面的Y軸下導軌，設于所 述Y軸下導軌上的Y軸上導軌，所述Y軸上導軌設有Y軸直線電機，所述Y軸直線電機的一端與 所述Y軸下導軌連接，所述Y軸直線電機與所述控制單元相連接。
[0010]可選的，所述Z軸調節裝置包括固定于所述Y軸上導軌上表面的Z軸下導軌，設于所 述Z軸下導軌上的Z軸上導軌，所述Z軸下導軌設有Z軸直線電機，所述Z軸直線電機的一端與 所述Z軸上導軌連接，所述Z軸直線電機與控制單元相連接。
[0011] 可選的，所述調節臺與樣品臺之間設有X軸壓電陶瓷、Y軸壓電陶瓷和Z軸壓電陶 瓷，所述X軸壓電陶瓷用于所述樣品臺沿X軸向的位移微調，所述Y軸壓電陶瓷用于所述樣品 臺沿Y軸向的位移微調，所述Z軸壓電陶瓷用于所述樣品臺沿Z軸向的位移微調，所述X軸壓 電陶瓷、Y軸壓電陶瓷和Z軸壓電陶瓷分別與所述控制單元相連接。
[0012] 可選的，所述激光光路調節裝置包括激光瞄準器，反射鏡組，四象限光電探測器， 以及調節所述激光瞄準器偏轉的第一激光調節器、調節反射鏡組旋轉角度的第二激光調節 器和第三激光調節器，調節所述四象限光電探測器移動的第四激光調節器;所述激光瞄準 器與所述四象限光電探測器相對設置，所述反射鏡組設于所述激光瞄準器與所述四象限光 電探測器之間，且設于所述樣品臺臺面正對位置，所述四象限光電探測器與所述控制單元 相連接，所述激光瞄準器通過光纖與激光發射器相連接。
[0013]可選的，所述樣品室設有艙門，所述艙門上設有功能擴展信號接孔、信號線接口、 地線接孔以及光纖接孔。
[0014]可選的，所述電鏡極靴所發射的電子束的軸線方向與所述樣品臺臺面的夾角為20 ~30°，所述電子束的尖端照射到所述探針的尖端。
[0015]本發明還提供了一種利用納米材料力學性能原位測試系統測試納米材料力學性 能的方法，所述納米材料力學性能原位測試系統包括包括掃描電子顯微鏡，設于所述掃描 電子顯微鏡的樣品室內部的掃描探針測試單元，與所述掃描電子顯微鏡和所述掃描探針測 試單元相連接的控制單元，以及與所述控制單元連接的計算機;所述掃描探針測試單元包 括底座，設于所述底座上表面一側的調節臺，設于所述底座上表面另一側的測量機構;所述 掃描電子顯微鏡包括電鏡極靴，所述調節臺上設有樣品臺，能使所述樣品臺沿所述調節臺 長度方向移動的X軸調節裝置、能使所述樣品臺沿垂直于所述調節臺長度方向且垂直于所 述底座上表面的方向移動的Y軸調節裝置，以及能使樣品臺沿垂直于所述調節臺的長度方 向且平行于所述底面上表面的方向移動的Z軸調節裝置;X軸平行于所述調節臺長度方向且 平行于所述底座上表面，Y軸垂直于所述調節臺長度方向且垂直于所述底座的上表面，Z軸 垂直于調節臺長度方向且平行于所述底座上表面，所述樣品臺表面位于所述X軸與所述Y軸 構成的平面內；所述測量機構包括激光光路調節裝置，設于底座上的探針基座，以及設于所 述探針基座上的探針，所述探針位于所述電鏡極靴下方，所述激光光路調節裝置用于準直 和聚焦激光;所述測試納米材料力學性能的方法包括以下步驟：
[0016] 調節激光光路調節裝置，使激光聚焦到所述四象限光電探測器的中心；
[0017] 控制X軸調節裝置、Y軸調節裝置和Z軸調節裝置調節樣品臺的位置，使樣品臺上的 樣品位于所述探針正下方；
[0018] 抽真空，打開電子束，聚焦電子束至探針尖端；
[0019] 控制X軸壓電陶瓷和Y軸壓電陶瓷調節樣品臺的位置，使探針尖端與樣品接觸；
[0020] 控制Z軸調節裝置調節樣品臺上的樣品與探針接觸；
[0021] 控制Z軸壓電陶瓷調節樣品臺，使探針對樣品施加載荷；
[0022] 獲取載荷值;載荷值達到目標值時，控制Z軸壓電陶瓷停止運動并回到初始狀態；
[0023] 控制計算機記錄并輸出加載過程中四象限光電探測器的光電信號與壓電陶瓷位 移關系曲線。
[0024] 可選的，樣品固定在所述樣品臺上，關上掃描電子顯微鏡的艙門，抽真空后，掃描 電子顯微鏡的電子槍加高電壓，再打開電子束，調整掃描電子顯微鏡工作狀態，在不同放大 倍率下觀察掃描探針顯微鏡對納米材料進行力學性能測試的微觀過程。
[0025]根據本發明提供的具體實施例，本發明公開了以下技術效果：
[0026]本發明提供的納米材料力學性能原位測試系統中的掃描探針測試單元中X軸調節 裝置、Y軸調節裝置和Z軸調節裝置能夠調節樣品臺，也能夠固定樣品臺，實現樣品的的穩定 固定;而且由于樣品臺還可以通過X軸調節裝置、Y軸調節裝置和Z軸調節裝置改變位置和傾 斜角度，因此也能夠實現對樣品施加外場的作用；由于本發明的測試系統還包括掃描電子 顯微鏡，能夠通過掃描電子顯微鏡實時觀察顯微圖像。因此，本發明提供的測試系統能夠實 現對納米材料的可靠固定、施加外場作用以及顯微觀察三位一體的測量。
[0027]本發明還具有一下有益效果：
[0028] 1、本發明中的掃描探針測試單元的整體結構根據掃描電子顯微鏡樣品室內部空 間進行設計，體積小、結構緊湊，方便進行安裝與拆卸，操作簡便，測試精確度高。另外，該掃 描探針測試單元的樣品臺與電子束方向呈30°的夾角，方便電子束對測試及操縱過程的實 時觀測，避免了被其他結構遮擋而影響實時觀測的問題，進一步提高了測試精度。
[0029] 2、本發明中的掃描電子顯微鏡樣品室設計了若干接線孔，不僅能夠實現掃描探針 測試單元與外部控制單元的連接，而且還能連接力場、電場、熱場、磁場等多種外加物理場， 實現聯合系統測試功能的拓展。
[0030] 3、本發明將掃描電子顯微鏡與掃描探針測試單元有機的結合在一起，電子束掃描 成像與掃描探針微納操縱可以同時進行，互不干擾，實現真正意義上的原位外場物理性能 測試功能。
[0031] 4、本發明中掃描探針測試單元的掃描探針可以根據實驗需求方便的進行更換，實 現材料在不同載荷、不同測試方法以及不同探針壓頭作用下的納米材料力學性能測試功 能。
【附圖說明】
[0032] 為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例中所 需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施 例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖 獲得其他的附圖。
[0033] 圖1為本發明中的掃描探針測試單元三維結構示意圖；
[0034] 圖2為本發明中的掃描探針測試單元俯視結構示意圖；
[0035]圖3為本發明中的掃描探針測試單元中掃描探針的針尖與樣品接觸局部放大圖； [0036]圖4為本發明中的掃描探針測試單元中探針針尖、樣品與掃描電鏡電子束角度示 意圖；
[0037] 圖5為本發明中的掃描電子顯微鏡樣品室結構示意圖；
[0038] 圖6為本發明掃描探針測試原位測試凹槽結構的三維形貌成像圖；
[0039] 圖7為本發明中的掃描探針對納米顆粒進行原位操縱過程中的掃描圖像；
[0040] 圖8為兩端固定型納米線三點彎曲過程圖；
[0041] 圖9為兩端自由型納米線三點彎曲過程圖；
[0042] 圖10為納米材料原位測試的四象限光電探測器的光電信號輸出與壓電陶瓷位移 關系曲線圖；
[0043] 圖11為本發明銀納米線原位三點彎曲測試與輸出的力-位移曲線。
【具體實施方式】
[0044]下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完 整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于 本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他 實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0045]如圖1-5所示，本發明提供了一種納米材料力學性能原位測試系統，包括掃描電子 顯微鏡1，設于掃描電子顯微鏡1的樣品室11內部的掃描探針測試單元2,與掃描電子顯微鏡 1和掃描探針測試單元2相連接的控制單元，以及與控制單元連接的計算機;掃描探針測試 單元2包括底座21，設于底座21上表面一側的調節臺22,設于底座21上表面另一側的測量機 構；掃描電子顯微鏡1包括電鏡極靴12,調節臺22上設有樣品臺23,能使樣品臺23沿調節臺 22長度方向移動的X軸調節裝置24、能使樣品臺23沿垂直于調節臺22長度方向且垂直于底 座21上表面的方向移動的Y軸調節裝置25,以及能使樣品臺23沿垂直于調節臺22的長度方 向且平行于底座21上表面的方向移動的Z軸調節裝置26;X軸平行于調節臺22長度方向且平 行于底座21上表面，Y軸垂直于調節臺22長度方向且垂直于底座21的上表面，Z軸垂直于調 節臺22長度方向且平行于底座21上表面，樣品臺23表面位于X軸與Y軸構成的平面內；測量 機構包括激光光路調節裝置27,設于底座21上的探針基座28,以及設于探針基座28上的探 針281，探針281位于電鏡極靴12下方，激光光路調節裝置27用于準直和聚焦激光。
[0046]本發明通過將結構緊湊的掃描探針顯微鏡單元集成到掃描電子顯微鏡1樣品室11 內，分別利用掃描電子顯微鏡1對樣品微觀測試的功能和掃描探針顯微鏡對樣品進行微尺 度力學、電學等測試的功能，構成材料原位、在線微觀結構形貌特征與物理性能一體化分析 測試系統。本發明將掃描電子顯微鏡1與掃描探針測試單元2有機的結合在一起，電子束掃 描成像與掃描探針微納操縱可以同時進行，互不干擾，實現真正意義上的原位外場物理性 能測試功能。掃描探針測試單元2的整體結構根據掃描電子顯微鏡1樣品室11內部空間進行 設計，體積小、結構緊湊，方便進行安裝與拆卸，操作簡便，測試精確度高。本發明中掃描探 針測試單元2的探針281可以根據實驗需求方便的進行更換，實現材料在不同載荷、不同測 試方法以及不同物理場作用下的物理性能測試功能。該系統結構緊湊，操作簡便，有機的結 合了掃描電子顯微鏡1和掃描探針顯微鏡的測試功能，可以廣泛應用于微納米尺度的棒狀、 線狀材料、薄膜材料，微納米顆粒等材料的微觀結構，力學、電學等性能的一體化原位測量。 [0047]作為一種可選的實施方式，X軸調節裝置24包括固定于調節臺22上表面的X軸下導 軌241，設于X軸下導軌241上的X軸上導軌242，X軸上導軌242設有X軸直線電機243，X軸直線 電機243的一端與X軸下導軌241連接，X軸直線電機243與控制單元相連接。控制單元控制X 軸直線電機243運動，由于X軸直線電機243的一端與X軸下導軌241連接，因此X軸直線電機 243的運動會帶動X軸上導軌242平移，那么也就會通過X軸上導軌242帶動樣品臺23沿X軸平 移，實現了樣品臺23沿X軸的移動。
[0048]作為一種可選的實施方式，Y軸調節裝置25包括固定于X軸上導軌242上表面的Y軸 下導軌251，設于Y軸下導軌251上的Y軸上導軌252，Y軸上導軌252設有Y軸直線電機253，Y軸 直線電機253的另一端與Y軸下導軌251連接，Y軸直線電機253與控制單元相連接。控制單元 控制Y軸直線電機253運動，由于Y軸直線電機253的另一端與Y軸下導軌251連接，因此Y軸直 線電機253的運動會帶動Y軸上導軌252平移，那么也就會通過Y軸上導軌252帶動樣品臺23 沿Y軸平移，實現了樣品臺23沿Y軸的移動。
[0049]作為一種可選的實施方式，Z軸調節裝置26包括固定于Y軸上導軌252上表面的Z軸 下導軌261，設于Z軸下導軌261上的Z軸上導軌262, Z軸下導軌261設有Z軸直線電機263, Z軸 直線電機263的另一端與Z軸上導軌262連接，Z軸直線電機263與控制單元相連接。控制單元 控制Z軸直線電機263運動，由于Z軸直線電機263的另一端與Z軸上導軌262連接，因此Z軸直 線電機263的運動會帶動Z軸上導軌262平移，那么也就會通過Z軸上導軌262帶動樣品臺23 沿Z軸平移，實現了樣品臺23沿Z軸的移動。
[0050] 作為一種可選的實施方式，調節臺22與樣品臺23之間設有X軸壓電陶瓷231、Y軸壓 電陶瓷232和Z軸壓電陶瓷233，X軸壓電陶瓷231用于樣品臺23沿X軸向的位移微調，Y軸壓電 陶瓷232用于樣品臺23沿Y軸向的位移微調，Z軸壓電陶瓷233用于樣品臺23沿Z軸向的位移 微調，X軸壓電陶瓷231、Y軸壓電陶瓷232和Z軸壓電陶瓷233分別與控制單元相連接。通過控 制單元控制X軸壓電陶瓷231與Y軸壓電陶瓷232實現X，Y方向位移微調，Z軸壓電陶瓷233實 現Z方向位移微調。在掃描電子顯微鏡成像狀態下觀察探針281對樣品進行微區力學、熱學 等性能測試，實時記錄樣品在外場作用下的結構信息及性能變化，同時通過信息處理系統 對四象限光電探測器接收到的電壓信號進行處理分析，即可得到樣品的微區力學、熱學等 性能，獲得的結構更加準確。
[0051] 作為一種可選的實施方式，激光光路調節裝置27包括激光瞄準器271，反射鏡組， 四象限光電探測器272,以及調節激光瞄準器271偏轉的第一激光調節器273、調節反射鏡組 旋轉角度的第二激光調節器274和第三激光調節器275,調節四象限光電探測器272移動的 第四激光調節器276;激光瞄準器271與四象限光電探測器272相對設置，反射鏡組設于激光 瞄準器271與四象限光電探測器272之間，且設于樣品臺23臺面正對位置，四象限光電探測 器272與控制單元相連接，激光瞄準器271通過光纖與激光發射器29相連接。激光通過激光 瞄準器271照射入掃描探針測試單元2的激光光路，并經過反射鏡組中的第一反射鏡277、探 針281、反射鏡組中的第二反射鏡278的多次反射照射到四象限光電探測器272的光敏區。依 次調節第二激光調節器274、第三激光調節器275、第一激光調節器273和第四激光調節器 276來分別調整第一反射鏡277、第二反射鏡278的旋轉角度、激光瞄準器271的入射位置、四 限象光電探測器272的位移，使激光聚焦到最佳狀態并處于四限象光電探測器272光敏區的 最中央。確保光路的聚焦和準直，為測試精度提供保障。
[0052]作為一種可選的實施方式，樣品室11設有艙門17,艙門17上設有功能擴展信號接 孔13、信號線接口 14、地線接孔15以及光纖接孔16。掃描電子顯微鏡1的樣品室11艙門17具 有若干接線孔，便于掃描探針測試單元2與外部控制單元的聯接及功能拓展。其中功能擴展 信號接孔13可以連接力場、電場、熱場、磁場等外場，實現聯合系統測試功能的拓展;信號線 接口 14采用自鎖式連接器接線柱，連接內部SPM測試單元與外部控制單元，控制SPM測試單 元的運行;地線接孔15用來釋放多余的電荷，降低電鏡成像干擾，提高成像質量;光纖接孔 16將外部激光導入樣品室11內部掃描探針測試單元2的光路部分。
[0053]作為一種可選的實施方式，電鏡極靴12所發射的電子束121與樣品臺23臺面的夾 角為20~30°，電子束121的尖端照射到探針281的尖端。為了保證測試系統能夠進行原位地 觀測，探針281位于電鏡極靴12的正下方，且掃描探針測試單元2的樣品臺23與電子束121的 軸線方向呈20~30°夾角，使電子束121能夠直接照射到探針281針尖的端部。在測試時，保 持針尖靜止，電子束121以針尖端部為基準聚焦。在移動樣品臺23位置的過程中，電子束121 能夠清晰的觀測針尖與樣品之間的相對運動過程。
[0054]本發明還提供了一種利用掃描電子顯微鏡1與掃描探針顯微鏡聯合測試系統測試 納米材料性能的方法，掃描電子顯微鏡1與掃描探針顯微鏡聯合測試系統包括包括掃描電 子顯微鏡1，設于掃描電子顯微鏡1的樣品室11內部的掃描探針測試單元2,與掃描電子顯微 鏡1和掃描探針測試單元2相連接的控制單元，以及與控制單元連接的計算機;掃描探針測 試單元2包括底座21，設于底座21上表面一側的調節臺22,設于底座21上表面另一側的測量 機構；掃描電子顯微鏡1包括電鏡極靴12,調節臺22上設有樣品臺23,能使樣品臺23沿調節 臺22長度方向移動的X軸調節裝置24、能使樣品臺23沿垂直于調節臺22長度方向且垂直于 底座21上表面的方向移動的Y軸調節裝置25,以及能使樣品臺23沿垂直于調節臺22的長度 方向且平行于底面上表面的方向移動的Z軸調節裝置26;X軸平行于調節臺22長度方向且平 行于底座21上表面，Y軸垂直于調節臺22長度方向且垂直于底座21的上表面，Z軸垂直于調 節臺22長度方向且平行于底座21上表面，樣品臺23表面位于X軸與Y軸構成的平面內；測量 機構包括激光光路調節裝置27,設于底座21上的探針基座28,以及設于探針基座28上的探 針281，探針281位于電鏡極靴12下方，激光光路調節裝置27用于準直和聚焦激光;測試納米 材料性能的方法包括以下步驟：
[0055] S1:調節激光光路調節裝置27,使激光聚焦到四象限光電探測器272的中心；
[0056] S2:控制X軸調節裝置24、Y軸調節裝置25和Z軸調節裝置26調節樣品臺23的位置， 使樣品臺23上的樣品位于探針281正下方；
[0057] S3:抽真空，加高電壓，打開電子束121，并以探針281尖端為基準聚焦；
[0058] S4:控制X軸壓電陶瓷231和Y軸壓電陶瓷232調節樣品臺23的位置，使探針281尖端 與樣品接觸；
[0059] S5:控制Z軸調節裝置26調節樣品臺23上的樣品與探針281接觸；
[0060] S6:控制Z軸壓電陶瓷233調節樣品臺23,使探針281對樣品施加載荷；
[0061 ] S7:獲取載荷值;載荷值等于目標值時，控制Z軸壓電陶瓷233停止運動并回到初始 狀態；
[0062] S8:控制計算機記錄并輸出加載過程中四象限光電探測器的光電信號與壓電陶瓷 位移關系曲線。
[0063]下面詳細說明本發明提供的利用掃描電子顯微鏡1與掃描探針顯微鏡聯合測試系 統測試納米材料性能的方法的具體步驟：
[0064] 1、準備工作：
[0065]點擊掃描電子顯微鏡1控制軟件上的"Vent"按鈕，卸掉真空，然后打開樣品室11艙 門，進行以下步驟：
[0066] 1.1掃描探針測試單元2安裝:利用雙頭連接螺釘將掃描探針測試單元2底座21與 電子顯微鏡樣品室11內原有的樣品臺連接在一起，并通過電子顯微鏡樣品室11內原有的樣 品臺的旋轉功能將掃描探針測試單元2固定，防止測試過程中的不穩定振動。然后將掃描探 針測試單元2中的自鎖式集線連接器與艙門上的信號線接口連接，通過導線連接外部控制 單元。
[0067] 1.2樣品及樣品臺23安裝：樣品制備好后，用導電膠帶將樣品固定在樣品臺23上。 然后將樣品臺23通過緊固螺釘固定在Z軸壓電陶瓷233上方的樣品臺23安裝座上，并調整好 樣品的位置。
[0068] 1.3探針281及探針基座28安裝:根據測試需求選擇合適的探針281并將其固定在 探針基座28上，然后利用螺釘將探針基座28安裝在基座的一側，如圖1和2所示。
[0069] 1.4連接激光:將掃描電子顯微鏡1樣品室11中預留的光纖接口與激光瞄準器271 接口連接，光纖通過光纖接孔外接激光發射器29。
[0070] 2、調試過程：
[0071] 準備工作完成之后，逐步打開測試系統控制單元、激光發射器29以及計算機控制 軟件，開始進行掃描探針測試單元2的調試。
[0072] 2.1光路調節:激光通過激光瞄準器271照射入掃描探針測試單元2的激光光路，并 經過反射鏡組中的第一反射鏡277、探針281、反射鏡組中的第二反射鏡278的多次反射照射 到四象限光電探測器272的光敏區。依次調節第二激光調節器274、第三激光調節器275、第 一激光調節器273和第四激光調節器276來分別調整第一反射鏡277、第二反射鏡278的旋轉 角度、激光瞄準器271的入射位置、四限象探測器的位移，使激光聚焦到最佳狀態并處于四 限象光敏區的最中央。
[0073] 2.2樣品位移粗調：利用控制單元分別控制X軸調節裝置24、Y軸調節裝置25和Z軸 調節裝置26，驅動各軸驅動桿運動實現樣品位移的粗調。反復調整各軸的位移，使樣品逐漸 逼近探針281并位于探針281的正下方，且距離越近，逼近的速度越小。當二者距離達到預設 值時，各驅動馬達自動停止運動。
[0074]樣品位移粗調過程完成后，關上掃描電子顯微鏡1樣品室11艙門，點擊計算機控制 軟件上的"Pump"按鈕，抽真空，然后加高壓，打開電子束121，以探針281針尖尖端為基準進 行聚焦，在電子束121的實時觀測下進行以下操作：
[0075] 2.3樣品位移微調:利用電子束121尋找目標樣品，確定后通過控制單元控制X軸壓 電陶瓷231、Y軸壓電陶瓷232實現樣品位移微調，將樣品逐步移動到探針281的正下方。 [0076] 3、測試過程:預設一個較小的"Setpoint"值，緩慢驅動三個Z軸驅動馬達，使探針 281與樣品緩慢逼近并相互接觸。然后設定目標"Setpoint"值（目標值），并設置好控制軟件 中"力曲線"模塊中各參數，點擊"Start"，Z軸壓電陶瓷233開始伸長，探針281對目標樣品施 加載荷。載荷達到"Setpoint"值后Z軸壓電陶瓷233停止運動并回到初始狀態，同時計算機 記錄并輸出加載過程中的光電信號輸出曲線。其中較小的"Setpoint"值和目標"Setpoint" 值為壓力值。
[0077] 該測試過程完成后，重復上述步驟2.3樣品位移微調及步驟3測試過程便可實現對 多個樣品進行測試。測試過程中，利用電子束121對目標樣品進行原位實時觀測，并獲取該 過程中的掃描電子顯微鏡1圖片。
[0078] 4、退出過程:全部測試完成后，按照倒序的步驟依次將該測試系統各元件退回到 初始狀態，取出掃描探針測試單元2,關閉激光發射器29,控制單元及計算機控制軟件。
[0079] 5、數據轉化、計算過程:首先將壓硬質基底得到的PSD四象限光電探測器272接收 到的T-B電壓值與Z軸壓電陶瓷233電壓值信號關系曲線轉化為三點彎曲的力-位移曲線，具 體方法為:根據壓電陶瓷特性將電壓信號轉化為位移信號，由于掃描探針281針尖壓硬質基 地，壓入深度相對于懸臂梁241彎曲量很小，可將位移量看做掃描探針懸臂梁的彎曲量，得 到這一作用力下的懸臂梁的彎曲量，由胡克定律得到掃描探針懸臂梁的力的大小，即可得 到掃描探針24壓硬質基底過程中的相應的力-位移曲線。
[0080] 然后再將納米線三點彎曲得到的PSD四象限光電探測器272接收到的T-B電壓值與 Z軸壓電陶瓷233電壓值信號關系曲線轉化為納米線三點彎曲的"力-位移"曲線，具體方法 為:根據壓電陶瓷特性將電壓信號轉化為位移信號，探針壓硬質基底和壓納米線進行三點 彎曲時，在相同的T-B處表示掃描探針懸臂梁的彎曲度是一樣的，由這兩者之間的關系可以 算出相應的力的大小，進而得到"力-位移"曲線。由于Z軸壓電陶瓷233的位移是掃描探針懸 臂梁的彎曲值和納米線的彎曲值之和，所以納米線彎曲位移應該是Z軸壓電陶瓷233位移量 減去掃描探針懸臂梁的彎曲量所得的值，這樣的得到的才是納米線的"力-位移"曲線。接下 來，可由"力-位移"曲線并結合表1中的材料的力學性能公式求出相應材料的力學參數，d max/r表示最大壓入深度與納米線半徑的比值，根據d max/r值的不同采用不同的計算模型， 具體如表1所示。
[0081] 表1
[0083] 表中，d max為最大壓入深度，r為納米線的半徑，F為施加的力，E為納米線的彈性模 量，L為納米線在凹槽上的長度，％為納米線的屈服強度，F y為納米線的屈服時的壓力，dy為 納米線的屈服時的位移，f(a)、g(a)為彎曲-拉伸模型的修正函數。
[0084] 本發明能夠應用于各種需要微觀測試的試驗和研究中，下面列舉部分本發明在相 關研究中的應用。
[0085] 實例一:本發明的聯合測試系統在原位三維形貌成像中的應用
[0086] 利用該聯合測試系統進行三維形貌成像，其原理與商用AFM成像原理相同。實驗中 探針281選用wnasch公司的NSC11型探針，其彈性常數為3.0N/m。樣品選用標準AFM光柵樣 品，其標定尺寸為周期寬度2wii，標定高度200nm，選擇該標準樣品即可實現三維形貌成像功 能，又能進行測試系統的位移精度校準。將樣品與探針281分別按照步驟1.2與步驟1.3安裝 好，所得標樣形貌圖見圖6所示。實驗研究發現，標準光柵樣品掃描圖片所測得的周期寬度 為2.1 ±0. lwn，格子高度為190±5nm，與標定尺寸誤差較小，說明該測試系統的位移精度較 尚。
[0087] 實例二:本發明的聯合測試系統在原位納米材料操縱過程中的應用
[0088] 與AFM掃描成像模式不同，掃描探針測試單元2的操縱及測試功能是通過關閉Z軸 壓電陶瓷233反饋來實現的。成像模式下，探針281與樣品相互接觸，通過信號反饋實時調節 Z軸壓電陶瓷233伸縮量，使探針281和樣品始終保持一定的相對高度以維持某個與針尖樣 品間距相關的物理量恒定。而操縱及測試模式則是關閉Z軸壓電陶瓷233位移的反饋，這樣 在針尖移動時就可以直接碰撞樣品從而產生相互作用力。
[0089] 以納米棒的平面移動排列為例，此時依靠針尖的側向力來克服基體對材料的粘附 作用，實現納米棒在平面內的滑動及滾動等操作。實驗前將納米棒用酒精稀釋后超聲波分 散，然后用滴管將其滴到硅片上。納米操縱選用NanoSensors公司的PL2NCL10型平頭掃描探 針，探針尖端直徑為1.8±0.5wii。納米棒的原位操縱過程如圖7所示，圖中，利用平頭掃描探 針對1號與2號兩個納米棒進行排列，通過不斷的移動，使使兩者之間的距離越來越小，最后 到達同一條水平線上。另外通過探針281對納米棒的垂直加載，還能夠實現其加工功能。
[0090] 實例三:本發明的聯合測試系統在銀納米線原位三點彎曲測試中的應用
[0091 ]將粗細均勻且為典型的五次孿晶結構的銀納米線用酒精溶液稀釋后超聲波震蕩， 使之均勻分散，然后用滴管將其滴到帶有刻蝕微槽的硅片上，待酒精溶液揮發后部分納米 線懸跨在刻蝕槽的兩端，接觸部分通過粘附力結合在一起如圖4所示。原位三點彎曲測試選 用的探針281為商用ymasch探針，彈性常數分別為3.5N/m(NSC18)，針尖的曲率半徑為10nm。 將制備好的樣品與探針281分別按照步驟1.2與步驟1.3安裝好，并進行原位三點彎曲測試。 [0092] 研究發現，對半徑在45~160nm范圍內的銀納米線，其彈性模量為81.40~ 149.8GPa，平均值為112.1 ± 20GPa，略高于銀塊體材料(82.7GPa)，無尺寸效應，而其屈服強 度值隨著半徑的減小從1.07逐漸增加到2.40GPa，表現出明顯的尺寸效應，而且銀納米線的 屈服強度遠高于塊狀銀(55MPa)，其最大值是塊狀銀屈服強度的40多倍，接近于模擬計算的 理論值。
[0093]通過以上三個實例可知，該掃描電子顯微鏡1與掃描探針顯微鏡聯合測試系統不 僅保留掃描探針顯微鏡的成像功能，而且還能夠實現微尺度微納米材料的原位操縱加工以 及樣品微區力學、電學、熱學等性能的測試，這為我們更好的理解納米材料的力學性能具有 很高的科學價值。
[0094] 本說明書中各個實施例采用遞進的方式描述，每個實施例重點說明的都是與其他 實施例的不同之處，各個實施例之間相同相似部分互相參見即可。
[0095] 本文中應用了具體個例對本發明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說 明只是用于幫助理解本發明的方法及其核心思想；同時，對于本領域的一般技術人員，依據 本發明的思想，在【具體實施方式】及應用范圍上均會有改變之處。綜上，本說明書內容不應理 解為對本發明的限制。
【主權項】
1. 一種納米材料力學性能原位測試系統，其特征在于，包括掃描電子顯微鏡，設于所述 掃描電子顯微鏡的樣品室內部的掃描探針測試單元，與所述掃描電子顯微鏡和所述掃描探 針測試單元相連接的控制單元，以及與所述控制單元連接的計算機;所述掃描探針測試單 元包括底座，設于所述底座上表面一側的調節臺，設于所述底座上表面另一側的測量機構； 所述掃描電子顯微鏡包括電鏡極靴，所述調節臺上設有樣品臺，能使所述樣品臺沿所述調 節臺長度方向移動的X軸調節裝置、能使所述樣品臺沿垂直于所述調節臺長度方向且垂直 于所述底座上表面的方向移動的Y軸調節裝置，以及能使樣品臺沿垂直于所述調節臺的長 度方向且平行于所述底面上表面的方向移動的Z軸調節裝置;X軸平行于所述調節臺長度方 向且平行于所述底座上表面，Y軸垂直于所述調節臺長度方向且垂直于所述底座的上表面， Z軸垂直于調節臺長度方向且平行于所述底座上表面，所述樣品臺表面位于所述X軸與所述 Y軸構成的平面內；所述測量機構包括激光光路調節裝置，設于底座上的探針基座，以及設 于所述探針基座上的探針，所述探針位于所述電鏡極靴下方，所述激光光路調節裝置用于 準直和聚焦激光。2. 根據權利要求1所述的一種納米材料力學性能原位測試系統，其特征在于，所述X軸 調節裝置包括固定于所述調節臺上表面的X軸下導軌，設于所述X軸下導軌上的X軸上導軌， 所述X軸上導軌242設有X軸直線電機，所述X軸直線電機的一端與所述X軸下導軌相連接，所 述X軸直線電機與所述控制單元相連接。3. 根據權利要求2所述的一種納米材料力學性能原位測試系統，其特征在于，所述Y軸 調節裝置包括固定于所述X軸上導軌上表面的Y軸下導軌，設于所述Y軸下導軌上的Y軸上導 軌，所述Y軸上導軌設有Y軸直線電機，所述Y軸直線電機的一端與所述Y軸下導軌連接，所述 Y軸直線電機與所述控制單元相連接。4. 根據權利要求3所述的一種納米材料力學性能原位測試系統，其特征在于，所述Z軸 調節裝置包括固定于所述Y軸上導軌上表面的Z軸下導軌，設于所述Z軸下導軌上的Z軸上導 軌，所述Z軸下導軌設有Z軸直線電機，所述Z軸直線電機的一端與所述Z軸上導軌連接，所述 Z軸直線電機與控制單元相連接。5. 根據權利要求1所述的一種納米材料力學性能原位測試系統，其特征在于，所述調節 臺與所述樣品臺之間設有X軸壓電陶瓷、Y軸壓電陶瓷和Z軸壓電陶瓷，所述X軸壓電陶瓷用 于所述樣品臺沿X軸向的位移微調，所述Y軸壓電陶瓷用于所述樣品臺沿Y軸向的位移微調， 所述Z軸壓電陶瓷用于所述樣品臺沿Z軸向的位移微調，所述X軸壓電陶瓷、所述Y軸壓電陶 瓷和所述Z軸壓電陶瓷分別與控制單元相連接。6. 根據權利要求1所述的一種納米材料力學性能原位測試系統，其特征在于，所述激光 光路調節裝置包括激光瞄準器，反射鏡組，四象限光電探測器，以及調節所述激光瞄準器偏 轉的第一激光調節器、調節反射鏡組旋轉角度的第二激光調節器和第三激光調節器，調節 所述四象限光電探測器移動的第四激光調節器;所述激光瞄準器與所述四象限光電探測器 相對設置，所述反射鏡組設于所述激光瞄準器與所述四象限光電探測器之間，且設于所述 樣品臺臺面正對位置，所述四象限光電探測器與所述控制單元相連接，所述激光瞄準器通 過光纖與激光發射器相連接。7. 根據權利要求1所述的一種納米材料力學性能原位測試系統，其特征在于，所述樣品 室設有艙門，所述艙門上設有功能擴展信號接孔、信號線接口、地線接孔以及光纖接孔。8. 根據權利要求1所述的一種納米材料力學性能原位測試系統，其特征在于，所述電鏡 極靴所發射的電子束的軸線方向與所述樣品臺臺面的夾角為20~30°，所述電子束的尖端 照射到所述探針的尖端。9. 一種納米材料力學性能原位測試系統測試納米材料力學性能的方法，其特征在于， 所述納米材料力學性能原位測試系統包括包括掃描電子顯微鏡，設于所述掃描電子顯微鏡 的樣品室內部的掃描探針測試單元，與所述掃描電子顯微鏡和所述掃描探針測試單元相連 接的控制單元，以及與所述控制單元連接的計算機;所述掃描探針測試單元包括底座，設于 所述底座上表面一側的調節臺，設于所述底座上表面另一側的測量機構;所述掃描電子顯 微鏡包括電鏡極靴，所述調節臺上設有樣品臺，能使所述樣品臺沿所述調節臺長度方向移 動的X軸調節裝置、能使所述樣品臺沿垂直于所述調節臺長度方向且垂直于所述底座上表 面的方向移動的Y軸調節裝置，以及能使樣品臺沿垂直于所述調節臺的長度方向且平行于 所述底面上表面的方向移動的Z軸調節裝置;X軸平行于所述調節臺長度方向且平行于所述 底座上表面，Y軸垂直于所述調節臺長度方向且垂直于所述底座的上表面，Z軸垂直于調節 臺長度方向且平行于所述底座上表面，所述樣品臺表面位于所述X軸與所述Y軸構成的平面 內；所述測量機構包括激光光路調節裝置，設于底座上的探針基座，以及設于所述探針基座 上的探針，所述探針位于所述電鏡極靴下方，所述激光光路調節裝置用于準直和聚焦激光； 所述測試納米材料性能的方法包括以下步驟： 調節激光光路調節裝置，使激光聚焦到所述四象限光電探測器的中心； 控制X軸調節裝置、Y軸調節裝置和Z軸調節裝置調節樣品臺的位置，使樣品臺上的樣品 位于所述探針正下方； 抽真空，打開電子束，聚焦電子束至探針尖端； 控制X軸壓電陶瓷和Y軸壓電陶瓷調節樣品臺的位置，使探針尖端與樣品接觸； 控制Z軸調節裝置調節樣品臺上的樣品與探針接觸； 控制Z軸壓電陶瓷調節樣品臺，使探針對樣品施加載荷； 獲取載荷值;載荷值達到目標值時，控制Z軸壓電陶瓷停止運動并回到初始狀態； 控制計算機記錄并輸出加載過程中四象限光電探測器的光電信號與壓電陶瓷位移關 系曲線。10. 根據權利要求9所述的利用納米材料力學性能原位測試系統測試納米材料力學性 能的方法，其特征在于，樣品固定在所述樣品臺上，關上掃描電子顯微鏡的艙門，抽真空后， 掃描電子顯微鏡的電子槍加高電壓，再打開電子束，調整掃描電子顯微鏡工作狀態，在不同 放大倍率下觀察掃描探針顯微鏡對納米材料進行力學性能測試的微觀過程。
【文檔編號】G01Q30/02GK105911311SQ201610523453
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年7月5日
【發明人】張躍飛, 王晉, 馬晉遙
【申請人】北京工業大學