一種紫外可見分光光度計的波長示值誤差測量方法
【專利摘要】本發明涉及紫外可見分光光度計的波長示值誤差測量方法，可有效解決紫外可見分光光度計任意波長示值誤差的測量問題。方法是，對光纖光譜儀進行波長校準，紫外可見分光光度計發出的光經90°轉角采光器的反光鏡反光和凸透鏡聚光后匯聚到1分7路光纖的光導入口，再經1分7路光纖導入到光纖光譜儀；調整90°轉角采光器在比色皿槽中的上下位置，使光纖光譜儀的光譜能量值達到最大，經擰緊螺釘將空心連桿固定到壓帽中，紫外可見分光光度計發出的光經90°轉角采光器和1分7路光纖導入到光纖光譜儀進行測量，紫外可見分光光度計的波長值與光纖光譜儀測得的波長峰值之差為波長示值誤差，本發明方法穩定可靠，測量精度高。
【專利說明】
一種紫外可見分光光度計的波長示值誤差測量方法
技術領域
[0001] 本發明涉及質量測量，特別是一種紫外可見分光光度計的波長示值誤差測量方 法。
【背景技術】
[0002] GB/T 26798-2011《單光束紫外可見分光光度計》和GB/T 26813-2011《雙光束紫外 可見分光光度計》規定，紫外可見分光光度計的光譜范圍為200~900 nm，波長連續可調，紫 外可見分光光度計波長示值誤差測量可選用低壓石英汞燈、氧化鈥溶液、氧化鈥玻璃、鐠釹 玻璃等試驗工具，試驗工具的參考波長數據應具有可溯源性。在紫外可見分光光度計整個 波長范圍內按每100 nm選擇一個波長點，用低壓石英汞燈作光源，使低壓石英汞燈的光照 在紫外可見分光光度計入射狹縫上，選擇能量測量方式，調整汞燈位置使紫外可見分光光 度計的能量達到最大值時的發射譜線峰波長值，也可選用透射比（或吸光度)方式，以空氣 作參比測量氧化鈥溶液(或氧化鈥玻璃和錯釹玻璃）的吸收峰波長值，紫外可見分光光度計 的峰波長值與試驗工具的參考峰波長標準值之差為波長示值誤差，上述不同試驗工具測試 結果采納的優先順序是:低壓石英汞燈、氧化鈥溶液、氧化鈥玻璃和鐠釹玻璃。
[0003] 實際應用中低壓石英汞燈使用時需要把紫外可見分光光度計拆開，可能會對紫外 可見分光光度計造成損壞，氧化鈥溶液使用時需要配備石英比色皿，而比色皿的清潔程度 也會影響氧化鈥溶液峰值的準確性，以上2種試驗工具多不使用。目前多采用氧化鈥玻璃和 鐠釹玻璃，氧化鈥玻璃和鐠釹玻璃的波長標準值的不確定度均為爐〇. 5 nm(A=2)。
[0004] 根據國標GB/T 26798-2011和GB/T 26813-2011，紫外可見分光光度計波長示值誤 差只能根據試驗工具的參考峰波長標準值，即每隔100 nm進行1個波長點的示值誤差測量， 而無法對紫外可見分光光度計的200~900 nm范圍內任一波長的示值誤差進行測量。因此， 為確保紫外可見分光光度計任意波長準確性，需要研制新的紫外可見分光光度計波長示值 誤差測量方法。
【發明內容】
[0005] 針對上述情況，為克服現有技術之缺陷，本發明之目的就是提供一種紫外可見分 光光度計的波長示值誤差測量方法，可有效解決紫外可見分光光度計任意波長示值誤差的 測量問題。
[0006] 本發明解決的技術方案是，由以下步驟實現： 1 )、光纖光譜儀波長校準： 光纖光譜儀波長范圍為200~900nm，分別采用Hg燈、Xe燈、Ar燈、Ne燈作為標準光源，平 均每隔8~12nm進行1個波長點校準，對光纖光譜儀進行波長校準； 2)、安裝測量設備： 所述的測量設備是由紫外可見分光光度計、90°轉角采光器、1分7路光纖和光纖光譜儀 構成，紫外可見分光光度計是由串聯在一起的光源、單色器和比色皿槽等構成，光纖光譜儀 是由第一檢測器、第二檢測器、第三檢測器、第四檢測器、第五檢測器、第六檢測器和第七檢 測器并排一起，經1分7路光纖與90°轉角采光器相連，將90°轉角采光器插入紫外可見分光 光度計的比色皿槽中，90°轉角采光器的反光鏡面對紫外可見分光光度計的光源方向，1分7 路光纖的光導入口與90°轉角采光器的空心連桿相連，1分7路光纖的7個光導出口分別與光 纖光譜儀由第一檢測器、第二檢測器、第三檢測器、第四檢測器、第五檢測器、第六檢測器和 第七檢測器相連； 3)、波長不值誤差測量： 紫外可見分光光度計發出的光經90°轉角采光器的反光鏡反光和凸透鏡聚光后匯聚到 1分7路光纖的光導入口，再經1分7路光纖導入到光纖光譜儀;調整90°轉角采光器在比色皿 槽中的上下位置以及空心連桿插入到壓帽的深度，使光纖光譜儀的光譜能量值達到最大， 經擰緊螺釘將空心連桿固定到壓帽中；測量設備安裝好后，對波長示值誤差進行測量，方法 是，紫外可見分光光度計發出的光經90°轉角采光器和1分7路光纖導入到光纖光譜儀進行 測量，紫外可見分光光度計的波長值與光纖光譜儀測得的波長峰值之差為波長示值誤差。
[0007] 本發明方法穩定可靠，測量精度高，有效解決了紫外可見分光光度計任意波長示 值誤差的測量難題，不僅適合于紫外可見分光光度計的出廠檢驗，也適用于計量技術機構 對紫外可見分光光度計波長準確性的質量監測，有實際的應用價值，經濟與社會效益顯著。
【附圖說明】
[0008] 圖1為本發明的測量設備框示圖。
[0009] 圖2為本發明的90°轉角采光器主視圖。
[0010] 圖3為本發明的90°轉角采光器側視圖（半剖）。
【具體實施方式】
[0011] 以下結合附圖和具體情況本發明的【具體實施方式】作詳細說明。
[0012] 本發明在具體實施中，由以下步驟實現： 1 )、光纖光譜儀波長校準： 光纖光譜儀選用海洋光學公司生產的LIBS 2500 plus型光纖光譜儀，該光纖光譜儀采 用7通道并聯方式，波長范圍為200~900 nm，波長最小分辨率為0.01 nm;分別用Hg燈、Xe 燈、Ar燈、Ne燈作為標準光源，平均每隔8~12nm進行1個波長點校準，對光纖光譜儀進行波 長校準，確保光纖光譜儀的波長值得到有效復原； 2)、安裝測量設備： 所述的測量設備是由紫外可見分光光度計、90°轉角采光器4、1分7路光纖5和光纖光譜 儀6構成，紫外可見分光光度計是由串聯在一起的光源1、單色器2和比色皿槽3等構成，光纖 光譜儀6是由第一檢測器A、第二檢測器B、第三檢測器C、第四檢測器D、第五檢測器E、第六檢 測器F和第七檢測器G并排一起，經1分7路光纖5與90°轉角采光器4相連，將90°轉角采光器4 插入紫外可見分光光度計的比色皿槽3中，90°轉角采光器4的反光鏡4-3面對紫外可見分光 光度計的光源1方向，1分7路光纖5的光導入口與90°轉角采光器4的空心連桿4-8相連，1分7 路光纖5的7個光導出口分別與光纖光譜儀由第一檢測器A、第二檢測器B、第三檢測器C、第 四檢測器D、第五檢測器E、第六檢測器F和第七檢測器G相連； 3)、波長不值誤差測量： 紫外可見分光光度計發出的光經90°轉角采光器4的反光鏡4-3反光和凸透鏡4-6聚光 后匯聚到1分7路光纖5的光導入口，再經1分7路光纖導入到光纖光譜儀;紫外可見分光光度 計的波長為546 nm，調整90°轉角采光器在比色皿槽中的上下位置以及空心連桿4-8插入到 壓帽的深度，使光纖光譜儀在546 nm處的光譜能量值達到最大，經擰緊螺釘4-9將空心連桿 4-8固定到壓帽4-5中；將紫外可見分光光度計發出的光經90°轉角采光器4和1分7路光纖5 導入到光纖光譜儀6進行測量，紫外可見分光光度計的波長值與光纖光譜儀測得的波長峰 值之差為波長示值誤差，實現對紫外可見分光光度計的任意波長示值誤差測量。
[0013] 所述的90°轉角采光器其結構是，包括反射座、底座、凸透鏡和空心連桿，底座4-4 經螺釘4-2固定裝在反射座4-1上，底座4-4的下部開有進光孔4-10,進光孔4-10內在反射座 4-1上裝有斜面向上反光的反光鏡4-3,反光鏡反光的方向與裝在底座4-4上部中心的凸透 鏡4-6相對應，凸透鏡經凸透鏡座4-7固定裝在底座4-4中心的腔體內，凸透鏡座4-7的上部 裝有連接為一體的空心連桿4-8，空心連桿4-8的周壁上有均布的螺釘固定孔4-11，螺釘固 定孔4-11內裝有擰緊螺釘4-9，，經擰緊螺釘4-9將空心連桿4-8固定到壓帽4-5中。
[0014] 本發明經實地應用與計算，取得了非常滿意的有益技術效果，光纖光譜儀的波長 值的波長測量值與標準光源的波長值之差優于±0.1 nm，即修正值優于±0.1 nm，測量精 度尚，有關資料如下： 選擇的光纖光譜儀為海洋光學公司生產的LIBS 2500 plus型光纖光譜儀，分別用Hg 燈、Xe燈、Ar燈、Ne燈進行光纖光譜儀的波長值校準，共計測量68個波長點，平均每隔11 nm 進行一個波長點校準，最大修正值為〇. 08 nm，最小修正值為-0.08 nm，滿足修正值優于土 0.1 nm的要求，經計算該臺光纖光譜儀的波長標準值的不確定度為爐0.1 nm (A=2)，優于 氧化鈥玻璃和鐠釹玻璃的波長標準值的不確定度爐〇. 5 nm(A=2)。
[0015]將某臺單光束紫外可見分光光度計進行波長示值誤差的測量，該臺紫外可見分光 光度計的波長最小分辨率為0.1 nm，選取200 nm~205 nm，每隔0.1 nm進行波長示值誤差測 量，共計測量51個波長點，數據見下表，結果表明本發明可進行紫外可見分光光度計任意波 長示值誤差的測量。
[0016]由上述情況可知，本發明通過光纖光譜儀波長校準、安裝測量設備、波長示值誤差 測量，選用Hg燈、Xe燈、Ar燈、Ne燈對光纖光譜儀的波長值進行校準，再用1路分7路光纖將紫 外可見分光光度計發出的光導入到光纖光譜儀上進行波長示值誤差測量，通過實例證明該 發明有效解決了紫外可見分光光度計的任意波長示值誤差測量難題，并將波長標準值的不 確定度由使用氧化鈥玻璃和鐠釹玻璃時的0.5 nm提高到該發明的0.1 nm，該發明不僅適 用于紫外可見分光光度計的出廠檢驗，也適用于計量技術機構對紫外可見分光光度計的波 長準確性監測，有實際的應用價值，經濟與社會效益顯著。
【主權項】
1. 一種紫外可見分光光度計的波長示值誤差測量方法，其特征在于，由以下步驟實現： 1 )、光纖光譜儀波長校準： 光纖光譜儀波長范圍為200~980nm，分別采用Hg燈、Xe燈、Ar燈、Ne燈作為標準光源，平 均每隔8~12nm進行1個波長點校準，對光纖光譜儀進行波長校準； 2) 、安裝測量設備： 所述的測量設備是由紫外可見分光光度計、90°轉角采光器、1分7路光纖和光纖光譜儀 構成，紫外可見分光光度計是由串聯在一起的光源、單色器和比色皿槽構成，光纖光譜儀是 由第一檢測器、第二檢測器、第三檢測器、第四檢測器、第五檢測器、第六檢測器和第七檢測 器并排一起，經1分7路光纖與90°轉角采光器相連，將90°轉角采光器插入紫外可見分光光 度計的比色皿槽中，90°轉角采光器的反光鏡面對紫外可見分光光度計的光源方向，1分7路 光纖的光導入口與90°轉角采光器的空心連桿相連，1分7路光纖的7個光導出口分別與光纖 光譜儀由第一檢測器、第二檢測器、第三檢測器、第四檢測器、第五檢測器、第六檢測器和第 七檢測器相連； 3) 、波長不值誤差測量： 紫外可見分光光度計發出的光經90°轉角采光器的反光鏡反光和凸透鏡聚光后匯聚到 1分7路光纖的光導入口，再經1分7路光纖導入到光纖光譜儀;調整90°轉角采光器在比色皿 中的上下位置以及空心連桿插入到壓帽的深度，使光纖光譜儀的光譜能量值達到最大，經 擰緊螺釘將空心連桿固定到壓帽中；測量設備安裝好后，對波長示值誤差進行測量，方法 是，紫外可見分光光度計發出的光經90°轉角采光器和1分7路光纖導入到光纖光譜儀進行 測量，紫外可見分光光度計的波長值與光纖光譜儀測得的波長峰值之差為波長示值誤差。2. 根據權利要求1所述的紫外可見分光光度計的波長示值誤差測量方法，其特征在于， 由以下步驟實現： 1 )、光纖光譜儀波長校準： 光纖光譜儀選用海洋光學公司生產的LIBS 2500 plus型光纖光譜儀，該光纖光譜儀采 用7通道并聯方式，波長范圍為200~900 nm，波長最小分辨率為0.01 nm;分別用Hg燈、Xe 燈、Ar燈、Ne燈作為標準光源，平均每隔8~12nm進行1個波長點校準，對光纖光譜儀進行波 長校準，確保光纖光譜儀的波長值得到有效復原； 2) 、安裝測量設備： 所述的測量設備是由紫外可見分光光度計、90°轉角采光器(4)、1分7路光纖(5)和光纖 光譜儀(6)構成，紫外可見分光光度計是由串聯在一起的光源（1)、單色器(2)和比色皿槽 (3)構成，光纖光譜儀(6)是由第一檢測器(A)、第二檢測器(B)、第三檢測器(C)、第四檢測器 (D)、第五檢測器(E)、第六檢測器(F)和第七檢測器(G)并排一起，經1分7路光纖(5)與90°轉 角采光器(4)相連，將90°轉角采光器(4)插入紫外可見分光光度計的比色皿槽(3)中，90°轉 角采光器(4)的反光鏡(4-3)面對紫外可見分光光度計的光源（1)方向，1分7路光纖(5)的光 導入口與90°轉角采光器(4)的空心連桿(4-8)相連，1分7路光纖(5)的7個光導出口分別與 光纖光譜儀由第一檢測器(A)、第二檢測器(B)、第三檢測器(C)、第四檢測器(D)、第五檢測 器(E)、第六檢測器(Π 和第七檢測器(G)相連； 3) 、波長示值誤差測量： 紫外可見分光光度計發出的光經90°轉角采光器(4)的反光鏡(4-3)反光和凸透鏡(4- 6)聚光后匯聚到1分7路光纖(5)的光導入口，再經1分7路光纖導入到光纖光譜儀;紫外可見 分光光度計的波長為546 nm，調整90°轉角采光器在比色皿槽中的上下位置以及空心連桿 (4-8)插入到壓帽的深度，使光纖光譜儀在546 nm處的光譜能量值達到最大，經擰緊螺釘 (4-9)將空心連桿(4-8)固定到壓帽(4-5)中；將紫外可見分光光度計發出的光經90°轉角采 光器(4)和1分7路光纖(5)導入到光纖光譜儀(6)進行測量，紫外可見分光光度計的波長值 與光纖光譜儀測得的波長峰值之差為波長示值誤差，實現對紫外可見分光光度計的任意波 長示值誤差測量。3.根據權利要求1所述的紫外可見分光光度計的波長示值誤差測量方法，其特征在于， 所述的90°轉角采光器其結構是，包括反射座、底座、凸透鏡和空心連桿，底座(4-4)經螺釘 (4-2)固定裝在反射座(4-1)上，底座(4-4)的下部開有進光孔(4-10)，進光孔(4-10)內在反 射座(4-1)上裝有斜面向上反光的反光鏡(4-3)，反光鏡反光的方向與裝在底座(4-4)上部 中心的凸透鏡(4-6 )相對應，凸透鏡經凸透鏡座(4-7 )固定裝在底座(4-4)中心的腔體內，凸 透鏡座(4-7)的上部裝有連接為一體的空心連桿(4-8)，空心連桿(4-8)的周壁上有均布的 螺釘固定孔(4-11)，螺釘固定孔(4-11)內裝有擰緊螺釘(4-9)，經擰緊螺釘(4-9)將空心連 桿(4-8)固定到壓帽(4-5)中。
【文檔編號】G01N21/33GK105911008SQ201610216219
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月8日
【發明人】丁峰元, 朱茜, 王書升, 陳亮, 孫欽密, 張書偉, 孫琳, 王嘉歌
【申請人】河南省計量科學研究院, 鄭州鐵路局科學技術研究所