一種測量材料單質氣體放氣率的裝置及方法
【專利摘要】本發明公開了一種測量材料各單質氣體放氣率的裝置及測量方法。使用本發明能夠對材料放出的氣體組分進行測量，獲得材料放出的各單質氣體的放氣率大小以及材料總放氣率的大小，且測量裝置結構簡單，測量范圍寬，測量不確定度小。本發明采用的測量裝置，僅采用樣品室、上游室、測試室、抽真空系統、標準漏孔、質譜計以及真空計，即可完成固體材料單質氣體放氣率的測量。采用靜態定容升壓和動態連續抽氣結合的方法，能夠克服測量過程中氣體吸附給材料放氣測量帶來的影響，測量準確度高，測量不確定度小，且測量范圍寬，可將材料放氣率的測量下限延伸至10?15Pam3s?1cm?2的量級。
【專利說明】
_種測量材料單質氣)體放氣)率的裝置及方法
技術領域
[0001] 本發明涉及真空材料測量技術領域，具體涉及一種測量材料各單質氣體放氣率的 裝置及測量方法。
【背景技術】
[0002] 截止目前，在真空材料放氣率的測試中，研究最多的是對材料總的放氣率的測量， 但在航天技術和光電工程光刻技術等工程領域中，往往關心的是材料放出的某種單一氣體 的放氣率的大小(如H 2、H2〇等單質氣體）。
[0003] 目前國內外測量真空材料放氣率的測試方法較多，常用的測試方法有靜態升壓法 和動態流量法，其中，動態流量法能夠消除靜態升壓法中氣體吸附帶來的影響，是測量精度 較高的一種方法，但動態流量法測量的實際是材料等效N 2的總放氣率值，這兩種方法均難 以實現材料各單一氣體放氣率的測量。
【發明內容】
[0004] 有鑒于此，本發明提供了一種測量材料各單質氣體放氣率的裝置，能夠對材料放 出的氣體組分進行測量，獲得材料放出的各單質氣體的放氣率大小以及材料總放氣率的大 小，且測量裝置結構簡單，測量范圍寬，測量不確定度小。
[0005] 本發明的測量材料各單質氣體放氣率的裝置，包括測試室、上游室、標準漏孔、定 容器、樣品室、抽氣系統A和抽氣系統B;
[0006] 其中，上游室通過限流小孔與測試室連通，標準漏孔通過微調閥A與上游室連接， 定容器通過微調閥B與上游室連接，樣品室與定容器連接;抽氣系統A與測試室連接，抽氣系 統B與樣品室連接;樣品室還接有質譜計和分離規B;上游室設有分離規A;樣品室設有分離 規C;測試樣品放置在樣品室內。
[0007] 本發明的材料單質氣體放氣率測量方法，包括如下步驟：
[0008] 步驟1，對待測試材料進行分析，獲得其產生的各種單質氣體的種類;標準漏孔中 充入的氣體與待測放氣率的單質氣體一致；
[0009] 步驟2，關閉微調閥B和微調閥A，開啟抽氣系統A和抽氣系統B;
[0010] 步驟3,同步加熱樣品室、上游室和測試室至250°C后保持恒溫24h;然后同時對樣 品室、上游室和測試室進行降溫至室溫；
[0011] 步驟4,當測試室中的壓力達到本底真空后，調節微調閥A，將標準漏孔的氣體引入 上游室，然后通過限流小孔進入測試室后被抽氣系統A連續抽除；當測試室處于動態平衡 后，對質譜計進行校準；
[0012] 步驟5,關閉微調閥A;重復步驟3,當測試室中的壓力達到本底真空后，由分離規B 測量測試室中的本底總壓力P。，由質譜計測量該單質氣體的分壓力Pi，同時，由分離規C測量 樣品室中的本底總壓力po;
[0013] 步驟6,關閉抽氣系統A和抽氣系統B，將測試樣品放入樣品室，然后重復步驟2~3， 然后關閉樣品室的抽氣系統B;
[0014] 步驟7,調節微調閥B，將樣品放出的氣體引入上游室，樣品放出的氣體經限流小孔 進入測試室被抽氣系統A連續抽走；當測試室中的壓力達到動態平衡后，由分離規B測量測 試室中的總壓力P。'，由分離規C測量樣品室中的總壓力po'，由質譜計測量該單質氣體的分 壓力Pi' ；
[0015] 則樣品中該單質氣體的放氣率q為：
[0017]其中，S為樣品的表面積;V為樣品室容積；A t為累計時間，pszp' x-puPxY x由式
r解出。
[0018] 有益效果：
[0019] (1)本發明采用的測量裝置，僅采用樣品室、上游室、測試室、抽真空系統、標準漏 孔、質譜計以及真空計，即可完成固體材料單質氣體放氣率的測量，相比于現有的測量裝 置，本發明的測量裝置結構簡單，可對各種金屬、非金屬固體材料的單質氣體放氣率進行測 量，進而直接得到材料放出的總放氣率，而且比傳統等效氮動態流量發測得的總放氣率值 更準確。
[0020] (2)利用標準漏孔對質譜計進行在線校準，保證質譜計測量分壓力的準確性，進而 最終確保材料單質氣體出氣率測量的準確性。
[0021] (3)采用靜態定容升壓和動態連續抽氣相結合的方法，一方面克服了靜態升壓中 氣體吸附帶來的影響，另一方面使得材料放出的氣體滿足分子流條件，從而進一步減小了 測量不確定度，提高了測量準確度。
[0022] (4)由于利用質譜計能夠測量到材料放出的單質氣體的極小分壓力（1(T7~1(T 8Pa)，可將材料放氣率的測量下限延伸至10-15Pam3s-icm- 2的量級。
【附圖說明】
[0023]圖1為本發明裝置原理圖。
[0024] 其中，1-質譜計、2-測試室、3-限流小孔、4-上游室、5-分離規A、6-標準漏孔、7-微 調閥A、8-分離規B、9-微調閥B、l〇-定容器、12-分離規C、13-復合真空計、14-測試樣品、15- 樣品室。
【具體實施方式】
[0025]下面結合附圖并舉實施例，對本發明進行詳細描述。
[0026]本發明提供了一種測量材料各單質氣體放氣率的裝置，如圖1所示，包括測試室2、 上游室4、標準漏孔6、定容器10、樣品室15、測試樣品14、抽氣系統A和抽氣系統B。其中，上游 室4通過限流小孔3與測試室2連接，標準漏孔6通過微調閥A 7與上游室4連接，定容器10通 過微調閥B 9與上游室4連接，樣品室15與10ml的定容器10連接，測試樣品14放置在樣品室 15內。抽氣系統A與測試室2連接，抽氣系統B與樣品室15連接。樣品室還設有質譜計1和分離 規B 8;上游室4設有分離規A 5;樣品室15設有分離規C 12和復合真空計13。其中，當想要獲 知待測材料的某種單質氣體的放氣率時，標準漏孔6中的氣體選為該單質氣體。
[0027] 采用本發明裝置進行待測材料樣品的各單質氣體放氣率的測量方法包括如下步 驟：
[0028] 步驟1、利用質譜計1對待測試材料進行分析，獲得其產生的各種單質氣體的種類。 將標準漏孔6中的氣體選為待測放氣率的單質氣體。
[0029] 步驟2,關閉微調閥B 9、微調閥A 7,打開抽氣系統A和抽氣系統B，對本發明裝置進 行抽氣。
[0030] 步驟3、以30°C/h的速率，同步加熱樣品室15、上游室4和測試室2至250 °C后保持恒 溫24h;然后以30°C/h的速率，同步對樣品室15,上游室4和測試室2進行降溫至室溫。
[0031 ]在執行步驟3的過程中，抽氣系統A和抽氣系統B-直處于抽氣狀態。
[0032] 步驟4、當測試室2中的壓力不再變化，即達到本底真空后，緩慢調節微調閥A 7,將 標準漏孔6的氣體引入上游室4,然后通過限流小孔3進入測試室2后被抽氣系統A連續抽除， 測試室2處于動態平衡（即測試室2的壓力穩定，或壓力波動在設定的閾值范圍內）后對質譜 計1進行校準；
[0033] 步驟5、質譜計1校準完畢后，關閉微調閥7。重復步驟3,當測試室2中的壓力達到本 底真空后，由分離規8記錄測試室2中的本底總壓力p c，由質譜計1記錄該單質氣體的分壓力 pi，同時，由分離規12記錄樣品室15中的本底總壓力po。
[0034] 步驟6、關閉抽氣系統A和抽氣系統B，將待測材料的樣品14放入樣品室15,然后重 復步驟2~3，然后關閉樣品室15的抽氣系統B。
[0035] 步驟7、緩慢調節微調閥B 9,將樣品放出的氣體引入上游室4,樣品放出的氣體經 限流小孔3進入測試室2被抽氣系統A連續抽走。當測試室2中的壓力達到動態平衡后，由分 離規B 8記錄測試室2中的總壓力pc'，由分離規C 12記錄樣品室15中的總壓力p〇'，由質譜計 1記錄該單質氣體的分壓力Pl'。定容器10的作用在于衰減壓力，使其滿足分子流條件。
[0036]本發明基于以上測試步驟的測量原理如下：
[0037]當樣品室、上游室和測試室的溫度相等時，有：
⑴
[0039] ps = px，-px(2)
[0040] 式中，Ps為樣品實際放出的該單質氣體的分壓強，Px'為計算得到的樣品放出的包 括本底在內的該單質氣體的分壓強，p x為計算得到的樣品室中對應的該單質氣體的本底分 壓強。
[0041 ]則，固體樣品中該單質氣體的放氣率q為：
(3)
[0043] 式中，q為待測的樣品單質氣體的放氣率，單位為PamWmiS為樣品的表面積，單 位為cm2;V為樣品室容積，單位為m 3; A t為樣品室15氣體累計時間，單位為s。
[0044] 當需要測量樣品其他單質氣體的放氣率時，將標準漏孔中的氣體替換為想要測試 的單質氣體，然后重復步驟2~7,根據公式（1)~（3)計算獲得測試材料中該單質氣體的放 氣率。測試材料的總放氣率等于測試材料所有單質氣體的放氣率之和。
[0045]綜上所述，以上僅為本發明的較佳實施例而已，并非用于限定本發明的保護范圍。 凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的 保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種測量材料各單質氣體放氣率的裝置，其特征在于，包括測試室（2)、上游室(4)、 標準漏孔(6)、定容器(10)、樣品室（15)、抽氣系統A和抽氣系統B; 其中，上游室(4)通過限流小孔(3)與測試室（2)連通，標準漏孔(6)通過微調閥A(7)與 上游室(4)連接，定容器（10)通過微調閥B(9)與上游室(4)連接，樣品室（15)與定容器（10) 連接;抽氣系統A與測試室(2)連接，抽氣系統B與樣品室（15)連接;樣品室（15)還接有質譜 計（1)和分離規B(S);上游室(4)設有分離規A(5);樣品室（15)設有分離規C(12);測試樣品 (14)放置在樣品室（15)內。2. -種采用如權利要求1所述裝置的材料單質氣體放氣率測量方法，其特征在于，包括 如下步驟： 步驟1，對待測試材料進行分析，獲得其產生的各種單質氣體的種類;標準漏孔(6)中充 入的氣體與待測放氣率的單質氣體一致； 步驟2,關閉微調閥B(9)和微調閥A(7)，開啟抽氣系統A和抽氣系統B; 步驟3,同步加熱樣品室（15)、上游室(4)和測試室（2)至250°C后保持恒溫2地;然后同 時對樣品室（15)、上游室(4)和測試室(2)進行降溫至室溫； 步驟4,當測試室（2)中的壓力達到本底真空后，調節微調閥A(7)，將標準漏孔(6)的氣 體引入上游室(4)，然后通過限流小孔(3)進入測試室（2)后被抽氣系統A連續抽除；當測試 室(2)處于動態平衡后，對質譜計（1)進行校準； 步驟5,關閉微調閥A(7);重復步驟3,當測試室(2)中的壓力達到本底真空后，由分離規 B(S)測量測試室(2)中的本底總壓力P。，由質譜計（1)測量該單質氣體的分壓力P1，同時，由 分離規C(12)測量樣品室（15)中的本底總壓力PO; 步驟6,關閉抽氣系統A和抽氣系統B，將測試樣品（14)放入樣品室（15)，然后重復步驟2 ~3,然后關閉樣品室（15)的抽氣系統B; 步驟7,調節微調閥B(9)，將樣品（14)放出的氣體引入上游室(4)，樣品放出的氣體經限 流小孔(3)進入測試室(2)被抽氣系統A連續抽走；當測試室(2)中的壓力達到動態平衡后， 由分離規B(S)測量測試室(2)中的總壓力P。'，由分離規C(12)測量樣品室（15)中的總壓力 PO '，由質譜計（1)測量該單質氣體的分壓力Pi ' ； 則樣品（14)中該單質氣體的放氣率q為：其中，S為樣品（14)的表面積;V為樣品室（15)容積；A t為累計時間，Ps = p/ X-化，Px，p/ X 由式懈出。
【文檔編號】G01N7/16GK105910953SQ201610229195
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月13日
【發明人】董猛, 李得天, 成永軍, 郭美如, 趙瀾, 盛學民, 習振華, 張虎忠
【申請人】蘭州空間技術物理研究所