利用氣相色譜檢測食品中甜蜜素的方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用氣相色譜檢測食品中甜蜜素的方法，該方法包括：1)通過堿液將樣品的pH調節成堿性，然后進行冰浴處理；2)將硫酸溶液與冰浴后的樣品在25?35℃下進行第一混合處理，接著加入亞硝酸鈉溶液于冰浴條件下進行第二混合，然后加入正己烷震蕩后分層并取上層液；3)將上層液通過氣相色譜儀進行檢測；其中，分流比為1：48?1：51，色譜柱的溫度75?85℃，進樣口的溫度為175?185℃。該方法具有操作簡單、回收率高、精密度高和靈敏度高的特點。
【專利說明】
利用氣相色譜檢測食品中甜蜜素的方法
技術領域
[0001]本發明涉及甜蜜素的檢測方法，具體地，涉及一種利用氣相色譜檢測食品中甜蜜素的方法。
【背景技術】
[0002]甜蜜素，其化學名稱為環己基氨基磺酸鈉，是食品生產中常用的添加劑。甜蜜素是一種常用甜味劑，其甜度是蔗糖的30-40倍，但是甜蜜素的用量需要在合適的劑量內，若經常食用甜蜜素含量超標的飲料或其他食品，就會因攝入過量對人體的肝臟和神經系統造成危害，特別是對代謝排毒的能力較弱的老人、孕婦、小孩危害更明顯；因此，甜蜜素的檢測在食品領域至關重要。
[0003]目前，食品中甜蜜素含量測定方法一般使用國標GB/T5009.97-2003《食品中環己基氨基磺酸鈉的測定》氣相色譜法，該方法的原理為:在硫酸介質中甜蜜素與亞硝酸鈉反應生成環己醇亞硝酸酯，利用氣相色譜法進行定性和定量;具體步驟為:向制備好的試樣管中加入5mL濃度為50g/L亞硝酸鈉溶液，5mL濃度為100g/L硫酸溶液，搖勻，在冰浴中放置30min，并經常搖動，然后準確加入1mL正己烷，5g氯化鈉，搖勻后置漩渦混合器上振動lmin，待靜置分層后吸出己烷層離心分離，待測。雖然該方法能夠檢測到食品中的甜蜜素的含量，但是仍存在一定的缺陷，如樣品的前處理繁瑣，衍生反應過程中反應機理復雜，副產物繁多。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種利用氣相色譜檢測食品中甜蜜素的方法，該方法具有操作簡單、回收率高、精密度高和靈敏度高的特點。
[0005]為了實現上述目的，本發明提供了一種利用氣相色譜檢測食品中甜蜜素的方法，該方法包括:
[0006]I)通過堿液將樣品的pH調節成堿性，然后進行冰浴處理；
[0007]2)將硫酸溶液與冰浴后的樣品在25_35°C下進行第一混合處理，接著加入亞硝酸鈉溶液于冰浴條件下進行第二混合，然后加入正己烷震蕩后分層并取上層液；
[0008]3)將上層液通過氣相色譜儀進行檢測；
[0009]其中，分流比為1:48-1:51，色譜柱的溫度75-85°(:，進樣口的溫度為175-185°(:。
[0010]優選地，在步驟3)中，柱流量為1.6-1.8mL/min。
[0011]優選地，在步驟3)中，在檢測器中，氫氣的流速為34-38mL/min，空氣的流速為315-325mL/min。
[0012]優選地，在步驟3)中，進樣量為0.8-1.2yLo
[0013]優選地，在步驟2)中，硫酸溶液的濃度為90-120g/L，亞硝酸鈉溶液的濃度為45-55g/L0
[0014]優選地，在樣品為液體樣品的情況下，相對于20g樣品，硫酸溶液的用量為4_6mL，亞硝酸鈉溶液的用量為4-6mL，正己燒的用量為8-12mL ；
[0015]或者，在樣品為固體樣品的情況下，相對于0.4g樣品，硫酸溶液的用量為4_6mL，亞硝酸鈉溶液的用量為4-6mL，正己燒的用量為8-12mL。
[0016]優選地，第一混合至少滿足以下條件:混合溫度為25-35 °C，混合時間為8-12min;第二混合的時間為25-35min;
[0017]優選地，在樣品為固體樣品的情況下，在步驟2)之前，方法還包括:將樣品與研磨砂混合后研磨，然后加水溶解、過濾形成樣品溶液。
[0018]優選地，相對于2g樣品，水的用量為97-99mL。
[0019]優選地，研磨砂為層析硅膠和/或海砂。
[0020]優選地，在步驟3)中，色譜儀為日本島津公司牌號GC-2010的氣相色譜儀;毛細管柱為Agilent公司牌號J&W GC Columns CP-Wax 57CB的毛細管柱。
[0021 ] 優選地，毛細管柱的尺寸為50m X 0.25mm X 0.2um。
[0022]通過上述技術方案，本發明通過對現有技術中國標GB/T 5009.97-2003中的檢測方法進行改進，通過調整反應溫度、試劑用量、提取時間與反應時間以及改善色譜條件，減少溶劑中的干擾峰，減少副產物的生成，明顯改善精密度和重現性，獲得理想的線性和檢出限，同時提高了靈敏度。
[0023]本發明的其他特征和優點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細說明。
【具體實施方式】
[0024]以下對本發明的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的【具體實施方式】僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。
[0025]本發明提供了一種利用氣相色譜檢測食品中甜蜜素的方法，該方法包括:
[0026]I)通過堿液將樣品的pH調節成堿性，然后進行冰浴處理；
[0027]2)將硫酸溶液與冰浴后的樣品在25_35°C下進行第一混合處理，接著加入亞硝酸鈉溶液于冰浴條件下進行第二混合，然后加入正己烷震蕩后分層并取上層液；
[0028]3)將上層液通過氣相色譜儀進行檢測；
[0029]其中，分流比為1:48-1:51，色譜柱的溫度75-85°(:，進樣口的溫度為175-185°(:。
[0030]在上述的檢測方法中，柱流量可以在寬的范圍內選擇，但是為了使得該方法具有更優異的回收率高、精密度高和靈敏度高，優選地，在步驟3)中，柱流量為1.6-1.8mL/min。
[0031]在本發明的步驟3)中，檢測器中氣體流量可以在寬的范圍內選擇，但是為了使得該方法具有更優異的回收率高、精密度高和靈敏度高，優選地，在檢測器中，氫氣的流速為34-38mL/min，空氣的流速為 315_325mL/min。
[0032]在本發明的步驟3)中，進樣量可以在寬的范圍內選擇，但是為了使得該方法具有更優異的回收率高、精密度高和靈敏度高，優選地，在步驟3)中，進樣量為0.8-1.2yLo
[0033]在本發明的步驟2)中，各物料的濃度可以在寬的范圍內選擇，但是為了使得該方法具有更優異的回收率高、精密度高和靈敏度高，優選地，在步驟2)中，硫酸溶液的濃度為90-120g/L，亞硝酸鈉溶液的濃度為45-55g/L。
[0034]在本發明的步驟2)中，各物料的用量可以在寬的范圍內選擇，但是為了使得該方法具有更優異的回收率高、精密度高和靈敏度高，優選地，在樣品為液體樣品的情況下，相對于20g樣品，硫酸溶液的用量為4-6mL，亞硝酸鈉溶液的用量為4-6mL，正己燒的用量為8-12mL;或者，在樣品為固體樣品的情況下，相對于0.4g樣品，硫酸溶液的用量為4-6mL，亞硝酸鈉溶液的用量為4-6mL，正己燒的用量為8-12mL。
[0035]在本發明的步驟2)中，混合條件可以在寬的范圍內選擇，但是為了使得該方法具有更優異的回收率高、精密度高和靈敏度高，優選地，第一混合至少滿足以下條件:混合溫度為25-35°C，混合時間為8-12min;第二混合的時間為25-35min。
[0036]在本發明中，為了使得該方法具有更優異的回收率高、精密度高和靈敏度高，優選地，在樣品為固體樣品的情況下，在步驟2)之前，方法還包括:將樣品與研磨砂混合后研磨，然后加水溶解、過濾形成樣品溶液。其中，水的用量可以在寬的范圍內選擇，為了使得回收率高、精密度高和靈敏度高能進一步提高，優選地，相對于2g樣品，水的用量為97-99mL。研磨砂的種類也可以在寬的范圍內選擇，但是為了進一步提高回收率高、精密度高和靈敏度，優選地，研磨砂為層析硅膠和/或海砂。
[0037]在本發明的步驟3)中，色譜儀以及毛細管柱的具體種類可以在寬的范圍內選擇，優選地，在步驟3)中，色譜儀為日本島津公司牌號GC-2010的氣相色譜儀；毛細管柱為Agilent公司牌號J&W GC Columns CP-Wax 57CB的毛細管柱，更優選地，毛細管柱的尺寸為50mX 0.25mm X 0.2um。
[0038]以下將通過實施例對本發明進行詳細描述。
[0039]實施例1
[0040]I)通過堿液將白酒的pH調節成堿性，然后進行冰浴處理形成樣品溶液；
[0041 ] 2)將20g樣品溶液與濃度為100g/L的硫酸溶液5mL于30°C下進行混合lOmin，接著加入濃度為50g/L的亞硝酸鈉溶液5mL反應30min，然后加入1mL正己烷漩渦震蕩后分層并取上層液；
[0042]3)將IyL上層液通過日本島津公司牌號GC-2010的氣相色譜儀進行檢測；
[0043]其中，色譜條件為:毛細管柱為Agilent公司牌號J&W GC Columns CP-ffax 57CB的毛細管柱，毛細管柱的尺寸為50mX 0.25mmX 0.2um;分流比為I: 50，色譜柱的溫度80°C，進樣口的溫度為180 °C，柱流量為1.78mL/min;在檢測器中，氫氣的流速為36mL/min，空氣的流速為 320mL/min。
[0044]實施例2
[0045]I)通過堿液將白酒的pH調節成堿性，然后進行冰浴處理形成樣品溶液；
[0046]2)將20g樣品溶液與濃度為9g/L的硫酸溶液4mL于25°C下進行混合8min，接著加入濃度為45g/L的亞硝酸鈉溶液4mL反應25min，然后加入8mL正己烷漩渦震蕩后分層并取上層液；
[0047]3)將0.SyL上層液通過日本島津公司牌號GC-2010的氣相色譜儀進行檢測；
[0048]其中，色譜條件為:毛細管柱為Agilent公司牌號J&W GC Columns CP-ffax 57CB的毛細管柱，毛細管柱的尺寸為50mX 0.25mmX 0.2um;分流比為I: 48，色譜柱的溫度75°C，進樣口的溫度為175°C，柱流量為1.6mL/min;在檢測器中，氫氣的流速為34mL/min，空氣的流速為 315mL/min0
[0049]實施例3
[0050]I)通過堿液將白酒的pH調節成堿性，然后進行冰浴處理形成樣品溶液；[0051 ] 2)將20g樣品溶液與濃度為120g//L的硫酸溶液6mL于35 °C下進行混合12min，接著加入濃度為55g/L的亞硝酸鈉溶液6mL反應35min，然后加入12mL正己烷漩渦震蕩后分層并取上層液；
[0052]3)將1.2yL上層液通過日本島津公司牌號GC-2010的氣相色譜儀進行檢測；
[0053]其中，色譜條件為:毛細管柱為Agilent公司牌號J&W GC Columns CP-ffax 57CB的毛細管柱，毛細管柱的尺寸為50m X 0.25mm X 0.2um;分流比為1:51，色譜柱的溫度85°C，進樣口的溫度為185°C，柱流量為1.8mL/min;在檢測器中，氫氣的流速為38mL/min，空氣的流速為 325mL/min。
[0054]在檢測例1-3中，結果為:甜蜜素的含量為Omg/kg，回收率為98_95%。
[0055]對比例I
[0056]按照國標GB/T5009.97-2003規定的《食品中環己基氨基磺酸鈉的測定》對上述白酒中的甜蜜素進行檢測，結果為:甜蜜素的含量為Omg/kg，回收率為97.4%。
[0057]通過上述實施例和對比例可知，本發明提供的檢測方法具有更優異的回收率。
[0058]以上詳細描述了本發明的優選實施方式，但是，本發明并不限于上述實施方式中的具體細節，在本發明的技術構思范圍內，可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發明的保護范圍。
[0059]另外需要說明的是，在上述【具體實施方式】中所描述的各個具體技術特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復，本發明對各種可能的組合方式不再另行說明。
[0060]此外，本發明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本發明的思想，其同樣應當視為本發明所公開的內容。
【主權項】
1.一種利用氣相色譜檢測食品中甜蜜素的方法，其特征在于，所述方法包括: 1)通過堿液將樣品的pH調節成堿性，然后進行冰浴處理； 2)將硫酸溶液與冰浴后的所述樣品在25-35°C下進行第一混合處理，接著加入亞硝酸鈉溶液于冰浴條件下進行第二混合，然后加入正己烷震蕩后分層并取上層液； 3)將所述上層液通過氣相色譜儀進行檢測； 其中，分流比為1:48-1:51，色譜柱的溫度75-85°C，進樣口的溫度為175-185°C。2.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟3)中，柱流量為1.6-1.8mL/min。3.根據權利要求2所述的方法，其中，在步驟3)中，在檢測器中，氫氣的流速為34-38mL/min，空氣的流速為315_325mL/min。4.根據權利要求2所述的方法，其中，在步驟3)中，進樣量為0.8-1.2yL。5.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，在步驟2)中，所述硫酸溶液的濃度為90-120g/L，所述亞硝酸鈉溶液的濃度為45-55g/L。6.根據權利要求5所述的方法，其中，在所述樣品為液體樣品的情況下，相對于20g所述樣品，所述硫酸溶液的用量為4_6mL，所述亞硝酸鈉溶液的用量為4-6mL，所述正己烷的用量為8-12mL; 或者，在所述樣品為固體樣品的情況下，相對于0.4g所述樣品，所述硫酸溶液的用量為4-6mL，所述亞硝酸鈉溶液的用量為4-6mL，所述正己烷的用量為8_12mL。7.根據權利要求6所述的方法，其中，所述第一混合至少滿足以下條件:混合溫度為25-35 °C,混合時間為8-12min ；所述第二混合的時間為25_35min。8.根據權利要求5或6所述的方法，其中，在所述樣品為固體樣品的情況下，在步驟2)之前，所述方法還包括:將所述樣品與研磨砂混合后研磨，然后加水溶解、過濾形成樣品溶液。9.根據權利要求8所述的方法，其中，相對于2g所述樣品，所述水的用量為97-99mL; 優選地，所述研磨砂為層析硅膠和/或海砂。10.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，在步驟3)中，所述氣相色譜儀為日本島津公司牌號GC-2010的氣相色譜儀;毛細管柱為Agilent公司牌號J&W GC Columns CP-Wax 57CB的毛細管柱； 優選地，所述毛細管柱的尺寸為50m X 0.25mm X 0.2um。
【文檔編號】G01N30/88GK105866308SQ201610303596
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年5月10日
【發明人】項威, 宋滿星, 劉衛軍, 孫揚, 張滔
【申請人】蕪湖雨耕山食品檢測有限公司