一種用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法，其特征是：在硅片上涂上膠水，將一束碳纖維絲纏繞在硅片上涂有膠水的位置，纏繞成一排碳纖維絲；在碳纖維絲上涂抹膠水，在纏繞有碳纖維絲的區域相對兩側各粘上一塊陪片；放入模具中，夾緊，加熱固化后冷卻至室溫；用金剛石線切割機沿垂直于固化的樣品中碳纖維絲束的方向切割，得到截面樣品；或者用金剛石線切割機沿平行于固化的樣品中碳纖維絲束的方向進行切割，得到剖面樣品；將樣品進行研磨，即制得截面碳纖維樣品或剖面碳纖維樣品。本發明提供一種快速制備碳纖維樣品的方法，且制得的碳纖維樣品光滑、平整，便于用拉曼光譜測試研究碳纖維的皮芯結構，全面了解碳纖維的結構信息。
【專利說明】
一種用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法
技術領域
[0001]本發明屬于拉曼光譜測試樣品的制備，涉及一種用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法。特別適用于拉曼光譜測試的碳纖維截面和/或剖面樣品的制備。
【背景技術】
[0002]碳纖維是既有碳素材料的結構特性，又有纖維形態特征的無機高分子纖維。它具有尚比強度、尚比t旲量、耐尚溫、抗腐蝕和自潤滑等一系列優良的性能，是先進復合材料最重要的增強材料。因此廣泛應用于航天航空等軍事領域和文體、機械、運輸等民用領域，具有廣闊的應用前景。
[0003]碳纖維的性能主要由其微觀結構決定，皮芯結構是碳纖維的一種缺陷結構。研究表明，碳纖維皮層和芯部結構差異會降低其結構的徑向均一化，導致楊氏模量、拉伸強度等皮層高而芯部低，嚴重影響其力學性能。因此，利用現代分析測試手段對碳纖維皮芯結構進行表征，有利于增加我們對碳纖維結構的認識。目前表征碳纖維皮芯結構的方法中最常用的是拉曼光譜，拉曼光譜技術可以從分子振動的角度探測碳纖維的微觀結構，通常用于分析碳纖維表面和截面的碳結構和石墨化程度，進而獲得碳纖維截面區域的信息，分析各區域存在的差異。用于拉曼測試的碳纖維截面樣品要求光滑平整無缺陷，對于碳纖維這樣的柔軟絲材而言，制備完整可用于觀察的截面樣品并不容易。現有技術中，傳統的制樣方法是將碳纖維絲束包埋在環氧樹脂中，再進行切割、打磨、拋光，獲得截面樣品。由于環氧樹脂的粘稠性高，難以將碳纖維垂直固定在環氧樹脂中，并且研磨過程中環氧樹脂會將碳纖維截面覆蓋，無法得到完整的碳纖維截面樣品，成功率較低。目前對于這些問題還沒有有效的解決方法，極大程度上取決于經驗，使實驗誤差較大。
【發明內容】
[0004]本發明的目的旨在克服現有技術中的不足，提供一種用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法。本發明提供的用于拉曼光譜測試的碳纖維截面和/或剖面樣品的制備方法，可得到完整、光滑的截面和/或剖面樣品，適用于利用拉曼光譜研究碳纖維的皮芯結構。
[0005]本發明的內容是:一種用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法，其特征是包括以下步驟:
a、硅片涂膠和繞絲:在長方體形硅片上涂上膠水，將一束碳纖維絲(碳纖維絲的直徑為5?8μπι，較好的是取10?30根碳纖維單絲即為一束)(均勻、整齊地)纏繞在硅片上涂有膠水的位置，纏繞成寬2?5mm的一排碳纖維絲；
b、對粘陪片:在硅片相對兩側的碳纖維絲上涂抹膠水，然后在纏繞有碳纖維絲的區域相對兩側各粘上一塊陪片，得到粘貼有陪片的樣品；
C、固化:將粘貼有陪片的樣品放入模具(較好的是聚四氟乙烯材料制作的模具)中，用彈簧夾夾緊，在115?125°C的溫度下加熱固化2?3小時，然后冷卻至室溫，得到固化的樣品； d、切割樣品:用金剛石線切割機沿垂直于固化的樣品中碳纖維絲束的方向切割，得到截面樣品；或者用金剛石線切割機沿平行于固化的樣品中碳纖維絲束的方向進行切割，得到剖面樣品；
e、研磨:將截面樣品用研磨柱固定后進行研磨，即制得(完整的)截面碳纖維樣品;或者將剖面樣品樣品用研磨柱固定后進行研磨，即制得(完整的)剖面碳纖維樣品。
[0006]本發明的內容中:步驟d中所述用金剛石線切割機進行切割固化的樣品時，切割速度為0.5mm/min或小于0.5mm/min，以保證樣品完整性。
[0007]本發明的內容中:步驟e所述研磨是沿“8”字形軌跡進行研磨，并采用水磨方式進行研磨，以保證樣品截面完整。
[0008]本發明的內容中:步驟b中所述膠水為液體狀AB膠或現有其它粘接劑，所述AB膠由膠粘劑和固化劑組成，均為市售產品。
[0009]本發明的內容中:所述用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法，其特征是包括以下具體步驟:
a、娃片涂膠和繞絲:在長25mmX寬5mmX厚0.5mm的長方體形娃片上涂上膠水，涂抹區域大小為長3mm X寬5mm，將一束碳纖維絲(碳纖維絲的直徑為5?8μηι，較好的是取10?30根碳纖維單絲即為一束)(均勻、整齊地)纏繞在硅片上涂有膠水的位置，纏繞成寬3mm的一排碳纖維絲(纏繞的碳纖維不宜過多，避免在后續的研磨中樣品與硅片分離、脫落)；
b、對粘陪片:在硅片相對兩側的碳纖維絲上涂抹膠水，然后在纏繞有碳纖維絲的區域相對兩側各粘上一塊長3mm X寬5mm X厚0.5mm的陪片，得到粘貼有陪片的樣品；然后用刀(可以是手術刀)將未纏有碳纖維絲的娃片切掉，得到一個規格為長3mmX寬5mmX厚1.5mm的粘貼有陪片的樣品；
C、固化:將粘貼有陪片的樣品放入模具(較好的是聚四氟乙烯材料制作的模具)中，用彈簧夾夾緊，在115?125°C的溫度下加熱固化2?3小時，然后冷卻至室溫，得到固化的樣品;
d、切割樣品:(可以將固化的樣品用石蠟粘在載物臺上)，用金剛石線切割機沿垂直于固化的樣品中碳纖維絲束的方向切割(即沿垂直于固化的樣品寬5mm的一邊進行切割)，切割寬度為Imm，得到規格為長3mm X寬Imm X厚1.5mm的長方體截面樣品(切割時為避免對樣品的損傷，宜采用低速切割)；
e、研磨:將長3mmX寬Imm X厚I.5mm的截面樣品固定(可以用石錯粘接固定)在研磨臺(可以是圓柱形研磨臺，或稱樣品柱)上(并使厚1.5mm X長3mm的一面朝下)、用砂紙進行研磨后，即制得截面碳纖維樣品(或稱碳纖維截面樣品);為防止樣品破碎，研磨時較好的是加少量水，且沿“8”字形軌跡進行研磨;研磨過程中不時用顯微鏡觀察碳纖維的情況，確定研磨進度。
[0010]步驟d中所述切割的速度較好的為0.5mm/min。
[0011]步驟e中所述用砂紙進行研磨較好的是依次用600、1200、4000、7000目的砂紙進行研磨。
[0012]本發明的內容中:所述用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法，其特征是包括以下具體步驟:
a、娃片涂膠和繞絲:在長25mmX寬5mmX厚0.5mm的長方體形娃片上涂上膠水，涂抹區域大小為長3mm X寬5mm，將一束碳纖維絲(碳纖維絲的直徑為5?8μηι，較好的是取10?30根碳纖維單絲即為一束)(均勻、整齊地)纏繞在硅片上涂有膠水的位置，纏繞成寬3mm的一排碳纖維絲(纏繞的碳纖維不宜過多，避免在后續的研磨中樣品與硅片分離、脫落)；
b、對粘陪片:在硅片相對兩側的碳纖維絲上涂抹膠水，然后在纏繞有碳纖維絲的區域相對兩側各粘上一塊長3mm X寬5mm X厚0.5mm的陪片，得到粘貼有陪片的樣品；然后用刀(可以是手術刀)將未纏有碳纖維絲的娃片切掉，得到一個規格為長3mmX寬5mmX厚1.5mm的粘貼有陪片的樣品；
C、固化:將粘貼有陪片的樣品放入模具(較好的是聚四氟乙烯材料制作的模具)中，用彈簧夾夾緊，在115?125°C的溫度下加熱固化2?3小時，然后冷卻至室溫，得到固化的樣品;
d、切割樣品:(可以將固化的樣品用石蠟粘在載物臺上)，用金剛石線切割機沿平行于固化的樣品中碳纖維絲束的方向切割(即沿平行于固化的樣品寬5_的一邊進行切割，亦即沿垂直于固化的樣品長3mm的邊進行剖面樣品的切割)，切割寬度為1mm，得到規格為長1_X寬5_ X厚1.5_的長方體剖面樣品(切割時為避免對樣品的損傷，宜采用低速切割)；
e、研磨:將長ImmX寬5mm X厚1.5mm的剖面樣品固定(可以用石錯粘接固定)在研磨臺(可以是圓柱形研磨臺，或稱樣品柱)上(并使厚1.5mm X寬5mm的一面朝下)、用砂紙進行研磨后，即制得剖面碳纖維樣品(或稱碳纖維剖面樣品);為防止樣品破碎，研磨時較好的是加少量水，且沿“8”字形軌跡進行研磨;研磨過程中不時用顯微鏡觀察碳纖維的情況，確定研磨進度。
[0013]步驟d中所述切割的速度較好的為0.5mm/min。
[0014]步驟e中所述用砂紙進行研磨較好的是依次用600、1200、4000、7000目的砂紙進行研磨。
[0015]與現有技術相比，本發明具有下列特點和有益效果:
(1)采用本發明，有效解決了現有傳統的環氧包埋制備碳纖維截面的方法中過程復雜、成功率低的問題，提供了一種簡單、有效的制備碳纖維截面和/或剖面樣品的方法，本發明方法利用繞絲的方法固定碳纖維，可以同時制備用于拉曼光譜測試的碳纖維截面樣品和碳纖維剖面樣品，且成功率接近百分之百，便于利用拉曼光譜全面分析研究碳纖維的皮芯結構，并使實驗誤差明顯減小；
(2)采用本發明，制備的樣品中存在多個完整的碳纖維截面，有利于同時對多個相同條件下獲得的樣品進行測試，減小實驗誤差;另外，光滑平整的截面樣品可用于對碳纖維截面做Mapping測試，得到更多的結構信息;本發明方法克服了傳統的環氧包埋制樣法存在的多種問題，比如難以將碳纖維絲束垂直固定在環氧樹脂中、研磨進度慢以及難以得到光滑平整的碳纖維截面等缺陷;本發明方法中不存在難以實現的步驟，獲得完美的樣品的概率幾乎為100%;
(3)本發明用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法適用于各種牌號的碳纖維，不受碳纖維密度、直徑、生產廠家的限制，并且對于有一定韌性的超細絲材也同樣適用，本發明方法操作容易，簡便快速，實用性強。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明及實施例中剖面碳纖維樣品制備流程示意圖；
圖2為本發明及實施例制備的碳纖維截面樣品在拉曼光譜下的照片；
圖3為本發明及實施例制備的碳纖維剖面樣品在拉曼光譜下的照片。
【具體實施方式】
[0017]下面給出的實施例擬對本發明作進一步說明，但不能理解為是對本發明保護范圍的限制，該領域的技術人員根據上述本發明的內容對本發明作出的一些非本質的改進和調整，仍屬于本發明的保護范圍。
[0018]實施例1:
一種用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法，包括以下步驟:
a、硅片涂膠和繞絲:在長方體形硅片上涂上膠水，將一束碳纖維絲(碳纖維絲的直徑為5?8μπι中任一，取10根碳纖維單絲即為一束)(均勻、整齊地)纏繞在硅片上涂有膠水的位置，纏繞成寬2mm的一排碳纖維絲；
b、對粘陪片:在硅片相對兩側的碳纖維絲上涂抹膠水，然后在纏繞有碳纖維絲的區域相對兩側各粘上一塊陪片，得到粘貼有陪片的樣品；
C、固化:將粘貼有陪片的樣品放入模具(較好的是聚四氟乙烯材料制作的模具)中，用彈簧夾夾緊，在115°C的溫度下加熱固化3小時，然后冷卻至室溫，得到固化的樣品；
d、切割樣品:用金剛石線切割機沿垂直于固化的樣品中碳纖維絲束的方向切割，得到截面樣品；或者用金剛石線切割機沿平行于固化的樣品中碳纖維絲束的方向進行切割，得到剖面樣品；
e、研磨:將截面樣品用研磨柱固定后進行研磨，即制得(完整的)截面碳纖維樣品;或者將剖面樣品樣品用研磨柱固定后進行研磨，即制得(完整的)剖面碳纖維樣品。
[0019]實施例2:
一種用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法，包括以下步驟:
a、硅片涂膠和繞絲:在長方體形硅片上涂上膠水，將一束碳纖維絲(碳纖維絲的直徑為5?8μπι中任一，取30根碳纖維單絲即為一束)(均勻、整齊地)纏繞在硅片上涂有膠水的位置，纏繞成寬5mm的一排碳纖維絲；
b、對粘陪片:在硅片相對兩側的碳纖維絲上涂抹膠水，然后在纏繞有碳纖維絲的區域相對兩側各粘上一塊陪片，得到粘貼有陪片的樣品；
C、固化:將粘貼有陪片的樣品放入模具(較好的是聚四氟乙烯材料制作的模具)中，用彈簧夾夾緊，在125°C的溫度下加熱固化2小時，然后冷卻至室溫，得到固化的樣品；
d、切割樣品:用金剛石線切割機沿垂直于固化的樣品中碳纖維絲束的方向切割，得到截面樣品；或者用金剛石線切割機沿平行于固化的樣品中碳纖維絲束的方向進行切割，得到剖面樣品；
e、研磨:將截面樣品用研磨柱固定后進行研磨，即制得(完整的)截面碳纖維樣品;或者將剖面樣品樣品用研磨柱固定后進行研磨，即制得(完整的)剖面碳纖維樣品。
[0020]實施例3:
一種用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法，包括以下步驟:
a、硅片涂膠和繞絲:在長方體形硅片上涂上膠水，將一束碳纖維絲(碳纖維絲的直徑為5?8μπι中任一，較好的是取20根碳纖維單絲即為一束)(均勻、整齊地)纏繞在硅片上涂有膠水的位置，纏繞成寬3mm的一排碳纖維絲；
b、對粘陪片:在硅片相對兩側的碳纖維絲上涂抹膠水，然后在纏繞有碳纖維絲的區域相對兩側各粘上一塊陪片，得到粘貼有陪片的樣品；
C、固化:將粘貼有陪片的樣品放入模具(較好的是聚四氟乙烯材料制作的模具)中，用彈簧夾夾緊，在120°C的溫度下加熱固化2.5小時，然后冷卻至室溫，得到固化的樣品；
d、切割樣品:用金剛石線切割機沿垂直于固化的樣品中碳纖維絲束的方向切割，得到截面樣品；或者用金剛石線切割機沿平行于固化的樣品中碳纖維絲束的方向進行切割，得到剖面樣品；
e、研磨:將截面樣品用研磨柱固定后進行研磨，即制得(完整的)截面碳纖維樣品;或者將剖面樣品樣品用研磨柱固定后進行研磨，即制得(完整的)剖面碳纖維樣品。
[0021]上述實施例1?3中:步驟d中所述用金剛石線切割機進行切割固化的樣品時，切割速度為0.5mm/min或小于0.5mm/min，以保證樣品完整性。
[0022]上述實施例1?3中:步驟e所述研磨是沿“8”字形軌跡進行研磨，并采用水磨方式進行研磨，以保證樣品截面完整。
[0023]實施例4:
一種用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法，包括以下步驟:
a、娃片涂膠和繞絲:在長25mmX寬5mmX厚0.5mm的長方體形娃片上涂上膠水，涂抹區域大小為長3mm X寬5mm，將一束碳纖維絲(碳纖維絲的直徑為5?8μηι中任一，取10根碳纖維單絲即為一束)(均勻、整齊地)纏繞在硅片上涂有膠水的位置，纏繞成寬3mm的一排碳纖維絲(纏繞的碳纖維不宜過多，避免在后續的研磨中樣品與硅片分離、脫落)；
b、對粘陪片:在硅片相對兩側的碳纖維絲上涂抹膠水，然后在纏繞有碳纖維絲的區域相對兩側各粘上一塊長3mm X寬5mm X厚0.5mm的陪片，得到粘貼有陪片的樣品；然后用刀(可以是手術刀)將未纏有碳纖維絲的娃片切掉，得到一個規格為長3mmX寬5mmX厚1.5mm的粘貼有陪片的樣品；
C、固化:將粘貼有陪片的樣品放入模具(較好的是聚四氟乙烯材料制作的模具)中，用彈簧夾夾緊，在115°C的溫度下加熱固化3小時，然后冷卻至室溫，得到固化的樣品；
d、切割樣品:(可以將固化的樣品用石蠟粘在載物臺上)，用金剛石線切割機沿垂直于固化的樣品中碳纖維絲束的方向切割(即沿垂直于固化的樣品寬5mm的一邊進行切割)，切割寬度為Imm，得到規格為長3mm X寬Imm X厚1.5mm的長方體截面樣品(切割時為避免對樣品的損傷，宜采用低速切割)；
e、研磨:將長3mmX寬Imm X厚I.5mm的截面樣品固定(可以用石錯粘接固定)在研磨臺(可以是圓柱形研磨臺，或稱樣品柱)上(并使厚1.5mm X長3mm的一面朝下)、用砂紙進行研磨后，即制得截面碳纖維樣品；為防止樣品破碎，研磨時較好的是加少量水，且沿“8”字形軌跡進行研磨;研磨過程中不時用顯微鏡觀察碳纖維的情況，確定研磨進度。
[0024]實施例5:
一種用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法，包括以下步驟:
a、娃片涂膠和繞絲:在長25mmX寬5mmX厚0.5mm的長方體形娃片上涂上膠水，涂抹區域大小為長3mm X寬5mm，將一束碳纖維絲(碳纖維絲的直徑為5?8μηι中任一，取30根碳纖維單絲即為一束)(均勻、整齊地)纏繞在硅片上涂有膠水的位置，纏繞成寬3mm的一排碳纖維絲(纏繞的碳纖維不宜過多，避免在后續的研磨中樣品與硅片分離、脫落)；
b、對粘陪片:在硅片相對兩側的碳纖維絲上涂抹膠水，然后在纏繞有碳纖維絲的區域相對兩側各粘上一塊長3mm X寬5mm X厚0.5mm的陪片，得到粘貼有陪片的樣品；然后用刀(可以是手術刀)將未纏有碳纖維絲的娃片切掉，得到一個規格為長3mmX寬5mmX厚1.5mm的粘貼有陪片的樣品；
C、固化:將粘貼有陪片的樣品放入模具(較好的是聚四氟乙烯材料制作的模具)中，用彈簧夾夾緊，在125°C的溫度下加熱固化2小時，然后冷卻至室溫，得到固化的樣品；
d、切割樣品:(可以將固化的樣品用石蠟粘在載物臺上)，用金剛石線切割機沿垂直于固化的樣品中碳纖維絲束的方向切割(即沿垂直于固化的樣品寬5mm的一邊進行切割)，切割寬度為Imm，得到規格為長3mm X寬Imm X厚1.5mm的長方體截面樣品(切割時為避免對樣品的損傷，宜采用低速切割)；
e、研磨:將長3mmX寬Imm X厚I.5mm的截面樣品固定(可以用石錯粘接固定)在研磨臺(可以是圓柱形研磨臺，或稱樣品柱)上(并使厚1.5mm X長3mm的一面朝下)、用砂紙進行研磨后，即制得截面碳纖維樣品；為防止樣品破碎，研磨時較好的是加少量水，且沿“8”字形軌跡進行研磨;研磨過程中不時用顯微鏡觀察碳纖維的情況，確定研磨進度。
[0025]實施例6:
一種用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法:
實驗材料準備有:
日本東麗公司T800碳纖維、丙酮、硅片(雙面拋光)、AB膠、聚四氟乙烯模具、不銹鋼研磨柱、水磨砂紙(型號為:600、1200、4000、7000目)、石蠟、手術刀；
將碳纖維樣品除漿:將碳纖維放入丙酮中浸泡96h，于80°C下烘干備用；
切割硅片:將厚度為0.5mm的硅片切割出I個長25mm X寬5mm、2個長3mm X寬5mm的硅片，備用。
[0026]用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法有以下步驟:
a、娃片涂膠和繞絲:在長25mmX寬5mmX厚0.5mm的長方體形娃片上涂上膠水，涂抹區域大小為長3mmX寬5mm，將一束碳纖維絲(碳纖維絲的直徑為5?8μηι中任一，取11?29根中任一數量碳纖維單絲即為一束)(均勻、整齊地)纏繞在硅片上涂有膠水的位置，纏繞成寬3mm的一排碳纖維絲(纏繞的碳纖維不宜過多，避免在后續的研磨中樣品與硅片分離、脫落)；
b、對粘陪片:在硅片相對兩側的碳纖維絲上涂抹膠水，然后在纏繞有碳纖維絲的區域相對兩側各粘上一塊長3mm X寬5mm X厚0.5mm的陪片，得到粘貼有陪片的樣品；然后用刀(可以是手術刀)將未纏有碳纖維絲的娃片切掉，得到一個規格為長3mmX寬5mmX厚1.5mm的粘貼有陪片的樣品；
C、固化:將粘貼有陪片的樣品放入模具(較好的是聚四氟乙烯材料制作的模具)中，用彈簧夾夾緊，在120°C的溫度下加熱固化2小時，然后冷卻至室溫，得到固化的樣品；
d、切割樣品:(可以將固化的樣品用石蠟粘在載物臺上)，用金剛石線切割機沿垂直于固化的樣品中碳纖維絲束的方向切割(即沿垂直于固化的樣品寬5mm的一邊進行切割)，切割寬度為Imm，得到規格為長3mm X寬Imm X厚1.5mm的長方體截面樣品(切割時為避免對樣品的損傷，宜采用低速切割)；
e、研磨:將長3mm X寬Imm X厚I.5mm的截面樣品固定(可以用石錯粘接固定)在研磨臺(可以是圓柱形研磨臺，或稱樣品柱)上(并使厚1.5mm X長3mm的一面朝下)、用砂紙進行研磨后，即制得截面碳纖維樣品；為防止樣品破碎，研磨時較好的是加少量水，且沿“8”字形軌跡進行研磨;研磨過程中不時用顯微鏡觀察碳纖維的情況，確定研磨進度。
[0027]上述實施例4?6中:步驟d中所述切割的速度為0.5mm/min。
[0028]上述實施例4?6中:步驟e中所述用砂紙進行研磨是依次用600、1200、4000、7000目的砂紙進行研磨。
[0029]實施例7:
一種用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法，包括以下步驟:
a、娃片涂膠和繞絲:在長25mmX寬5mmX厚0.5mm的長方體形娃片上涂上膠水，涂抹區域大小為長3mm X寬5mm，將一束碳纖維絲(碳纖維絲的直徑為5?8μηι中任一，取10根碳纖維單絲即為一束)(均勻、整齊地)纏繞在硅片上涂有膠水的位置，纏繞成寬3mm的一排碳纖維絲(纏繞的碳纖維不宜過多，避免在后續的研磨中樣品與硅片分離、脫落)；
b、對粘陪片:在硅片相對兩側的碳纖維絲上涂抹膠水，然后在纏繞有碳纖維絲的區域相對兩側各粘上一塊長3mm X寬5mm X厚0.5mm的陪片，得到粘貼有陪片的樣品；然后用刀(可以是手術刀)將未纏有碳纖維絲的娃片切掉，得到一個規格為長3mmX寬5mmX厚1.5mm的粘貼有陪片的樣品；
C、固化:將粘貼有陪片的樣品放入模具(較好的是聚四氟乙烯材料制作的模具)中，用彈簧夾夾緊，在115°C的溫度下加熱固化3小時，然后冷卻至室溫，得到固化的樣品；
d、切割樣品:(可以將固化的樣品用石蠟粘在載物臺上)，用金剛石線切割機沿平行于固化的樣品中碳纖維絲束的方向切割(即沿平行于固化的樣品寬5_的一邊進行切割，亦即沿垂直于固化的樣品長3mm的邊進行剖面樣品的切割)，切割寬度為1mm，得到規格為長1_X寬5_ X厚1.5_的長方體剖面樣品(切割時為避免對樣品的損傷，宜采用低速切割)；
e、研磨:將長ImmX寬5mm X厚1.5mm的剖面樣品固定(可以用石錯粘接固定)在研磨臺(可以是圓柱形研磨臺，或稱樣品柱)上(并使厚1.5mm X寬5mm的一面朝下)、用砂紙進行研磨后，即制得剖面碳纖維樣品；為防止樣品破碎，研磨時較好的是加少量水，且沿“8”字形軌跡進行研磨;研磨過程中不時用顯微鏡觀察碳纖維的情況，確定研磨進度。
[0030]實施例8:
一種用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法，包括以下步驟:
a、娃片涂膠和繞絲:在長25mmX寬5mmX厚0.5mm的長方體形娃片上涂上膠水，涂抹區域大小為長3mm X寬5mm，將一束碳纖維絲(碳纖維絲的直徑為5?8μηι中任一，取30根碳纖維單絲即為一束)(均勻、整齊地)纏繞在硅片上涂有膠水的位置，纏繞成寬3mm的一排碳纖維絲(纏繞的碳纖維不宜過多，避免在后續的研磨中樣品與硅片分離、脫落)；
b、對粘陪片:在硅片相對兩側的碳纖維絲上涂抹膠水，然后在纏繞有碳纖維絲的區域相對兩側各粘上一塊長3mm X寬5mm X厚0.5mm的陪片，得到粘貼有陪片的樣品；然后用刀(可以是手術刀)將未纏有碳纖維絲的娃片切掉，得到一個規格為長3mmX寬5mmX厚1.5mm的粘貼有陪片的樣品；
C、固化:將粘貼有陪片的樣品放入模具(較好的是聚四氟乙烯材料制作的模具)中，用彈簧夾夾緊，在125°C的溫度下加熱固化2小時，然后冷卻至室溫，得到固化的樣品；
d、切割樣品:(可以將固化的樣品用石蠟粘在載物臺上)，用金剛石線切割機沿平行于固化的樣品中碳纖維絲束的方向切割(即沿平行于固化的樣品寬5_的一邊進行切割，亦即沿垂直于固化的樣品長3mm的邊進行剖面樣品的切割)，切割寬度為1mm，得到規格為長1_X寬5_ X厚1.5_的長方體剖面樣品(切割時為避免對樣品的損傷，宜采用低速切割)；
e、研磨:將長ImmX寬5mm X厚1.5mm的剖面樣品固定(可以用石錯粘接固定)在研磨臺(可以是圓柱形研磨臺，或稱樣品柱)上(并使厚1.5mm X寬5mm的一面朝下)、用砂紙進行研磨后，即制得剖面碳纖維樣品；為防止樣品破碎，研磨時較好的是加少量水，且沿“8”字形軌跡進行研磨;研磨過程中不時用顯微鏡觀察碳纖維的情況，確定研磨進度。
[0031]實施例9:
一種用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法:
實驗材料準備有:
威海拓展公司的QZ5526碳纖維、丙酮、硅片(雙面拋光)、AB膠、聚四氟乙烯模具、不銹鋼研磨柱、水磨砂紙(型號為:600、1200、4000、7000目)、石蠟、手術刀。
[0032]碳纖維樣品除漿:將碳纖維放入丙酮中浸泡96h，于80°C下烘干備用；
切割硅片:將厚度為0.5mm的硅片切割出I個長25mm X寬5mm、2個長3mm X寬5mm的硅片，備用。
[0033]用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備有以下步驟:
a、娃片涂膠和繞絲:在長25mmX寬5mmX厚0.5mm的長方體形娃片上涂上膠水，涂抹區域大小為長3mmX寬5mm，將一束碳纖維絲(碳纖維絲的直徑為5?8μηι中任一，取11?29根中任一數量的碳纖維單絲即為一束)(均勻、整齊地)纏繞在硅片上涂有膠水的位置，纏繞成寬3mm的一排碳纖維絲(纏繞的碳纖維不宜過多，避免在后續的研磨中樣品與硅片分離、脫落)；
b、對粘陪片:在硅片相對兩側的碳纖維絲上涂抹膠水，然后在纏繞有碳纖維絲的區域相對兩側各粘上一塊長3mm X寬5mm X厚0.5mm的陪片，得到粘貼有陪片的樣品；然后用刀(可以是手術刀)將未纏有碳纖維絲的娃片切掉，得到一個規格為長3mmX寬5mmX厚1.5mm的粘貼有陪片的樣品；
C、固化:將粘貼有陪片的樣品放入模具(較好的是聚四氟乙烯材料制作的模具)中，用彈簧夾夾緊，在120°C的溫度下加熱固化2小時，然后冷卻至室溫，得到固化的樣品；
d、切割樣品:(可以將固化的樣品用石蠟粘在載物臺上)，用金剛石線切割機沿平行于固化的樣品中碳纖維絲束的方向切割(即沿平行于固化的樣品寬5_的一邊進行切割，亦即沿垂直于固化的樣品長3mm的邊進行剖面樣品的切割)，切割寬度為1mm，得到規格為長1_X寬5_ X厚1.5_的長方體剖面樣品(切割時為避免對樣品的損傷，宜采用低速切割)；
e、研磨:將長ImmX寬5mm X厚1.5mm的剖面樣品固定(可以用石錯粘接固定)在研磨臺(可以是圓柱形研磨臺，或稱樣品柱)上(并使厚1.5mm X寬5mm的一面朝下)、用砂紙進行研磨后，即制得剖面碳纖維樣品；為防止樣品破碎，研磨時較好的是加少量水，且沿“8”字形軌跡進行研磨;研磨過程中不時用顯微鏡觀察碳纖維的情況，確定研磨進度。
[0034]上述實施例7?9中:步驟d中所述切割的速度為0.5mm/min。
[0035]上述實施例7?9中:步驟e中所述用砂紙進行研磨是依次用600、1200、4000、7000目的砂紙進行研磨。
[0036]上述實施例1?9中:步驟b中所述膠水為液體狀AB膠或現有其它粘接劑，所述AB膠由膠粘劑和固化劑組成，均為市售產品。
[0037]上述實施例1?9中:步驟e研磨完成后，可將樣品柱加熱，用鑷子小心取下樣品；也可以直接將樣品柱置于拉曼光譜顯微鏡下進行測試。
[0038]上述實施例1?6制得的碳纖維截面樣品的測試方法是:
將制得的碳纖維截面樣品中研磨過的一面朝上，置于拉曼光譜顯微鏡下進行測試即可獲得碳纖維截面不同區域的拉曼光譜，進而對碳纖維的皮層和芯部石墨化程度等進行研究。圖2為利用本發明實施例中制備的日本東麗T800碳纖維的碳纖維截面樣品在拉曼光譜下的照片。
[0039]本發明制得的碳纖維截面樣品，存在多個完整的碳纖維截面，有利于同時對多個相同條件下獲得的樣品進行測試，減小實驗誤差;另外，光滑平整的截面樣品可用于對碳纖維截面做Mapping測試，得到更多的結構信息;本發明方法克服了傳統的環氧包埋制樣法存在的多種問題，比如難以將碳纖維絲束垂直固定在環氧樹脂中、研磨進度慢以及難以得到光滑平整的碳纖維截面等。本發明方法提供的制樣方法中不存在難以實現的步驟，獲得完美的截面樣品的概率幾乎為100%。
[0040]上述實施例1?3和7?9制得的碳纖維剖面樣品的測試方法是:
將制得的碳纖維剖面樣品中研磨過的一面朝上，置于拉曼光譜顯微鏡下進行測試即可獲得碳纖維剖面不同區域的拉曼光譜，進而從剖面對碳纖維的不同區域的皮層和芯部石墨化程度等進行研究。圖3為利用本發明實施例制備的QZ5526碳纖維的剖面樣品在拉曼光譜下的照片。
[0041]上述實施例中:所采用的各原料均為市售產品。
[0042]上述實施例中:各步驟中的工藝參數(溫度、時間等)和數值等為范圍的，任一點均可適用。
[0043]本
【發明內容】
及上述實施例中未具體敘述的技術內容同現有技術。
[0044]本發明提出了一種非常簡便的制備碳纖維剖面樣品的方法，便于從剖面研究碳纖維的皮芯結構。采用本發明方法制備剖面樣品不會破壞碳纖維的結構，并且可以根據研究需要調整研磨深度，進而獲得碳纖維皮層下不同深度的結構信息，有利于研究碳纖維的皮芯結構。
[0045]本發明不限于上述實施例，本發明適用于各種牌號的碳纖維，不受碳纖維密度、直徑、生產廠家的限制，對于有一定韌性的超細絲材也同樣適用。上述實施例只為說明本發明的技術特點，目的在于讓熟悉此項技術的人士能夠了解本發明的內容并據以實施，并不能以此限制本發明的保護范圍，根據本發明精神實質所作的等效變化或者修飾，應在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法，其特征是包括以下步驟: a、硅片涂膠和繞絲:在長方體形硅片上涂上膠水，將一束碳纖維絲纏繞在硅片上涂有膠水的位置，纏繞成寬2?5mm的一排碳纖維絲； b、對粘陪片:在硅片相對兩側的碳纖維絲上涂抹膠水，然后在纏繞有碳纖維絲的區域相對兩側各粘上一塊陪片，得到粘貼有陪片的樣品； c、固化:將粘貼有陪片的樣品放入模具中，用彈簧夾夾緊，在115?125°C的溫度下加熱固化2?3小時，然后冷卻至室溫，得到固化的樣品； d、切割樣品:用金剛石線切割機沿垂直于固化的樣品中碳纖維絲束的方向切割，得到截面樣品；或者用金剛石線切割機沿平行于固化的樣品中碳纖維絲束的方向進行切割，得到剖面樣品； e、研磨:將截面樣品用研磨柱固定后進行研磨，即制得截面碳纖維樣品；或者將剖面樣品樣品用研磨柱固定后進行研磨，即制得剖面碳纖維樣品。2.按權利要求1所述用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法，其特征是:步驟d中所述用金剛石線切割機進行切割固化的樣品時，切割速度為0.5mm/min或小于0.5mm/min。3.按權利要求1所述用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法，其特征是:步驟e所述研磨是沿“8”字形軌跡進行研磨。4.按權利要求1所述用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法，其特征是:步驟b中所述膠水為液體狀AB膠。5.按權利要求1所述用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法，其特征是包括以下步驟: a、娃片涂膠和繞絲:在長25mmX寬5mm X厚0.5mm的長方體形娃片上涂上膠水，涂抹區域大小為長3mm X寬5mm，將一束碳纖維絲纏繞在硅片上涂有膠水的位置，纏繞成寬3mm的一排碳纖維絲； b、對粘陪片:在硅片相對兩側的碳纖維絲上涂抹膠水，然后在纏繞有碳纖維絲的區域相對兩側各粘上一塊長3mm X寬5mm X厚0.5mm的陪片，得到粘貼有陪片的樣品;然后用刀將未纏有碳纖維絲的娃片切掉，得到一個規格為長3mmX寬5mmX厚1.5mm的粘貼有陪片的樣品; c、固化:將粘貼有陪片的樣品放入模具中，用彈簧夾夾緊，在115?125°C的溫度下加熱固化2?3小時，然后冷卻至室溫，得到固化的樣品； d、切割樣品:用金剛石線切割機沿垂直于固化的樣品中碳纖維絲束的方向切割，切割寬度為1mm，得到規格為長3mm X寬Imm X厚1.5mm的長方體截面樣品； e、研磨:將長3mmX寬Imm X厚1.5mm的截面樣品固定在研磨臺上、用砂紙進行研磨后，即制得截面碳纖維樣品。6.按權利要求5所述用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法，其特征是:步驟d中所述切割的速度為0.5mm/min。7.按權利要求5所述用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法，其特征是:步驟e中所述用砂紙進行研磨是依次用600、1200、4000、7000目的砂紙進行研磨。8.按權利要求1所述用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法，其特征是包括以下步驟: a、娃片涂膠和繞絲:在長25mmX寬5mm X厚0.5mm的長方體形娃片上涂上膠水，涂抹區域大小為長3mm X寬5mm，將一束碳纖維絲纏繞在硅片上涂有膠水的位置，纏繞成寬3mm的一排碳纖維絲； b、對粘陪片:在硅片相對兩側的碳纖維絲上涂抹膠水，然后在纏繞有碳纖維絲的區域相對兩側各粘上一塊長3mm X寬5mm X厚0.5mm的陪片，得到粘貼有陪片的樣品;然后用刀將未纏有碳纖維絲的娃片切掉，得到一個規格為長3mmX寬5mmX厚1.5mm的粘貼有陪片的樣品; c、固化:將粘貼有陪片的樣品放入模具中，用彈簧夾夾緊，在115?125°C的溫度下加熱固化2?3小時，然后冷卻至室溫，得到固化的樣品； d、切割樣品:用金剛石線切割機沿平行于固化的樣品中碳纖維絲束的方向切割，切割寬度為1mm，得到規格為長Imm X寬5mm X厚1.5mm的長方體剖面樣品； e、研磨:將長ImmX寬5mm X厚1.5mm的剖面樣品固定在研磨臺上、用砂紙進行研磨后，即制得剖面碳纖維樣品。9.按權利要求8所述用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法，其特征是:步驟d中所述切割的速度為0.5mm/min。10.按權利要求8所述用于拉曼光譜測試的碳纖維樣品的制備方法，其特征是:步驟e中所述用砂紙進行研磨是依次用600、1200、4000、7000目的砂紙進行研磨。
【文檔編號】G01N1/28GK105866097SQ201610203406
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年4月1日
【發明人】霍冀川, 賈茹, 李林
【申請人】西南科技大學