一種精確的含油頁巖核磁共振孔隙度測試方法
【專利摘要】本發明提供了一種精確的含油頁巖核磁共振孔隙度測試方法，通過測試不同等待時間、回波間隔飽和煤油頁巖核磁共振T2譜分布和孔隙度，并與氦氣孔隙度對比標定等待時間和回波間隔，最佳等待時間和回波間隔時核磁共振T2譜分布即可精確表征含油頁巖儲層物性特征。本發明將影響含油頁巖核磁共振孔隙度測試精度因素歸結于樣品飽和流體的類型和測試參數(等待時間和回波間隔)，通過飽和煤油消除頁巖樣品水化作用的影響；通過分析T2譜分布變化和氦氣孔隙度標定最佳等待時間和回波間隔；采用所述方法，通過測試不同等待時間和回波間隔飽和煤油頁巖核磁共振T2譜分布和孔隙度，即可獲得能夠精確表征含油頁巖孔隙度的最佳測試參數，實驗操作簡單易行，可操作性強。
【專利說明】
一種精確的含油頁巖核磁共振孔隙度測試方法
技術領域
[0001] 本發明涉及一種精確的含油頁巖核磁共振孔隙度測試方法，屬于頁巖儲層物性實 驗室核磁共振測試技術領域。
【背景技術】
[0002] 北美頁巖油氣的成功勘探開發極大推動了全球頁巖油氣的勘探開發進程。頁巖油 氣開采利用對于緩解能源危機、延長石油工業壽命及調整國家能源結構都具有重要的意 義。
[0003] 頁巖油氣是指賦存于泥頁巖層系中烴類聚集，包括泥頁巖層系中砂巖及碳酸鹽巖 薄夾層中的油氣。與常規儲層不同，泥頁巖儲層礦物組成復雜、特低孔、特低滲，富含多納米 級孔隙，使得常規的儲層物性表征方法難以實現對其物性的精確測試。核磁共振技術能夠 精確表征孔隙度、滲透率及孔徑分布等儲層物性，且測試結果不受礦物骨架及樣品形狀影 響，使得核磁共振成為測試頁巖儲層物性的有效方法之一。核磁共振表征儲層物性時樣品 需要飽和含氫流體，含油頁巖空隙空間流體組成復雜，既含有烴類也含有地層水使得較難 以飽和單一含氫流體。常規儲層核磁共振測試采用水(鹽水或蒸餾水)飽和樣品，而含油頁 巖由于富含粘土礦物遇水易發生水化膨脹作用改變儲層物性，因此含油頁巖不能采用蒸餾 水或者鹽水飽和。同時，核磁共振測試結果準確性受控于測試參數的選擇尤其是等待時間 (TW)和回波間隔（TE)，不同巖性、不同飽和流體所需的測試參數均不相同。因此，含油頁巖 核磁共振孔隙度測試精度受樣品處理、飽和流體及測試參數的綜合影響。
[0004] 目前，國內外學者基于常規儲層核磁共振測試方法，進行了大量頁巖核磁共振測 試，得到了不同形態特征頁巖飽和流體核磁共振，這些測試方法普遍存在以下缺陷：測 試前未進行樣品預處理，將樣品孔隙流體除去，使得樣品測試時難以達到飽和單一流體的 要求;樣品采用水或者鹽水飽和忽略了粘土礦物水化作用影響；測試參數等待時間和回波 間隔多選用常規儲層測試參數或者未說明測試參數，忽略了測試參數對核磁共振測試結果 的影響。
[0005] 為此，需要探索一種能夠精確反映含油頁巖孔隙度的核磁共振測試方法。
【發明內容】
[0006] 本發明目的在于提供一種精確揭示含油頁巖孔隙度特征的含油頁巖核磁共振孔 隙度測試方法，通過加熱處理除去樣品孔隙流體，飽和煤油以消除水化作用影響，測試不同 等待時間和回波間隔飽和煤油頁巖樣品核磁共振T 2譜分布和孔隙度并與氦氣孔隙度對比， 標定得到最佳等待時間和回波間隔，建立含油頁巖飽和煤油核磁共振孔隙度測試方法，。
[0007] 本發明提供一種精確的含油頁巖核磁共孔隙度振測試方法，按如下步驟進行：
[0008] 含油頁巖樣品氦氣孔隙度測試；
[0009] 將含油頁巖樣品至于加熱箱中設置一定的溫度（低于300Γ)加熱處理，并在干燥 器中冷卻至室溫，除去頁巖樣品孔隙流體；
[0010] 將干燥后的頁巖樣品至于真空加壓流體飽和儀中，抽真空加壓飽和煤油；
[0011] 制作煤油標準樣品，測試標準樣品核磁共振首波幅度，建立煤油體積與首波幅度 標線方程：
[0012] V煤由=KXM〇+b (1)
[0013] 式中，％;軸為標準樣品煤油體積;Μ。為自旋回波串首波幅度;K和b分別為標線方程 斜率和截距，為擬合系數；
[0014] 恒定回波間隔采用與標準樣品相同的疊加次數，測試得到由小到大不同等待時間 飽和煤油頁巖核磁共振!^譜分布和首波幅度，根據1~ 2譜分布和首波幅度變化確定最佳等待 時間；
[0015] 恒定等待時間為最佳等待時間，采用相同的回波個數和疊加次數，測試得到由小 到大不同回波間隔飽和煤油核磁共振!^譜分布和首波幅度，計算得到核磁共振孔隙度，對 比不同回波間隔核磁共振孔隙度與氦氣孔隙度相對誤差，相對誤差最小時的回波間隔即為 最佳回波間隔。
[0016] 通過加熱處理除去樣品孔隙流體，飽和煤油以消除水化作用影響，測試不同等待 時間和回波間隔飽和煤油頁巖樣品核磁共振^譜分布和孔隙度并與氦氣孔隙度對比，標定 得到最佳等待時間和回波間隔，建立含油頁巖飽和煤油核磁共振孔隙度測試方法，精確揭 示含油頁巖孔隙度特征。
[0017] 有益效果:本發明能夠方便、精確的確定飽和煤油頁巖核磁共振最佳測試參數，精 確揭示含油頁巖孔隙度等物性特征，本發明實驗操作簡單、使用性強。
【附圖說明】
[0018] 圖1煤油標準樣品首波幅度與煤油體積標線方程
[0019] 圖2飽和煤油頁巖不同等待時間T2譜分布
[0020] 圖3飽和煤油頁巖不同回波間隔Τ2譜分布
[0021 ]圖4含油頁巖氦氣孔隙度與核磁共振孔隙度交會圖
【具體實施方式】
[0022]為了使本發明實現的技術手段和創作特征易與了解，下文將結合附圖詳細描述本 發明的實施方式。
[0023]本發明提供一種精確的含油頁巖核磁共振孔隙度測試方法，包括一下步驟：
[0024] a.選取渤海灣盆地東營凹陷樊41井、梁76井、牛5井和永566井沙河街組三段下亞 段和四段上亞段泥頁巖樣品共6塊，采用干鉆取樣的方法，沿平行層理方向鉆成直徑約為 25mm的標準柱塞巖心。
[0025] b.將樣品置于干燥箱中恒溫60°C干燥處理12h，并在干燥器內冷卻至室溫，然后采 用AP 608型覆壓孔滲儀測試含油頁巖氦氣孔隙度和滲透率。
[0026] c.將樣品置于干燥箱中恒溫110°C干燥處理24h，除去頁巖孔隙流體，并在干燥器 內冷卻至室溫。
[0027] d.待樣品冷卻至室溫后，將其置于真空加壓飽和儀中，加注煤油使煤油充滿飽和 儀樣品腔，密封樣品腔及相關閥門，打開真空栗抽真空使得樣品腔氣體壓力低于-O.IMPa， 打開手動加壓栗加注流體壓力，使得孔隙流體壓力達到lOMPa，并恒定72h。
[0028] e.樣品飽和完成后，取飽和儀樣品腔內煤油制作不同體積標準樣品5個，煤油體積 分別為〇 . 2ml、0.35ml、0.5ml、0.7ml和1.0ml;將標準樣品至于核磁共振巖心分析儀 (MicroMR12-025V)中采用等待時間10000ms，回波間隔0. lms，回波個數500個和疊加次數64 次測試標準樣品核磁共振自旋回波串，獲取首波幅度，建立首波幅度和煤油體積標線方程， 如圖1所示：
[0029] Vj；m=KXM〇+b (1)
[0030] 式中，Vi?為標準樣品煤油體積，ml;Μ。為自旋回波串首波幅度;K和b分別為標線方 程斜率和截距，其中a = 1.446 X 10-4，b = -0.0354。
[0031 ] f.將完全飽和煤油頁巖樣品從飽和儀中取出，用濾紙將其表面煤油擦拭干凈，用 游標卡尺測精確測量巖心直徑和長度。
[0032] g.最佳等待時間確定，恒定回波間隔（TE)為0.1ms，采用測試參數回波個數1000 個，疊加次數64次測試得到不同等待時間飽和煤油頁巖核磁共振T2譜分布和首波幅度（圖 2)，測試采用的等待時間分別為100ms、500ms、1000ms、1500ms和2000ms;對比不同等待時間 核磁共振!^譜分布和首波幅度，二者達到穩定、幾乎不變時的等待時間即為最佳等待時間， 對比發現1500m#tT 2譜分布和首波幅度達到穩定，即含油頁巖飽和煤油核磁共振測試最佳 等待時間為1500ms。
[0033] h.恒定等待時間（TW)為最佳等待時間1500ms，回波個數1000個，疊加次數64次，依 次設定回波間隔為0.0751118、0.11118、0.151118、0.21118、0.31118、0.41118、0.61118和0.91118，測試得到 不同回波間隔頁巖樣品飽和煤油核磁共振T2譜分布和首波幅度（圖3)，采用公式（1)計算得 到頁巖孔隙飽和煤油體積，即孔體積，采用步驟e測量得到樣品長度和直徑計算巖樣體積， 以如下公式計算頁巖樣品核磁共振孔隙度：
[0035] 式中，tpNMR為核磁共振孔隙度，％ ;V煤油為含油頁巖孔隙飽和煤油體積，ml ;V@ 為樣品體積，ml。
[0036] i.以步驟a所測氦氣孔隙度為基礎，計算最佳等待時間、不同回波間隔飽和煤油含 油頁巖核磁共振孔隙度與氦氣孔隙度相對誤差，相對誤差最小時對應的回波間隔即為最佳 回波間隔。如圖4所示，當回波間隔為0.2ms時，核磁共振孔隙度與氦氣孔隙度相對誤差均分 布小于20%的范圍內，平均相對誤差僅為-3.575%，因此0.2ms即為最佳回波間隔。
[0037]本文雖然已經給出了本發明的一些實施實例，但本領域的技術人員應當理解，在 不脫離本發明內涵的情況下，可以對本文的實例進行改變。上述實例只是示例性的，不應以 本文的實例作為本發明權利范圍的限定。
【主權項】
1. 一種精確的含油頁巖核磁共振孔隙度測試方法，其特征在于，按如下步驟進行：（1) 測試含油頁巖樣品氦氣孔隙度； (2) 加熱烘干含油頁巖樣品，除去孔隙流體尤其是孔隙水； (3) 用煤油飽和含油頁巖樣品消除頁巖水化作用影響； (4) 標準煤油樣品核磁共振測試 制作煤油體積不等的標準樣品，測試核磁共振自旋回波串，獲取首波幅度，根據煤油體 積和首波幅度采用線性擬合建立核磁共振孔隙度計算標線方程： V煤由=KXM〇+b 式中，V*?為標準樣品煤油體積;Μ。為自旋回波串首波幅度;K和b分別為標線方程斜率和 截距，為擬合系數。 (5) 飽和煤油頁巖樣品核磁共振最佳測試參數標定 恒定回波間隔，采用與標準樣品測試相同的疊加次數測試由小到大不同等待時間下飽 和煤油頁巖樣品核磁共振T2譜分布和首波幅度，等待時間由小到大變化過程中1~2譜分布和 首波幅度幾乎不變時的等待時間即為最佳等待時間； 恒定等待時間為最佳等待時間，采用相同的回波個數和疊加次數測試由小到大不同回 波間隔下飽和煤油核磁共振Τ2譜分布和首波幅度，以公式(2)計算得到不同回波間隔下的 核磁共振孔隙度，對比不同回波間隔核磁共振孔隙度與氦氣孔隙度之間的相對誤差，相對 誤差最小時核磁共振孔隙度對應的回波間隔即為最佳回波間隔。(2) 式中，Φνμκ為核磁共振孔隙度，％ 為含油頁巖孔隙飽和煤油體積，ml ;V@為樣品 體積。2. 根據權利要求1所述一種精確的含油頁巖核磁共振孔隙度測試方法，其特征在于:所 述步驟(1)將含油頁巖樣品置于覆壓孔滲儀中，以氦氣為介質測試樣品孔隙度。3. 根據權利要求1或2所述一種精確的含油頁巖核磁共振孔隙度測試方法，其特征在 于:所述步驟(2)將含油頁巖樣品置于加熱箱中設置一定的溫度加熱處理，之后在干燥器內 冷卻至室溫，除去含油頁巖孔裂隙內殘留流體。4. 根據權利要求3所述一種精確的含油頁巖核磁共振孔隙度測試方法，其特征在于:所 述步驟(3)將干燥處理后的頁巖樣品至于真空加壓流體飽和儀中抽真空、加壓飽和煤油。
【文檔編號】G01N24/08GK105866002SQ201610243039
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年4月19日
【發明人】張鵬飛, 盧雙舫, 李俊乾, 薛海濤, 陳建軍, 張萍
【申請人】中國石油大學(華東)