陰離子合成洗滌劑萃取分析方法及裝置的制造方法
【專利摘要】本發明涉及萃取方法，特別涉及陰離子合成洗滌劑萃取分析方法及裝置。其方法：(1)向樣品瓶中注射樣品，再注射亞甲藍試劑，進行攪拌混合，攪拌過程中緩慢加入定量的氯仿，繼續攪拌均勻，實現攪拌萃取，之后靜置；(2)從樣品瓶中抽取氯仿及部分剩余溶液，將其注入反萃取瓶中，攪拌均勻，密封反萃取瓶，將多余的溶液和氯仿利用壓力排入廢液桶中，剩余定量氯仿中注入洗滌液進行反萃取；(3)反萃取的氯仿進入水過濾器，將過濾后的氯仿注入比色皿，進行試驗檢測。本發明檢測方法簡單，方法準確度與精密度較高，可控制，提高了檢測的靈敏度。本發明萃取過程可以實現自動連續取樣，萃取后樣品可以滿足水樣批量分析及實時監測要求。
【專利說明】
陰離子合成洗滌劑萃取分析方法及裝置
技術領域
[0001]本發明涉及一種過濾方法，特別涉及陰離子合成洗滌劑萃取分析方法及裝置。
【背景技術】
[0002]水樣前處理是分析檢測的重要環節，進行水質分析測定時，傳統水樣前處理采用手工萃取后靜置分層分離。采用分液漏斗，手動震蕩萃取待測物，待試劑靜置分層后，接取目標物。采用這種方法處理水樣，勞動強度大，操作人員直接接觸試劑，毒性萃取液容易對人體產生危害，且手工操作誤差大，精度低，無法滿足水樣批量分析及實時監測的要求。
【發明內容】
[0003]本發明要解決的技術問題是如何克服現有技術的不足，提供陰離子合成洗滌劑萃取分析方法。
[0004]本發明為實現上述目的采用的技術方案是:陰離子合成洗滌劑萃取分析方法:(I)向樣品瓶中注射5-150mL樣品，再注射10-50mL亞甲藍試劑，進行攪拌混合，攪拌過程中緩慢加入5-30mL的氯仿，繼續攪拌均勻，實現攪拌萃取，之后靜置分層；(2)從樣品瓶中抽取過量的氯仿層，將其注入反萃取瓶中，再分別用5-30mL氯仿重復萃取1-5次，氯仿層全部轉移至反萃取瓶中，攪拌均勻，密封反萃取瓶，將反萃取瓶中多余溶液和氯仿利用壓力排入廢液桶中，剩余10-50mL氯仿中注入1-1OOmL洗滌液進行反萃取；(3)抽取反萃取后的氯仿3-6mL進入水過濾器，將過濾后的氯仿注入比色皿，進行分析檢測。
[0005]進一步的，本發明提供了以上方法用的陰離子合成洗滌劑萃取分析裝置，其包含至少一個水樣處理檢測單元，所述水樣處理檢測單元包括注射栗、自動進樣裝置、反萃取裝置、過濾器以及檢測裝置，所述注射栗通過多通閥與所述自動進樣裝置、反萃取裝置、過濾器連接。
[0006]進一步的，所述注射栗通過多通閥連接至少一個試劑儲樣瓶。
[0007]進一步的，所述注射栗通過多通閥連接過濾器，所述過濾器通過管道連接監測裝置。
[0008]進一步的，本發明還包括樣品瓶，所述自動進樣裝置安裝在樣品瓶上，所述自動進樣裝置通過多通閥與所述注射栗連接。
[0009]進一步的，所述反萃取裝置上安裝有泄壓閥，所述反萃取裝置通過管道連接廢液桶，所述廢液桶通過管道連接多通閥。
[0010]進一步的，所述樣品瓶設有機械攪拌裝置，所述反萃取裝置設有磁力攪拌裝置，所述自動進樣裝置、反萃取裝置均安裝在恒溫系統中。
[0011]進一步的，所述試劑儲樣瓶包括亞甲藍儲樣瓶、氯仿儲樣瓶、純水儲樣瓶、洗滌液儲樣瓶、清洗液儲樣瓶、異丙醇儲樣瓶。
[0012]進一步的，所述注射栗一端直接連接反萃取裝置，所述反萃取裝置另一端通過多通閥連接注射栗。
[0013]本發明水樣檢測方法簡單，準確度與精密度較高，可控制，提高了檢測的靈敏度。本發明水樣萃取過程可以實現自動連續取樣，萃取后樣品可以滿足水樣批量分析及實時監測要求。本發明設計獨特、設計新穎，科學合理，使用效果好，具有很好的市場推廣價值，具有巨大的經濟前景。
【附圖說明】
[0014]圖1為本發明裝置結構示意圖。
[0015]圖2為本發明裝置標準曲線圖。
[0016]圖3為手動萃取標準曲線圖。
【具體實施方式】
[0017]下面結合附圖詳細說明本發明。
[0018]陰離子合成洗滌劑萃取分析方法包括以下步驟:(I)向樣品瓶中注射10mL樣品，再注射25mL亞甲藍試劑，進行攪拌混合，攪拌過程中緩慢加入1mL的氯仿，繼續攪拌均勻，實現攪拌萃取，之后靜置分層；(2)從樣品瓶中抽取足量的氯仿層，將其注入反萃取瓶中，再分別用1mL氯仿重復萃取2次，氯仿層全部轉移至反萃取瓶中，攪拌均勻，保持恒壓，將反萃取瓶中多余溶液和氯仿利用壓力排入廢液桶中，剩余15_30mL氯仿中注入25-50mL洗滌液進行反萃取；(3)抽取反萃取后的氯仿3-6mL進入水過濾器，將過濾后的氯仿注入比色皿，進行分析檢測。
[0019]根據以上步驟，所述的陰離子合成洗滌劑萃取分析裝置如圖1所示，包含一個水樣處理檢測單元I，所述一個水樣處理檢測單元I包括注射栗11、自動進樣裝置12、反萃取裝置13、過濾器14以及檢測裝置15，所述注射栗11通過多通閥16與所述自動進樣裝置12、反萃取裝置13、過濾器14連接。為方便抽取試劑，所述注射栗11通過多通閥16分別連接亞甲藍儲樣液瓶、氯仿儲樣瓶、純水儲樣瓶、異丙醇儲樣瓶以及洗滌液儲樣瓶。所述注射栗11 一端直接連接反萃取裝置13，所述反萃取裝置13另一端通過多通閥16連接注射栗U。所述自動進樣裝置12、反萃取裝置13均安裝在恒溫系統3中，防止溫度較低的情況下萃取液難以分層。
[0020]為方便過濾以及檢測水樣，所述注射栗11通過多通閥16連接過濾器14，所述過濾器14通過管道連接監測裝置15，方便進行過濾的水樣及時的進入檢測裝置進行檢測。為方便自動進樣，本裝置還包括樣品瓶17，所述自動進樣裝置12安裝在樣品瓶17上，方便對樣品的及時采集。所述自動進樣裝置12通過多通閥16與所述注射栗11連接，方便自動進樣裝置12采集的樣品通過多通閥16，在經過注射栗11的操作，及時進入反萃取裝置13。
[0021]為了保護反萃取裝置13內氣壓的平衡，所述反萃取裝置13上安裝有泄壓閥131，方便平衡氣壓，所述反萃取裝置13安裝廢液桶132，所述廢液桶132通過管道連接多通閥16，方便反萃取時廢液的收集，設計科學合理。再者，反萃取裝置13通過兩管管路連接廢液桶132，其起到定量的作用，方便氯仿的反萃取。
[0022]為保證樣品與氯仿的混合均勻，所述樣品瓶17設有機械攪拌裝置171，同時起到封閉作用，防止氯仿的泄露，所述反萃取裝置13設有磁力攪拌裝置。
[0023]本發明使用過程:通過直線模組運動，將電動攪拌棒和進樣管插入到樣品瓶17的底部，注射栗11通過多通閥16抽取定量的亞甲藍溶液，多通閥切換管路，將抽取的亞甲藍溶液注射到樣品瓶17中，然后注射栗11抽取定量氯仿，同樣注入到樣品瓶17中，攪拌棒電機轉動，進行攪拌萃取過程，攪拌完成后靜置，用注射栗11抽取加入的氯仿和一部分多余的溶液(為了保證氯仿被全部抽走)，通過多通閥16的切換，注射到反萃取裝置13中，為方便平衡氣壓，可將反萃取裝置13的泄壓閥131打開。
[0024]上述的樣品瓶17中萃取可進行多次。最后，將多次萃取后的氯仿在反萃取裝置13中，用磁力攪拌子攪拌，利用注射栗11，向樣品瓶17中注入空氣，同時打開樣品瓶17中的泄壓閥131，將多余的溶液和氯仿壓入到廢液桶132中，剩余定量的氯仿，再利用注射栗11和多通閥16，向反萃取裝置13中注入定量的洗滌液，開啟磁力攪拌器進行反萃取過程。
[0025]之后，注射栗11抽取純水進行自我清洗，再抽取反萃取裝置13中的氯仿，經過水過濾器14后注射到檢測裝置15的比色皿中對比色皿進行清洗。
[0026]再次用注射栗抽11取一定量的反萃取之后的氯仿，注入到比色皿中測量吸光度。儀器讀取數據后，注射栗11將比色皿中的氯仿通過多通閥16抽走排放到廢液桶132，然后注射栗11抽取空氣注入到反萃取裝置13中，同時關閉多通閥16，打開下口電磁閥，將反萃取裝置13中的液體壓入廢液桶132。最后，注射栗11抽取清水注入到反萃取裝置13中進行清洗后排液，可重復清洗多次以保證清洗干凈。
[0027]為保證實驗的精確性，對樣品瓶17也進行清洗，注射栗11抽取清水后注入通過多通閥16注入樣品瓶17，水從進樣管和攪拌棒的上部流下，然后開啟攪拌清洗，自動進樣裝置12可抽走廢液。
[0028]當進行下一組的操作時，將電動攪拌棒和進樣管插入到另一個樣品瓶的底部，處理并分析另一個樣品，實現了對批量樣品的自動化前處理和分析。
[0029]將本申請裝置與手動萃取方式進行對比得出:如圖2及附圖3所示，與手動萃取方法相比，本申請裝置標準曲線的線性更為穩定，線性相關系數基本能達到0.999以上，加標回收率在82%-96%，相對標準偏差小于5%，準確度±4%，儀器分辨率0.001mg/L。本申請裝置更能節省有機溶劑三氯甲烷，整個過程密閉不會造成有毒易揮發氣體的揮發。
[0030]相對而言的手動萃取，其線性相關系數基本僅能達到0.99以上，有機溶劑三氯甲烷在整個操作構成中更容易揮發。再者，手動萃取需要人工清洗，費時費力，準確度與加標回收率并不高，影響實驗的精密度。
[0031]上述實施例只是為了說明本發明的技術構思及特點，其目的是在于讓本領域內的普通技術人員能夠了解本發明的內容并據以實施，并不能以此限制本發明的保護范圍。凡是根據本
【發明內容】
的實質所做出的等效的變化或修飾，都應涵蓋在本發明的保護范圍內。
【主權項】
1.陰離子合成洗滌劑萃取分析方法，其特征在于:(1)向樣品瓶中注射5-150mL樣品，再注射10-50mL亞甲藍試劑，進行攪拌混合，攪拌過程中緩慢加入5-30mL的氯仿，繼續攪拌均勻，實現攪拌萃取，之后靜置分層；(2)從樣品瓶中抽取過量的氯仿層，將其注入反萃取瓶中，再分別用5_30mL氯仿重復萃取1-5次，氯仿層全部轉移至反萃取瓶中，攪拌均勻，密封反萃取瓶，將反萃取瓶中多余溶液和氯仿利用壓力排入廢液桶中，剩余10-50mL氯仿中注入1-1OOmL洗滌液進行反萃取；(3)抽取反萃取后的氯仿3-6mL進入水過濾器，將過濾后的氯仿注入比色皿，進行分析檢測。2.包含如權利要求1所述的陰離子合成洗滌劑萃取分析方法使用的陰離子合成洗滌劑萃取分析裝置。3.根據權利要求2所述的陰離子合成洗滌劑萃取分析裝置，其特征在于:包含至少一個水樣處理檢測單元，所述水樣處理檢測單元包括注射栗、自動進樣裝置、反萃取裝置、過濾器以及檢測裝置，所述注射栗通過多通閥與所述自動進樣裝置、反萃取裝置、過濾器連接。4.根據權利要求2所述的陰離子合成洗滌劑萃取分析裝置，其特征在于:所述注射栗通過多通閥連接至少一個試劑儲樣瓶。5.根據權利要求2所述的陰離子合成洗滌劑萃取分析裝置，其特征在于:所述注射栗通過多通閥連接過濾器，所述過濾器通過管道連接檢測裝置。6.根據權利要求2所述的陰離子合成洗滌劑萃取分析裝置，其特征在于:還包括樣品瓶，所述自動進樣裝置安裝在樣品瓶上，所述自動進樣裝置通過多通閥與所述注射栗連接。7.根據權利要求2所述的陰離子合成洗滌劑萃取分析裝置，其特征在于:所述反萃取裝置上安裝有泄壓閥，所述反萃取裝置通過管道連接廢液桶，所述廢液桶通過管道連接多通閥。8.根據權利要求6所述的陰離子合成洗滌劑萃取分析裝置，其特征在于:所述樣品瓶設有機械攪拌裝置，所述反萃取裝置設有磁力攪拌裝置，所述自動進樣裝置、反萃取裝置均安裝在恒溫系統中。9.根據權利要求4所述的陰離子合成洗滌劑萃取分析裝置，其特征在于:所述試劑儲樣瓶包括亞甲藍儲樣瓶、氯仿儲樣瓶、純水儲樣瓶、洗滌液儲樣瓶、清洗液儲樣瓶、異丙醇儲樣瓶。10.根據權利要求2所述的陰離子合成洗滌劑萃取分析裝置，其特征在于:所述注射栗一端直接連接反萃取裝置，所述反萃取裝置另一端通過多通閥連接注射栗。
【文檔編號】G01N1/40GK105865892SQ201610362655
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年5月27日
【發明人】劉可心, 許雄飛, 馬旭東, 薛荔棟, 陰琨, 譚菊, 楊忠, 萬永亮, 丁大偉
【申請人】青島順昕電子科技有限公司