一種金精礦、鉛精礦中鉛含量的測定方法
【專利摘要】本發明涉及一種金精礦、鉛精礦中鉛含量的測定方法，屬于礦石、精礦中鉛含量的測定方法。使用硝酸、溴水和硫酸消解試樣，用氫溴酸和稀硫酸處理除去試樣中的砷、銻、硒和錫等元素對鉛測定的干擾，然后采用硫酸與鉛形成硫酸鉛沉淀，過濾分離出去其他干擾元素，沉淀連同濾紙轉移至乙酸?乙酸鈉緩沖溶液，使之生成醋酸鉛而溶解在緩沖溶液中，用二甲酚橙作指示劑，用Na2EDTA標準滴定溶液滴定。本發明方法的準確度、精密度及再現性完全能夠達到鉛含量測定要求，同時具有操作簡單方便、效率高的優點，對質量監控、金屬平衡、貿易計價上有著重要意義。
【專利說明】
一種金精礦、鉛精礦中鉛含量的測定方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及礦石、精礦中鉛含量的測定方法，特別涉及金精礦、鉛精礦中鉛含量的 測定方法。
【背景技術】
[0002] 近年來，隨著有色金屬生產技術的不斷發展，對有色金屬中鉛含量的檢測要求也 越來越高，日常金精礦、鉛精礦中鉛含量測定過程中，往往要根據其樣品性質、含量高低的 不同，來具體選擇使用金精礦或鉛精礦方法對樣品進行測定，對于樣品性質和鉛含量不明 確時，就會給我們在測定方法的選擇上帶來麻煩，造成重復測定，耗時耗力，如測試方法不 適用，就會造成待測樣品消解不徹底、硫酸鉛沉淀生成不完全、滴定終點顏色變化不明顯等 問題，影響測定結果的準確性。
【發明內容】
[0003] 本發明提供一種金精礦、鉛精礦中鉛含量的測定方法，以解決因待測樣品成分復 雜及鉛含量不同而造成方法不適用及測試結果準確度不夠的問題。
[0004] 本發明采取的技術方案是，包括下列步驟：
[0005] (1)稱取0 · 3g-0 · 5g的待測樣品，精確到0 · OOOlg，置于400mL燒杯中，加入15-25mL 硝酸，滴加2_3mL溴水，蓋上表面皿，加熱至待測樣品分解；
[0006] (2)取下燒杯稍冷卻后，加入10-15mL濃硫酸，加熱至冒濃白煙，取下燒杯冷卻； [0007] (3)加入5mL水和10-15mL氫溴酸，加熱至冒濃白煙，冷卻，加入5mL稀硫酸和10-15mL氫溴酸，再次加熱至冒濃白煙，冷卻；
[0008] (4)用水洗滌杯壁及表面皿，并調節體積至90-100mL，放到電爐上加熱至煮沸，并 保持煮沸IOmin后，取下冷卻至室溫；
[0009] (5)加 I OmL乙醇，將硫酸鉛沉淀靜置2h;
[0010] (6)用慢速定量濾紙過濾，用硫酸洗液洗滌燒杯與沉淀，洗滌到硫氰酸鉀溶液檢查 濾液無紅色出現為止，將沉淀連同濾紙轉移至到原燒杯中，加入100-120mL乙酸-乙酸鈉緩 沖溶液，放到電爐上加熱至煮沸，并保持煮沸IOmin后，取下冷卻至室溫；
[0011] (7)加入100-120mL水，加入0 · 1-0 · 3g抗壞血酸，加入4-5滴二甲酚橙指示劑Ig/L， Na2EDTA標準滴定溶液滴定，溶液紫紅色變為亮黃色為終點，隨同樣品做空白試驗。
[0012] 所述步驟（2)中，如待測樣品在溶解過程中有黑色的不溶顆粒或油狀物，加入5-10mL硝硫混酸（1 + 1)溶液處理待測樣品，加熱至冒白煙，如黑色不溶物仍然存在，繼續加入 硝硫混酸，每次加入5-10mL直至冒白煙后溶液呈無色或淺藍色。
[0013] 所述步驟(3)中，稀硫酸配置:硫酸和水體積比1:1混合而成。
[0014] 所述步驟(6)中，硫酸洗液配置方法:取50ml濃硫酸加入到2500mL的容量瓶中，加 水定容，搖勻備用；
[0015]硫氰酸鉀溶液配置方法:25g硫氰酸鉀溶于水中，定容至500mL容量瓶，搖勻備用；
[0016]乙酸-乙酸鈉緩沖溶液配置方法:375g無水乙酸鈉溶于水中，加50mL冰乙酸，用水 稀釋至2500mL，混勻備用。
[0017] 所述步驟（7)中，二胺四乙酸二鈉鹽Na2EDTA標準滴定溶液的配制方法：稱取70g Na2EDTA置于400mL燒杯中，加水微熱溶解，冷至室溫，移入IOL配置瓶中，用水稀釋至刻度， 混勻，靜止放置三天后標定。
[0018]二胺四乙酸二鈉鹽Na2EDTA標準滴定溶液的標定：用20 .OOmL的單標線移液管分別 移取三份鉛標準溶液4mg/mL于400mL廣口瓶中，加入50mL水，加入2滴二甲酚橙溶液，滴加濃 氨水中和至微紅色，加50mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，用Na 2EDTA標準滴定溶液，滴定至溶液紫 紅色變為亮黃色即為終點，隨同標定做空白試驗；
[0019 ] 按式（1)計算Na2EDTA標準滴定溶液對鉛的滴定度：
[0020](1)
[0021]式中：
[0022] TPb/EDTA - ImL Na2EDTA標準滴定溶液的相當于鉛的質量，單位為克每毫升(g/mL);
[0023] Co-鉛標準溶液的質量濃度，單位為克每毫升(g/mL);
[0024] Vo-空白溶液消耗的Na2EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);
[0025] V1-移取鉛標準溶液的體積，單位為毫升(mL);
[0026] V2-滴定是消耗Na2EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);
[0027]測定值保留四位有效數字，其極差值不大于8 X l(T6g/mL時，取其平均值，否則重新 標定。
[0028] 所述步驟(7)中，
[0029]滴定結果的計算，按式(2)計算鉛的質量分數：
[0030]
(X)
[0031] 式中：
[0032] W(Pb) -鉛的質量分數，用（％)表示；
[0033] TPb/EDTA - ImLNa2EDTA標準滴定溶液相當于鉛的質量，單位為克每毫升(g/mL);
[0034] V3-試料溶液消耗Na2EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);
[0035] V4-空白溶液消耗Na2EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);
[0036] mo-試料的質量，單位為克(g)。
[0037]本發明使用硝酸、溴水和硫酸消解試樣，用氫溴酸和稀硫酸處理除去試樣中的砷、 銻、硒和錫等元素對鉛測定的干擾，然后采用硫酸與鉛形成硫酸鉛沉淀，過濾分離出去其他 干擾元素，沉淀連同濾紙轉移至乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，使之生成醋酸鉛而溶解在緩沖溶液 中，用二甲酚橙作指示劑，用Na 2EDTA標準滴定溶液滴定。
[0038]本發明的有益效果：
[0039]本發明可對兩種性質樣品：金精礦、鉛精礦中鉛含量進行準確測定，已解決因待測 樣品成分復雜及鉛含量不同而造成方法不適用及測試結果準確度不夠的問題，如待測樣品 消解不徹底、硫酸鉛沉淀生成不完全、滴定終點顏色變化不明顯等問題，影響測定結果的準 確性。同時測定范圍廣，比現行金精礦中鉛含量測定國標方法(測定范圍5 % -45 % )及鉛精 礦中鉛含量測定國標方法(測定范圍50%_80%)的測定范圍都要廣，同時本專利方法彌補 了鉛含量在45%-50%范圍內的待測樣品的測量方法盲區的問題。
[0040]在日常對樣品中鉛含量測定過程中，往往要根據其樣品性質、含量高低的不同，來 具體選擇使用金精礦或鉛精礦方法對樣品進行測定，對于樣品性質和鉛含量不明確時，就 會給我們在測定方法的選擇上帶來麻煩，造成重復測定，耗時耗力。本發明專利通過分析大 量實驗數據，并與金精礦、鉛精礦中鉛含量測定國標方法進行對比，其方法的準確度、精密 度及再現性完全能夠達到鉛含量測定要求，同時具有操作簡單方便、效率高的優點，對質量 監控、金屬平衡、貿易計價上有著重要意義。
【具體實施方式】 [0041 ] 實施例1 [0042]包括下列步驟：
[0043] (1)稱取0 · 3g的待測樣品，精確到0 · OOOlg，置于400mL燒杯中，加入15mL硝酸，滴加 2mL溴水，蓋上表面皿，加熱至待測樣品分解；
[0044] (2)取下燒杯稍冷卻后，加入IOmL濃硫酸，加熱至冒濃白煙，取下燒杯冷卻；
[0045] (3)加入5mL水和I OmL氫溴酸，加熱至冒濃白煙，冷卻，加入5mL稀硫酸和I OmL氫溴 酸，再次加熱至冒濃白煙，冷卻；
[0046] (6)用水洗滌杯壁及表面皿，并調節體積至90mL，放到電爐上加熱至煮沸，并保持 煮沸IOmin后，取下冷卻至室溫；
[0047] (7)加 I OmL乙醇，將硫酸鉛沉淀靜置2h;
[0048] (6)用慢速定量濾紙過濾，用硫酸洗液洗滌燒杯與沉淀，洗滌到硫氰酸鉀溶液檢查 濾液無紅色出現為止，將沉淀連同濾紙轉移至到原燒杯中，加入IOOmL乙酸-乙酸鈉緩沖溶 液，放到電爐上加熱至煮沸，并保持煮沸IOmin后，取下冷卻至室溫；
[0049] (7)加入IOOmL水，加入O.lg抗壞血酸，加入4滴二甲酚橙指示劑lg/L，Na2EDTA標準 滴定溶液滴定，溶液紫紅色變為亮黃色為終點，隨同樣品做空白試驗。
[0050] 實施例2 [0051 ] 包括下列步驟：
[0052] (1)稱取0.4g的待測樣品，精確到0.0 OOlg，置于400mL燒杯中，加入20mL硝酸，滴加 3mL溴水，蓋上表面皿，加熱至待測樣品分解；
[0053] (2)取下燒杯稍冷卻后，加入12mL濃硫酸，加熱至冒濃白煙，取下燒杯冷卻；
[0054] (3)加入5mL水和13mL氫溴酸，加熱至冒濃白煙，冷卻，加入5mL稀硫酸和13mL氫溴 酸，再次加熱至冒濃白煙，冷卻；
[0055] (8)用水洗滌杯壁及表面皿，并調節體積至950mL，放到電爐上加熱至煮沸，并保持 煮沸IOmin后，取下冷卻至室溫；
[0056] (9)加 IOmL乙醇，將硫酸鉛沉淀靜置2h;
[0057] (6)用慢速定量濾紙過濾，用硫酸洗液洗滌燒杯與沉淀，洗滌到硫氰酸鉀溶液檢查 濾液無紅色出現為止，將沉淀連同濾紙轉移至到原燒杯中，加入IlOmL乙酸-乙酸鈉緩沖溶 液，放到電爐上加熱至煮沸，并保持煮沸IOmin后，取下冷卻至室溫；
[0058] (7)加入I IOmL水，加入0 · 2g抗壞血酸，加入4-5滴二甲酚橙指示劑lg/L，Na2EDTA標 準滴定溶液滴定，溶液紫紅色變為亮黃色為終點，隨同樣品做空白試驗。
[0059] 實施例3 [0060] 包括下列步驟：
[00611 (1)稱取0.5g的待測樣品，精確到0.0 OOlg，置于400mL燒杯中，加入25mL硝酸，滴加 3mL溴水，蓋上表面皿，加熱至待測樣品分解；
[0062] (2)取下燒杯稍冷卻后，加入15mL濃硫酸，加熱至冒濃白煙，取下燒杯冷卻；
[0063] (3)加入5mL水和15mL氫溴酸，加熱至冒濃白煙，冷卻，加入5mL稀硫酸和15mL氫溴 酸，再次加熱至冒濃白煙，冷卻；
[0064] (10)用水洗滌杯壁及表面皿，并調節體積至100mL，放到電爐上加熱至煮沸，并保 持煮沸IOmin后，取下冷卻至室溫；
[0065] (11)加 IOmL乙醇，將硫酸鉛沉淀靜置2h;
[0066] (6)用慢速定量濾紙過濾，用硫酸洗液洗滌燒杯與沉淀，洗滌到硫氰酸鉀溶液檢查 濾液無紅色出現為止，將沉淀連同濾紙轉移至到原燒杯中，加入120mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶 液，放到電爐上加熱至煮沸，并保持煮沸IOmin后，取下冷卻至室溫；
[0067] (7)加入120mL水，加入0 · 3g抗壞血酸，加入4-5滴二甲酚橙指示劑lg/L，Na2EDTA標 準滴定溶液滴定，溶液紫紅色變為亮黃色為終點，隨同樣品做空白試驗。
[0068] 上述各實施例中：
[0069] 所述步驟（2)中，如待測樣品在溶解過程中有黑色的不溶顆粒或油狀物，加入5-10mL硝硫混酸（1 + 1)溶液處理待測樣品，加熱至冒白煙，如黑色不溶物仍然存在，繼續加入 硝硫混酸，每次加入5-10mL直至冒白煙后溶液呈無色或淺藍色；
[0070] 所述步驟(3)中，稀硫酸配置:硫酸和水體積比1:1混合而成；
[0071] 所述步驟(6)中，硫酸洗液配置方法:取50ml濃硫酸加入到2500mL的容量瓶中，加 水定容，搖勻備用；
[0072]硫氰酸鉀溶液配置方法:25g硫氰酸鉀溶于水中，定容至500mL容量瓶，搖勻備用； [0073]乙酸-乙酸鈉緩沖溶液配置方法:375g無水乙酸鈉溶于水中，加50mL冰乙酸，用水 稀釋至2500mL，混勻備用；
[0074] 所述步驟（7)中，二胺四乙酸二鈉鹽Na2EDTA標準滴定溶液的配制方法：稱取70g Na2EDTA置于400mL燒杯中，加水微熱溶解，冷至室溫，移入IOL配置瓶中，用水稀釋至刻度， 混勻，靜止放置三天后標定；
[0075]二胺四乙酸二鈉鹽Na2EDTA標準滴定溶液的標定：用20.0 OmL的單標線移液管分別 移取三份鉛標準溶液4mg/mL于400mL廣口瓶中，加入50mL水，加入2滴二甲酚橙溶液，滴加濃 氨水中和至微紅色，加50mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，用Na 2EDTA標準滴定溶液，滴定至溶液紫 紅色變為亮黃色即為終點，隨同標定做空白試驗；
[0076] 按式（1)計算Na2EDTA標準滴定溶液對鉛的滴定度：
[0077]
(1)
[0078] 式中：
[0079] TPb/EDTA - ImL Na2EDTA標準滴定溶液的相當于鉛的質量，單位為克每毫升(g/mL);
[0080] Co-鉛標準溶液的質量濃度，單位為克每毫升(g/mL);
[00811 Vo-空白溶液消耗的Na2EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);
[0082] V1-移取鉛標準溶液的體積，單位為毫升(mL);
[0083] V2-滴定是消耗Na2EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);
[0084]測定值保留四位有效數字，其極差值不大于8 X l(T6g/mL時，取其平均值，否則重新 標定；
[0085] 所述步驟(7)中，
[0086]滴定結果的計算，按式(2)計算鉛的質量分數：
[0087]
(2)
[0088] 式中：
[0089] W(Pb) -鉛的質量分數，用（％ )表示；
[0090] TPb/EDTA - ImLNa2EDTA標準滴定溶液相當于鉛的質量，單位為克每毫升(g/mL);
[0091] V3-試料溶液消耗Na2EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);
[0092] V4-空白溶液消耗Na2EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);
[0093] mo-試料的質量，單位為克(g)。
[0094] 下邊具體實施來進一步說明本發明的效果。
[0095] 具體實例1
[0096] 對金精礦國家標準物質GBW07172(鉛含量標準值為25.58 % )進行測定：
[0097] (1)稱取0.3g的待測樣品，精確到0.0 OOlg，置于400mL燒杯中，加入20mL硝酸，滴加 2mL溴水，蓋上表面皿，加熱至試料分解，
[0098] (2)取下燒杯稍冷卻后，加入IOmL濃硫酸，加熱至冒濃白煙，取下燒杯冷卻；
[0099] (3)加入5mL水和I OmL氫溴酸，加熱至冒濃白煙，冷卻。加入5mL稀硫酸和I OmL氫溴 酸，再次加熱至冒濃白煙，冷卻；
[0100] (4)用水洗滌杯壁及表面皿，并調節體積至IOOmU放到電爐上加熱至煮沸，并保持 煮沸IOmin后，取下冷卻至室溫；
[0101] (5)加 IOmL乙醇，將硫酸鉛沉淀靜置2h;
[0102] (6)用慢速定量濾紙過濾，用硫酸洗液洗滌燒杯與沉淀，洗滌到硫氰酸鉀溶液檢查 濾液無紅色出現為止，將沉淀連同濾紙轉移至到原燒杯中，加入IOOmL乙酸-乙酸鈉緩沖溶 液，放到電爐上加熱至煮沸，并保持煮沸IOmin后，取下冷卻至室溫；
[0103] (7)加入IOOmL水，加入0.3g抗壞血酸，加入4-5滴二甲酚橙（lg/L)指示劑，Na 2EDTA 標準滴定溶液滴定溶液紫紅色變為亮黃色為終點，隨同樣品做空白試驗；
[0104] 按照上述方法進行測定，測得鉛含量為25.51%，鉛回收率為99.7%。
[0105] 具體實例2
[0106] 對于金精礦管理樣品（鉛含量為13.10%)加入步驟（1)中不同量硝酸消解待測樣 品，進彳丁加標(加標量為15 %)回收實驗：
[0107] (1)稱取0 · 3g(精確到0 · 000Ig)的待測樣品，置于400mL燒杯中，分別加入15mL、 20mL、25mL硝酸，滴加2mL溴水，蓋上表面皿，加熱至試料分解；
[0108] (2)取下燒杯稍冷卻后，加入IOmL濃硫酸，加熱至冒濃白煙，取下燒杯冷卻；
[01 09 ] (3)加入5mL水和I OmL氫溴酸，加熱至冒濃白煙，冷卻。加入5mL稀硫酸和I OmL氫溴 酸，再次加熱至冒濃白煙，冷卻；
[0110] (4)用水洗滌杯壁及表面皿，并調節體積至IOOmU放到電爐上加熱至煮沸，并保持 煮沸IOmin后，取下冷卻至室溫；
[0111] (5)加 IOmL乙醇，將硫酸鉛沉淀靜置2h;
[0112] (6)用慢速定量濾紙過濾，用硫酸洗液洗滌燒杯與沉淀，洗滌到硫氰酸鉀溶液檢查 濾液無紅色出現為止，將沉淀連同濾紙轉移至到原燒杯中，加入IOOmL乙酸-乙酸鈉緩沖溶 液，放到電爐上加熱至煮沸，并保持煮沸IOmin后，取下冷卻至室溫；
[0113] (7)加入IOOmL水，加入0 · 3g抗壞血酸，加入4-5滴二甲酚橙（lg/L)指示劑，Na2EDTA 標準滴定溶液滴定溶液紫紅色變為亮黃色為終點，隨同樣品做空白試驗；
[0114] 按照上述方法進行測定結果如下：當步驟(1)加入15mL硝酸消解待測樣品時，測得 鉛含量為27.91 %，鉛加標回收率為98.7 % ;
[0115] 當步驟（1)加入20mL硝酸消解待測樣品時，測得鉛含量為28.03%，鉛加標回收率 為 99.5%;
[0116] 當步驟（1)加入20mL硝酸消解待測樣品時，測得鉛含量為27.96%，鉛加標回收率 為 99.1%。
[0117] 具體實例3
[0118] 對于鉛精礦國家標準物質BY0111-1 (鉛含量標準值為58.06 % )進行測定：
[0119] (1)稱取0.3g(精確到0.0 OOlg)的待測樣品，置于400mL燒杯中，加入20mL硝酸，滴 加2mL溴水，蓋上表面皿，加熱至試料分解；
[0120] (2)取下燒杯稍冷卻后，加入IOmL濃硫酸，加熱至冒濃白煙，取下燒杯冷卻；
[0121] (3)加入5mL水和IOmL氫溴酸，加熱至冒濃白煙，冷卻。加入5mL稀硫酸和IOmL氫溴 酸，再次加熱至冒濃白煙，冷卻；
[0122] (4)用水洗滌杯壁及表面皿，并調節體積至IOOmU放到電爐上加熱至煮沸，并保持 煮沸IOmin后，取下冷卻至室溫；
[0123] (5)加 IOmL乙醇，將硫酸鉛沉淀靜置2h;
[0124] (6)用慢速定量濾紙過濾，用硫酸洗液洗滌燒杯與沉淀，洗滌到硫氰酸鉀溶液檢查 濾液無紅色出現為止，將沉淀連同濾紙轉移至到原燒杯中，加入IOOmL乙酸-乙酸鈉緩沖溶 液，放到電爐上加熱至煮沸，并保持煮沸IOmin后，取下冷卻至室溫；
[0125] (7)加入IOOmL水，加入0 · 3g抗壞血酸，加入4-5滴二甲酚橙（lg/L)指示劑，Na2EDTA 標準滴定溶液滴定溶液紫紅色變為亮黃色為終點，隨同樣品做空白試驗；
[0126] 按照上述方法進行測定，測得鉛含量為57.98%，鉛回收率為99.9% ;
[0127] 具體實例4
[0128] 對于鉛精礦管理樣品（鉛含量為50.56%)加入步驟(2)中不同量濃硫酸消解待測 樣品，進彳丁加標(加標量為20% )回收實驗：
[0129] (1)稱取0 · 3g的待測樣品，精確到0 · OOOlg，置于400mL燒杯中，加入20mL硝酸，滴加 2mL溴水，蓋上表面皿，加熱至試料分解；
[0130] (2)取下燒杯稍冷卻后，分別加入IOmL、12mL、15mL濃硫酸，加熱至冒濃白煙，取下 燒杯冷卻；
[0131] (3)加入5mL水和IOmL氫溴酸，加熱至冒濃白煙，冷卻。加入5mL稀硫酸和IOmL氫溴 酸，再次加熱至冒濃白煙，冷卻；
[0132] (4)用水洗滌杯壁及表面皿，并調節體積至IOOmU放到電爐上加熱至煮沸，并保持 煮沸IOmin后，取下冷卻至室溫；
[0133] (5)加 IOmL乙醇，將硫酸鉛沉淀靜置2h;
[0134] (6)用慢速定量濾紙過濾，用硫酸洗液洗滌燒杯與沉淀，洗滌到硫氰酸鉀溶液檢查 濾液無紅色出現為止，將沉淀連同濾紙轉移至到原燒杯中，加入IOOmL乙酸-乙酸鈉緩沖溶 液，放到電爐上加熱至煮沸，并保持煮沸IOmin后，取下冷卻至室溫；
[0135] (7)加入IOOmL水，加入0 · 3g抗壞血酸，加入4-5滴二甲酚橙（lg/L)指示劑，Na2EDTA 標準滴定溶液滴定溶液紫紅色變為亮黃色為終點，隨同樣品做空白試驗；
[0136] 按照上述方法進行測定結果如下：
[0137] 當步驟(2)加入IOmL濃硫酸時，測得鉛含量為70.50%，鉛加標回收率為99.7% ;
[0138] 當步驟(2)加入12mL濃硫酸時，測得鉛含量為70.39%，鉛加標回收率為99.2% ;
[0139] 當步驟(2)加入15mL濃硫酸時，測得鉛含量為70.44%，鉛加標回收率為99.4%。
【主權項】
1. 一種金精礦、鉛精礦中鉛含量的測定方法，其特征在于包括下列步驟： (1) 稱取0.3g-0.5g的待測樣品，精確到0.0 OOlg，置于400血燒杯中，加入15-25血硝酸， 滴加2-3mL漠水，蓋上表面皿，加熱至待測樣品分解； (2) 取下燒杯稍冷卻后，加入10-15mL濃硫酸，加熱至冒濃白煙，取下燒杯冷卻； (3) 加入5mL水和10-15mL氨漠酸，加熱至冒濃白煙，冷卻，加入5mL稀硫酸和10-15mL氨 漠酸，再次加熱至冒濃白煙，冷卻； (4) 用水洗涂杯壁及表面皿，并調節體積至90-100mL，放到電爐上加熱至煮沸，并保持 煮沸lOmin后，取下冷卻至室溫； (5) 加 lOmL乙醇，將硫酸鉛沉淀靜置化； (6) 用慢速定量濾紙過濾，用硫酸洗液洗涂燒杯與沉淀，洗涂到硫氯酸鐘溶液檢查濾液 無紅色出現為止，將沉淀連同濾紙轉移至到原燒杯中，加入100-120mL乙酸-乙酸鋼緩沖溶 液，放到電爐上加熱至煮沸，并保持煮沸lOmin后，取下冷卻至室溫； (7) 加入100-120mL水，加入0. l-0.3g抗壞血酸，加入4-5滴二甲酪澄指示劑Ig/L， Na2抓ΤΑ標準滴定溶液滴定，溶液紫紅色變為亮黃色為終點，隨同樣品做空白試驗。2. 根據權利要求1所述的一種金精礦、鉛精礦中鉛含量的測定方法，其特征在于，所述 步驟(2)中，如待測樣品在溶解過程中有黑色的不溶顆粒或油狀物，加入5-lOmL硝硫混酸（1 + 1)溶液處理待測樣品，加熱至冒白煙，如黑色不溶物仍然存在，繼續加入硝硫混酸，每次加 入5-lOmL直至冒白煙后溶液呈無色或淺藍色。3. 根據權利要求1所述的一種金精礦、鉛精礦中鉛含量的測定方法，其特征在于，所述 步驟(3)中，稀硫酸配置:硫酸和水體積比1:1混合而成。4. 根據權利要求1所述的一種金精礦、鉛精礦中鉛含量的測定方法，其特征在于，所述 步驟(6)中，硫酸洗液配置方法:取50ml濃硫酸加入到2500mL的容量瓶中，加水定容，搖勻備 用。5. 根據權利要求1所述的一種金精礦、鉛精礦中鉛含量的測定方法，其特征在于，所述 步驟(6)中，硫氯酸鐘溶液配置方法:25g硫氯酸鐘溶于水中，定容至500mL容量瓶，搖勻備 用。6. 根據權利要求1所述的一種金精礦、鉛精礦中鉛含量的測定方法，其特征在于，所述 步驟(6)中，乙酸-乙酸鋼緩沖溶液配置方法:375g無水乙酸鋼溶于水中，加50mL冰乙酸，用 水稀釋至2500mL,混勻備用。7. 根據權利要求1所述的一種金精礦、鉛精礦中鉛含量的測定方法，其特征在于，所述 步驟(7)中，二胺四乙酸二鋼鹽化2EDTA標準滴定溶液的配制方法:稱取70g Na2抓TA置于 400mL燒杯中，加水微熱溶解，冷至室溫，移入10L配置瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，靜止放 置Ξ天后標定； 二胺四乙酸二鋼鹽化2抓TA標準滴定溶液的標定：用20.0 OmL的單標線移液管分別移取 Ξ份鉛標準溶液4mg/mL于400mL廣口瓶中，加入50mL水，加入2滴二甲酪澄溶液，滴加濃氨水 中和至微紅色，加50mL乙酸-乙酸鋼緩沖溶液，用Na2邸TA標準滴定溶液，滴定至溶液紫紅色 變為亮黃色即為終點，隨同標定做空白試驗； 按式（1)計算化2邸TA標準滴定溶液對鉛的滴定度：Cl) 式中： Tpb/EDTA - ImL Na2邸ΤΑ標準滴定溶液的相當于鉛的質量，單位為克每毫升(g/mU ; Co-鉛標準溶液的質量濃度，單位為克每毫升(g/mL); Vo-空白溶液消耗的Na2邸ΤΑ標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mU ; Vi-移取鉛標準溶液的體積，單位為毫升(mL); V2-滴定是消耗Na2邸ΤΑ標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mU ; 測定值保留四位有效數字，其極差值不大于8 X l(T6g/mL時，取其平均值，否則重新標 定。8.根據權利要求7所述的一種金精礦、鉛精礦中鉛含量的測定方法，其特征在于，所述 步驟(7)中，滴定結果的計算，按式(2)計算鉛的質量分數： (2) 式中：W(Pb)-鉛的質量分數，用（％)表示； Tpb/EDTA - ImLNas邸TA標準滴定溶液相當于鉛的質量，單位為克每毫升(g/mL); V3-試料溶液消耗Na2邸ΤΑ標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL); V4-空白溶液消耗Na2邸ΤΑ標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL); mo-試料的質量，單位為克(g)。
【文檔編號】G01N31/16GK105842390SQ201610435819
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年6月17日
【發明人】洪博, 張靈芝, 穆巖, 趙亞明, 蘇廣東
【申請人】長春黃金研究院