一種3,4,5-三氟溴苯的氣相色譜檢驗方法
【專利摘要】本發明公開了一種3,4,5?三氟溴苯的氣相色譜檢驗方法，涉及化學分析技術領域，先設定柱箱升溫程序、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱流量和色譜氣體流量設定，然后進樣，最后利用安捷倫ChemStation色譜工作站的積分功能，通過面積歸一法算出3,4,5?三氟溴苯的純度。本發明的柱箱溫度采用程序升溫，且采用二階升溫程序，分析速度快、結果準確，降低生產消耗，節約生產成本；使用安捷倫HP?5毛細管色譜柱，物料的出峰時間和峰值穩定，重復性好。
【專利說明】
一種3,4,5-三氟溴苯的氣相色譜檢驗方法
技術領域：
[0001]本發明涉及化學分析技術領域，具體涉及一種3,4,5_三氟溴苯的氣相色譜檢驗方 法。
【背景技術】：
[0002] 3,4,5_三氟溴苯是一種常用的化工原料，用于液晶中間體制作電視機、手機等顯 示屏的負性液晶材料。液晶顯示技術是平板顯示領域主要的顯示方式之一，它在各種顯示 終端得到了廣泛的應用。因此隨著液晶顯示技術的發展，對研究和開發新型的液晶材料的 要求越來越迫切。國外公開的3,4,5_三氟溴苯的制備方法:是將五氟乙酰苯胺、經加氫還原 反應、重氮化上溴反應、濃縮和蒸餾得到。
[0003] 由于3，4，5-三氟溴苯的檢測沒有國家標準，所以在參照了GB/T 6678-2003化工產 品采樣總則;GB/T 6680-2003化工產品采樣通則;GB/T 9722-1988化學試劑氣相色譜法通 則之后，本公司制訂了適合3，4，5-三氟溴苯檢驗的企業標準。
[0004] 在經過長時間的生產實踐和對色譜圖的分析，發現以DB-I色譜柱難以將物質組分 進行清晰、準確的分析，造成分析結果不穩定，不能夠準確指導正常的工藝生產。于是，在本 公司相關技術人員和分析人員的多方試驗下，發現用HP-5色譜柱可以在色譜圖上將物質組 分進行明確分離，而且重復性好。
【發明內容】
：
[0005] 本發明所要解決的技術問題在于提供一種析速度快、檢測靈敏度高且分析結果準 確的3，4，5-三氟溴苯的氣相色譜檢驗方法。
[0006] 本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現：
[0007] 一種3，4，5-三氟溴苯的氣相色譜檢驗方法，包括如下步驟：
[0008] (1)設定儀器工作條件:柱箱升溫程序：100 °C保持Imin，10 °C/min升溫速率，升溫 至150°C保持lmin，再以20°C/min升溫速率，升溫至280°C保持5min;進樣口溫度:250°C;檢 測器溫度：280°C ;色譜柱流速：1.0 ml/min ;色譜氣體流量設定：氫氣：30ml/min，空氣： 300ml/min;載氣流速:25ml/min;
[0009] (2)進樣:用微量進樣器進樣，開始檢測并記錄色譜圖；
[0010] (3)結果表征：安捷倫ChemStation色譜工作站的積分功能，使用面積歸一法算出 3，4,5-三氟溴苯的純度。
[0011] 所述色譜柱采用安捷倫HP-5毛細管色譜柱，規格為30m X 0.32mm X 0.25μπι，分流比 為50/1。
[0012]所述檢測器為氫火焰離子化檢測器。
[0013]所述微量進樣器為IOyL微量進樣器。
[0014] 所述進樣量為0.2yL。
[0015] 本發明工作原理：
[0016] 在相同色譜條件下，先對3,4,5_三氟溴苯的標準品進行分析，從而確定該條件下 3，4，5-三氟溴苯的保留時間和特征峰，然后對待測樣品3，4，5-三氟溴苯，進行氣相色譜分 析，以得到待測樣品3,4,5_三氟溴苯的氣相色譜圖，借助分析軟件，采用面積歸一法確定所 述氣相色譜圖中3,4,5_三氟溴苯的特征峰的面積占所有峰的總面積的百分比。該百分比即 為待測樣品3，4，5-三氟溴苯的百分含量，即3，4，5-三氟溴苯的純度。
[0017] 本發明的有益效果是:本發明柱的箱溫度采用程序升溫，且采用二階升溫程序，分 析速度快、結果準確，譜圖分析清楚，降低生產消耗，節約生產成本;改用安捷倫HP-5毛細管 色譜柱，規格為:30m X 0.32mm X 0.25μπι，物料的出峰時間和峰值穩定，重復性好。
【附圖說明】：
[0018] 圖1-4為本發明的連續4次測試的氣相色譜圖。
【具體實施方式】：
[0019] 為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結 合具體實施例，進一步闡述本發明。
[0020] 1、試劑和儀器
[0021] 試劑:工業生產的3,4,5_三氟溴苯。
[0022]儀器:安捷倫7820Α氣相色譜儀;裝有ChemStation工作站的電腦；
[0023] IOyL微量進樣器;安捷倫ΗΡ-5毛細管色譜柱，規格為:30m X 0.32mm X 0.25μπι;氫火 焰離子化檢測器。
[0024] 2、檢測步驟
[0025] (1)設定儀器工作條件:柱箱升溫程序：100°C保持lmin，10°C/min升溫速率，升溫 至150°C保持lmin，再以20°C/min升溫速率，升溫至280°C保持5min;進樣口溫度:250°C;氫 火焰離子化檢測器溫度：280 °C ;色譜柱流速：1.0 ml/min;色譜氣體流量設定：氫氣：30ml/ min，空氣:300ml/min;載氣流速:25ml/min;
[0026] (2)進樣:用微量進樣器進樣0.2yL，開始檢測并記錄色譜圖；
[0027] (3)結果表征：安捷倫ChemStation色譜工作站的積分功能，使用面積歸一法算出 3，4,5-三氟溴苯的純度。
[0028] 其中，色譜柱采用安捷倫HP-5毛細管色譜柱，規格為30m X 0.32mm X 0.25μπι，分流 比為50/1。
[0029] 在相同色譜條件下，先對3,4,5_三氟溴苯的標準品進行分析，從而確定該條件下 3，4，5-三氟溴苯的保留時間和特征峰，然后對待測樣品3，4，5-三氟溴苯，進行氣相色譜分 析，以得到待測樣品3,4,5_三氟溴苯的氣相色譜圖，借助ChemStation分析軟件，采用面積 歸一法確定所述氣相色譜圖中3,4,5_三氟溴苯的特征峰的面積占所有峰的總面積的百分 比。該百分比即為待測樣品3，4，5-三氟溴苯的百分含量，即3，4，5-三氟溴苯的純度。
[0030] 實施例1
[0031] 工業生產3，4，5-三氟溴苯的氣相色譜分析:取工業生產的3，4，5-三氟溴苯樣品。 參照操作條件設定氣相色譜的條件，柱箱升溫程序:100°c保持lmin，10°C/min升溫速率，升 溫至150°C保持lmin，再以20°C/min升溫速率，升溫至280°C保持5min;進樣口溫度:250°C; 檢測器溫度:280°C ;柱流速：1.0 ml/min;色譜氣體流量設定:氫氣：30ml/min，空氣：300ml/ min;載氣流速:25ml/min;分流比：50/1;設定好氣相色譜的條件，待基線穩定后，用IOyL微 量進樣器從進樣口進樣，進樣量為0.2yL，待完成程序升溫的所有步驟后，利用工作站生成 的色譜圖及工作站的積分功能，使用面積歸一法計算出3,4,5_三氟溴苯的純度;平行測定4 次，任意兩次平行測定結果之差不得大于0.1%，4次結果的相對標準偏差(RSD)不得大于 1.0%〇
[0032]用氣相色譜法平行測定4次工業生產的3，4，5-三氟溴苯，得到3，4，5-三氟溴苯的 氣相色譜圖，見附圖1-4,借助ChemStation分析軟件，采用面積歸一法確定待測樣品3,4,5_ 三氟溴苯的特征峰的面積占所有峰的總面積的百分比。平行測定4次，4次測定后的分析結 果依次見表1-4，第一次測定結果如表1:3，4，5-三氟溴苯的保留時間為4.328min，3，4，5-三 氟溴苯的峰面積百分含量達99.46917%，第二次測定結果如表2:3，4，5-三氟溴苯的保留時 間為4.326min，3，4，5-三氟溴苯峰面積百分含量達99.47782 %，第三次測定結果如表3:3， 4，5-三氟溴苯的保留時間為4.323min，3，4，5-三氟溴苯峰面積百分含量達99.48070 %，第 四次測定結果如表4:3，4，5-三氟溴苯的保留時間為4.318min，3，4，5-三氟溴苯峰面積百分 含量達99.48719%。
[0033]表1第一次測定3，4,5-三氟溴苯氣相色譜的分析結果
[0035]表2第二次測定3，4，5-三氟溴苯氣相色譜的分析結果
[0042]取工作站中采用面積歸一法確定待測樣品3,4,5_三氟溴苯的特征峰的面積占所 有峰的總面積的百分比做3，4，5-三氟溴苯的純度。對3，4，5-三氟溴苯四次測定值比較如表 5。測定值是:3,4,5_三氟溴苯的特征峰的面積占所有峰的總面積的百分比，用來表示待測 樣品3，4，5-三氟溴苯的純度。
[0043]表5 3,4,5_三氟溴苯四次測定值的比較
[0045] 本公司采用現在的色譜分析方法及色譜柱后物料的出峰時間和峰值穩定，重復性 好，關鍵組分對3，4，5-三氟溴苯分離徹底，純度達到99.5%。
[0046] 以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術 人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本 發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變 化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其 等效物界定。
【主權項】
1. 一種3，4，5-三氟溴苯的氣相色譜檢驗方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 設定儀器工作條件:柱箱升溫程序：l〇〇°C保持lmin，10°C/min升溫速率，升溫至150 。(:保持lmin，再以20°C/min升溫速率，升溫至280°C保持5min;進樣口溫度:250°C ;檢測器溫 度:280 °C ;色譜柱流速：1.0ml/min;色譜氣體流量設定:氫氣：30ml/min，空氣：300ml/min; 載氣流速:25ml/min; (2) 進樣:用微量進樣器進樣，開始檢測并記錄色譜圖； (3) 結果表征：安捷倫ChemStation色譜工作站的積分功能，使用面積歸一法算出3，4， 5_三氟溴苯的純度。2. 根據權利要求1所述的3，4，5-三氟溴苯的氣相色譜檢驗方法，其特征在于:所述色譜 柱采用安捷倫HP-5毛細管色譜柱，規格為30m X 0.32mm X 0.25μπι，分流比為50/1。3. 根據權利要求1所述的3，4，5-三氟溴苯的氣相色譜檢驗方法，其特征在于:所述檢測 器為氫火焰離子化檢測器。4. 根據權利要求1所述的3，4，5-三氟溴苯的氣相色譜檢驗方法，其特征在于:所述微量 進樣器為1 OyL微量進樣器。5. 根據權利要求1所述的3，4，5-三氟溴苯的氣相色譜檢驗方法，其特征在于:所述進樣 量為0.2yL。
【文檔編號】G01N30/02GK105842354SQ201610160156
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年3月18日
【發明人】湯慶文, 孫葳, 郭慶, 張 浩
【申請人】蚌埠市產品質量監督檢測中心