一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料及其制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料及其制備方法。由以下步驟制備而成:先將硫酸和過氧化氫混合均勻,超聲清洗硅片;將氫氧化鈉與去離子水混合溶解,超聲清洗硅片;將氫氟酸和去離子水混合,超聲清洗硅片,將硅片放入丙酮中超聲清洗,再放入無水乙醇中超聲清洗,然后將氫氟酸與N,N?二甲基甲酰胺混合均勻,倒入腐蝕槽中,將硅片插入腐蝕槽中進行腐蝕,最后將鐵粉、碲粉、納米二氧化硅、丁基羥基茴香醚和氧化鈣混合分散均勻,平鋪于坩堝中,插入兩片2mm高陶瓷片,將多孔硅片置于其上,密封坩堝,放入馬弗爐中煅燒即得。本發明的金屬氧化物氣敏傳感基體材料的靈敏度隨著氣體濃度的增加而增加,靈敏度高且重復利用的穩定性好。
【專利說明】
一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及材料領域,具體涉及一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料及其制備方 法。
【背景技術】
[0002] 隨著經濟的快速發展,人們的生活水平也得到了很大的提高,與此同時,我們的生 活環境也遭到了嚴重的破壞,尤其是我們的大氣環境,有毒有害氣體不斷地被排放,氮氧化 物就是其中較為嚴重的一種。它能引起人類的呼吸系統疾病,加重哮喘和心臟病等病情,甚 至能引起死亡。因此,為了能夠有效地檢測我們生活的氣體環境,需要研究開發一種能夠有 效及時探測到氮氧化物的氣敏傳感器。氣敏傳感器是指能將被測氣體濃度以及成分按照一 定規律轉換成可用輸出信號的器件或裝置。其中,納米金屬氧化物氣敏傳感器由于具有功 耗低和性能高等優點而得到了廣泛的關注,但也存在著不同的缺點,如選擇性差、工作溫度 較高、響應恢復速率慢和基線電阻漂移等缺點。因次,通過研究不斷改善金屬氧化物氣敏材 料的性能已成為了眾多企業和研究者共同研究的目標。
[0003]
【發明內容】
[0004] 要解決的技術問題:本發明的目的是提供一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料,孔 隙率在40%左右,其靈敏度隨著氣體濃度的增加而增加,靈敏度高且重復利用的穩定性好。
[0005] 技術方案:一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料,由以下成分以重量份制備而成:鐵 粉5-10份、碲粉5-10份、納米二氧化硅1-2份、硅片10-20份、N,N-二甲基甲酰胺20-30份、氫 氟酸20-30份、丁基羥基茴香醚0.1-0.3份、氧化鈣1-2份、氫氧化鈉1-2份、無水乙醇20-30 份、硫酸15-30份、過氧化氫5-10份、丙酮20-30份、去離子水30-50份。
[0006] 進一步優選的,所述的一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料,由以下成分以重量份 制備而成:鐵粉6-9份、碲粉6-9份、納米二氧化硅1.2-1.8份、硅片12-18份、N,N-二甲基甲酰 胺22-28份、氫氟酸22-28份、丁基羥基茴香醚0.15-0.25份、氧化鈣1.3-1.7份、氫氧化鈉 1.2-1.7份、無水乙醇22-28份、硫酸20-25份、過氧化氫6-9份、丙酮22-27份、去離子水35-45 份。
[0007] 上述金屬氧化物氣敏傳感基體材料的制備方法包括以下步驟: 步驟1:將硫酸和過氧化氫混合均勻,將硅片放入其中超聲清洗30-40分鐘; 步驟2:將氫氧化鈉與20份去離子水混合溶解,將硅片放入其中超聲清洗5-10分鐘; 步驟3:將10-20份氫氟酸和剩余去離子水混合,將硅片放入其中超聲清洗30-40分鐘; 步驟4:將硅片放入丙酮中超聲清洗5-10分鐘,再放入無水乙醇中超聲清洗5-10分鐘; 步驟5:將剩余的氫氟酸與N,N-二甲基甲酰胺混合均勻,倒入腐蝕槽中,將硅片插入腐 蝕槽中進行腐蝕,電流為60-65mA,腐蝕時間為5-10分鐘; 步驟6:將剩余組分混合分散均勻,平鋪于坩堝中,插入兩片2_高陶瓷片,將多孔硅片 置于其上,密封坩堝,放入馬弗爐中煅燒即得,煅燒溫度為380-420°C,煅燒時間為2-3小時。
[0008]進一步優選的,步驟1中清洗時間為35分鐘。
[0009]進一步優選的,步驟2中清洗時間為6-9分鐘。
[0010]進一步優選的,步驟3中清洗時間為35分鐘。
[0011] 進一步優選的,步驟4中丙酮中清洗時間為6-9分鐘,乙醇中清洗時間為6-9分鐘。
[0012] 進一步優選的,步驟5中電流為61-64mA,腐蝕時間為6-9分鐘。 [0013]進一步優選的,步驟6中煅燒溫度為390_410°(:,煅燒時間為2.5小時。
[0014]有益效果:本發明的金屬氧化物氣敏傳感基體材料的孔隙率在40%左右,其靈敏度 隨著氣體濃度的增加而增加,當NO2氣體濃度在IOppm時,其靈敏度最高可達3.23,同時重復 利用的穩定性很好。
[0015]
【具體實施方式】
[0016] 實施例1 一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料,由以下成分以重量份制備而成:鐵粉5份、碲粉5 份、納米二氧化硅1份、硅片10份、N,N-二甲基甲酰胺20份、氫氟酸20份、丁基羥基茴香醚0.1 份、氧化鈣1份、氫氧化鈉1份、無水乙醇20份、硫酸15份、過氧化氫5份、丙酮20份、去離子水 30份。
[0017]上述金屬氧化物氣敏傳感基體材料的制備方法為:先將硫酸和過氧化氫混合均 勻,將硅片放入其中超聲清洗30分鐘;將氫氧化鈉與20份去離子水混合溶解,將硅片放入其 中超聲清洗5分鐘;將10份氫氟酸和剩余去離子水混合,將硅片放入其中超聲清洗30分鐘, 再將硅片放入丙酮中超聲清洗5分鐘,再放入無水乙醇中超聲清洗5分鐘,然后將剩余的氫 氟酸與N,N-二甲基甲酰胺混合均勻,倒入腐蝕槽中,將硅片插入腐蝕槽中進行腐蝕,電流為 60mA,腐蝕時間為5分鐘,最后將剩余組分混合分散均勾,平鋪于i甘堝中,插入兩片2mm高陶 瓷片,將多孔硅片置于其上,密封坩堝,放入馬弗爐中煅燒即得,煅燒溫度為380°C,煅燒時 間為2小時。
[0018] 實施例2 一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料,由以下成分以重量份制備而成:鐵粉6份、碲粉6 份、納米二氧化硅1.2份、硅片12份、N,N-二甲基甲酰胺22份、氫氟酸22份、丁基羥基茴香醚 0.15份、氧化鈣1.3份、氫氧化鈉 1.2份、無水乙醇22份、硫酸20份、過氧化氫6份、丙酮22份、 去咼子水35份。
[0019]上述金屬氧化物氣敏傳感基體材料的制備方法為:先將硫酸和過氧化氫混合均 勻,將硅片放入其中超聲清洗35分鐘;將氫氧化鈉與20份去離子水混合溶解,將硅片放入其 中超聲清洗6分鐘;將15份氫氟酸和剩余去離子水混合,將硅片放入其中超聲清洗35分鐘, 再將硅片放入丙酮中超聲清洗6分鐘,再放入無水乙醇中超聲清洗6分鐘,然后將剩余的氫 氟酸與N,N-二甲基甲酰胺混合均勻,倒入腐蝕槽中,將硅片插入腐蝕槽中進行腐蝕,電流為 61mA,腐蝕時間為6分鐘,最后將剩余組分混合分散均勾,平鋪于i甘堝中,插入兩片2mm高陶 瓷片,將多孔硅片置于其上,密封坩堝,放入馬弗爐中煅燒即得,煅燒溫度為390°C,煅燒時 間為2.5小時。
[0020] 實施例3 一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料,由以下成分以重量份制備而成:鐵粉7.5份、碲粉 7.5份、納米二氧化硅1.5份、硅片15份、N,N-二甲基甲酰胺25份、氫氟酸25份、丁基羥基茴香 醚0.2份、氧化鈣1.5份、氫氧化鈉1.5份、無水乙醇25份、硫酸22份、過氧化氫7.5份、丙酮25 份、去離子水40份。
[0021 ]上述金屬氧化物氣敏傳感基體材料的制備方法為:先將硫酸和過氧化氫混合均 勻,將硅片放入其中超聲清洗35分鐘;將氫氧化鈉與20份去離子水混合溶解,將硅片放入其 中超聲清洗7.5分鐘;將15份氫氟酸和剩余去離子水混合,將硅片放入其中超聲清洗35分 鐘,再將硅片放入丙酮中超聲清洗7.5分鐘,再放入無水乙醇中超聲清洗7.5分鐘,然后將剩 余的氫氟酸與N,N-二甲基甲酰胺混合均勻,倒入腐蝕槽中,將硅片插入腐蝕槽中進行腐蝕, 電流為63mA,腐蝕時間為7.5分鐘,最后將剩余組分混合分散均勻,平鋪于坩堝中,插入兩片 2mm高陶瓷片,將多孔硅片置于其上,密封坩堝,放入馬弗爐中煅燒即得,煅燒溫度為400°C, 煅燒時間為2.5小時。
[0022] 實施例4 一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料,由以下成分以重量份制備而成:鐵粉9份、碲粉9 份、納米二氧化硅1.8份、硅片18份、N,N-二甲基甲酰胺28份、氫氟酸28份、丁基羥基茴香醚 0.25份、氧化鈣1.7份、氫氧化鈉1.7份、無水乙醇28份、硫酸25份、過氧化氫9份、丙酮27份、 去咼子水45份。
[0023] 上述金屬氧化物氣敏傳感基體材料的制備方法為:先將硫酸和過氧化氫混合均 勻,將硅片放入其中超聲清洗35分鐘;將氫氧化鈉與20份去離子水混合溶解,將硅片放入其 中超聲清洗9分鐘;將15份氫氟酸和剩余去離子水混合,將硅片放入其中超聲清洗35分鐘, 再將硅片放入丙酮中超聲清洗9分鐘,再放入無水乙醇中超聲清洗9分鐘,然后將剩余的氫 氟酸與N,N-二甲基甲酰胺混合均勻,倒入腐蝕槽中,將硅片插入腐蝕槽中進行腐蝕,電流為 64mA,腐蝕時間為9分鐘,最后將剩余組分混合分散均勾,平鋪于坩堝中,插入兩片2mm高陶 瓷片,將多孔硅片置于其上,密封坩堝,放入馬弗爐中煅燒即得,煅燒溫度為410°C,煅燒時 間為2.5小時。
[0024] 實施例5 一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料,由以下成分以重量份制備而成:鐵粉10份、碲粉10 份、納米二氧化硅2份、硅片20份、N,N-二甲基甲酰胺30份、氫氟酸30份、丁基羥基茴香醚0.3 份、氧化鈣2份、氫氧化鈉2份、無水乙醇30份、硫酸30份、過氧化氫10份、丙酮30份、去離子水 50份。
[0025] 上述金屬氧化物氣敏傳感基體材料的制備方法為:先將硫酸和過氧化氫混合均 勻,將硅片放入其中超聲清洗40分鐘;將氫氧化鈉與20份去離子水混合溶解,將硅片放入其 中超聲清洗10分鐘;將20份氫氟酸和剩余去離子水混合,將硅片放入其中超聲清洗40分鐘, 再將硅片放入丙酮中超聲清洗10分鐘,再放入無水乙醇中超聲清洗10分鐘,然后將剩余的 氫氟酸與N,N-二甲基甲酰胺混合均勻,倒入腐蝕槽中,將硅片插入腐蝕槽中進行腐蝕,電流 為65mA,腐蝕時間為10分鐘,最后將剩余組分混合分散均勾,平鋪于i甘堝中,插入兩片2mm高 陶瓷片,將多孔硅片置于其上,密封坩堝,放入馬弗爐中煅燒即得,煅燒溫度為420°C,煅燒 時間為3小時。
[0026] 對比例I 本實施例與實施例5的區別在于不含有鐵粉,以碲粉代替。具體地說是: 一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料,由以下成分以重量份制備而成:碲粉20份、納米二 氧化硅2份、硅片20份、N,N-二甲基甲酰胺30份、氫氟酸30份、丁基羥基茴香醚0.3份、氧化鈣 2份、氫氧化鈉2份、無水乙醇30份、硫酸30份、過氧化氫10份、丙酮30份、去離子水50份。
[0027] 上述金屬氧化物氣敏傳感基體材料的制備方法為:先將硫酸和過氧化氫混合均 勻,將硅片放入其中超聲清洗40分鐘;將氫氧化鈉與20份去離子水混合溶解,將硅片放入其 中超聲清洗10分鐘;將20份氫氟酸和剩余去離子水混合,將硅片放入其中超聲清洗40分鐘, 再將硅片放入丙酮中超聲清洗10分鐘,再放入無水乙醇中超聲清洗10分鐘,然后將剩余的 氫氟酸與N,N-二甲基甲酰胺混合均勻,倒入腐蝕槽中,將硅片插入腐蝕槽中進行腐蝕,電流 為65mA,腐蝕時間為10分鐘,最后將剩余組分混合分散均勾,平鋪于i甘堝中,插入兩片2mm高 陶瓷片,將多孔硅片置于其上,密封坩堝,放入馬弗爐中煅燒即得,煅燒溫度為420°C,煅燒 時間為3小時。
[0028] 對比例2 本實施例與實施例5的區別在于不含有氫氧化鈉。具體地說是: 一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料,由以下成分以重量份制備而成:鐵粉10份、碲粉10 份、納米二氧化硅2份、硅片20份、N,N-二甲基甲酰胺30份、氫氟酸30份、丁基羥基茴香醚0.3 份、氧化鈣2份、無水乙醇30份、硫酸30份、過氧化氫10份、丙酮30份、去離子水20份。
[0029] 上述金屬氧化物氣敏傳感基體材料的制備方法為:先將硫酸和過氧化氫混合均 勻,將硅片放入其中超聲清洗40分鐘;將20份氫氟酸和去離子水混合,將硅片放入其中超聲 清洗40分鐘,再將硅片放入丙酮中超聲清洗10分鐘,再放入無水乙醇中超聲清洗10分鐘,然 后將剩余的氫氟酸與N,N-二甲基甲酰胺混合均勻,倒入腐蝕槽中,將硅片插入腐蝕槽中進 行腐蝕,電流為65mA,腐蝕時間為10分鐘,最后將剩余組分混合分散均勻,平鋪于坩堝中,插 入兩片2_高陶瓷片,將多孔硅片置于其上,密封坩堝,放入馬弗爐中煅燒即得,煅燒溫度為 420 °C,煅燒時間為3小時。
[0030] 下表1為金屬氧化物氣敏傳感基體材料的部分性能指標情況,我們可以看到,本發 明材料的孔隙率在40%左右,其靈敏度隨著氣體濃度的增加而增加,當NO 2氣體濃度在IOppm 時,其靈敏度最高可達3.23,同時重復利用的穩定性很好。
[0031] 表1金屬氧化物氣敏傳感基體材料的部分性能指標
【主權項】
1. 一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料,其特征在于:由以下成分以重量份制備而成:鐵 粉5-10份、碲粉5-10份、納米二氧化硅1-2份、硅片10-20份、N,N-二甲基甲酰胺20-30份、氫 氟酸20-30份、丁基羥基茴香醚0.1-0.3份、氧化鈣1-2份、氫氧化鈉1-2份、無水乙醇20-30 份、硫酸15-30份、過氧化氫5-10份、丙酮20-30份、去離子水30-50份。2. 根據權利要求1所述的一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料,其特征在于:由以下成分 以重量份制備而成:鐵粉6-9份、蹄粉6_9份、納米二氧化娃1.2_1.8份、娃片12-18份、N,N_二 甲基甲酰胺22-28份、氫氟酸22-28份、丁基羥基茴香醚0.15-0.25份、氧化鈣1.3-1.7份、氫 氧化鈉1.2-1.7份、無水乙醇22-28份、硫酸20-25份、過氧化氫6-9份、丙酮22-27份、去離子 水35-45份。3. 如權利要求1所述的一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料,其特征在于:所述硅片為單 面拋光,直徑為50mm,厚度為300μηι。4. 權利要求1至2任一項所述的一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料的制備方法,其特征 在于:包括以下步驟: 步驟1:將硫酸和過氧化氫混合均勻,將硅片放入其中超聲清洗30-40分鐘; 步驟2:將氫氧化鈉與20份去離子水混合溶解,將硅片放入其中超聲清洗5-10分鐘; 步驟3:將10-20份氫氟酸和剩余去離子水混合,將硅片放入其中超聲清洗30-40分鐘; 步驟4:將硅片放入丙酮中超聲清洗5-10分鐘,再放入無水乙醇中超聲清洗5-10分鐘; 步驟5:將剩余的氫氟酸與Ν,Ν-二甲基甲酰胺混合均勻,倒入腐蝕槽中,將硅片插入腐 蝕槽中進行腐蝕,電流為60-65mA,腐蝕時間為5-10分鐘; 步驟6:將剩余組分混合分散均勻,平鋪于坩堝中,插入兩片2mm高陶瓷片,將多孔硅片 置于其上,密封坩堝,放入馬弗爐中煅燒即得,煅燒溫度為380-420°C,煅燒時間為2-3小時。5. 根據權利要求4所述的一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料的制備方法,其特征在于: 所述步驟1中清洗時間為35分鐘。6. 根據權利要求4所述的一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料的制備方法,其特征在于: 所述步驟2中清洗時間為6-9分鐘。7. 根據權利要求4所述的一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料的制備方法,其特征在于: 所述步驟3中清洗時間為35分鐘。8. 根據權利要求4所述的一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料的制備方法,其特征在于: 所述步驟4中丙酮中清洗時間為6-9分鐘,乙醇中清洗時間為6-9分鐘。9. 根據權利要求4所述的一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料的制備方法,其特征在于: 所述步驟5中電流為61 -64mA,腐蝕時間為6-9分鐘。10. 根據權利要求4所述的一種金屬氧化物氣敏傳感基體材料的制備方法,其特征在 于:所述步驟6中煅燒溫度為390-410°C,煅燒時間為2.5小時。
【文檔編號】G01N27/00GK105842289SQ201610163328
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年3月22日
【發明人】姚振紅
【申請人】蘇州捷德瑞精密機械有限公司