一種空氣中丁醛含量的檢測方法
【專利摘要】本發明屬于空氣檢測技術領域，具體涉及一種空氣中丁醛含量的檢測方法。該檢測方法具體通過以下步驟實現的：采樣?溶劑解析?冷凍后離心處理?分光光度計檢測。本發明使用的測定儀器分光光度計普及率高，價格低廉，有效的降低了檢測成本；檢測過程相對簡單，操作簡單；本發明利用復合溶劑進行解析聯合低溫冷藏，最大程度的提高了檢測準確率，降低了檢測成本。
【專利說明】
-種空氣中τ酵含量的檢測方法
技術領域
[0001] 本發明屬于空氣檢測技術領域，具體設及一種空氣中下醒含量的檢測方法。
【背景技術】
[0002] 下醒為中度有毒物質，空氣中下醒有窒息性醒臭，對眼、呼吸道黏膜具有刺激作 用。工作場所空氣中下醒的短時間接觸允許濃度為lOmg/m3。準確檢測空氣中下醒含量對保 護作業人員身體健康有重要意義。石油化工、橡膠、燃煤等行業均會產生下醒，機動車尾氣、 烹調油煙、香煙煙霧中也含有下醒。
[0003] 目前，測定空氣中下醒的方法主要有氣相色譜法和液相色譜法。其中氣相色譜法 采用熱解吸型硅膠管采集，熱解吸后進樣，經色譜柱分離后，氨火焰離子化檢測器檢測;液 相色譜法采用2，4-二硝基苯阱硅膠管采集，用乙臘超聲洗脫，經高效液相色譜分離后，二極 管陣列檢測器檢測，現有技術的缺點如下：（1)氣相色譜法需同時配置熱解吸器，該儀器在 實驗室的使用頻率不高，致使檢測成本升高;標準氣體需在使用前進行二次稀釋，存在準確 度降低的風險;若解吸氣中的下醒濃度超過測定范圍，需用清潔空氣將其稀釋后再測定，會 造成測定結果偏低。（2)液相色譜法中使用的2,4-二硝基苯阱硅膠管制備過程繁瑣，采集效 率不高;二極管陣列檢測器檢測在實驗室的使用頻率不高，致使檢測成本升高。由于下醒應 用于分光光度計法，制備檢測液過程中，樣品中的甲醒等會一定程度上干擾檢測結果且下 醒不能完全解析，導致檢測結果準確率降低。
【發明內容】
[0004] 本發明為克服現有分析方法的不足，提供一種溶劑型硅膠管采集、混合溶劑解吸、 分光光度法測定空氣中下醒含量的檢測方法，它檢測過程簡單，所使用的儀器設備普及率 高，測量結果準確可靠。
[0005] 本發明的技術方案為： 本發明提供了一種空氣中下醒含量的檢測方法，包括W下步驟： (1) 在采樣點，打開溶劑型硅膠管兩端采集空氣樣品； (2) 將樣品和空白硅膠管中的硅膠分別放入溶劑解吸瓶中，各加入5. OOmL乙醇-丙醇混 合溶劑，封閉后，振搖Imin，解吸30min，得解吸液； (3) 將解吸液置于-15°C冷凍30min，取出后立即進行離屯、處理，取上清液； (4) 取1.OOmL上清液于比色管中，加入1.0血2，4-二硝基苯阱乙醇飽和溶液和0.05mL鹽 酸，蓋塞，于50°C水浴放置30min，冷卻，加5 . OmLlOOg/L的氨氧化鐘乙醇溶液，混勻，放置 5min后，于分光光度計上測定吸光度。
[0006] 進一步的，所述溶劑型硅膠管是W500mL/min的流量采集空氣樣品，采集時間為 30min。
[0007] 本發明進行解析時所使用的混合溶劑-乙醇-丙醇混合溶劑中乙醇與丙醇的體積 比為92:8。
[000引進一步的，步驟(4)中，于分光光度計上480nm波長處測定吸光度。
[0009]本發明中利用混合溶劑進行解析，現有技術中，進行解析時均采用單一的醇做溶 劑，由于單一醇無法作為表面活性劑分子與硅膠的表面產生相互作用，不能達到完全解析， 從而影響檢測結果。本發明利用乙醇-丙醇混合溶劑進行使用時，丙醇除了起到溶劑的作 用，更為重要的是可W作為表面活性劑分子覆蓋于吸附材料表面，最大程度進行解析。本發 明創造性的將解析液預先在低溫下進行冷凍，甲醒在低溫時容易形成沉淀，經離屯、處理后， 能夠減少解析液中甲醒含量，聯合混合溶劑協同作用，從而提高檢測的準確性。此外，本申 請的發明人經過大量實驗發現，改變乙醇-丙醇的體積含量，其檢測結果的準確度均有所降 低。
[0010]本發明的優點為： (1) 本方法使用的測定儀器分光光度計普及率高，價格低廉，有效的降低了檢測成本； 檢測過程相對簡單，操作簡單； (2) 本發明利用復合溶劑進行解析聯合低溫冷藏，最大程度的提高了檢測準確率。
【具體實施方式】 [00川實施例1 一種空氣中下醒含量的檢測方法，步驟如下： (1) 在采樣點，打開硅膠管兩端W500mL/min的流量采集30min空氣樣品，將另一硅膠管 帶至采樣點，打開硅膠管兩端，不連接采樣器放置30min; (2) 將樣品和空白硅膠管中的硅膠分別放入溶劑解吸瓶中，各加入5. OOmL乙醇-丙醇混 合溶劑，封閉后，振搖Imin，解吸30min，得解吸液;將解吸液置于-15 °C冷凍30min，取出后立 即進行離屯、處理，取上清液； 所述乙醇與丙醇的體積比為92:8; (3) 標準溶液配制:稱取0.0500g下醒于lOOmL容量瓶中，用乙醇定容至刻度，搖勻，移取 此溶液2. OOmL于1 OOmL容量瓶中，用乙醇定容至刻度，搖勻，此溶液中下醒濃度為1 Oyg/mL (4 )標準曲線的繪制：分別移取0.0 OmL、0.20血、0.40mL、0.60血、0.80mL、1. OOmL下醒標 準溶液于6支具塞比色管中，加吸收液至2.0血，配成0.0 yg/mL、2. Oyg/mL、4. Oyg/mL、6. Oyg/ mL、8. Oyg/mL、10.0 yg/mL下醒系列。向各標準系列管中加入1.0mL2，4-二硝基苯阱-乙醇飽 和溶液和1滴鹽酸，蓋塞，于50°C水浴放置30min，冷卻，加5 .OmLlOOg/L的氨氧化鐘-乙醇溶 液，混勻，放置5min后，于分光光度計上480nm處測定吸光度。W測得的吸光度值對下醒濃度 (yg/mL)繪制標準曲線，線性回歸方程為A=0.0 lOlc+0.0118，相關系數R2=0.9997; 巧)樣品測定:取1. OOmL上清液于比色管中，加入1.0血2，4-二硝基苯阱乙醇飽和溶液 和0.05血鹽酸，蓋塞，于50°C水浴放置30min，冷卻，加5. OmLlOOg/L的氨氧化鐘乙醇溶液，混 勻，放置5min后，于分光光度計上測定吸光度;測得樣品溶液的吸光度為0.103，空白樣品溶 液的吸光度為0.000。
[001^ (6巧標準曲線得到樣品溶液中下醒濃度為10.Oyg/血，空白樣品溶液中下醒濃度 為 O.Oyg/ni; (7)按公式計算出采樣點空氣中的下醒濃度為1.7mg/m3; 具體計算公式為：
式中：c-空氣中下醒的濃度數值，單位為毫克每立方米(mg/m3); C-測定樣品吸收液中下醒的濃度數值，單位為微克每毫升(yg/mL); CO-測定空白樣品吸收液中下醒的濃度數值，單位為微克每毫升(yg/mL); 2.5-樣品稀釋倍數； V-樣品的標準采樣體積。
[001引對比例1 一種空氣中下醒含量的檢測方法，具體步驟同實施例1基本相同，不同之處在于:樣品 解析時，僅使用乙醇單一溶劑，其他步驟同實施例1。
[0014] 對比例2 一種空氣中下醒含量的檢測方法，具體步驟同實施例1基本相同，不同之處在于:解析 時采用單一的溶劑乙醇，同時省略"將解吸液置于-15°C冷凍30min，取出后立即進行離屯、處 理，取上清液"該步處理，其他步驟同實施例1。
[001引效果試驗 1、 向空白硅膠管中準確加入15化的下醒標準溶液(濃度為5(K)yg/mL)，分別利用實施例 1及對比例1-2提供的方法進行下醒含量的檢測，具體結果見表1。
[0016] 表1
2、 向空白硅膠管中準確加入1 SiiL的下醒標準溶液(濃度為500yg/mL)，然后加入少許甲 醒標準溶液，分別利用實施例1及對比例2提供的方法進行下醒含量的檢測，具體結果見表 2。
[0017] 表2
3、 回收率試驗(方法準確度試驗）：向空白硅膠管中分別準確加入不同體積下醒標準溶 液(濃度為5(K)yg/mL)，利用實施例1提供的方法測定其回收率。回收率測定結果見表/3。
[001引 表3
4、標準偏差(方法精密度)試驗:取11支空白硅膠管，向其中均加入20化下醒標準溶液 (濃度為50化g/mL)，按實施例1提供的方法進行測定，根據測得的吸光度和線性回歸方程， 計算下醒濃度，計算結果見表4。
[0019]表4精密度現憶結果（n=ll)
上述具體實施例僅僅是對本發明精神做舉例說明。本發明所屬技術領域的技術人員可 W對所描述的具體實施例做各種各樣的修改、補充或用采用類似的方式替代。但并不會偏 離本發明的精神或者超越所附權利要求書所定義的范圍。
【主權項】
1. 一種空氣中丁醛含量的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 在采樣點，打開溶劑型硅膠管兩端采集空氣樣品； (2) 將樣品和空白硅膠管中的硅膠分別放入溶劑解吸瓶中，各加入5.OOmL乙醇-丙醇混 合溶劑，封閉后，振搖lmin，解吸30min，得解吸液； (3) 將解吸液置于-15°C冷凍30min，取出后立即進行離心處理，取上清液； (4) 取1. OOmL上清液于比色管中，加入1.0mL2，4-二硝基苯肼乙醇飽和溶液和0.05mL鹽 酸，蓋塞，于50 °C水浴放置30min，冷卻，加5.0mL100g/L的氫氧化鉀乙醇溶液，混勻，放置 5min后，于分光光度計上測定吸光度。2. 根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述溶劑型硅膠管是以500mL/min的 流量采集空氣樣品，采集時間為30min。3. 根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述乙醇-丙醇混合溶劑中乙醇與丙 醇的體積比為92:8。4. 根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(4)中，于分光光度計上480nm波 長處測定吸光度。
【文檔編號】G01N21/31GK105823741SQ201610137888
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2016年3月11日
【發明人】于朋玲, 李世慧, 趙玉美, 曲鵬飛, 陳菊, 張桂英
【申請人】山東省化工研究院