鎂粒中鎂含量的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及金屬材料分析技術領域，特別是涉及一種鎂粒中鎂含量的測定方法。
【背景技術】
[0002] 在當前原料市場緊張、鋼鐵工業迅猛發展的情況下，鋼鐵冶金出現兩個顯著的特 點：1)由于原料緊張，有些企業只能吃含硫尚的劣質焦碳或鐵礦，引起鐵水硫含量尚達 0.07 %以上，有些甚至超過0.1 %，給煉鋼過程增加很大的壓力，嚴重影響企業的整體成本 和效益;金屬鎂粒在鐵水預處理過程，起脫硫作用，固態金屬鎂粒進入鐵水后少部分在鐵水 中溶解，并很快達飽和溶解;大部分鎂粒升華后在鐵水中形成鎂蒸氣氣泡，
[0003] 氣泡直徑與固體鎂粒直徑D(s)及溫度T的關系為:D(g) = 1.368T3D(s);
[0004] 單位Kg的鎂粒產生的氣泡與鐵液界面積和固體鎂粒直徑D(s)及溫度T的關系為:A = 0.015TD(s)3；
[0005] 與1.01325X105pa的氣態鎂平衡的鎂在鐵液中的飽和溶解關系式為：
[0006] lg[%Mg]=-6131/T+1.64；
[0007] 與鐵水中飽和的鎂平衡的硫與溫度的關系式為：lg[ %s] =-22427/T+8.92;
[0008] 噸鐵水脫除同樣的硫，高溫下鎂粒的消耗遠高于低溫。例如，噸鐵水脫除300ppm的 硫，鐵水溫度1600 °C時鎂粒的理論消耗是1300 °C時的1.64倍，因此鎂粒中鎂的測定相當重 要。
【發明內容】
[0009] 本發明要解決的技術問題是提供一種操作流程短，成本低，快速、高效、準確，穩定 性好，易于掌握的測定鎂粒中鎂含量的測定方法，以解決測定鎂粒中鎂含量無化學方法問 題。
[0010] 為達上述目的，本發明一種鎂粒中鎂含量的測定方法，包括以下步驟：
[0011] 稱取試樣m于燒杯中，加入水、濃度65 %的鹽酸溶解試樣，冷卻，將溶液用水稀釋并 加濃度12%的三乙醇胺，之后加水、鹽酸羥胺、氨-氯化銨緩沖溶液保持pH=10,加入鉻黑T 指示劑，用Η)ΤΑ標準溶液滴定至紫紅色變為藍色為終點V(Mg);
[0012] 空白：
[0013]于燒杯中，加入與加入試樣中等量的水濃度65%的鹽酸溶解試樣，冷卻，將溶液用 水稀釋并加濃度12 %的三乙醇胺，之后加水、鹽酸羥胺、氨-氯化銨緩沖溶液保持pH= 10，加 入鉻黑T指示劑，用EDTA標準溶液滴定至紫紅色變為藍色為終點V01;
[0014] ff(Mg) % =C(V(Mg)-V〇i)M(Mg) 100/mX 1000 ；
[0015]式中:M(Mg):鎂的摩爾質量(g/mol);
[0016] m:試樣質量(g);
[0017] C:EDTA標準溶液濃度(mol/L);
[0018] VQ1:滴定鎂合量時空白消耗EDTA標準溶液的體積(mL)。
[0019] 本發明與現有技術不同之處在于本發明取得了如下技術效果：
[0020] 本發明方法在試樣溶解后，直接在滴定時用三乙醇胺掩蔽干擾元素，不進行氨水 沉淀的分離、過濾、洗滌。大大縮短了分析時間，減少了損失，提高了準確度。提高生產效率， 降低了試劑消耗及人工成本，方法易于掌握且結果準確度高，能夠在生產中推廣應用。使用 設備簡單，分析流程短，具有準確、快速的特點，適于鎂粒中鎂的測定分析。
【具體實施方式】
[0021] 以下結合實施例，對本發明上述的和另外的技術特征和優點作更詳細的說明。
[0022] 1.方法提要：
[0023] 稱取試樣于400mL燒杯中，加入20mL水，采用鹽酸(65% )溶解試樣，冷卻，將溶液用 水稀釋至50mL，加50mL三乙醇胺（12% )，加50mL水，加鹽酸羥胺少許，加10mL氨-氯化銨緩沖 溶液(pH= 10)，加入鉻黑T指示劑適量，用EDTA標準溶液滴定至紫紅色變為藍色為終點。 [0024] 2.試劑：
[0025] 2.1鹽酸（65%)
[0026] 2.2鹽酸羥胺（固體）
[0027] 2.3三乙醇胺（12%)
[0028] 2 · 4EDTA 標準溶液 C(EDTA) =0 · 01783mol/L
[0029] 2.5氨-氯化銨緩沖溶液(？!1=10):678氯化銨溶于20〇1^水中，加入57〇1^濃氨水， 以水稀釋至lOOOmL.
[0030] 2.6鉻黑T指示劑：lg鉻黑T與100g烘干后的氯化鈉研細混勻，放在磨口瓶中備用。
[0031] 3.稱樣量:稱取試樣0.05000g
[0032] 4.分析步驟：
[0033] 稱取試樣m0.05000g于400mL燒杯中，加入20mL水，加入2mL鹽酸（65 % )溶解試樣， 冷卻，將溶液用水稀釋至50mL，加50mL三乙醇胺（12 % )，加50mL水，加鹽酸羥胺少許，加10mL 氨-氯化銨緩沖溶液(PH=10)，加入鉻黑T指示劑適量，用EDTA標準溶液滴定至紫紅色變為 藍色為終點V(Mg);
[0034]空白：
[0035] 于400mL燒杯中，加入20mL水，加入2mL鹽酸（65 % )溶解試樣，冷卻，將溶液用水稀 釋至50mL，加50mL三乙醇胺（12 % )，加50mL水，加鹽酸羥胺少許，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液 (PH= 10)，加入鉻黑T指示劑適量，用EDTA標準溶液滴定至紫紅色變為藍色為終點V01;
[0036] 5.分析結果計算：
[0037] ff(Mg) % =C(V(Mg)-Voi)M(Mg)100/mX 1000
[0038] 式中:M(Mg):鎂的摩爾質量(g/mol)
[0039] m:試樣質量(g)
[0040] C:EDTA 標準溶液濃度(mol/L)
[00411 VQ1:滴定鎂合量時空白消耗EDTA標準溶液的體積(mL)
[0042] 6.標樣分析對照：
[0043] 準確度：
[0044]
[0045] 由上表可以看出：測定結果良好。
[0046] 精密度：
[0047]
[0048] 由上表可以看出：測定所得的數據，準確，且操作流程短，快速、高效。
[0049] 8.結論：
[0050] 通過本方法，可以準確的測定出鎂粒中鎂的含量。大大縮短了操作時間，降低能 耗。使得測定數據準確可靠，在生產中應用取得較好的效果。
[0051] 以上所述的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，并非對本發明的范 圍進行限定，在不脫離本發明設計精神的前提下，本領域普通技術人員對本發明的技術方 案作出的各種變形和改進，均應落入本發明權利要求書確定的保護范圍內。
【主權項】
1. 一種鎂粒中鎂含量的測定方法，其特征在于包括以下步驟： 稱取試樣m于燒杯中，加入水、濃度65 %的鹽酸溶解試樣，冷卻，將溶液用水稀釋并加濃 度12%的三乙醇胺，之后加水、鹽酸羥胺、氨-氯化銨緩沖溶液保持pH= 10,加入鉻黑T指示 劑，用Η)ΤΑ標準溶液滴定至紫紅色變為藍色為終點V(Mg); 空白： 于燒杯中，加入與加入試樣中等量的水濃度65%的鹽酸溶解試樣，冷卻，將溶液用水稀 釋并加濃度12 %的三乙醇胺，之后加水、鹽酸羥胺、氨-氯化銨緩沖溶液保持pH= 10，加入鉻 黑T指示劑，用EDTA標準溶液滴定至紫紅色變為藍色為終點V01; ff(Mg)%=C(V(Mg)-V〇i)M(Mg)100/mX1000； 式中:M(Mg):鎂的摩爾質量(g/mol); m:試樣質量(g); C:EDTA標準溶液濃度(mol/L); Voi:滴定鎂合量時空白消耗Η)ΤΑ標準溶液的體積(mL)。
【專利摘要】本發明公開了一種鎂粒中鎂含量的測定方法，其目的在于提供一種操作流程短，成本低，快速、高效、準確，穩定性好，易于掌握的測定鎂粒中鎂含量的測定方法，以解決測定鎂粒中鎂含量無化學方法問題，稱取試樣于燒杯中,加入水,采用鹽酸溶解試樣，冷卻，將溶液用水稀釋，加三乙醇胺、水、鹽酸羥胺少許，加氨-氯化銨緩沖溶液調節pH＝10，加入鉻黑T指示劑適量，用EDTA標準溶液滴定至紫紅色變為藍色為終點。
【IPC分類】G01N31/16
【公開號】CN105675798
【申請號】CN201610108477
【發明人】李虹, 劉建華, 周春玲, 陳英, 鄒新萍
【申請人】內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年2月26日