一種高靈敏度的官能化銀納米粒子摻雜的開浦蘭分子印跡電化學傳感器的制備方法
【專利說明】 一種高靈敏度的官能化銀納米粒子摻雜的開浦蘭分子印跡電
化學傳感器的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及分子印跡電化學傳感器，尤其是一種高靈敏度的官能化銀納米粒子摻雜的開浦蘭分子印跡電化學傳感器的制備方法。
【背景技術】
[0002]開浦蘭(Keppra)主要治療癲癇部分性發作的藥物，抗癲癇疾病效果較好，但由于長期或過量服用此類藥物會導致過度嗜睡、腎功能不全、肝功能損害、急性肝功能衰竭、肝壞死等副作用。
[0003]測定開浦蘭的方法有紫外光譜法、高效液相色法等。然而這些方法由于需要昂貴的儀器設備，存在成本高、耗時長、靈敏度不高等缺點；因此，研究一種高靈度的、簡便的開浦蘭測定方法具有非常重要的意義。
[0004]分子印跡技術是以待測目標分子為模板分子，將具有結構上互補的功能性單體通過共價或非共價鍵與模板分子結合形成單體模板分子復合物，再加入交聯劑使之與單體進行聚合反應形成模板分子聚合物，反應完成后通過物理或化學方法去除模板分子，得到分子印跡聚合物，在聚合物中形成與原印跡分子空間結構互補并且具有多重識別位點的空穴。目前的方法由于選取的功能單體、交聯劑與模板分子不能恰當地匹配，并且交聯的剛性也較差，因此靈敏度不高。
【發明內容】
[0005]本發明要解決的技術問題是提供一種設備簡單、制作簡易的、高靈敏度的官能化銀納米粒子摻雜的開浦蘭分子印跡電化學傳感器的制備方法。
[0006]為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案:以開浦蘭為模板分子、二氫月桂烯醇為功能單體、偶氮二異丁腈為引發劑、癸硫醇官能化銀納米粒子為摻雜劑，以3-[2-[4_(6-氟-1，2-苯并異噁唑-3-基)-1-哌啶基]乙基]-6，7，8，9-四氫-9-羥基-2-甲基-4H-吡啶并[I，2-a]嘧啶-4-酮棕櫚酸脂為交聯劑制備。
[0007]上述一種高靈敏度的官能化銀納米粒子摻雜的開浦蘭分子印跡電化學傳感器的制備方法，以開浦蘭為模板分子、二氫月桂烯醇為功能單體、偶氮二異丁腈為引發劑、以3-[2-[4-(6_氟-1，2-苯并異噁唑-3-基)-1-哌啶基]乙基]-6，7，8，9-四氫-9-羥基-2-甲基-4H-吡啶并[I，2-a]啼啶-4-酮棕櫚酸脂為交聯劑、癸硫醇官能化銀納米粒子為摻雜劑，在直徑2mm玻碳電極表面上形成一種雜化癸硫醇官能化銀納米粒子開浦蘭分子印跡聚合物薄膜，然后采用洗脫劑摩爾比1:2的甲酸和丙醇混合溶劑將模板分子洗脫，即得。
[0008]上述一種高靈敏度的官能化銀納米粒子摻雜的開浦蘭分子印跡電化學傳感器的制備方法，包括以下步驟:
[0009]〈1>向10.0mL溶劑乙醇中，依次加入0.2mmol?0.8mmol模板分子開浦蘭、2.0mmol?9.0mmoI功能單體二氫月桂稀醇、2.811111101交聯劑3-[2-[4-(6-氟-1，2-苯并異卩惡挫-3-基)-1-哌啶基]乙基]-6，7，8，9-四氫-9-羥基-2-甲基-4H-吡啶并[l，2-a]嘧啶-4-酮棕櫚酸月旨、0.8mmol引發劑偶氮二異丁腈及0.0200g?0.0650g的摻雜劑癸硫醇官能化銀納米粒子，每加入一種化學試劑超聲波溶解8分鐘；
[0010]〈2>取步驟〈1>的混合物SyL涂于干凈光滑的直徑為2mm的玻碳電極表面上，放置6小時后，將修飾后的電極置于72°C的真空干燥箱內熱聚合6小時，然后采用洗脫劑摩爾比為1:2的甲酸和丙醇混合溶劑將模板分子洗脫，即得。
[0011]研究發現，以開浦蘭為模板分子、二氫月桂烯醇為功能單體、偶氮二異丁腈為引發劑、癸硫醇官能化銀納米粒子為摻雜劑，以3-[2-[4-(6-氟-1，2-苯并異噁挫-3-基)-1-哌啶基]乙基]-6，7，8，9-四氫-9-羥基-2-甲基-4H-吡啶并[I，2_a]嘧啶-4-酮棕櫚酸脂為交聯劑制備的開浦蘭分子印跡電化學傳感器，可用于測定開浦蘭的含量。應用本發明建立測定開浦蘭的電化學分析方法，具有很優秀的靈敏度;開浦蘭的濃度在1.5X10—8?2.2X10—Vol/L范圍內呈現良好的線性關系(線性相關系數為R = 0.9994)，檢出限(S/N=3)為1.6 X 10—9mol/L，因此，癸硫醇官能化銀納米粒子摻雜的開浦蘭分子印跡電化學傳感器具有較高的靈敏度，超過目前的檢測方法;并且設備簡單、制作簡易。
【附圖說明】
[0012]圖1是實施例1中一種高靈敏度的官能化銀納米粒子摻雜的開浦蘭分子印跡電化學傳感器的制備方法的工作曲線圖。
【具體實施方式】
[0013]實施例1
[0014]一、玻碳電極的處理
[0015]將玻碳電極在拋光布上依次用I.ΟμπκΟ.3μπι和0.05μπι的氧化鋁粉拋光，然后放入體積比為1:1的硝酸中超聲8min，再放入無水乙醇中超聲8min，最后用純水超聲清洗干凈。
[0016]二、開浦蘭分子印跡電化學傳感器的制備
[00?7] 〈1>向10.0mL溶劑乙醇中，依次加入0.5mmol模板分子開浦蘭、5.0mmoI功能單體二氫月桂烯醇、2.8mmol交聯劑3-[2-[4-(6_氟-1，2-苯并異噁唑-3-基)-1-哌啶基]乙基]-6，7，8，9-四氫-9-羥基-2-甲基-4H-吡啶并[I，2-a]嘧啶-4-酮棕櫚酸脂、0.8mmol引發劑偶氮二異丁腈及0.0500g的摻雜劑癸硫醇官能化銀納米粒子，每加入一種化學試劑超聲波溶解8分鐘；
[0018]〈2>取步驟〈1>的混合物SyL涂于干凈光滑的直徑為2mm的玻碳電極表面上，放置6小時后，將修飾后的電極置于72°C的真空干燥箱內熱聚合6小時，然后采用洗脫劑摩爾比1:2的甲酸和丙醇混合溶劑將模板分子洗脫，通過磁力攪拌洗脫模板分子，直至洗脫液中檢測不到模板分子，再用超純水洗去印跡電極表面的溶劑，然后將印跡電極保存于超純水中待用。
[0019]三、工作曲線的繪制及檢出限的測定
[0020]用差分脈沖伏安法進行癸硫醇官能化銀納米粒子摻雜的開浦蘭分子印跡電極響應特性的實驗，測定線性范圍及檢出限。將癸硫醇官能化銀納米粒子摻雜的開浦蘭印跡電極分別在不同濃度的開浦蘭溶液中培育6分鐘(底液為5.0mmol/L K3[Fe(CN)6]-0.5mol/LpH=7.5的磷酸鹽緩沖溶液溶液)，然后進行差分脈沖伏安法測量。開浦蘭溶液濃度在1.5 X10—8?2.2父10—411101/1范圍內呈現良好的線性關系；線性方程為1?化厶)=-0.0916(3化11101/D+23.56，線性相關系數為 1? = 0.9994，檢出限(3/^=3)為1.6\10—911101/1。
[0021]因此，該癸硫醇官能化銀納米粒子摻雜的開浦蘭分子印跡電極具有極高的靈敏度。
【主權項】
1.一種高靈敏度的官能化銀納米粒子摻雜的開浦蘭分子印跡電化學傳感器的制備方法，其特征在于以0.02mmol/mL?0.08mmoI/ml的開浦蘭為模板分子、0.2mmol/ml?.0.9mmol/ml二氫月桂稀醇為功能單體、0.08mmol/ml的偶氮二異丁腈為引發劑、0.28mmol/ml的3-[2-[4-(6_氟-1，2-苯并異噁唑-3-基)-1-哌啶基]乙基]-6，7，8，9-四氫-9-羥基-2-甲基-4H-吡啶并[I，2-a]嘧啶-4-酮棕櫚酸脂為交聯劑、0.0020g/ml?0.0065g/ml的癸硫醇官能化銀納米粒子為摻雜劑，在玻碳電極表面上形成一種雜化癸硫醇官能化銀納米粒子開浦蘭分子印跡聚合物薄膜，然后采用洗脫劑甲酸和丙醇混合溶劑洗脫模板分子即得； 具體按以下操作進行: 〈1>向10.0mL溶劑乙醇中，依次加入0.2mmol?0.8mmol模板分子開浦蘭、2.0mmoI?.9.0mmoI功能單體二氫月桂稀醇、2.8mmoI交聯劑3-[2-[4-(6-氟-1，2-苯并異嚼挫-3-基)-1-哌啶基]乙基]-6，7，8，9-四氫-9-羥基-2-甲基-4H-吡啶并[I，2-a]嘧啶-4-酮棕櫚酸脂、.0.8mmol引發劑偶氮二異丁腈及0.0200g?0.0650g的摻雜劑癸硫醇官能化銀納米粒子，每加入一種化學試劑超聲波溶解8分鐘； 〈2>取步驟〈1>的混合物SyL涂于干凈光滑的直徑為2mm的玻碳電極表面上，放置6小時后，將修飾后的電極置于72°C的真空干燥箱內熱聚合6小時，然后采用洗脫劑摩爾比為1:2的甲酸和丙醇混合溶劑將模板分子洗脫，即得。
【專利摘要】本發明公開了一種高靈敏度的官能化銀納米粒子摻雜的開浦蘭分子印跡電化學傳感器的制備方法，以開浦蘭為模板分子、二氫月桂烯醇為功能單體、3-[2-[4-(6-氟-1，2-苯并異噁唑-3-基)-1-哌啶基]乙基]-6，7，8，9-四氫-9-羥基-2-甲基-4H-吡啶并[1，2-a]嘧啶-4-酮棕櫚酸脂作為交聯劑、癸硫醇官能化銀納米粒子為摻雜劑，據此制備了高靈敏度的癸硫醇官能化銀納米粒子摻雜的開浦蘭分子印跡電化學傳感器，該分析方法簡單實用，克服了以往分析方法復雜、設備昂貴、靈敏度低的缺點。
【IPC分類】G01N27/48, G01N27/30
【公開號】CN105628775
【申請號】CN201610000367
【發明人】陳其鋒, 余會成, 韋貽春, 雷福厚, 李 浩, 譚學才
【申請人】廣西民族大學
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2016年1月4日