一種高活性鋁粉燃燒熱的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及物質燃燒熱的測定方法，適用于高活性鋁粉燃燒熱的測定。
【背景技術】
[0002] 微/納米鋁粉由于具有較高的燃燒熱值，常用做火箭推進劑的高能金屬燃燒劑，不 僅提高了固體推進劑的燃速，增加了比沖，同時還可以降低壓強指數。鋁粉在空氣中極易被 氧化，形成ai 2〇3,表面被氧化了的鋁粉，其化學潛能(燃燒熱)也降低了，并且不同粒徑、形狀 及制備工藝得到的鋁粉燃燒熱也存在差異，如果僅使用理論數值往往存在較大誤差，這也 給含鋁推進劑的熱力學計算及配方設計帶來了較大困難。因此，使用鋁粉之前對其燃燒熱 值進行測定是很有必要的。
[0003] 目前對于鋁粉的燃燒熱值測試還沒有一個準確的方法，國防科技大學航天與材料 工程學院劉香翠等(《納米鋁粉及納米鋁粉/煤油凝膠體系能量性能研究》，固體火箭技術， 2005)利用氧彈式量熱計，直接取鋁粉樣品在氧彈中燃燒獲得燃燒熱。但用這種傳統的量熱 儀測試方法測試鋁粉燃燒熱存在以下問題：（1)鋁粉的燃燒過程極容易發生團聚、聚積、凝 結等現象，直接點燃就會出現燃燒不完全，從而導致測試結果不穩定，重復性差；（2)高活性 鋁粉由于其粉末形態，使之不同于普通的推進劑，點火瞬間會發生爆燃現象，使得氧彈內部 的壓力瞬間升高，同時瞬間的高溫也會造成燒蝕現象，無法得到有效數據，同時也會對實驗 儀器部件造成損壞。
【發明內容】
[0004] 為了克服現有技術中存在的不足和缺陷，本發明提供一種準確度高、安全、易行的 高活性鋁粉燃燒熱的測定方法。
[0005] 聚疊氮縮水甘油醚(GAP)，作為一種近年來推進劑中應用效果較好的含能粘合劑， 與鋁粉具有較好的相容性。本發明利用熱力學第一定律，在絕熱恒容反應器內，使用GAP作 為助燃劑與鋁粉進行一定比例混合均勻后再燃燒，從而間接獲得鋁粉的燃燒熱。一方面GAP 高分子網狀骨架可以有效地將超細化鋁粉分散于其中，避免了團聚現象;另一方面GAP起到 了降低鋁粉燃燒速率的作用，使得鋁粉可以平穩完全的燃燒，從而保證實驗安全順利的進 行。
[0006] 本發明提供的高活性金屬鋁粉燃燒熱的測定方法，步驟如下：（1)用苯甲酸對氧彈熱 量計的量熱系統進行標定，得到系統的熱容量E;(2)將新開封的鋁粉與聚疊氮縮水甘油醚GAP按 照質量比1:2~10進行均勻混合制樣；（3)稱取質量為0.20~0.35g的混合燃燒試樣置于量熱 彈中，充入氧氣，再將量熱彈置于水中，測定水的初溫T Q，讓試樣在量熱彈中燃燒，準確測定燃
燒后水溫值Tn;⑷根據水的升溫值和GAP的燃燒熱Qcap， 計算高活性鋁粉的燃燒熱值。
[0007] 步驟(3)中所述的充入氧氣的壓力為1.5~2. OMPa。
[0008] 本發明的一種優選方案，所述鋁粉與聚疊氮縮水甘油醚GAP質量比選擇1:4,量熱 彈中的混合燃燒試樣為0.25g，充氧壓力為1.5MPa。
[0009] 與現有技術相比，本發明的優點在于：
[0010] (1)通過加入GAP骨架結構作助燃劑避免了鋁粉的團聚現象，從而使其可以完全燃 燒，相比于直接測試法，數據結果更為可靠，燃燒效率可達到99.03 % (對比文件僅為 78.4%)〇
[0011] (2)通過加入GAP降低了鋁粉的燃燒速率，避免了瞬間燃爆對儀器造成損壞，保證 實驗安全順利的進行。
【具體實施方式】
[0012] 下面通過具體實施例對本發明作進一步詳細說明，但需要說明的是本發明并非限 制于此，所有依據本發明所實現的技術均在本發明保護范疇之內。本發明實施例中均使用 GR-3500型氧彈熱量計進行測定。燃燒效率計算公式為實測值/理論值X 100%。
[0013] 實施例1
[0014] 用苯甲酸對氧彈熱量計的量熱系統進行多次標定，取極差不超過40 J/K的5次試驗 結果的平均值作為系統的熱容量，得到E = 14511.2 J/K;將新開封的鋁粉(50nm，活性鋁含量 82%)與GAP按照1:3(質量比）進行均勻混合制樣，稱取0.2501g的燃燒試樣置于量熱彈中， 充入過量氧氣，再將量熱彈置于一定量的水中，讓試樣在量熱彈中燃燒，準確測定水的升溫
算鋁粉的燃燒熱值。其中充氧壓力為 1.5MPa。測試兩組取其平均值作為鋁粉的燃燒熱，結果見表1。
[0015] 實施例2
[0016] 用苯甲酸對氧彈熱量計的量熱系統進行多次標定，取極差不超過40 J/K的5次試驗 結果的平均值作為系統的熱容量，得到E = 14511.2 J/K;將新開封的鋁粉(50nm，活性鋁含量 82%)與GAP按照1:4(質量比）進行均勻混合制樣，稱取0.2504g的燃燒試樣置于量熱彈中， 充入過量氧氣，再將量熱彈置于一定量的水中，讓試樣在量熱彈中燃燒，準確測定水的升溫
算鋁粉的燃燒熱值。其中充氧壓力為 1.5MPa。測試三組取其平均值作為鋁粉的燃燒熱，結果見表1。
[0017] 實施例3
[0018] 用苯甲酸對氧彈熱量計的量熱系統進行多次標定，取極差不超過40 J/K的5次試驗 結果的平均值作為系統的熱容量，得到E = 14511.2 J/K;將新開封的鋁粉(50nm，活性鋁含量 82%)與GAP按照1:4(質量比）進行均勻混合制樣，稱取0.3019g的燃燒試樣置于量熱彈中， 充入過量氧氣，再將量熱彈置于一定量的水中，讓試樣在量熱彈中燃燒，準確測定水的升溫
算鋁粉的燃燒熱值。其中充氧壓力為 1.5MPa。測試三組取其平均值作為鋁粉的燃燒熱，結果見表1。
[0019] 實施例4
[0020] 用苯甲酸對氧彈熱量計的量熱系統進行多次標定，取極差不超過40 J/K的5次試驗 結果的平均值作為系統的熱容量，得到E = 14511.2 J/K;將新開封的鋁粉(50nm，活性鋁含量 82%)與GAP按照1:4(質量比）進行均勻混合制樣，稱取0.2511g的燃燒試樣置于量熱彈中， 充入過量氧氣，再將量熱彈置于一定量的水中，讓試樣在量熱彈中燃燒，準確測定水的升溫
算鋁粉的燃燒熱值。其中充氧壓力為 2. OMPa。測試三組取其平均值作為鋁粉的燃燒熱，結果見表1。
[0021] 本發明的高活性鋁粉燃燒熱的測定結果與理論值比較：
[0022] 表1本發明測得鋁粉的燃燒熱數據
[0025]將各實施例和理論值進行了比較，如上表所示，發現本發明方法測得的鋁粉燃燒 熱值與理論計算值極為接近，燃燒效率可達到99.03%。證實本發明的高活性金屬鋁粉的測 定方法不僅安全易行，而且具有較高的燃燒效率。
【主權項】
1. 一種高活性鋁粉燃燒熱的測定方法，其特征在于步驟如下： (1) 用苯甲酸對氧彈熱量計的量熱系統進行標定，得到系統的熱容量E; (2) 按照質量比1:X混合鋁粉與聚疊氮縮水甘油醚GAP，得到混合燃燒試樣，其中X為2~ 10； (3) 稱取質量為m的混合燃燒試樣放入量熱彈，充入氧氣，置于初溫為T。的水中，測定燃 燒后的水溫值?η，其中m為0.20~0.35g; (4) 按照公：計算高活性鋁粉的燃燒熱，其中Qcap為GAP的燃 燒熱。2. 根據權利要求1所述的高活性鋁粉燃燒熱的測定方法，其特征在于步驟(3)中所述的 充入氧氣的壓力為1.5~2. OMPa。
【專利摘要】本發明公開了一種高活性鋁粉燃燒熱的測定方法，該方法包括以下步驟：(1)用苯甲酸對氧彈熱量計的量熱系統進行標定，得到系統的熱容量；(2)將鋁粉與聚疊氮縮水甘油醚GAP混合制樣；(3)稱取混合燃燒試樣置于量熱彈中，充入氧氣，再將量熱彈置于水中，讓試樣在量熱彈中燃燒，準確測定燃燒前后水溫值；(4)根據水的升溫值和GAP的燃燒熱，按照公式計算鋁粉的燃燒熱值。本發明提供了一種準確度高、安全、易行的高活性鋁粉燃燒熱測量方法，為含鋁推進劑的熱力學計算及配方設計提供了實驗依據。
【IPC分類】G01N25/26, G01N25/44
【公開號】CN105606649
【申請號】CN201610132623
【發明人】姜菡雨, 趙鳳起, 孫志華, 徐司雨, 裴慶, 楊九冰, 李猛, 郝海霞, 姚二崗
【申請人】西安近代化學研究所
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年3月9日