一種測定土壤中汞含量的前處理方法及使用其的檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明一種測定土壤中汞含量的前處理方法及使用其的檢測方法，屬于環境監測
技術領域。
【背景技術】
[0002] 分析測定土壤中的重金屬，樣品的預處理是關鍵，汞列為土壤環境質量的必測項 目，預處理方法的好壞直接決定著整個分析方法的檢出濃度、準確度和精密度。汞易揮發和 易吸附的特點使汞的分析測定受到很多限制。目前，美國環保總署(EPA)新頒布的超低痕量 汞的分析方法EPA 1631及歐盟關于痕量汞分析的EN13506及食品分析的EN13806已被許多 國家所采納并實施。這意味著，國際上對汞元素的檢測提出了更高的要求及更新的標準。隨 著要求的提高，隨之將產生其他的相關問題，如現有的分析方法、實驗室儀器能否滿足新標 準的要求，樣品的預處理方法是不是要采取改進等等。
[0003]目前土壤中汞的消解多采用硫酸-硝酸-高錳酸鉀混合液消解法、王水沸水浴消解 法。但是由于Hg元素不穩定，容易損失，以及測定過程中存在基線漂移等問題，產生測量偏 差，導致檢測困難，而且國標方法中保存劑的添加會增加空白的熒光強度，樣品前處理耗時 較長，對不同的儀器型號需要尋找不同的測定條件。
【發明內容】
[0004] 本發明克服現有技術的不足，所要解決的技術問題是通過對汞元素的樣品預處理 條件進行改進和優化，提供一種能夠消除其它元素的干擾，同時防止樣品前處理中汞的損 失，減少基線漂移，簡單快速、靈敏度高，節省試劑成本的的汞前處理方法。
[0005] 為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案為：一種測定土壤中汞含量的前 處理方法，包括以下步驟：
[0006] (1)取過100目的土壤樣品或底泥樣品0.5000g于50ml比色管中，加入6-10ml硝酸 溶液，搖勻；
[0007] (2)在100°C的水浴鍋中加熱兩個半小時到三個小時，每半個小時搖動一次；
[0008] (3)消解完成后用水定容，靜置，用濾膜過濾，待測。
[0009] 所述的一種測定土壤中汞含量的前處理方法，步驟（1)中所用的硝酸溶液為濃硝 酸與水的體積比為2:1，或濃硝酸與水的體積比為1:1。
[0010] -種測定土壤中汞含量的方法，通過上述的前處理方法對待測樣品進行前處理， 前處理結束后，通過雙道原子熒光法測定土壤中汞的含量。
[0011] 所述的一種測定土壤中汞含量的方法，使用雙道原子熒光法測定的原子熒光儀器 參數為：光電倍增管負高壓為270V，汞燈電流為15mA;原子化器高度8mm;載氣流量400mL/ min;屏蔽氣流量9000mL/min;測量方式為標準曲線法，檢測時使用的還原劑為1 %KBH4溶解 在0·5%Κ0Η 中。
[0012] 與現有技術相比本發明具有以下有益效果。
[0013] 本發明一種測定土壤中汞含量的前處理方法及使用其的檢測方法，簡單快速、基 體干擾少、靈敏度高，節省試劑成本;針對汞元素的不穩定性，能夠減少其它元素的干擾，防 止樣品前處理中汞的損失。使用本發明的汞前處理方法，可以提高檢測的準確度和精密度， 還可以有效的減少汞在玻璃儀器中的殘留，避免了對實驗室造成污染。
[0014] Hg在范圍內校準曲線線性良好，回歸方程的相關系數均大于0.999。
【具體實施方式】
[0015] 以下結合具體實施例對本發明作進一步說明。
[0016] 實施例1
[0017] 一種測定土壤中汞含量的前處理方法，包括以下步驟：
[0018] (1)取過100目的土壤樣品或底泥樣品0.5000g于50ml比色管中，加入6ml硝酸溶 液，搖勻；
[0019] (2)在100 °C的水浴鍋中加熱兩個半小時，每半個小時搖動一次；
[0020] (3)消解完成后用水定容，靜置，用濾膜過濾，待測。
[0021] 所述的一種測定土壤中汞含量的前處理方法，其特征在于，步驟(1)中所用的硝酸 溶液為濃硝酸與水的體積比為2:1。
[0022] 一種測定土壤中汞含量的方法，通過上述的前處理方法對待測樣品進行前處理， 前處理結束后，通過雙道原子熒光法測定土壤中汞的含量。
[0023]所使用雙道原子熒光法測定的原子熒光儀器參數為:光電倍增管負高壓為270V， 汞燈電流為15mA;原子化器高度8mm;載氣流量400mL/min;屏蔽氣流量9000mL/min;測量方 式為標準曲線法，檢測時使用的還原劑為1 %KBH4溶解在0.5 %Κ0Η中。
[0024] 實施例2
[0025] 一種測定土壤中汞含量的前處理方法，包括以下步驟：
[0026] (1)取過100目的土壤樣品或底泥樣品0.5000g于50ml比色管中，加入10ml硝酸溶 液，搖勻；
[0027] (2)在100 °C的水浴鍋中加熱三個小時，每半個小時搖動一次；
[0028] (3)消解完成后用水定容，靜置，用濾膜過濾，待測。
[0029]所述的一種測定土壤中汞含量的前處理方法，其特征在于，步驟(1)中所用的硝酸 溶液為濃硝酸與水的體積比為1:1。
[0030] 一種測定土壤中汞含量的方法，通過上述的前處理方法對待測樣品進行前處理， 前處理結束后，通過雙道原子熒光法測定土壤中汞的含量。
[0031] 所使用雙道原子熒光法測定的原子熒光儀器參數為:光電倍增管負高壓為270V， 汞燈電流為15mA;原子化器高度8mm;載氣流量400mL/min;屏蔽氣流量9000mL/min;測量方 式為標準曲線法，檢測時使用的還原劑為1 %KBH4溶解在0.5 %Κ0Η中。
[0032] 實施例3
[0033] 一種測定土壤中汞含量的前處理方法，包括以下步驟：
[0034] (1)取過100目的土壤樣品或底泥樣品0.5000g于50ml比色管中，加入8ml硝酸溶 液，搖勻；
[0035] (2)在100 °C的水浴鍋中加熱兩個半小時，每半個小時搖動一次；
[0036] (3)消解完成后用水定容，靜置，用濾膜過濾，待測。
[0037]所述的一種測定土壤中汞含量的前處理方法，其特征在于，步驟(1)中所用的硝酸 溶液為濃硝酸與水的體積比為1:1。
[0038] 一種測定土壤中汞含量的方法，通過上述的前處理方法對待測樣品進行前處理， 前處理結束后，通過雙道原子熒光法測定土壤中汞的含量。
[0039] 所使用雙道原子熒光法測定的原子熒光儀器參數為:光電倍增管負高壓為270V， 汞燈電流為15mA;原子化器高度8mm;載氣流量400mL/min;屏蔽氣流量9000mL/min;測量方 式為標準曲線法，檢測時使用的還原劑為1 %KBH4溶解在0.5 %Κ0Η中。
[0040] 實施例4
[0041] 一種測定土壤中汞含量的前處理方法，包括以下步驟：
[0042] (1)取過100目的土壤樣品或底泥樣品0.5000g于50ml比色管中，加入9ml硝酸溶 液，搖勻；
[0043] (2)在100 °C的水浴鍋中加熱三個小時，每半個小時搖動一次；
[0044] (3)消解完成后用水定容，靜置，用濾膜過濾，待測。
[0045]所述的一種測定土壤中汞含量的前處理方法，其特征在于，步驟(1)中所用的硝酸 溶液為濃硝酸與水的體積比為1:1。
[0046] 一種測定土壤中汞含量的方法，通過上述的前處理方法對待測樣品進行前處理， 前處理結束后，通過雙道原子熒光法測定土壤中汞的含量。
[0047] 所使用雙道原子熒光法測定的原子熒光儀器參數為:光電倍增管負高壓為270V， 汞燈電流為15mA;原子化器高度8mm;載氣流量400mL/min;屏蔽氣流量9000mL/min;測量方 式為標準曲線法，檢測時使用的還原劑為1 %KBH4溶解在0.5 %Κ0Η中。
[0048] 實驗例
[0049]使用本發明實施例1和2的汞前處理方法與王水沸水浴消解法、硫酸-硝酸-高錳酸 鉀混合液消解法、王水沸電熱板消解法的汞前處理方法，進行雙道原子熒光法對土壤成分 分析標準物質中的汞進行含量測定，結果如表1 [0050]表1不同前處理方法測得土壤成分分析標準物質的汞含量
[0051]
[0052] 由表1可以看出，用其它前處理方法，所測得土壤成分分析標準物質的汞含量偏低 或偏高，不精確。使用本發明的汞前處理方法提高了檢測的準確度和精密度。
[0053] 本發明可用其他的不違背本發明的精神或主要特征的具體形式來概述。因此，無 論從哪一點來看，本發明的上述實施方案都只能認為是對本發明的說明而不能限制發明， 權利要求書指出了本發明的范圍，而上述的說明并未指出本發明的范圍，因此，在與本發明 的權利要求書相當的含義和范圍內的任何變化，都應認為是包括在權利要求書的范圍內。
【主權項】
1. 一種測定土壤中汞含量的前處理方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 取過100目的土壤樣品或底泥樣品0.5000g于50ml比色管中，加入6-10ml硝酸溶液， 搖勻； (2) 在100 °C的水浴鍋中加熱兩個半小時到三個小時，每半個小時搖動一次； (3) 消解完成后用水定容，靜置，用濾膜過濾，待測。2. 根據權利要求1所述的一種測定土壤中汞含量的前處理方法，其特征在于，步驟（1) 中所用的硝酸溶液為濃硝酸與水的體積比為2:1，或濃硝酸與水的體積比為1:1。3. -種測定土壤中汞含量的方法，其特征在于，通過權利要求1所述的前處理方法對待 測樣品進行前處理，前處理結束后，通過雙道原子熒光法測定土壤中汞的含量。4. 根據權利要求3所述的一種測定土壤中汞含量的方法，其特征在于使用雙道原子熒 光法測定的原子熒光儀器參數為:光電倍增管負高壓為270V，汞燈電流為15mA ;原子化器 高度8mm ;載氣流量400mL/min ;屏蔽氣流量9000mL/min ;測量方式為標準曲線法，檢測時 使用的還原劑為1%KBH4溶解在0.5%KOH中。
【專利摘要】本發明一種測定土壤中汞含量的前處理方法及使用其的檢測方法，屬于環境監測技術領域；一種測定土壤中汞含量的前處理方法，包括以下步驟：（1）取過100目的土壤樣品或底泥樣品0.5000g于50ml比色管中，加入6-10ml硝酸溶液，搖勻；（2）在100℃的水浴鍋中加熱兩個半小時到三個小時，每半個小時搖動一次；（3）消解完成后用水定容，靜置，用濾膜過濾，待測；本發明汞前處理方法，簡單快速、基體干擾少、靈敏度高，節省試劑成本；針對汞元素的不穩定性，能夠減少其它元素的干擾，防止樣品前處理中汞的損失。使用本發明的汞前處理方法，可以提高檢測的準確度和精密度，還可以有效的減少汞在玻璃儀器中的殘留，避免了對實驗室造成污染。
【IPC分類】G01N1/40, G01N21/64
【公開號】CN105606435
【申請號】CN201610186226
【發明人】李晉榮, 黨晉華, 劉利軍, 許濤, 宋姍娟, 向云, 張麗
【申請人】山西省環境科學研究院
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年3月29日