含葡萄糖酸根的復方制劑中鎂鹽的鑒別方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于醫藥檢驗技術領域，主要涉及復方制劑中鎂鹽的鑒別，能達到排除葡 萄糖酸根干擾的效果。
【背景技術】
[0002] 藥物的鑒別試驗（identification test)是用于鑒別藥物的真偽，在藥物分析中屬 首項工作，只有證實被分析的藥物是真的，才有必要接著進行檢查、含量測定。根據《藥品質 量標準分析方法驗證指導原則》的相關規定，復方制劑中各種離子成分的鑒別試驗應考察 其專屬性和耐用性。現有一種復方注射液，處方中含有氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、葡萄糖酸鈉 和醋酸鈉，輔料為注射用水，按2010年版《中華人民共和國藥典》二部附錄III中收載的兩種 鎂鹽鑒別反應進行試驗均沒有出現陽性結果。具體方法如下： 鑒別試驗（1)取供試品溶液，加氨試液，即生成白色沉淀；滴加氯化銨試液，沉淀溶解； 再加磷酸氫二鈉試液1滴，振搖，即生成白色沉淀。分離，沉淀在氨試液中不溶解。
[0003] 反應原理： Mg2+ +2ΝΗ3 · H20 〇 Mg (OH) 2 I (白色）+2NH/ Mg (OH) 2+2NH: - Mg2+ +2NH3 t +2H20 Mg2+ +HP042+ +NH3 · H20 - MgNH4P04 I +H20 鑒別試驗（2)取供試品溶液，加氫氧化鈉試液，即生成白色沉淀，分離，沉淀分成兩份， 一份中加過量的氫氧化鈉試液，沉淀不溶解；另一份中加碘試液，沉淀轉成紅棕色。
[0004] 反應原理： Mg2+ +20H 〇Mg(0H)2 丨（白色） Ι2+Η20 ^ 2H++I +10 Mg(0H)2+2I - MgI2+20H 試驗結果分別如下： 鑒別試驗（1):取本品50ml，置水浴上蒸發至約5ml，加氨試液，未生成白色沉淀。試驗 無法繼續進行。
[0005] 鑒別試驗（2):取本品50ml，置水浴上蒸發至約5ml，加氫氧化鈉試液，不生成白色 沉淀，試驗無法繼續進行。
[0006] 分析原因主要是： 鑒別試驗（1)和（2)中，處方中的葡萄糖酸根會和鎂鹽生成螯合物（如下所示），使鎂 離子無法和氨水或氫氧根產生沉淀，干擾試驗結果。因此，當供試品溶液中存在葡萄糖酸根 時，會干擾鎂鹽的沉淀反應，上述鑒別方法不適用。
[0007] 因此，現有的鎂鹽鑒別的方法僅適用于不與葡萄糖酸根同時存在時的鎂鹽鑒別， 不適用于復方電解質注射液等新型復方制劑。目前缺乏一種行之有效、操作簡便、對含葡萄 糖酸根的復方制劑中鎂鹽進行鑒別的方法。
【發明內容】
[0008] 針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種含有葡萄糖酸根的復方制劑中鎂鹽 的鑒別方法，能達到排除葡萄糖酸根干擾的效果。
[0009] 本發明采用的技術方案是： 所述復方制劑除含有鎂鹽之外，至少含有葡萄糖酸根，鑒別方法的具體步驟如下： 1) 取供試品溶液l〇〇ml，置70~80°C水浴上蒸發至約10ml ; 2) 加入氯化銨0. 2g，之后用碳酸銨試劑中和，不產生沉淀； 3) 加入磷酸氫二鈉試液(取磷酸氫二鈉結晶12g，加水使溶解成100ml，即得)，應產生白 色結晶性沉淀； 4) 在沉淀中加入氨試液(取濃氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得)，若沉淀不溶于氨 試液，證明有鎂離子存在。
[0010] [C5Hn05C00 ] 2Mg2+ +2NH4+ - Mg2+ + [C5Hn05C00 ] NH4+ Mg2+ +HP042+ +NH3 · H20 - MgNH4P04 I +H20 本發明的優點在于：本發明的鑒定方法有效的屏蔽了葡萄糖酸根的干擾，解決了含葡 萄糖酸根的復方制劑中鎂鹽的鑒別問題。
【具體實施方式】
[0011] 實施例1 本發明所涉及復方制劑中鎂鹽鑒別方法的一個具體實施例： 復方制劑的每1000 ml處方如下：
試驗過程如下： 第一步：取本品l〇〇ml于燒杯中，置80°C水浴上蒸發至約10ml，加入氯化銨0. 2g，用碳 酸銨試劑中和不產生沉淀； 第二步：加入磷酸氫二鈉試液，產生白色結晶性沉淀，沉淀不溶于氨試液。證明有鎂離 子存在。
[0012] 按處方量配制不含鎂的陰性樣品作對比，試驗結果如下：
上述試驗結果表明，供試品中確有鎂離子存在。經驗證該試驗方法專屬性和耐用性良 好，操作簡便，并且本方法已經由山東省食品藥品檢驗所專家論證通過。
[0013] 當然，本發明并不限于上述舉例，上述實施例是說明性的而不是限定性的，本技術 領域的普通技術人員在本發明的實質范圍內做出的變化、改型、添加或替換，也應屬于本發 明的保護范圍。
【主權項】
1.本發明涉及一種含有葡萄糖酸根的復方制劑中鎂鹽的鑒別方法，其特征在于，所述 復方制劑除含有鎂鹽之外，至少含有葡萄糖酸根，鑒別方法的具體步驟如下： 1) 取供試品溶液l〇〇ml，置70~80°C水浴上蒸發至約10ml ; 2) 加入氯化銨0. 2g，之后用碳酸銨試劑中和； 3) 加入磷酸氫二鈉試液，所述磷酸氫二鈉試液由磷酸氫二鈉結晶12g，加水使溶解成 100ml制得，產生白色結晶性沉淀； 4) 在沉淀中加入氨試液，所述氨試液由濃氨溶液400ml，加水定容成1000ml制得，若沉 淀不溶于氨試液，證明有鎂離子存在。
【專利摘要】本發明提供一種復方制劑中鎂鹽的鑒別方法，其特征在于所述復方制劑除含有鎂鹽之外，至少含有葡萄糖酸根。鑒別方法的具體步驟如下：取目標樣品溶液100ml，置70～80℃水浴上蒸發至約10ml；加入氯化銨0.2g左右，之后用碳酸銨試劑中和；加入磷酸氫二鈉試液，應產生白色結晶性沉淀；沉淀不溶于氨試液，證明有鎂離子存在。經驗證，該鑒別方法專屬性和耐用性良好，操作簡便，試驗現象明顯，是一種行之有效的鎂鹽鑒別方法。
【IPC分類】G01N21/82
【公開號】CN105588835
【申請號】CN201410567723
【發明人】劉春霞, 陳波羊, 葉芳
【申請人】華仁藥業股份有限公司
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年10月23日